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FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE BIOLOGÍA-MICROBIOLOGÍA
TRABAJO MONOGRAFICO
TEMA:
INTEGRANTES:
TACNA - PERÚ
2018
INDICE
Los aceites de oliva vírgenes son los aceites obtenidos del fruto del olivo
únicamente mediante procedimientos mecánicos u otros medios físicos en
condiciones, particularmente térmicas, que no produzcan alteración del aceite y
que no hayan tenido más tratamiento que el lavado, la decantación, la
centrifugación y el filtrado. El aceite de orujo de oliva es el aceite obtenido
mediante tratamiento con disolventes no halogenados u otros procedimientos
físicos del orujo de oliva, con exclusión de los aceites obtenidos por
procedimientos de reesterificación y de cualquier mezcla con aceites de otra
naturaleza.
COMPOSICIÓN ESENCIAL Y FACTORES DE CALIDAD
Aceite de oliva virgen extra: Aceite de oliva virgen con acidez libre, expresada en
ácido oleico, de no más de 0,8 gramos por 100 gramos.
Aceite de oliva virgen: Aceite de oliva virgen con acidez libre, expresada en ácido
oleico, de no más de 2,0 gramos por 100 gramos.
Aceite de oliva virgen corriente: Aceite de oliva virgen con acidez libre, expresada
en ácido oleico, de no más de 3,3 gramos por 100 gramos.
Aceite de oliva refinado: Aceite de oliva obtenido de aceites de oliva vírgenes
mediante técnicas de refinado que no provocan alteración en la estructura
glicerídica inicial. Tiene una acidez libre, expresada en ácido oleico, de no más
de 0,3 gramos por 100 gramos.
Aceite de oliva: Aceite constituido por la mezcla de aceite de oliva refinado y
aceites de oliva vírgenes aptos para el consumo humano. Tiene una acidez libre,
expresada en ácido oleico, de no más de1 gramo por 100 gramos.
Aceite de orujo de oliva refinado: Aceite obtenido a partir del aceite de orujo de
oliva crudo mediante métodos de refinado que no provocan alteraciones en la
estructura glicerídica inicial. Tiene una acidez libre, expresada en ácido oleico,
de no más de 0,3 gramos por 100 gramos.
Aceite de orujo de oliva: Aceite constituido por la mezcla de aceite de orujo de
oliva refinado y de aceites de oliva vírgenes. Tiene una acidez libre, expresada
en ácido oleico, de no más de 1 gramo por 100 gramos.
Reactivos y soluciones.
• Agua destilada PA
• Hidróxido de potasio PA.
• Ácido clorhídrico (30-37% m-m; 1.19 Kg/L) PA
• Etanol 96% V-V.
• Solución estandarizada de hidróxido de potasio 0.5 N.
• Solución estandarizada de ácido clorhídrico 0.5 N.
• Solución etanólica de fenolftaleína 1% m-V
Reacciones químicas:
R-COOH + KOH R–COOK + H2O
KOH + HCl KCl + H2O
Procedimiento:
Pesar con una precisión de 1mg, en el matraz de vidrio, 2 g aproximadamente
de grasa. Agregar 25mL medidos exactamente de solución etanólica de
hidróxido de potasio 0.5 N. Adaptar el refrigerante de flujo, llevar a ebullición, y
mantener durante 60 minutos, agitando por rotación de cuando en cuando.
Retirar de la fuente de calor. Agregar 4 o 5 gotas de Fenolftaleína solución 1%,
y valorar la solución jabonosa, todavía caliente con la solución de Ácido
Clorhídrico 0.5 N. Realizar en las mismas condiciones un ensayo en blanco.
Cálculos:
Calcular el índice de saponificación expresado en mg de hidróxido de potasio
por g de grasa.
Observaciones:
Para ciertas materias grasas difíciles de saponificar es necesario calentar
durante más de 60 minutos.
2.3. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO EN ACEITES Y GRASAS
COMESTIBLES (MÉTODODE HANUS)
El Índice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite
o grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación
de estos. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados
reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos
por adición. Por lo tanto, mientras más bajo es el Indice de Yodo, más alto es el
grado de saturación de una grasa o aceite.
El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas
y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y
calidad. La siguiente tabla muestra los Indices de Yodo característicos de
algunos aceites y grasas.
Indices de yodo de algunos aceites y grasas comestibles
Procedimiento:
Trabajar en luz difusa.
En un frasco limpio y seco, pesar de 0.25 a 0.30 g de materia grasa limpia y
filtrada sobre papel. Disolver la materia grasa en 10 mL de tetracloruro de
carbono PA.
Añadir mediante bureta o pipeta de salida rápida, 25 mL exactos del reactivo de
Hanus. Tapar el frasco, mezclar por agitación suave y dejar en reposo al abrigo
de la luz durante una hora a temperatura de 20ºC.
Añadir 20 mL de solución de yoduro de potasio 10% m-V y 10 mL de agua
destilada PA, mezclar. Valorar con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N
(utilizando solución de almidón 1% m-V como indicador) agitando
constantemente. Añadir la solución de almidón poco antes de finalizar la
valoración.
Realizar un ensayo en blanco en idénticas condiciones.
Cálculos:
Los resultados se expresan en gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de
materia grasa.
Material y aparatos:
Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 mL para pesada de la grasa.
Matraces con tapón esmerilado, de aproximadamente 250 mL,
previamente secados y llenos de gas inerte (anhídrido carbónico o
nitrógeno).
Reactivos:
Ácido Acético glacial PA
Agua Destilada PA
Almidón soluble RE
Clorofomo PA
Yoduro de Potasio PA
Tiosulfato de Sodio pentahidratado PA
Cloroformo PA, exento de oxígeno por barboteo de una corriente de gas
inerte puro y seco.
Ácido Acético glacial PA exento de oxígeno como anterior.
Solución acuosa de Sodio Tiosulfato 0.1 N, exactamente valorada.
Solución acuosa saturada de Yoduro de Potasio, exento de yodo y
yodatos. Disolver Yoduro de
Potasio PA en Agua Destilada PA.
Soluciones acuosas de Tiosulfato de Sodio 0.01 N y 0.02 N exactamente
valoradas. Úsese solución valorada de Tiosulfato de Sodio 0.1 N y diluir
convenientemente con Agua Destilada PA.
Solución indicadora de Almidón al 1% en Agua Destilada PA. Disolver
Almidón soluble RE con Agua Destilada PA y ajustar a la concentración
indicada
Reacciones químicas:
Peróxidos+2I-Productos de reducción de los peróxidos+I22S2O32-+I2 S4O62-+2I-
Procedimiento:
Tomar un matraz con cierre esmerilado, de unos 250 mL, previamente seco
(anhídrido carbónico o nitrógeno). Introducir tan rápidamente como se pueda la
muestra del aceite que se desea ensayar, definida en función de los índices
presumidos que aparecen en la tabla de observaciones.
Materiales y aparatos:
• Estufa de desecación, con regulación de la temperatura, pudiéndose
calentar hasta 1500C como mínimo; la regulación se efectuará entre unos
límites de oscilación de±2ºC, siendo además la temperatura uniforme en
todo el espacio interior, tolerándose diferencias que no excedan de 1ºC
entre posiciones extremas.
• Cápsulas de fondo plano, con dimensiones aproximadas de 80 mm de
diámetro y 20 mm de altura, preferiblemente de acero inoxidable, aluminio
ó porcelana.
• Desecador conteniendo como agente desecante Sulfato de Calcio ó Gel
de Sílice con indicador PR, o, en su defecto Ácido sulfúrico PA (96% m-
m; 1.84 Kg/L), aunque para asegurar una desecación efectiva deberá ser
renovado con frecuencia.
Procedimiento:
A. Preparación de la muestra:
La muestra debe ser previamente homogenizada antes de pesar la cantidad con
que se vaya a operar. Esto se logra, con las grasas fluidas, agitando fuertemente
el frasco que contiene la muestra y vertiendo rápidamente la cantidad
aproximada que se vaya a pesar en la cápsula en la que se efectúe la
desecación. Si se tratase de grasas sólidas o semisólidas a la temperatura
ambiente, calentar suavemente en baño de agua hasta conseguir el grado de
fluidez conveniente, cuidando de no llegar a fundir completamente y
homogenizar con un mezclador adecuado o simplemente con una espátula si no
se dispusiese de este instrumento.
B. Determinación:
En una cápsula desecada previamente en una estufa a 105 ΟC y enfriada en un
desecador, pesar, con exactitud de 1 mg, una cantidad aproximada de 5 a 10 g
de muestra, según el contenido de humedad, preparada como se indica en la
preparación de la muestra.
Colocar en la estufa, previamente regulada a 105ºC , manteniéndola allí durante
30 minutos. Sacar y pasar a un desecador donde se deja enfriar; pesando a
continuación.
Repetir este tratamiento en operaciones sucesivas, hasta que la diferencia entre
dos pesadas consecutivas no exceda del 0.05 %.
Cálculo:
Calcular el contenido de humedad expresado en porcentaje.
Material y reactivos:
Reactivos:
Ciclohexano (calidad para espectrofotometría)
Materiales:
Gradilla y tubos de ensayo.
Embudos.
Matraces aforados de 10 y 50 ml Clase A
Filtros de papel de pliegues.
Cubetas de cuarzo con paso óptico de 1 cm.
Pipetas Pasteur.
Instrumental:
Balanza analítica capaz de pesar como mínimo ± 0’0001 mg.
Espectrofotometro UV/Vis que permita medidas de extinción del
ultravioleta entre 220 y 360 nm.
Procedimiento analítico
Operaciones previas
Comprobar que las cubetas que se van a emplear estén perfectamente limpias.
Si no es así se limpiarán empleando alcohol/acetona (1:1) y agua destilada para
posteriormente dejar secar.
Encender el espectrofotómetro como mínimo 15 minutos antes de efectuar las
lecturas para que la lámpara esté en régimen de trabajo.
La muestra debe estar exenta de impurezas en suspensión y ser perfectamente
homogénea, para ello se filtrarán los aceites con papel de filtro sobre un tubo de
ensayo empleando un embudo.
Proceso analítico
Pesar con precisión de 0,20g ± 0,001g entre 0,10g - 0,20g de muestra en
un matraz aforado de 10 ml. Enrasar con ciclohexano y homogeneizar. Si
presenta opalescencia o turbidez filtrar con papel de filtro (Solución A).
Repetir la operación pesando ≈ 0,10g en un matraz aforado de 50 ml.
(Solución B). Anotar los pesos.
Seleccionar en el “menú” del equipo las longitudes de onda a las que
queremos determinar las extinciones (266, 270 y 274 nm.) . Hacer “zero”
con la cubeta llena con el ciclohexano empleado en la preparación de la
muestra.
Llenar la cubeta con la solución problema (solución A) e introducirla en el
equipo y efectuar las correspondientes lecturas.
Limpiar la cubeta.
Seleccionar la longitud de onda 232 nm y repetir el proceso con la
“solución B”.
Los valores de absorbancia deben estar comprendidos entre 0,1 y 0,8, de
no ser así se prepararán soluciones más concentradas o más diluidas
según el caso.
Nota: Para la determinación de K232 es conveniente trabajar con absorbancias
superiores a 0,3.
Nota: Es importante no disolver la muestra en ciclohexano hasta el momento de
su lectura en el espectrofotómetro.
Cálculos y expresión de resultados
Las extinciones específicas o coeficientes de extinción a las diversas longitudes
de onda se calculan según:
Siendo:
= Extinción específica a la longitud de onda
= Extinción medida a la longitud de onda
C= concentración de la disolución preparada en g/100 ml.
e= espesor de la cubeta en cm (e=1’0).
Los cálculos deben realizarse con tres cifras decimales y los resultados deben
expresarse con dos cifras decimales y son adimensionales.
La prueba espectrofotométrica del aceite de oliva requiere la determinación de
la extinción específica a 232 y 270 nm y la determinación de ΔK definido como:
Donde: