Práctica libre Laboratorio I de Química Inorgánica

 Obtención de peroxoborato de sodio:

Reactivos: 2,4 g de bórax (borato de sodio), 0,5 g de NaOH, 2,9 mL de H2O2 al 30 %, 12 mL de HCl
0,1 M, KMnO4, KI.

Procedimiento:

Preparar una solución de metaborato de sodio (NaBO2) disolviendo 2,5 g de bórax (Na2B4O7·10H2O)
y 0,5 g de hidróxido de sodio en 10 mL de agua caliente.

Enfriar esta mezcla en un baño de hielo y añade lentamente 2,9 mL de peróxido de hidrógeno al 30
% diluido con 7,5 mL de agua.

Mantener el matraz en hielo y agitar hasta que la cristalización del peroxoborato de sodio sea
completa.

Filtrar los cristales con un embudo Büchner y lavarlos con alcohol y éter, dejándolos secar al aire.

Ensayos:

El grupo peroxo puede actuar como agente oxidante o reductor. Adicionalmente es inestable frente
a la dismutación. Identifica estos tres procesos en los ensayos siguientes:

A una porción de 0,1 g del producto, se le añaden unos 6 mL de HCl 0,1 M. A esta disolución se le
agregan unos cristales de KI. Observar y explicar los resultados producidos.

Agregar aproximadamente 0,1 g del peroxoborato de sodio en un tubo de ensayo y añadir 6 mL de

HCl 0,1 M. Añadir a esta disolución unas gotas de disolución de KMnO4 0,1 M. Observar y explicar
los resultados.

 Obtención del pigmento Azul de Thénard:

El compuesto Al2CoO4 (azul de Thénard), espinela.

Reactivos: Al en polvo, Co (NO3)2·6H2O, NaOH 2 M, H2SO4 2 M.

Procedimiento: Sobre 0,16 g de Al en polvo, dispuestos en un elermeyer de 100 mL añadir 2 mL de

agua caliente y muy lentamente 5 mL de un disolución de NaOH 2 M (adicionar con una pipeta
Pasteur). Al terminar la adición calentar la mezcla unos minutos a unos 50-70 ºC y diluir con agua
hasta un volumen final de 15 mL.

Filtrar con embudo alemán la solución anterior para eliminar los residuos sólidos de Al sin reaccionar
y el filtrado se diluye con 15 mL de agua. Luego, añadir lentamente H2SO4 2 M hasta que aparezca
un precipitado gelatinoso (pH=7). A continuación añadir ácido (con una pipeta Pasteur) hasta total
disolución del precipitado. Posteriormente, en un vaso de precipitado de 100 mL se disuelven 0,25
g de Co (NO3)2·6H2O en la mínima cantidad posible de agua. Se mezclan ambas disoluciones en un
vaso de precipitado. La disolución resultante, que debe ser ácida, se calienta a ebullición y, tras
retirar de la placa, añadir NaOH 2 M hasta pH=7. Al final del proceso se tendrá un precipitado
gelatinoso de color rosado. Finalmente, recoger el precipitado por filtrado en un embudo Büchner
y lavar con agua hasta eliminar el posible exceso de iones OH-, transferir a una cápsula de porcelana,
secar en una estufa a 100 ºC. Una vez seca, la mezcla obtenida se divide en dos porciones, una se
reserva y la otra se pasa a una navecilla de cerámica y se calienta en un horno a 800 ºC durante 30
minutos. Una vez frío el horno sacar la navecilla y recoger el azul de Thénard formado.

 Formiato de níquel y su descomposición al metal:

Reactivos: Acetato de níquel tetrahidratado, Ácido fórmico, Éter dietílico, Agua destilada, Etanol
absoluto y Hielo.

Procedimiento:

Añadir 1 g de acetato de niquel (II) tetrahidratado y 4 mL de agua destilada en un tubo de ensayo.

La mezcla se calienta en un baño de agua a 70ºC, mientras se agita con una varilla de vidrio, hasta
que se obtiene una disolución verde completamente transparente. A la disolución aún caliente se
le añaden 3 mL de ácido fórmico comercial y se sigue calentando durante unos 10 min, al tiempo
que se agita la mezcla. Luego se enfría la suspensión formada en baño de hielo y se añaden poco a
poco, mientras se agita, 15 mL de etanol absoluto. Se filtra el precipitado por gravedad, se lava con
éter y se seca. Se pesan 300 mg del precipitado anterior en una ampolla de vidrio y se calienta en
un horno mufla a 400 ºC durante 30 min. Se deja enfriar y se pesa el níquel metal formado. Se llevará
a cabo la identificación del metal con un imán así como la comprobación estequiométrica del
proceso.