UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

E.A.P. DE INGENIERÍA QUÍMICA AMBIENTAL

GRUPO N° 01, 02 Y 03

 EXPERIMENTO N°3: “ANÁLISIS CUANTITATIVO DE UNA MEZCLA DE

PERMANGANATO Y DICROMATO POTÁSICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA

UV-VISIBLE”

EXPERIMENTORES:

1. AGUILAR CORONACION, FLOR DE MARIA (IQA)

2. CCORA TORPOCO, ERICK (IQA)
3. ESPONDA RODRIGUEZ, TATIANA (IQA)
4. HUILLCA MARTEL, LEANDRA YESENIA (IQA)
5. HURTADO CRISTOBAL, ANTONY MARTIN (IQA)
6. MEZA CAHUANA, MARY CRUZ (IQA)
7. QUISPE COQUIL, GERSON KARLO (IQA)
8. ROJAS ESTRADA, JUAN MANUEL (IQA)
9. SANABRIA MAGRO, GABI LUZ (IQA)

FECHA DE LA EXPERIENCIA: 14/06/2018 FECHA DE ENTREGA: 31/06/2018

INSTRUCTOR DE PRÁCTICA: Dr. BENDEZÚ MONTES SALVADOR B.

HUANCAYO – PERÚ
2018
RESUMEN

El objetivo del experimento es seleccionar el filtro más adecuado para determinar el Fe3+
(ac) en una solución acuosa, y determinar espectrofotométricamente su contenido. El
método a utilizar nos permitirá la determinación de la concentración de Fe3+ (ac) de una
solución acuosa, Cx estos son:
El método de la preparación de la curva de calibración y el método de adición estándar.
Los resultados obtenidos se muestran a continuación en la tabla:

Método por curva de Método de adición

𝑷𝒂𝒓á𝒎𝒆𝒕𝒓𝒐
calibración estándar
𝒑𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 (𝒎) 0.0043 0.469792

𝒊𝒏𝒕𝒆𝒓. 𝒄𝒐𝒏 𝒆𝒍 𝒆𝒋𝒆 (𝒃) 0.0425 0.017229

𝑹𝟐 0.999 0.999967

𝑪𝒙(𝒑𝒑𝒎) 83.1395 fcxvcxvc

PARTE EXPERIMENTAL

a) MÉTODO EXPERIMENTAL

El método a utilizar nos permitirá la determinación de la concentración de Fe3+

(ac) de una solución acuosa, Cx estos son: El método de la preparación de la curva
de calibración y el método de adición estándar, dando como resultado en ambos
métodos iguales.

 Instrumentos y materiales:
 01 Bureta de 50 ml
 02 Pipetas de 10 ml
 06 Fiolas
 06 Vasos de precipitación
 01 Piceta (frasco lavador)
 Reactivos utilizados:
 Solución de hierro (742.5 ppm)
 Agua destilada
 b) DATOS EXPERIMENTALES:

1.- MÉTODO PARA LA PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN.

Este método permite determinar la concentración de Fe3+ (ac) desconocido a partir de
concentraciones conocidas.
Se grafica Absorbancia Vs Concentración y se halla la ecuación de la recta:
𝑨 = 𝒂𝑪 + 𝑩 …(1)
Dónde:
A=Absorbancia
a=pendiente de la recta
C=concentración
B=ordenada del origen

La Cx se halla reemplazando su absorbancia en la ecuación de la recta.

PROCEDIMIENTO:
 Utilizando los 5 fiolas aforadas de 25 mL. se comenzara a preparar la
disolución adecuada de la solución estándar, soluciones de Fe 3+ 0.5, 1,2,
3, 4, ml. Respectivamente.
 Utilizando una de las fiolas para la concentración desconocida agregar los
volúmenes mencionados de Fe3+ y aforamos a 25 ml con agua destilada.
 Llevar las muestras al laboratorio de espectrofotometría para los
respectivos análisis.
 Se determinara el espectro de absorción de las soluciones de Fe3+ y la
solución del problema, a la longitud de onda de máxima absorbancia,
usando el espectrofotómetro.

2.- MÉTODO DE ADICIÓN ESTANDAR.

Este método también permite determinar la concentración de Fe3+ (ac) de una

solución acuosa, Cx, si las disoluciones en estudio siguen la Ley de Beer, la
absorbancia vendrá dada por:
𝑨 = 𝒃 + 𝒎. 𝑽𝒔 …(3)
Donde:
m = pendiente de la línea recta.
b = ordenada en el origen.
Vs = volumen de la solución estándar.
La concentración, Cx, de una solución en estudio se puede determinar
mediante la siguiente expresión matemática:
b.CS
Cx  …(4)
mVs
.
Donde:
Cx = Concentración de la solución problema.
Vx = Volumen de la alícuota.
Cs = Concentración de la solución estándar.
PROCEDIMIENTO:
 1. Colocar alícuotas de 10 mL de la muestra problema en 6 fiolas de 25 mL.
2. Adicione a cada una de ellas exactamente 0, 5, 10, 15, 20 mL de una
disolución estándar que contiene 6 ppm de Fe3+ (ac),
3. Medir las absorbancias para las cinco soluciones; graficar la absorbancia
versus el volumen de la disolución estándar, ml.
PARTE OPERACIONAL:
Para preparar las soluciones para hacer la curva de calibraciones con las
siguientes concentraciones (0, 5, 10, 15, 20 ppm) utilizamos la siguiente
relación:
𝑽𝟏 𝑪 𝟏 = 𝑽𝟐 𝑪 𝟐 …(5)
Donde:
V2 = Volumen de solución a preparar (25 ml).
C1 = Concentración solución estándar.
V1 = Volumen necesario para la concentración pedida.
C2 = Concentración requerida (0, 5, 10,15, 20 ppm).

CÁLCULOS

MÉTODO DE CURVA DE CALIBRACIÓN

Los datos de absorbancia obtenida de las concentraciones preparadas se muestran en
la siguiente tabla:

f C (ppm) absorbancia
1 14.85 0.1086
2 29.7 0.1652
3 59.4 0.3032
4 89.1 0.4243
5 118.8 0.6510

Realizamos un ajuste lineal con ayuda del software Excel y obtenemos la siguiente
gráfica:

Absorbancia vs Concentración
0.7

0.6

0.5
Absorbancia

0.4

0.3

0.2
y = 0.0051x + 0.0147
0.1 R² = 0.9818
0
0 20 40 60 80 100 120 140
C(ppm)
Los parámetros obtenidos de la regresión lineal son:

𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑚) 0.0051

𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟. 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑗𝑒 (𝑏) 0.0147
𝑅2 0.9818

Con la ecuación (4) y los datos de absorbancia hallamos la concentración desconocida:

𝐶𝒙 = 𝟓. 𝟕𝟔𝟕𝟔𝟑 𝒑𝒑𝒎

Hay autores que recomiendan que para un valor sea confiable el coeficiente de relación
del ajuste lineal debe ser muy cercano a uno; para una mejor regresión podemos
descartar el punto 5, estos datos están más alejados de la recta; eliminando el punto 5
se obtiene:

Absorbancia vs Concentración
0.45
0.4
0.35
0.3
Absorbancia

0.25
0.2
0.15 y = 0.0043x + 0.0425
0.1 R² = 0.999
0.05
0
0 20 40 60 80 100
C(ppm)

abs Linear (abs)

Los nuevos parámetros obtenidos son:

𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑚) 0.0043

𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟. 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑗𝑒 (𝑏) 0.0425
𝑅2 0.999

Con estos nuevos datos, se calcula la concentración desconocida:

𝑪𝒙 = 𝟖𝟑. 𝟏𝟑𝟗𝟓 𝒑𝒑𝒎

MÉTODO DE ADICIÓN ESTÁNDAR

Mediante el espectrofotómetro obtenemos las absorbancias:

Ci, ppm C1 C2 C3 C4 C5
Vx, ml 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
VS, ml 0 5 10 15 20
Agua (ml) H2O H2O H2O H2O H2O
Absorbancia (A) 0.4702 0.5639 0.6272 0.7266 0.8156

MÉTODO DE ADICIÓN ESTÁNDAR

Mediante el espectrofotómetro obtenemos las absorbancias:

Vs As
0 0.4702
5 0.5639
10 0.6272
15 0.7266
20 0.8156

Se grafica Absorbancia vs Volumen estándar de la muestra y se halla la ecuación de la

recta:
A  mVs  b
 MÉTODO DE ADICIÓN ESTÁNDAR

0.9
y = 0.0171x + 0.47
0.8
R² = 0.9963
0.7

0.6

0.5
AS

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 5 10 15 20 25
VS

Gráfica 2: Método de Adición Estándar para Fe3+

Fuente: Elaboración propia

Mediante la gráfica, hallamos la concentración (Cx):

b Cs
Cx 
m Vx
Ya que la ecuación de la recta es:
A  0.0171Vs  0.47
Entonces hallamos:
bCs
Cx 
m Vx
0.47(6ppm)
Cx 
0.0171(1.5ml)
Cx  109.94

Sabiendo que:
Cx  (Cleída )(fdilución )
vf 25ml
fd    16.7
vi 1.5ml
 Cx  (109.94 / 16.7)
C x  6.58

Para una respuesta más confiable se descarta los datos, 2 y 3 y se obtiene:

Adición Estándar
0.9
0.8 y = 0.0172x + 0.4698
R² = 0.9999
0.7
0.6
Axis Title

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25
Vi(mL)

Los parámetros obtenidos son:

𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑚) 0.469792

𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟. 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑗𝑒 (𝑏) 0.017229
𝑅2 0.999967
La concentración que se obtiene con estos datos es:

𝑪𝒙 = 𝟔. 𝟓𝟒𝟒𝟏𝟐𝟎 𝒑𝒑𝒎

DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

1. En el método A reemplaza en las ecuaciones dadas, obtenemos los

siguientes resultados:
𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 (𝑚) 0.0043
𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟. 𝑐𝑜𝑛 𝑒𝑙 𝑒𝑗𝑒 (𝑏) 0.0425
2 0.999
𝑅
 𝑪𝒙 = 𝟖𝟑. 𝟏𝟑𝟗𝟓 𝒑𝒑𝒎

2. En el método B tuvimos que recurrir al factor de dilución para obtener la

concentración real de la muestra de Fe3+ (ac) los se obtienen los siguiente
resultados:
𝒑𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆 (𝒎)= 0.469792
𝒊𝒏𝒕𝒆𝒓. 𝒄𝒐𝒏 𝒆𝒍 𝒆𝒋𝒆 (𝒃) = 0.017229
𝟐 0.999967
𝑹
𝑪𝒙 = 𝟔. 𝟓𝟒𝟒 𝒑𝒑𝒎

3. El método más exacto es el de curva de calibración el método adición

estándar; dado que este presenta un coeficiente de relación más cercano a
la unidad a comparación del método por curva de calibración
4. Con los resultados obtenidos no se puede afirmar que un método es mejor
que otro; ya que los resultados obtenidos dependerá mucho de la
metodología para realizar los análisis y sobre de la exactitud de las
mediciones (pesado, medición de volumen, calibrado, etc.).

BIBLIOGRAFÍA

 QUIMICA ANALITICA MODERNA (1980) W.F. Pickering Ed. Reverte

 Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. Nieves
Abril. Cordóva.
 Skoog and Donald M. West pag 322-353. Tomado de la red mundial el 28/10/2012 a las
13:10http://es.scribd.com/doc/54752750/Lab-Oratorio-2-Curva-d-Ringboom
 Análisis químico cuantitativo, Daniel C. Harris.pag 409-410

 Análisis Instrumental. KENNETH A. RUBINSON y JUDITH F. RUBINSON Prentice Hall.

Madrid 2001.
 https://deymerg.files.wordpress.com/2013/07/lab-1-obtencic3b3n-espectro-absorcic3b3n.pdf

 DOUGLAS A. SKOOG, F. JAMES HOLLER Y STANLEY R. CROUCH, Principios De

Análisis Instrumental, 6° Edición.
ANEXOS