ULISSES BRANDÃO

LABORATÓRIO DE
QUÍMICA GERAL:
Guia do Professor

1ª edição

Suzano
IFSP Câmpus Suzano
2017
ISBN 978-85-5790-002-8

Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de São Paulo – IFSP

Câmpus Suzano
Av. Mogi das Cruzes, 1501
08673-010 – Suzano, SP – Brasil
Web site: www.ifsp.edu.br/suzano

É permitida a reprodução total ou parcial desta obra, desde que seja

explicitamente citada a fonte completa.

Os conceitos emitidos nesta obra são de inteira responsabilidade do autor.

1ª edição – 2017

Ficha catalográfica elaborada pela

Biblioteca do IFSP Câmpus Suzano

Brandão, Ulisses

Laboratório de química geral : guia do professor / Ulisses

Brandão. — 1. ed. — Suzano : IFSP Câmpus Suzano, 2017.

Bibliografia.

1. Química – Estudo e ensino 2. Química - Experiências.

3. Química - Laboratórios. I. Título.

CDD – 542.1

1
 S U M Á R I O

I- Apresentação ..................................................................... 3

II- Pressupostos pedagógicos .................................................. 4

Estratégia e Cuidados .................................................... 5

III- Aulas introdutórias:

III.1- Normas Gerais de Procedimento e Segurança no Laboratório . 7

III.2- Equipamentos, vidrarias e procedimentos ........................ 10

III.3- Erros e Tratamento de dados obtidos experimentalmente ... 14

Definições ......................................................... 14
Desvio Padrão .................................................... 16
Indicação do erro de uma medida .......................... 19
Regras para operações com algarismos significativos . 23
Arredondamento de resultados numéricos ............... 25
Propagação de erros nos cálculos .......................... 27
Lei de distribuição de Gauss ................................. 31
Teste t de Student .............................................. 34
Rejeição de dados – teste Q ................................. 36

IV- Parte experimental

Aula prática
nº 1 – Determinação de densidade de sólidos ................... 38
nº 2 – Aferição de material volumétrico ........................... 42
nº 3 – Estudo da curva de solubilidade do KCl .................... 45
nº 4 – Determinação da água de cristalização do CuSO4 .... 49
nº 5 – Técnicas de filtração ........................................... 52
nº 6 – Rendimento de uma reação de precipitação ............ 60
nº 7 – Fenômenos físicos e químicos ............................... 63
nº 8 – Padronização de soluções - ácido clorídrico ............. 67
nº 9 – Iodimetria ......................................................... 70

V- Referências ..................................................................... 74

Anexo:

Exercícios – Erros e tratamentos de dados ............................... 75

2
 I - Apresentação
Esta primeira edição do MANUAL DE LABORATÓRIO DE
QUÍMICA GERAL - Guia do Professor foi organizada de forma a
reunir alguns dos conceitos, técnicas e procedimentos básicos da
Química Experimental. O Manual destina-se a servir de apoio
didático às disciplinas de Química Geral ministradas no Instituto
Federal de São Paulo/Campus Suzano.

Ele foi elaborado segundo as normas da IUPAC

(International Union of Pure and Applied Chemistry) quanto ao uso
de Unidades e Quantidades em Química1. Assim, todo conteúdo
fazem referência a mol como unidade da grandeza quantidade de
matéria, do Sistema Internacional de Unidades (SI) e não como
“peso molecular expresso em gramas”, bem como o uso incorreto
da palavra peso ao invés de massa nas definições de massa
atômica, massa molecular e massa molar.
Consequentemente, a concentração de soluções, antes
expressa como molaridade, é aqui a concentração em
quantidade de matéria ou, simplesmente, concentração e
expressa em mols de soluto por litro de solução (mol/L). O termo
molar é empregado para designar “por mol” nas expressões
massa molar, volume molar, entropia molar, energia molar,
etc. Assim, molar não é usado aqui para designar “mol por litro”,
como antigamente se definia molaridade.
Assim, todos os cálculos antes associados às definições de
equivalente-grama e número de equivalentes são agora baseados
nas equações balanceadas e nas definições de quantidade de
matéria e massa molar.
Ademais, o uso de normalidade como expressão de
concentrações não é utilizada neste Manual, por não representar a
relação estequiométrica entre reagentes e produtos em uma
transformação química.

1
MILLS, I.; CUITAS, T.; HOMANN, K.; KOLLAY, N. Quantities, units and symbols in
physical chemistry. Oxford: Blackwell, 1988.

3
II - Pressupostos pedagógicos

Por se tratar de uma disciplina introdutória, os experimentos

propostos nesta apostila e especialmente a forma de conduzir a
execução pelos alunos, baseiam-se no entendimento de que as
aulas de laboratório têm como objetivos possibilitar ao aluno:

1 – Conhecer os materiais, instrumentos e equipamentos

mais comuns em laboratórios químicos, bem como
aprender as técnicas corretas de manuseio de cada um
deles.
2 – Aprender na prática as normas de segurança necessárias
para o trabalho em laboratório.
3 – Aprender a executar procedimentos, obter resultados e
compará-los criticamente com os dados disponíveis na
literatura.
4 – Aprender a trabalhar em equipe.

Estes objetivos não diferem daqueles adotados para as aulas

de laboratório no ensino médio. Entretanto, por se tratar de um
curso de nível superior, o tipo de abordagem proposto nesta
apostila é bem diferente daquela comumente adotada em aulas
para o ensino médio.
No nosso caso, pretende-se desenvolver no aluno a
capacidade de observação e, pelo aprofundamento sobre o
ferramental teórico da disciplina, de chegar a conclusões sobre o
que observou. Assim, acrescenta-se um outro objetivo àqueles:
Aprender a observar. Aguçar a capacidade de confiar no que
observa, de examinar fenômenos e de refletir sobre eles; a buscar
suas causas e mecanismos para explicá-los e resolver problemas.
Isso porque é de conhecimento público que a capacidade de
observação é basilar para a formação de qualquer profissional,
particularmente, para aqueles da área cientifica.

4
 Assim sendo, cada experimento foi elaborado de forma a
estimular o desenvolvimento destas habilidades e, para isso, foram
adotadas duas estratégias básicas:

1 – O experimento a ser feito não é previamente informado

aos alunos. No início da aula o professor faz uma breve
descrição do que será ser feito, apresenta o roteiro, e
faz uma demonstração do modo de manusear cada um
dos equipamentos/materiais envolvidos.

2 – Alguns experimentos são elaborados de forma a “não

dar certo”, ou seja, o resultado não será exatamente
aquele que o aluno encontrará na internet para
experimentos aparentemente iguais. Desta forma o
aluno deverá realmente estudar o que observou para
explicar o fenômeno.

Estratégias e Cuidados

Sendo que este tipo de abordagem nunca foi experimentada

pelos alunos, é necessário explicar com muita clareza os objetivos
do curso e da disciplina, e sua aderência com o método escolhido,
enfatizando que a observação, para todas as áreas; mas
especialmente para o profissional de química, é sempre o ponto de
partida para a realização de qualquer pesquisa e também para
resolução de problemas do cotidiano profissional.
É conveniente explicar que um profissional da química de
nível superior normalmente está incumbido de resolver problemas
e não de executar rotinas. Assim, este tipo de competência é uma
exigência da própria carreira que escolheram.
Devem ter claro que os experimentos propostos nem sempre
apresentarão os resultados “esperados” e que eles devem se ater
ao estudo do que observaram, ou seja, deverão raciocinar,

5
pesquisar e usar os conhecimentos disponíveis de modo a
interpretar o que foi observado, discutir com os colegas e formular
hipóteses sobre a natureza do que se observou.
É importante salientar que o critério de correção dos
relatórios atribui grande peso a este aspecto. Desta forma um
critério poderia ser:

Tabela de critérios de correção

Seção Pontos
Apresentação:
digitação, formatação, capa, tabelas, gráficos, etc. ........ 0,5
Introdução ............................................................... 1,5
Objetivos ................................................................. 0,5
Parte Experimental (Materiais e Reagentes; Procedimento) 0,5
Resultados................................................................ 1,0
Discussões ............................................................... 3,5
Conclusões ............................................................... 2,0
Referências (segundo normas ABNT) ............................ 0,5
TOTAL 10,0

É importante informar que, nos relatórios, será obrigatório

colocar todas as reações químicas envolvidas – balanceadas – bem
como gráficos, tabelas e tratamento estatístico dos dados.
É necessário ficar atento à reação dos alunos, principalmente
após a correção do primeiro relatório, onde certamente ficará
evidente que não conseguiram ainda assimilar a nova metodologia.
Eles deverão experimentar um razoável desconforto diante de
exigências às quais não estão habituados.
Para aumentar a confiança dos alunos, no correr do
experimento, o professor poderá circular entre os grupos e
observar os resultados que estão obtendo, incitando-os a prestar
atenção nos detalhes e a ter um olhar crítico sobre eles.

6
III - AULAS INTRODUTÓRIAS

III.1 - Normas Gerais de Procedimento e Segurança

no Laboratório

ANTES DA AULA os alunos devem:

- Ler o Manual de Segurança e Boas Práticas do IFSP-Suzano;
- Ler artigo e trazer para a aula: Andrade (2011): Química
Analítica Básica: Procedimentos Básicos em Laboratório de
Análise.

OBJETIVO:
- Apresentar as normas de segurança e condutas de boas
práticas em laboratórios de Química.
- Apresentar os principais equipamentos e vidrarias utilizados
nas aulas experimentais.

INTRODUÇÃO:
Os laboratórios de Química são locais onde substâncias
perigosas são usualmente manuseadas e por isso requer-se
atenção especial e comportamento adequado, para se reduzir ao
mínimo o risco de acidentes.
O descuido e a ignorância dos perigos envolvidos são as
principais causas de acidentes em laboratório. Por isso, leia com
atenção as instruções abaixo e JAMAIS BRINQUE dentro do
laboratório.

1. Só entre no laboratório depois de vestir o avental e colocar os

óculos de segurança. Não trabalhe sozinho.

2. Não fume, não coma e não beba dentro do laboratório.

3. Ouça com muita atenção as instruções do professor.

7
4. Qualquer modificação no procedimento experimental deve ser

autorizada pelo professor.

5. Ao ligar qualquer aparelho, verifique se a voltagem da rede

corresponde à indicada na etiqueta do aparelho.

6. Não ligar ou desligar um interruptor elétrico sem verificar quais

as instalações que a ele estão conectadas.

7. Não prove reagentes, quaisquer que sejam, salvo se instruído

pelo professor.

8. Não inale gases ou vapores sem certificar-se de que não são

tóxicos e, além disso, tenha o cuidado de levar até o nariz

somente pequenas porções do ar misturado com os
gases/vapores, abanando com a mão sobre a boca do frasco.

9. Reações que liberam gases devem ser realizadas na capela.

10. Evite o contato de qualquer substância com a pele. Não utilize

material com defeito, principalmente vidraria.

11. Materiais molhados com reagentes, especialmente as pipetas,

não devem ser sacudidos fora da pia.

12. Ao aquecer substâncias ou soluções em tubos de ensaio, não

vire a boca do tubo na sua direção ou na de outra pessoa. Não

aqueça rapidamente nenhum sólido ou líquido. Jamais aqueça
sistemas fechados.

13. Mantenha a cabeça e as roupas afastadas da chama. Diminua a

chama do bico de Bunsen quando pausar o seu uso.

14. Não trabalhe com substâncias inflamáveis perto da chama.

15. Manuseie com cuidado vidraria ou peças metálicas aquecidas.

Lembre-se de que materiais quentes e frios geralmente

possuem a mesma aparência.

16. Não pipete com a boca. Utilize aparelhos de sucção apropriados

para esta finalidade.

8
17. Ao diluir uma solução concentrada de ácido ou dissolver uma

base, adicione-o(a) lentamente à água, com agitação. Use

resfriamento, se necessário.

18. Ao adaptar rolhas ou tubos de borracha à vidraria, umedeça a

peça de vidro e enrole-a numa toalha para proteger as mãos.

19. Não faça montagens instáveis. Use garras, anéis, mufas e

suportes metálicos apropriados para cada situação.

20. Utilize provetas, pipetas e buretas de volume adequado à

quantidade de líquido que se pretende medir.

21. Ao fazer vácuo, utilize recipientes capazes de suportar o

abaixamento de pressão (frascos kitassato).

22. Rotule a pisseta corretamente quando utilizá-la para conter

líquidos diferentes de água destilada. Rotule de forma

adequada todos os frascos destinados a conter reagentes.

23. Proteja os rótulos dos frascos de reagentes, evitando escorrer

líquidos sobre eles.

24. Não devolva sobras de reagentes aos frascos de origem sem

autorização e orientação do professor.

25. Recoloque a tampa dos frascos após seu uso, para evitar

contaminação ou perdas por volatilização. Não utilize a mesma

pipeta para soluções diferentes.

26. Não jogue detritos na pia ou nos ralos. Utilize para isso as

lixeiras presentes no laboratório. Observe quais lixeiras estão

destinadas a conter vidros quebrados.

27. Só descarte sobras de reagentes na pia se autorizado pelo

professor. Caso contrário, utilize os frascos de descarte

identificados para cada tipo de resíduo.

28. Minimize as sobras de reagentes através do uso das

quantidades indicadas no procedimento passado pelo professor.

9
29. Antes de deixar o laboratório, lave a vidraria utilizada, limpe a

mesa de trabalho e lave bem as mãos.

30. Ao retirar-se do laboratório, verifique se todos os aparelhos

estão desligados e se não há torneiras ou válvulas abertas.

SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAME

IMEDIATAMENTE O PROFESSOR.

III.2 - Equipamentos, vidrarias e procedimentos

Para o estudo dos equipamentos, vidrarias e procedimentos

básicos de laboratório, vamos revisar o artigo de Andrade acima
citado.

MATERIAIS e REAGENTES:
Materiais utilizados
1. Tubo de ensaio;
2. Béquer de 200 mL;
3. Balão de fundo chato;
4. Balão volumétrico;
5. Pipeta graduada e volumétrica;
6. Micropipeta automática de 500 L
7. Bureta de 50 mL;
8. Cristalizador;
9. Erlenmeyer de 250 mL;
10. Proveta de 25 mL;
11. Picnômetro de vidro 25 mL;
12. Balança semi-analítica;
13. Termômetro;
14. Suporte universal;
15. Garra para bureta.

10
MÉTODO:
Analise os materiais que estão em sua bancada, anotando a
função de cada um, você pode verificar as informações com o
professor, como também com a literatura recomendada para essa
aula.

Questões:
1. Nomeie as vidrarias abaixo e indique a função de cada uma
delas:

a)

b)

c)

d)

e)

11
f)

2. Qual a diferença?
a) Balança analítica e semi-analítica;
b) Pipeta graduada e pipeta volumétrica;
c) Vidraria TC e TD.

3. Como deve se proceder a lavagem das vidrarias de laboratório

químico?

4. Cite 3 exemplos de materiais de porcelana utilizados no

laboratório.

5. O que significa EPI? Dê exemplos.

12
6. Cite exemplos de reagentes que devemos manusear na capela.

7. Cite condutas que devem ser tomadas para procedimentos que

exijam aquecimento:

8. Como deve ser feita a diluição de um ácido ou álcali?

13
III.3 - Erros e Tratamento de Dados Obtidos
Experimentalmente

O processo de medida geralmente envolve uma operação, ou

uma sequência de operações, através das quais um observador
atribui um valor numérico a uma grandeza física, valendo-se de
instrumentos específicos e considerando um determinado sistema
de referência. Todas as medidas físicas possuem um grau de erro
ou incerteza, introduzido pelas limitações inerentes ao observador,
ao método e/ou ao instrumento utilizado. Quando se faz uma
medida, procura-se eliminar as fontes de erro e minimizar esta
incerteza, para garantir a confiabilidade necessária ao resultado
obtido.

Definições

Erro absoluto:
É a diferença entre o valor exato (ou verdadeiro) da
grandeza física e o seu valor determinado experimentalmente.

Eabs = X – Xv onde:

Eabs = erro absoluto

X = valor medido
Xv = valor verdadeiro da grandeza.

É preciso considerar que o valor exato de uma grandeza

medida nunca é conhecido. Adota-se assim o seu valor mais
provável ou mais representativo, estimado através da média
aritmética ou da mediana do conjunto de medidas realizadas.

Erro relativo (Erel):

Expressa a incerteza da determinação como uma fração da
quantidade medida, sendo calculado através da relação:

14
 Erel = Eabs / Xv

O erro relativo é adimensional e é frequentemente expresso em

partes por cem:

Erel percentual = Erel (%) = (Eabs/Xv) x 100

ou em partes por mil.

Exemplo: Uma certa amostra possui um teor exato de ferro igual

a 65,80 g de Fe/100 g de amostra. Numa análise, o teor
obtido foi igual a 66,10% (m/m). Calcular o erro
absoluto e o erro relativo dessa determinação.

Resolução:

Eabs = 66,10g - 65,80g = 0,30g de Fe/100g de amostra

Erel percentual = +0,30g de Fe / 100g de amostra x 100

65,80g de Fe / 100g de amostra

As unidades iguais se cancelam e,

Erel percentual = +0,45% = 0,45 partes em cem ou 4,5 partes em mil

Precisão:
A precisão de uma determinação está relacionada com a
concordância entre as diversas medidas de uma mesma
quantidade (reprodutibilidade). Assim, quanto menor for a
dispersão dos valores obtidos, mais precisa será a determinação.

Exatidão:
A exatidão de uma medida tem relação com o seu erro
absoluto, ou seja, com a proximidade entre o valor medido e o
valor verdadeiro da grandeza. A exatidão pode ser alcançada

15
através da eliminação dos erros e do aumento da precisão.
Exemplo: Considere que um objeto teve sua massa determinada
oito vezes numa balança de centigramas, com os
seguintes resultados (o valor "± 0,01g" refere-se à
incerteza associada ao emprego da balança de
centigramas):

14,22 ± 0,01 g 14,20 ± 0,01 g 14,21 ± 0,01g

14,20 ± 0,01 g 14,21 ± 0,01 g 14,21 ± 0,01g
14,20 ± 0,01 g 14,22 ± 0,01 g

Esta determinação pode ser considerada precisa, uma vez

que há pequena diferença entre os resultados individuais.
Considere agora que a massa verdadeira do objeto é igual a
14,22 g. De posse desta informação, pode-se afirmar que a
determinação realizada é exata, além de precisa, pois os valores
encontrados diferem pouco do valor verdadeiro da grandeza.

Figura 4 – Comparação entre precisão e exatidão.

http://www.alunosonline.com.br/upload/conteudo/images/analogia(1).jpg

Desvio padrão

É a medida mais comum da dispersão estatística. Ele mostra

16
o quanto de variação ou "dispersão" existe em relação à média
(ou valor esperado). Um baixo desvio padrão indica que os dados
tendem a estar próximos da média; um desvio padrão alto indica
que os dados estão espalhados por uma gama de valores.

Também pode ser reportado, em termos relativos como:

- Desvio-Padrão Relativo (DPR)

- Coeficiente de variação (CV)

- Variância: É outra maneira comum de medida de dispersão:

Variância = s2
- Coeficiente de Variação é uma medida relativa de variabilidade.
CV = 100 . (s / Média) (%)

Classificação dos erros de medida

Os diversos erros inerentes ao processo de medida podem

ser classificados em três grandes grupos:

3.1 - Erros grosseiros:

São erros cometidos pelo observador na manipulação da
amostra ou do equipamento. São causados por descuido, falta de
habilidade manual ou de capacidade técnica do observador. Podem

17
ser citados como erros grosseiros: derramar por negligência
líquidos ou sólidos dos frascos que os contêm; usar equipamento
volumétrico sujo; lavar em excesso ou insuficientemente um
precipitado; deixar de calibrar o instrumento, por exemplo o
potenciômetro, antes do uso; utilizar cubetas sem eliminar
manchas de gordura provenientes da manipulação; segurar sem
luvas ou pinça um objeto a ser pesado com precisão, entre outros.
Os erros grosseiros podem ser evitados através do treinamento do
observador.

3.2 - Erros sistemáticos:

Afetam os resultados obtidos de forma constante, tornando-
os sistematicamente maiores ou menores que o valor mais
provável da grandeza. Estão relacionados com as imperfeições dos
instrumentos de observação, do método e dos reagentes
utilizados.
São fontes desse tipo de erro, por exemplo, a existência de
aparelhos volumétricos mal calibrados ou o seu uso fora das
condições de calibração; a presença de impurezas nos reagentes;
o emprego de padrões de concentração incorreta; o desvio
permanente da leitura de um instrumento e determinados hábitos
do observador, como a interrupção de uma titulação pouco antes
ou depois da viragem correta do indicador. Os erros sistemáticos
podem ser detectados pela comparação dos dados obtidos por
diferentes observadores ou através de diferentes instrumentos do
mesmo tipo.

3.3 - Erros aleatórios:

Devem-se a mudanças que ocorrem sem regularidade nas
condições de medida, causadas por exemplo por flutuações na
corrente ou na diferença de potencial elétrico, vibrações
mecânicas, correntes de ar e interferências eletromagnéticas. A

18
ocorrência desse tipo de erro não pode ser prevista e
frequentemente não pode ser controlada pelo observador.
Entretanto, admite-se que os erros aleatórios sigam a Lei da
Distribuição Normal ou Distribuição de Gauss, podendo portanto
ser submetidos a tratamento estatístico para a determinação do
valor mais provável a partir de uma série de medidas.

Indicação do erro de uma medida

Através da limitação do instrumento:

Não é difícil avaliar a precisão de uma medida, quando se
conhece as características do instrumento utilizado para realizá-
la. Uma vez que todo trabalho experimental deve ter seus
resultados expressos corretamente, é importante especificar a
incerteza associada ao uso de cada aparelho. Por exemplo,
quando se determina a massa de uma agulha numa balança de
decigramas, o resultado deve ser indicado como:

massa da agulha = mag = 0,4 ± 0,1g

O mesmo procedimento, levado a cabo numa balança

analítica, forneceria o seguinte resultado:

mag = 0,3772 ± 0,0001g

Os valores "±0,1g" e "±0,0001g" são frequentemente

denominados erros absolutos de medida e são estimativas da
limitação da precisão de cada aparelho. Tais estimativas podem ser
expressas também como erros relativos.

Exemplo: Quando se realiza uma titulação, é preciso fazer um

19
 ajustamento inicial da bureta e uma leitura do volume
de titulante consumido, estando ambas as operações
sujeitas a um erro de 0,01 mL, no caso de buretas
graduadas em 0,1 mL. Além disso, é preciso considerar
o erro de escoamento, que representa
aproximadamente 0,02 mL. Portanto, o erro absoluto
cometido na titulação, apenas pelo uso da bureta, pode
chegar a 0,04 mL. Determine o volume mínimo de
titulante que deverá ser consumido para que esse erro
absoluto não venha a significar um erro relativo maior
do que 0,1%.

Resolução:

Erro absoluto associado ao uso da bureta na

titulação = 0,04 mL.
Erro relativo máximo = 0,1% = 0,001

Erel (máximo) = Eabs / Volume mínimo

Volume mínimo = Eabs/Erel máximo = 0,04 mL/0,001 = 4 x 101mL

Através do número de algarismos significativos do

resultado:
O método dos algarismos significativos fornece uma
quantidade de informações menor do que a abordagem anterior,
sendo entretanto conveniente em diversas situações. Seu uso é
bastante difundido, em função da sua relativa simplicidade.
Entende-se por algarismo significativo, na expressão de
um resultado aproximado, "cada um dos algarismos que, a
começar do primeiro algarismo diferente de zero à esquerda da
vírgula, está isento de erro, ou tem um erro máximo igual a meia

20
unidade de sua ordem decimal, por falta ou por excesso".
Por exemplo, para a agulha cuja massa foi determinada na
balança analítica (mag = 0,3772 ± 0,0001 g), o resultado obtido
seria escrito simplesmente com quatro algarismos significativos,
da seguinte forma:

algarismos corretos

mag = 0, 3 7 7 2 g algarismo incerto

primeiro
algarismo à
esquerda,
diferente de zero

Por definição, dos quatro algarismos significativos utilizados,

apenas o último é incerto. É importante observar que, através
desse método, não é possível especificar de quanto é incerto o
último algarismo, como se fazia no método anterior. Isso porque
os valores:
0,3772 ± 0,0002 g
0,3772 ± 0,0003 g
0,3772 ± 0,0004 g

Também seriam indicados como 0,3772g, que deve ser

entendido apenas como um resultado em que a incerteza recai no
décimo de miligrama.
Ainda de acordo com a definição, o número de algarismos
significativos de um resultado não depende da posição da vírgula
eventualmente presente, pois os zeros que só indicam a ordem de
grandeza do número não são considerados algarismos
significativos. Dessa forma, os números:

21
 0,0003772 0,03772 0,3772
3,772 37,72 377,2

possuem todos quatro algarismos significativos. Já estes outros:

3772,0 37720 30772

possuem cinco algarismos significativos.

Quando o resultado de um cálculo possui muitos algarismos e

deve ser expresso com um número pequeno de algarismos
significativos, recorre-se à notação exponencial ou científica.
Exemplo:

Cálculo realizado: 37000000 : 10 = 3700000

dois algarismos significativos

oito algarismos significativos

O número de algarismos significativos do divisor limita a

precisão do resultado a apenas dois algarismos significativos.
Assim, em notação científica (ou notação exponencial):

37000000 : 10 = 3,7 x 106

Na notação exponencial, encomenda-se adotar apenas um

algarismo significativo, diferente de zero, à esquerda da vírgula.

Observação importante:
Somente valores medidos experimentalmente (ou seja,
valores que contêm incertezas de medida) limitam a precisão dos
resultados de cálculos. Valores numéricos exatos (como
proporções estequiométricas, concentrações esperadas, número de

22
repetições de uma medida, etc.) contêm um número infinito de
algarismos significativos e, portanto, não limitam a precisão de
um resultado.

Exemplo: Uma equipe de quatro estudantes de Química Geral

preparou uma solução de ácido sulfúrico e determinou a
sua concentração verdadeira por titulação ácido-base,
obtendo os seguintes resultados:
0,104 mol de H2SO4 / L 0,101 mol/L
0,109 mol/L 0,105 mol/L

Calcular a concentração média da solução preparada.

Resolução:

Creal =  Valores determinados experimentalmente

Nº de medidas realizadas

Creal = (0,104 + 0,101 + 0,109 + 0,105) / 4

número exato (não limita a

precisão do resultado
calculado)
valores determinados experimentalmente

Portanto, Creal = 0,105 mol/L

Regras para operações matemáticas com algarismos

significativos

Adição e Subtração:
O número de "casas decimais" do resultado calculado deverá

23
ser igual ao número de "casas decimais" da parcela de menor
precisão.

Exemplo: A partir de 10,0g de folhas de erva-mate (pesadas

numa balança de decigramas), foram extraídos 0,1165g
de cafeína, um alcalóide estimulante dos sistemas
cardíaco, respiratório e nervoso central. A massa de
cafeína foi determinada com auxílio de uma balança
analítica (precisão de ± 0,0001g). Calcular a diferença
entre a massa total e a massa do material extraído,
considerando o número correto de algarismos
significativos.

Resolução: 10,0 - 0,1165 = 9,8835  9,9 g

Resposta: A diferença é igual a 9,9 g.

Multiplicação e Divisão:
O resultado calculado deverá conter o mesmo número de
algarismos significativos do componente de menor precisão (ou no
máximo um algarismo a mais).

Observação: Não se pode melhorar a precisão de uma medida

simplesmente efetuando operações matemáticas. Por
esse motivo, a regra apresentada acima é apenas
indicativa, devendo prevalecer o bom senso na
apresentação de resultados calculados.

Exemplo: Na neutralização completa de 20,00mL de uma solução

de hidróxido de bário foram gastos 31,25mL de solução
0,105mol/L de ácido clorídrico. Calcular a concentração

24
 em quantidade de matéria da solução de hidróxido de
bário.

Resolução:

Ba(OH)2(aq) + 2HCl(aq) → BaCl2(aq) + 2H2O(l)

Quantidade de matéria de HCl gasta na reação:

nHCl = 0,105 mol/L x 0,03125 L = 3,28 x 10-3 mol HCl

Pela estequiometria da reação, 2 mols de HCl reagem com 1

mol de Ba(OH)2:

2 mols de HCl ---------- 1 mol de Ba(OH)2

3,28 x 10-3 mol HCl ---------- n(Ba(OH)2)

n(Ba(OH)2) = 3,28 x 10-3mol/2 = 1,64 x 10-3mol de

Ba(OH)2

Concent. da solução de Ba(OH)2 => C = n/V = 1,64x10-

3
mol/0,02000L
C = 0,0820mol de Ba(OH)2 / litro de solução

Portanto, C = 0,0820 mol/L

Arredondamento de resultados numéricos

Em geral, os resultados de operações matemáticas

apresentam um número de algarismos significativos maior do que
o permitido pela precisão das medidas. Neste caso, as seguintes
regras devem ser utilizadas no arredondamento para o número
adequado de algarismos significativos:

25
 Quando o algarismo que se segue ao último dígito permitido
é menor do que 5, todos os algarismos desnecessários devem ser
simplesmente descartados.

Exemplo: 123,529 arredondado para quatro algarismos

significativos transforma- se em 123,5.

Quando o algarismo que se segue ao último dígito permitido

é maior do que 5, ou 5 seguido de outros dígitos, o último
algarismo permitido é aumentado de uma unidade e os algarismos
desnecessários são descartados.

Exemplos: 123,529 arredondado para cinco algarismos

significativos transforma-se em 123,53.

123,529 arredondado para três algarismos

significativos transforma-se em 124.

Quando o algarismo que se segue ao último dígito a ser

mantido é igual a 5 ou 5 seguido somente de zeros, existem duas
possibilidades:

Se o último dígito a ser mantido for ímpar, ele é aumentado

de uma unidade e o 5 desnecessário é descartado, bem como os
eventuais zeros.

Exemplo: 123,5 ou 123,500 arredondados para três algarismos

significativos transformam-se ambos em 124.

Se o último dígito a ser mantido for par, ele é conservado

sem alterações e o 5 desnecessário é descartado, bem como os
eventuais zeros.

Exemplo: 122,5 ou 122,500 arredondados para três algarismos

26
 significativos transformam-se ambos em 122.

Propagação de erros nos cálculos

Resultados finais de análise são frequentemente calculados a

partir de diversos valores medidos experimentalmente, cada um
deles obtido com auxílio de um instrumento diferente. Considere, a
título de exemplo, um cálculo simples de densidade de um corpo
sólido, onde estão envolvidas duas quantidades medidas: a massa
e o volume do corpo:

Densidade absoluta = massa do corpo /volume ocupado por ele

De que maneira os erros inerentes às operações individuais

de pesagem e determinação de volume afetam o resultado final?
Como os erros de medida se propagam nos cálculos?
Existem equações para o cálculo da propagação de erros nos
mais variados tipos de operações matemáticas. Consideraremos
aqui apenas os casos mais simples, que são geralmente suficientes
para resolver problemas analíticos comuns. Uma discussão mais
aprofundada deste tema pode ser encontrada em livros de Química
Analítica Quantitativa.

Quando o resultado final é calculado através de adição

ou subtração:
A incerteza no resultado é igual à soma dos erros absolutos
das medidas.

Exemplo: No Laboratório de Síntese Orgânica, um estudante

produziu fenolftaleína a partir de anidrido ftálico e de
fenol. O precipitado obtido na síntese foi coletado por

27
 filtração, submetido a secagem em estufa e pesado
numa balança com precisão de centigramas, de acordo
com os dados abaixo:

massa do recipiente com fenolftaleína: 5,42 ± 0,01 g

massa do recipiente vazio: 2,95 ± 0,01 g

Calcular o erro associado à determinação da massa do

produto obtido.

Resolução:

- 5,42 ± 0,01 g
2,95 ± 0,01 g

2,47 ± 0,02 g

Verificação: Menor resultado possível:

[(5,42 - 0,01) - (2,95+0,01) g =
(5,41 - 2,96) g = 2,45 g

0,02g menor que a massa

calculada na resolução

Maior resultado possível: [(5,42+0,01)-(2,95 - 0,01)]g

=
(5,43 - 2,94) g = 2,49 g

0,02g maior que a massa

calculada na resolução

massa da fenolftaleína = 2,47 ± 0,02 g

Quando o resultado final é calculado através de

multiplicação ou divisão:
A incerteza relativa do resultado final não pode ser menor
que a incerteza do número que possui a menor incerteza relativa.

28
Por isso, a incerteza no resultado do cálculo é igual à soma dos
erros relativos das medidas.

Exemplo: Uma caloria é definida como a quantidade de calor

necessária para elevar de 1°C a temperatura de 1g de
água. Com base nesta informação, calcular a
quantidade de calor (Q), em calorias, absorvida por
150±5g de água, quando sua temperatura se eleva em
30,0 ± 0,2°C.

Resolução:
Quantidade de calor = Q = massa de água x variação de T
Q = (150 ± 5)(30,0 ± 0,2)
Erros relativos percentuais:
Incerteza na medida de massa = 5 x 100 = 3%
150

Incerteza na medida de temperatura = 0,2 x 100 = 0,7%

30

Soma dos erros relativos = 3 + 0,7 = 3,7 ≈ 4%

Portanto, Q = (150 ± 5).(30,0 ± 0,2) = (4500 ± 4%) cal

Cálculo do erro 4 partes -------- 100

x -------- 4500
x = 180 partes

Assim, Q = (4.500 ± 180) cal «=» Q = (4, ±0,2) x 103

calorias

algarismos incertos

Verificação:
Menor resultado possível: Q = (150 - 5).(30,0 - 0,2)
= 145 x 29,8 = 4321cal

29
 Maior resultado possível: Q = (150 + 5)(30,0 + 0,2)
= 155 x 30,2 = 4681 cal

Diferença entre o resultado maior e menor: 4681 - 4321 = 360

cal

Valor médio do resultado: Q = (4501 ± 180) cal

Portanto, os valores obtidos na verificação concordam com a

notação:

Q = (4,5 ± 0,2) x 103 calorias

30
 LEI DE DISTRIBUIÇÃO DE GAUSS

Quanto se tem um número significativo de medidas, os

resultados se distribuem, em geral, de forma simétrica em torno
da média.
O modelo matemático que se ajusta a esta distribuição é
chamado de distribuição normal ou gaussiana.

A probabilidade de ocorrência de um determinado resultado é

igual à relação entre o número de casos em que o resultado ocorre
e o número total de resultados observados.
Exemplo: se em 20 determinações um resultado ocorre 4
vezes, a probabilidade de sua ocorrência é:
4/20 = 0,20 ou (4/20) x 100 = 20%

Suponhamos que tenhamos feito 50 medidas de volume de

um balão de 10mL (volume nominal). Façamos uma tabela
dividindo por faixas de valores encontrados e colocando a

31
quantidade de medidas que se encontram em cada faixa:

Se plotarmos a porcentagem de medidas pela faixa de

valores medidos teremos:

O valor médio ocorre no ponto central de distribuição de

freqüência e há uma distribuição simétrica de desvios em torno do
ponto máximo, ou seja, do valor médio.

Existe um decaimento exponencial na distribuição de

frequência à medida que o desvio aumenta.

32
z = representa o desvio de um resultado da média da
população em relação ao desvio padrão.

68,3 % de probabilidade que a incerteza aleatória de

qualquer medida não ultrapasse 1.

33
 Existe 95,4 % de chances que a incerteza aleatória de
qualquer medida não ultrapasse 2.

9 – TESTE t DE STUDENT

O teste estatístico t é muitas vezes chamado teste t de

Student.
Student foi o nome usado por W. S. Gossett, quando
escreveu o artigo clássico sobre o teste t, que apareceu no
periódico Biometrika, em 1908.
Gosset foi contratado pela Cervejaria Guinness para analisar
estatisticamente os resultados de determinações do conteúdo
alcoólico em seus produtos. Como resultado desse trabalho, ele
descobriu o agora famoso tratamento estatístico de pequenos
conjuntos de dados. Para evitar a descoberta de qualquer segredo
comercial de seu empregador, Gossett publicou o artigo sob o
nome de Student.
Quando se determina o desvio padrão a partir de n finito,
geralmente n<30, a distribuição dos desvios em torno da média
não segue verdadeiramente uma distribuição normal.

34
 É usual neste caso admitir que os desvios sigam a chamada
lei de distribuição t de Student . Assim, exprime-se o intervalo de
confiança da média através da expressão:

O valor de t pode ser encontrado em tabelas e depende de:

a) (n-1), o chamado graus de liberdade da amostra, onde n é
o número de medidas.
b) o grau de confiança pretendido para a média (geralmente
95 ou 99%).

Exercício:
1) Um analista obteve os resultados para o teor alcoólico em
uma amostra de sangue, %C2H5O = 0,084; 0,089 e 0,079.
Calcule o intervalo de confiança para a média, com nível de
confiança de 95%, considerando que s = 0,005%.
a) Xmédio = 0,084
b) da tabela, t = 4,30 para dois graus de liberdade e
nível de confiança de 95%.
c) IC, 95% = 0,084 ± (4,30 X 0,005)/3
R: 0,084 ± 0,012

35
 10 – REJEIÇÃO DE DADOS – TESTE Q

Um dado analítico deve ser rejeitado:

1 - Quando o analista identificar algum problema evidente
durante a realização da análise química, que resulte em perdas do
analito.
2 - Em qualquer outra situação ou condição, a rejeição de
um dado experimental deve ser decidida com base em testes
estatísticos.

O teste Q é uma ferramenta estatística para esse fim:

Q = valor suspeito – valor mais próximo

maior valor – menor valor

Se o valor de Q calculado for maior que o valor de Q

tabelado, o dado pode ser rejeitado. Caso contrário, o dado
será considerado estatisticamente válido.

36
 Exemplo:
Uma análise de latão, envolvendo dez determinações,
resultou nos seguintes valores porcentuais de cobre: Cu, %
(m/m)= 15,4; 15,5; 15,3; 15,5; 15,7; 15,4; 15,0; 15,5, 15,6;
15,9.
Determinar quais resultados podem ser rejeitados,
considerando nível de confiança de 90%.
Solução: Em primeiro lugar, ordenar os valores em
ordem crescente:
15,0 (menor Valor)
15,3
15,4
15,4
15,5
15,5
15,5
15,6
15,7
15,9 (maior valor)

Calcula-se o valor de Q:
Q = valor suspeito – valor mais próximo
maior valor – menor valor
Qc = 15,0 – 15,3 Qc = 0,3 Qc = 0,333 (dado aceito)
15,9 – 15,0 0,9

37
IV - PARTE EXPERIMENTAL

Aula Prática nº 1

DETERMINAÇÃO DE DENSIDADE DE SÓLIDOS

Objetivo: Determinar a densidade absoluta (massa específica) de

materiais sólidos como vidro, alumínio, cobre, ferro,
etc.

Materiais e equipamentos:
- Balança analítica;
- Proveta;
- Picnômetro de 50,0mL;
- Picnômetro de 10,0mL;
- Béquer de 250,0mL;
- Pisseta;
- Água destilada;
- Pregos;
- Esferas de vidro;
- Termômetro de mercúrio;
- Álcool Etílico;
- Espátula;
- Ar comprimido;
- Luva.

Procedimento:
Pese as amostras fornecidas pelo professor, em quantidade
razoável para as vidrarias disponíveis.

38
 Expresse corretamente os valores obtidos, indicando o erro
associado à utilização da balança.
Observação: Utilize luvas ou pinças na manipulação das peças
metálicas submetidas à pesagem.

Com proveta:
1. Escolha uma proveta de volume total adequado ao tamanho
das amostras sólidas cuja densidade pretende-se determinar.
Em seguida, coloque água na proveta até aproximadamente a
metade da sua capacidade total e anotar o volume.
2. Introduza na proveta a peça metálica previamente pesada,
tomando o cuidado de não espirrar água para fora da proveta,
nem quebrar seu fundo. Elimine as bolhas de ar eventualmente
presentes, através de leves batidas nas paredes da proveta.
3. Meça o volume de água indicado, indicando o erro inerente ao
da graduação da proveta escolhida.
Lembre-se que, quanto mais esse volume aproximar-se do
volume máximo da proveta, menor será o erro relativo da medida.
Realize estas operações com todas as amostras recebidas,
pelo menos duas vezes.

Com Picnômetro:
1. Coloque ~150mL de água destilada e um termômetro em um
béquer de 250mL e após alguns minutos, anote a temperatura;
2. Tome um picnômetro seco, com tampa, e pese-o em uma
balança analítica;
Nota: após anotar a massa medida, manusear o picnômetro
somente com luvas, de modo a evitar alteração da sua massa;
3. Transfira água do béquer para o picnômetro até preenchê-lo
completamente, coloque a tampa e ponha-o dentro do béquer,
mantendo-o ali até atingir o equilíbrio térmico;
4. Retire-o do béquer e coloque-o sobre uma superfície
absorvente. Seque-o externamente;

39
 5. Pese-o e anote a massa.
6. Retire parte da água do picnômetro;
7. pese uma quantidade de amostra que caiba com folga no
picnômetro. Anote a massa;
8. Insira essa amostra no picnômetro e proceda como nos pontos
3, 4 e 5;
Repita o procedimento com 2 diferentes tipos de amostra
pelo menos 3 vezes.

Findo o experimento, lavar, secar e guardar a vidraria e as

amostras utilizadas.

Observação: O limite de erro de uma balança é igual à sua menor

divisão (seu fundo de escala); o limite de erro de
uma proveta é igual à metade da menor divisão da
escala.

RESULTADOS:
Experimento com a proveta:
Medição Massa da Amostra Volume inicial Volume Final
1
2
3

Experimento com Picnômetro:

Temperatura da Água
Massa do Picnômetro
Massa do Picnômetro com água
Massa da amostra
Massa do Picnômetro com amostra e
água

40
Cálculos:
Primeiramente deve-se saber a massa da água.

Mpicnômetro+água – Mpicnômetro = Mágua

Tendo-se a massa da amostra e a massa do picnômetro com

água + amostra, obtêm-se a massa de água deslocada pela
amostra:

Mpicnôm.+água (sem amostra) – (Mpicnôm.+água+amostra – Mamostra) = Mágua

deslocada

Em seguida, calcula-se o volume de água deslocada pela

amostra:

ρ = Mágua deslocada
Vágua deslocada

Onde ρ é a densidade da água na temperatura de trabalho,

ou seja aquela que foi medida no béquer.

A densidade da amostra será então:

ρamostra = Mamostra .

Vágua deslocada

Questão a ser respondida no relatório, a ser proposta no final da

aula:
- Por que as medidas observadas quase nunca são idênticas?
Formule hipóteses para justificar estas diferenças.

41
 Aula Prática nº 2

AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Objetivo: - Aprender técnica de manuseio de vidrarias e aferição

de vidrarias de precisão.

Materiais e equipamentos:
- Erlenmeyer de 250mL;
- Proveta 50 mL;
- Pipeta volumétrica;
- Pipeta graduada;
- Termômetro;
- Balão volumétrico de 100mL
- Vidro de relógio.
- Pipeta de Pasteur
- Pera.
- Balança analítica

Procedimento:

1. Aferição de balão volumétrico:

1. Estando o balão limpo e seco, coloque-o sobre o prato da
balança e anote a massa.
2. Manuseando-o com luvas de borracha e superfícies limpas,
encha-o com água destilada usando a pipeta de Pasteur para
ajustar a última porção até o menisco, e tome sua massa
novamente.
3. Anote a temperatura da água e calcule o volume do balão
através da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de
conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho.

42
 Repita o procedimento pelo menos duas vezes. Caso não
haja concordância dentro de 0,08 mL, repita novamente.

Nota: O ajuste do menisco é o fator de erro mais comum.

Convém colocar, por traz do menisco, uma tira de papel
com um traço preto (pedaço de fita isolante colada em um
fundo branco, por exemplo).

2. Aferição de pipeta:
1. Preencha a pipeta previamente limpa com água destilada até
acima do menisco, por aspiração utilizando-se a pera.
2. Limpe a parte externa da extremidade livre com papel
absorvente e, tomando extremo cuidado para não fazer
movimentos bruscos, esvazie-a bem lentamente controlando a
vazão para acertar o menisco. Com cuidado e verta lentamente
a água da mesma em um erlenmeyer de 125 mL previamente
limpo e tarado. O escoamento da pipeta no erlenmeyer deve
ser lento e constante, com a ponta da pipeta encostada na
parede do recipiente. Após o escoamento, afasta-se a
extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado.
3. Meça a massa do conjunto erlenmeyer + água.

Repita o procedimento e calcule.

A diferença entre as duas determinações não deve exceder

0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas aferições,
repita.

Nota: 1.- O tempo de escoamento para uma pipeta de 25,00 mL é

de 25 segundos aproximadamente.

2.- Observar se há alguma anormalidade na ponta da

43
 pipeta, caso haja, isto poderá influenciar na sua
aferição.

Tabela 1. Peso e volume de H2O em relação à temperatura.

http://documentslide.com/documents/roteiros-praticas-calibracao-e-tit-acido-base.html

Questões a serem respondidas no relatório, para se propor no final

da aula:
- Que detalhes de seu procedimento no manuseio das vidrarias
podem ter interferido nos resultados?
- As diferenças entre os resultados podem ser explicadas por estes
detalhes?

44
 Aula Prática nº 3

ESTUDO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO CLORETO DE

POTÁSSIO.

Introdução:
A solubilidade é definida como a quantidade máxima de um
soluto que se dissolve em determinada quantidade de solvente a
uma dada temperatura. A temperatura afeta a solubilidade das
substâncias. Na maior parte dos casos, com o aumento da
temperatura, há o aumento da solubilidade, e a melhor maneira de
se determinar o efeito da temperatura na solubilidade é
experimentalmente, traçando a curva de solubilidade (Figura 6).

Figura 6 – Curva de solubilidade de diferentes sais

http://s5.static.brasilescola.com/img/2013/05/grafico-de-solubilidade.jpg

Com a curva de solubilidade dos sais, como mostrado na

figura acima, podemos verificar o quanto varia a solubilidade de
um sal com a temperatura. No caso do sulfato de lítio o aumento
da temperatura faz diminuir a solubilidade, mesmo que pouco,
enquanto que o cloreto de lítio, aumenta.
A concentração de uma solução é a relação entre a

45
quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução.
Podemos classificar as soluções como:
- Insaturada: quantidade de soluto, numa dada temperatura,
menor que o valor da sua solubilidade;
- Saturada: quantidade de soluto, numa dada tempera valor
da sua solubilidade;
- Supersaturada: quantidade de soluto, numa dada temperatura,
superior ao valor da sua solubilidade;
Uma vez que as quantidades de solvente e soluto podem ser
dadas em massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas
formas de se expressar a concentração de soluções:

- Concentração em gramas por litro:

C (g/L) = m (g) / V (L)

- Concentração em quantidade de matéria:

C (mol / L) = nsoluto / Vsolução (L)

Objetivo: - Analisar a variação da solubilidade do cloreto de

potássio em função da temperatura, construindo a
curva de solubilidade deste sal.

Materiais e equipamentos:
Bico de Bunsen;
Tubo de Ensaio;
Pinça de madeira;
Proveta de 10 mL;
Béquer;
Tripé;
Tela de Amianto;
Termômetro;
Bastão de vidro;

46
 Balança analítica.

Reagentes:
Água destilada (H2O);
Cloreto de Potássio;

Procedimento:
1. Pese, em balança semi-analítica, a quantidade de cloreto de
potássio, que será definida pelo professor (que designará
quantidades diferentes para cada grupo), e transfira-a para um
tubo de ensaio limpo e seco;
2. Adicione 10,0 mL de água destilada ao tubo de ensaio;
3. Aqueça cuidadosamente a mistura, em banho Maria, não
permitindo a projeção dela para fora do tubo de ensaio.
Quando todo o sólido estiver dissolvido, cesse o aquecimento,
coloque o termômetro na solução e deixe esfriar;
4. Com o termômetro, agite cuidadosamente a solução.
- Atenção: O bulbo do termômetro é bastante
frágil!!!!!!!!!!
5. Anote a temperatura no instante em que for possível observar
o início da cristalização do sal. Caso não haja cristalização
quando a solução atingir a temperatura ambiente, coloque o
tubo de ensaio num béquer com água gelada. Prossiga com a
agitação e observe atentamente até que os cristais comecem a
se formar;
6. Anote a temperatura em que a formação de cristais do sal
pode ser visualizada e construa uma tabela com os resultados
dos demais colegas.

Repita o procedimento pelo menos mais duas vezes.

Colete os dados obtidos pelos seus colegas.

47
Resultados:

Temperatura de início
Grupo Massa de KCl
da cristalização

Questão a ser respondida no relatório a ser proposta no final da

aula:
- Por que as medidas observadas não resultam em uma curva
perfeita?
- Por que a cada medida a temperatura nem sempre é a mesma?
Formule hipóteses para justificar as diferenças que observou.

48
 Aula Prática nº 4

DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO

SULFATO DE COBRE.

Introdução:
Sais hidratados são sais que se apresentam acompanhados
por um número definido de moléculas de água, a esta água
chamamos água de cristalização ou água de hidratação.
Água de cristalização é a porcentagem de água que participa
da estrutura cristalina, ou seja, é parte integrante do retículo
cristalino em proporção fixa em relação aos íons presentes. É
representada na fórmula química do sal e é computada no cálculo
da massa molecular total.
O número de água de hidratação é indicado pelos prefixos:
mono, di, tri, tetra, etc.
Exemplos:
CaCl2.H2O = cloreto de cálcio monoidratado
MgSO4.7H2O = sulfato de magnésio heptaidratado
Na2CO3.10H2O = carbonato de sódio decaidratado

Objetivo: - Determinar a quantidade de moléculas de água em

sal hidratado, como o CuSO4.XH2O.

Materiais e equipamentos:
Mufla ou estufa;
Cadinho de Porcelana;
Triângulo de porcelana ou tela de amianto;
Tripé;
Balança semi-analítica;
Dessecador com Sílica-Gel;

49
Reagentes:
Sulfato de cobre hidratado.

Procedimento:
1. Calcine um cadinho em uma mufla ou estufa a 200ºC por 30
minutos e resfrie até temperatura ambiente em dessecador.
Tare o cadinho com precisão de 0,001g (m1);
2. Junte aproximadamente 2g do sal (CuSO4.XH2O) e determine o
peso do conjunto (m2).
3. Coloque o cadinho com o sal na mufla ou estufa por
aproximadamente 30 minutos.
4. Retire o cadinho, deixe-o resfriar no dessecador até
temperatura ambiente e determine o peso do conjunto (m3).

Resultados:
- peso do cadinho: m1 = ....................g
- cadinho + sal hidratado (CuSO4.X H2O): m2 = ....................g
- cadinho + sal anidro (CuSO4): m3 = ....................g

1. Determine a massa de água evaporada (mágua):

mágua = m2 - m3 mágua = ...................g

2. Determine a quantidade de matéria (nágua) de água evaporada,

lembrando que a massa molar da água vale 18 g/mol:
nágua = mágua/Mágua nágua = ..............mol

3. Determine a massa do sal anidro (msal anidro):

msal anidro = m3 – m1 msal anidro = ................g

4. Determine a quantidade de matéria do sal anidro (msal anidro):

Dado: CuSO4 = 159,6 g/mol
nsal anidro = msal anidro/Msal anidro nsal anidro = .........mol

50
 5. Determine o número de moléculas de água no sal hidratado:
X = nágua/nsal anidro X = .................

6. Portanto, a fórmula do sal hidratado, CuSO4.X H2O, é:

___________

Questões a serem respondidas no relatório para se propor no final

da aula:
- Compare os valores experimentais com o valor teórico
(CuSO4.5H2O).
- A que você atribui a diferença observada no seu experimento e o
valor teórico?
- Justifique a fórmula do sal hidratado que encontrou no seu
experimento.

51
 Aula Prática nº 5

TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO

Introdução:
Filtração é a operação que visa separar um sólido de um
líquido ou um sólido de um gás. Quando se separa um sólido de
um líquido, utiliza-se um meio poroso capaz de reter as partículas
sólidas da mistura.
Numa filtração qualitativa utiliza-se o funil comum um meio
poroso qualquer, que dependendo do caso, poderá ser uma
camada de algodão, tecido, polpa de fibras, papel, etc., desde que
não contaminem o material. O meio mais frequente é o papel de
filtro comum ou qualitativo.
Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel de
filtro quantitativo por possuir diâmetros de poros definidos e baixo
teor de cinzas ou placas de vidro ou porcelana sinterizados.
Os tipos de filtração que existem são:

1. Filtração Simples:
Consiste em fazer passar através de papel de filtro, dobrado
na forma de cone e aderido à superfície interna de um funil de
vidro, uma mistura heterogênea entre um sólido e um líquido
(Figura 7).

52
 Figura 7 – Filtração simples
http://www.soq.com.br/conteudos/ef/misturas/index_clip_image018.gif

2. Filtração Analítica:
É usada na análise quantitativa. A filtração é feita por
gravidade, sem sucção.
O funil utilizado é o analítico, munido de um tubo de saída
longo, que quando cheio de líquido sifona-o, acelerando a
operação de filtração (Figura 8). O papel de filtro circular é
dobrado e inserido no funil, tomando-se o cuidado de umedecê-lo
após sua inserção, para se obter uma boa aderência.

Figura 8 – Filtração analítica

Os papéis de filtro para fins quantitativos apresentam-se

quase livres de cinzas (na calcinação). O papel tem a forma de
círculos de 7, 9, 11 e 12,5 cm de diâmetro. Os mais usados são os
de 9 e 11 cm. A cinza (resíduo mineral) de um papel circular de 11
cm não deve exceder 0,0001g. Se exceder, o peso da cinza deve
ser deduzido do peso do resíduo queimado. O papel de filtro
quantitativo tem vários graus de porosidade. A tabela 1 dá as
características dos papéis de filtro, sem cinzas da Whatman.

53
 Tabela 1 – Papéis de filtro quantitativos Whatman
Número 540 541 542
Velocidade médio rápido lento
Tamanho de partículas retidas médio grosseiro fino
Cinzas (%) 0,008 0,008 0,008

São normalmente recomendados para filtração de

precipitados gelatinosos, já que outros meios de filtração
requerem o auxílio de sucção, o que ocasionaria a rápida
obstrução dos poros da camada filtrante, tornando a operação
muito lenta.
O papel de filtro pode ser dobrado e adaptado ao funil
conforme mostra a Figura 9.

(A) (B)
Figura 9 - Dobra de papel de filtro: (A) comum e (B) sanfonado.
http://wikiciencias.casadasciencias.org/wiki/index.php/Papel_de_filtro

3. Filtração com funil de Büchner:

É empregada na separação de misturas sólido-líquido.
A filtração é executado com o auxílio de sucção, para forçar a
passagem do líquido pelo filtro. O sistema (Figura 10) é constituído
de um suporte para o funil de Büchner, um frasco de sucção,
geralmente um kitassato e um “aspirador”, que pode ser uma
trompa d’água ou uma bomba de vácuo.

54
 Figura 10 – Filtração com Funil de Büchner.
http://s4.static.brasilescola.uol.com.br/img/2013/04/filtracao-a-vacuo.jpg

O funil de Büchner possui placa de porcelana plana perfurada

sobre a qual é adaptado o disco de papel de filtro

4. Filtração com cadinho filtrante:

Nas filtrações quantitativas, sempre que for conveniente,
devem-se usar cadinhos filtrantes, especialmente quando for
desaconselhável o uso de papel de filtro.
Seu emprego apresenta algumas vantagens, tais como: a
filtração é mais rápida e a lavagem dos precipitados é mais
perfeita.
Os tipos de cadinhos de filtração são:

4.1 Cadinho de Gooch com fundo poroso

A filtração é feita por sucção e o meio filtrante é constituído
de porcelana porosa (Figura 11). Uma forte vedação entre o
cadinho e o kitassato é feita com vários tipos de adaptadores de
borracha. A coleta de um precipitado com um cadinho de Gooch é
geralmente mais rápida do que com papel de filtro.
É indicado para filtração de precipitados cristalinos e
materiais finamente divididos. É resistente à ação de água, ácidos
diluídos e soluções amoniacais, quando aquecidos, sendo

55
resistentes a altas temperaturas; tem a desvantagem de ser
atacado pelas soluções de hidróxidos alcalinos.

Figura 11 – Filtração com cadinho de Gooch

http://gd4.alicdn.com/imgextra/i1/0/T1oxSCXxhdXXXXXXXX_!!0-item_pic.jpg

4.2 Cadinho filtrante de vidro sinterizado:

A filtração é feita por sucção, o cadinho é de vidro e o meio
filtrante é um disco de vidro sinterizado fundido ao corpo do
cadinho (Figura 12). Esta placa porosa tem porosidade variável,
sendo classificadas pelos números 1, 2, 3 e 4. A porosidade do
cadinho é inversamente proporcional ao número do cadinho, ou
seja, o que apresenta poros de diâmetro maior é o número 1 e o
de diâmetro menor, o número 4.
O disco de vidro sinterizado é obtido mediante aquecimento
de finos glóbulos de vidro, de tamanho uniforme até fusão
incipiente.
É particularmente indicado para trabalhos onde o precipitado
é dessecado a uma temperatura de até 100C. O cadinho de vidro
pode ser aquecido a uma temperatura máxima de 500C, desde
que o aquecimento e o resfriamento sejam graduais. Tem grande
aplicação, uma vez que não sofre ação dissolvente da água, dos
ácidos diluídos e das soluções amoniacais, mesmo quando
aquecidos. É atacado pelas soluções de hidróxidos alcalinos.

56
 Figura 12 – Cadinho filtrante de vidro sinterizado
http://www3.uma.pt/quimica_organica/conteudos/mat_vid_files/image017.jpg

Objetivo: - Aprender as principais técnicas de filtração e suas

aplicações.

Materiais e equipamentos:
béquer de 250 mL;
bastão de vidro;
papel de filtro;
funil de filtração de colo longo
funil de Büchner;
frasco Kitassato;
cadinho filtrante de vidro sinterizado;
cadinho de Gooch com fundo poroso
mufa, argola e suporte;
Bomba de vácuo.
papéis de filtro;

Reagentes:
solução de cloreto de zinco (ZnCl 2) 5%.
solução de hidróxido de sódio (NaOH) 5%.
solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 5%.
solução de hidróxido de bário (Ba(OH)2) 2,5%.

57
 solução de cloreto de cálcio (CaCl2) 5%.
solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 5%.

Procedimento:
1. Filtração analítica

1. Dobre o papel de filtro.

2. Adapte o papel ao funil, umedecendo o papel com água
destilada. Coloque um béquer embaixo do funil com a haste
encostada levemente na parede interna do béquer para evitar
respingos da solução para fora do béquer.
3. Pipete 20 mL de solução de cloreto de zinco (ZnCl2) 5% e
transfira para um béquer de 50 mL. Em seguida adicione 5 mL
de hidróxido de sódio (NaOH) 5% e agite a solução resultante.
Deixe em repouso para decantar o precipitado.
4. Proceda a filtração conforme a explicação do professor.

2. Filtração com funil de Büchner

1. Adapte o funil de Büchner ao kitassato.

2. Coloque o papel de filtro sobre a placa perfurada do funil.
Umedeça o papel com água destilada.
3. Pipete 15 mL de solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 5% e
25 mL de solução de hidróxido de bário (Ba(OH)2) 2,5% para
um béquer de 50 mL. Deixe decantar.
4. Filtre conforme a explicação do professor.

3. Filtração a vácuo com cadinho de vidro com placa

sinterizada

1. Adapte o cadinho ao kitassato.

2. coloque no béquer: 5 mL de solução de cloreto de cálcio
(CaCl2) 5% e 20,0 mL de solução de carbonato de sódio
(Na2CO3) 5%.
3. Agite e deixe decantar.

58
 4. Proceda a filtração.

RESPONDA
Questão a ser respondida no relatório a ser proposta no final da
aula:
- Explicar o porquê da escolha de cada precipitado para cada tipo
de filtração e fundamentar.

59
 Aula Prática nº 6

RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO.

Introdução:
Uma equação química convenientemente ajustada fornece
informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos
e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e
reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a
partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo,
é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes sempre
induz a perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação
entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a
quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o
rendimento percentual da reação.
Um dos tipos mais comum de reação que ocorre em soluções
aquosas é a reação de precipitação, caracterizada pela formação
de um produto insolúvel, ou precipitado. Esse tipo de reação
envolve geralmente compostos iônicos e quando se pretende
separar a mistura formada, uma forma de obter o precipitado é
realizando uma filtração.

Objetivo: - Observar uma reação de precipitação;

- Aprender procedimentos básicos de laboratório,
como filtração e secagem de precipitados;
- Calcular o rendimento da reação.
- Apreender o conceito de solubilidade.

Materiais e equipamentos:
vidro relógio;
proveta de 50 e 100 mL;
béquer de 250 mL;

60
 bastão de vidro;
papel de filtro;
funil de Büchner;
bico de Bunsen;
frasco Kitassato;
estufa;
Bomba de vácuo.;

Reagentes:
Sulfato de cobre hidratado.
Cloreto de chumbo II;
Iodeto de potássio;
Solução 0,1M de Carbonato de Sódio.

Procedimento:
1. Pese 0,8 g de Cloreto de chumbo II, transfira para um béquer
de 250 ml e adicione ~100 ml de água destilada, medida em
proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução;
2. Pese 0,6 g Iodeto de potássio, transfira para um béquer de 250
mL e adicione ~50 ml de água destilada medida em proveta.
Agite com bastão de vidro até completa dissolução;
3. Dobre um papel de filtro fino, para uso em funil, coloque-o em
vidro de relógio tarado. Leve-o para secar em estufa à 150ºC
por quinze minutos e pese-o. Anote a massa (m).
4. Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil
de filtração;
5. Adicione bem lentamente, com a ajuda de um bastão, a
solução de Cloreto de chumbo à de Iodeto de potássio. Agite
lentamente a mistura com o bastão. Deixe descansar uns 10
minutos.
6. Adapte o papel de filtro ao funil;
7. Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja

61
 perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com
água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado.
Coloque a água de lavagem no funil;
8. Lave apenas uma vez o precipitado no funil com água
destilada. Após completa decantação, retire o papel de filtro e
coloque-o sobre um vidro de relógio;
9. Reserve o filtrado;
10. Leve o precipitado para secar em estufa à 150ºC, por quinze
minutos; - Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para
resfriar num dessecador;
11. Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote
o peso obtido.
12. Tome o becker com filtrado e pingue uma gota da solução de
carbonato de sódio. Observe o que ocorre.
13. Agite a solução e observe o que ocorre.
14. Continue adicionando e agitando. Observe o que ocorre.

RESPONDA
Questões a serem respondidas no relatório, para se propor no final
da aula:
- Explicar e fundamentar o que observou, especialmente quando da
adição da solução de carbonato de sódio.
- Fazer os cálculos de rendimento, conforme objetivo do
experimento.

62
 Aula Prática nº 7

FENÔMENOS FÍSICOS E QUÍMICOS.

Introdução:
Fenômeno é qualquer transformação que ocorre num sistema
e pode ser físico ou químico.
Fenômeno físico é todo fenômeno que ocorre sem que haja a
formação de novas substâncias. Os principais fenômenos físicos
são as mudanças de estado físico.
Fenômeno químico é todo fenômeno que ocorre com a
formação de novas substâncias. Os fenômenos químicos são
também denominados reações químicas, que são representadas
por meio de equações químicas.
Uma maneira simples de reconhecer a ocorrência de um
fenômeno químico é a observação visual de alterações que
ocorrem no sistema, tais como, mudança de cor, liberação de um
gás, formação de um sólido, aparecimento de chama ou
luminosidade. Porém, algumas reações ocorrem sem essas
evidências visuais.

Objetivo: - Distinguir fenômenos físicos de químicos.

Materiais e equipamentos:
Tubos de ensaio;
Vidro de relógio;
Bico de Bunsen
Becker de 100mL
proveta de 50 e 100 mL;

Reagentes:
Estanho metálico;

63
 Iodo metálico;
Zinco metálico;
Sacarose;
Cloreto de Sódio;
Solução de Sulfato de Sódio 0,1 mol.L-1;
Solução de Cloreto de Bário 0,1 mol.L-1;
Solução de Ácido Clorídrico 0,1 mol.L-1;
Solução de Nitrato de Prata 0,1 mol.L-1;
Solução de Cloreto de Ferro (III) 0,2 mol.L-1 ;
Solução de Tiocianato de Amônio 0,2 mol.L-1 ;
Solução de Ferrocianeto de potássio 0,1 mol.L-1;
Fita de Magnésio metálico ou palha de aço.

Procedimento:

A. Aquecimento a seco

1. Aqueça cuidadosamente ~1g de estanho em tubo de ensaio

seco usando bico de Bunsen até que ocorra um fenômeno.
Anote o que observou. Deixe esfriar e anote o que ocorreu.
2. Aqueça alguns pequenos cristais de iodo em capela dentro um
Becker seco coberto por vidro de relógio. Observe e anote os
detalhes.
3. Aqueça ~2g de sacarose (açúcar) em tubo de ensaio seco
usando bico de Bunsen. Observar e Anotar. Deixe esfriar,
observe e anote.

B. Dissolução

1. Coloque ~1g de cloreto de sódio em tubo de ensaio. Adicione

água até dissolução do sal. Anotar. Aqueça o tubo de ensaio
em bico de Bunsen deixando que o conteúdo ferva até
observar algum fenômeno. Anote.
2. Coloque ~1 g de zinco em tubo de ensaio. Acrescente ~5mL de

64
 solução de Ácido Clorídrico. Observe e anote. Aqueça
cuidadosamente, para evaporar o Ácido Clorídrico. Observe o
que vai ocorrendo e anote (verifique as diferenças entre a
situação inicial e final).

C. Precipitação

1. Coloque 1,0 mL de solução de sulfato de sódio em tubo de

ensaio. Acrescente 1,0 mL de solução de cloreto de bário.
Agite. Anote o que observou. Colocar o tubo de ensaio na
estante até que o precipitado decante.
2. Coloque 1,0 mL de ácido clorídrico em tubo de ensaio. Adicione
mais 1,0 mL de solução de nitrato de prata. Agite. Anote o que
ocorreu.

D. Mudança de Coloração

1. Coloque 1,0 mL de cloreto de ferro (III) 0,200 mol L-1 em tubo

de ensaio e adicione 1,0 mL de tiocianato de amônio 0,200 mol
L-1. Agite. Anote o que ocorreu.
2. Coloque 2,0 mL de água destilada em tubo de ensaio com 1
gota de cloreto de ferro (III) 0,2 mol L-1. Agite. Adicione uma
gota de ferrocianeto de potássio 0,1 mol L-1. Agite. Anote o
que ocorreu.

E. Combustão

Segure uma fita de magnésio ou um pedaço de palha de aço

(“Bom-Bril”) com uma pinça metálica e coloque a ponta do
metal na chama do bico de Bunsen. Observe com cuidado a
combustão e o óxido formado. Cuidado, a luz produzida é
muito forte e pode ser prejudicial aos olhos. Represente a
equação química.

65
 Tabela de solubilidade de sais
Enunciado Exceções
Regr Íons
a
1 Li+, Na+, K+, São solúveis -
NH4+
2 C2H3O2-, Acetatos e nitratos são -
NO3- solúveis
3 Cl , Br- e I-
-
A maior parte dos AgCl, Hg2Cl2, PbCl2,
cloretos, brometos e AgBr,
iodetos são solúveis HgBr2,Hg2Br2,PbBr2,AgI
,HgI2, Hg2I2,PbI2.
4 SO42- A maioria dos sulfatos é CaSO4, SrSO4, BaSO4,
solúvel Ag2SO4, Hg2SO4 e
PbSO4
5 CO32- A maioria dos Carbonatos do grupo
carbonatos é insolúvel IA, (NH4)2CO3
6 PO43- A maioria dos fosfatos é Fosfatos do grupo IA,
insolúvel (NH4)3PO4
7 S2- A maioria dos sulfetos é Sulfetos do grupo 1A, e
insolúvel (NH4)2S
8 OH- A maioria dos Hidróxidos do grupo IA,
hidróxidos é insolúvel Ca(OH)2, Sr(OH)2 e
Ba(OH)2

RESPONDA
Questões a serem respondidas no relatório, para se propor no final
da aula:
- Quais dos experimentos realizados você classifica como:
a) Fenômeno físico. Identifique-os.
b) Fenômeno químico. Identifique-os.
A partir de suas observações, explique detalhadamente – de forma
fundamentada – o que ocorreu e por que.

Nota: no item B.2, a quantidade de HCl não é suficiente para oxidar

todo metal. Este é um experimento que “não dá certo” e requer
observação por parte do aluno e que ele não encontrará similar na
internet.

66
 Aula Prática nº 8

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES - ÁCIDO CLORÍDRICO.

Introdução:
Uma titulação é um processo em que se determina a
quantidade de uma substância em solução, medindo-se a
quantidade necessária de um reagente para reagir completamente
com toda a substância. Normalmente, isso é feito adicionando-se,
controladamente, um reagente de concentração conhecida à
solução da substância, ou vice-versa, até que se complete a
reação. Sabendo-se o volume de reagente utilizado e a sua
concentração e a estequiometria da reação, calcula-se a
concentração da substância que se está analisando.
O solução do reagente cuja concentração é conhecida é
chamada solução padrão.
O carbonato de sódio, que é um padrão primário, é o
reagente mais freqüentemente usado na padronização de soluções
ácidas.
O ácido clorídrico é o titulante mais comumente usado por
apresentar a maioria das propriedades requeridas para um
titulante: é um ácido forte, suas soluções diluídas são muito
estáveis, tem baixo poder oxidante ou redutor e os íons cloreto
não formam sais pouco solúveis com a maioria dos cátions.

Objetivo: - Padronização de uma solução de ácido clorídrico com

o padrão primário Carbonato de Sódio;

Materiais e equipamentos:
Balança analítica;
Béquer de 50 mL;
Bureta de 50 mL;

67
 Erlenmeyer de 250 mL;
Garra dupla para bureta;
Suporte universal;
Pipeta de Pasteur;
Vidro de relógio.

Reagentes:
Carbonato de Sódio;
Solução de Ácido Clorídrico mol.L-1;
Indicador alaranjado de metila (solução);

Procedimento:

A. Preparo do padrão primário

1. Usando uma balança analítica, tome ~5g de carbonato de

sódio em um béquer de 50mL.
2. Usando água destilada, transferir todo sal para um balão
volumétrico de 100 ml
3. Agite até que todo sal se dissolva, e complete o volume.

A. Padronização do ácido clorídrico

1. Monte a bureta no suporte e verifique o funcionamento da sua

torneira.
2. Encha a bureta com a solução de HCl (assegurando que não
restem bolhas) e, num erlenmeyer de 250mL, pipete 50mL da
solução padrão de Carbonado de Sódio. Adicione algumas
gotas de alaranjado de metila.
3. Proceda a titulação contra um fundo branco até o
aparecimento de coloração rósea.
4. Após a mudança de cor, aqueça a solução e continue a
titulação.

68
A reação de neutralização do HCl por Na2CO3 é:
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2

Assim, m = 2mHCl.V
M

Onde:
M = Massa molar do Na2CO3
V = volume consumido em L
M = massa do carbonato de sódio
mHCl= Molaridade do ácido clorídrico em mol/L

RESPONDA
Questões a serem respondidas no relatório, para se propor no final
da aula:
- Por que ao final da titulação aquece-se o titulado e continua-se a
titulação?
- Por que se usa Alaranjado de Metila como indicador?

69
 Aula Prática nº 9

IODIMETRIA: Análise de Comprimidos de Vitamina C.

Introdução:
A vitamina C (C6H8O6) ou ácido ascórbico (com massa molar
igual a 176,13g/mol) é analisada normalmente através da reação
com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais
rapidamente possível, pois o ácido é facilmente oxidado pelo
oxigênio do ar, formando ácido dehidroascórbico.
A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte:

O iodo, por ser um oxidante de poder moderado, oxida o

ácido ascórbico somente até ácido dehidroascórbico. A reação
básica é:

Ácido Ácido
ascórbico dehidroascórbico

O frasco de titulação deve ser fechado com papel alumínio ou

filme plástico para evitar a absorção de oxigênio adicional do ar. A
pequena oxidação causada pelo oxigênio já dissolvido na solução
não é significante, mas a agitação contínua em um erlenmeyer
aberto pode promover a absorção de uma quantidade suficiente de
oxigênio para causar um erro significativo.

70
 Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados
na determinação de vitamina C, sendo que um dos mais simples é
o iodo.
O método iodimétrico, como já vimos, baseia-se na
conversão de iodo molecular em íon iodeto, de acordo com a semi-
reação:

I2(aq.) + 2e- 2I-(aq.)

As moléculas de iodo em presença de iodeto reagem com as

macromoléculas de amido formando complexos de adsorção com
os íons triiodeto conferindo a mistura de reação uma coloração
azul intensa.
I- + I2 + Amido Amido I3-
Complexo Amido-Iodo
azul intenso

Objetivo: - Aprender procedimento de análise por titulação.

Materiais e equipamentos:
Balança analítica;
Béquer de 50 mL;
Bureta de 50 mL;
Erlenmeyer de 125 mL;
Proveta de 25mL;
Garra dupla para bureta;
Suporte universal;
Balão volumétrico de 100mL;
Pipeta de 10mL;
Pipeta de Pasteur;
Papel alumínio ou filme plástico.

71
Reagentes:
Solução de Iodo 0,03mol/L;
Comprimidos de Vitamina C (Vitasay, Cetiva, Cebion,
Cenevit,...);
Solução de Amido a 1% (m/V)

Procedimento:

1. Prepare e padronize(*) uma solução de iodo 0,03mol/L.

2. Macere um comprimido.
3. Pese aproximadamente 0,8g do comprimido macerado e,
evitando contato manual, tranfira para um balão volumétrico
de 100mL.
4. Dissolva o comprimido no balão, adicionando
aproximadamente 50mL de água, fechando o frasco e agitando
até que o material se dilua. Pode restar uma pequena
quantidade de aglutinante não dissolvida, mas isso não
causará erros.
5. Complete o volume do balão com água deionizada e coloque a
solução de iodo 0,03mol/L na bureta.
6. Pipete exatamente 10,0mL da solução de vitamina C para um
erlenmeyer de 125mL. Adicione 5mL de solução de indicador
de amido.
7. Cubra a “boca” do erlenmeyer com papel alumínio ou filme
plástico, deixando uma pequena abertura para inserir a ponta
da bureta e titule rapidamente até o aparecimento da cor azul.

Nota: Faça em triplicata pelo menos, mas não se transfira a

amostra seguinte para o erlenmeyer até que a anterior
tenha sido titulada.

72
Resultados:

Calcula-se a porcentagem de ácido ascórbico na amostra e

também a quantidade (mg) de vitamina C em cada comprimido:

%Ácido ascórbico = (VI2) . (MI2) . 176,13 . 10 x 100

1000 . (mcomprimido)
Onde:
V
I2 é o volume de solução de iodo gasto, em mL.
M
I2 é a concentração molar da solução de iodo.
mcomprimido é a massa da amostra.

(*) – Sendo que o Iodo não é um padrão primário, no caso

de uso profissional, a solução deste elemento deve ser
padronizada. No nosso caso, que é somente para fins didáticos, a
solução de iodo será preparada como se este fosse um padrão
primário.

RESPONDA
Questão a ser respondida no relatório, a ser proposta no final da
aula:
- Quais falhas de procedimento que – pelo que observou – mais
erros ocasionariam na análise?

73
V - REFERÊNCIAS

MILAGRES, B. G. et al. Química geral: práticas fundamentais.

Viçosa: Imprensa Universitária, 1986.

NASCIMENTO, A. J. et al. Bioquímica vegetal. Curitiba: [s.n.],

1980. (Didática, 23).

GIESBRECHT, E. et al. PEQ–Projetos de ensino de química . São

Paulo: Moderna, 1982.

SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R. C. Introdução à

química experimental. Rio de Janeiro: McGraw-Hill, 1990.

ROCHA FILHO, R. C.; SILVA, R. R. Sobre o uso correto de certas

grandezas em Química. Química Nova, v. 14, n. 4, p. 300-305,
1991.

ANDRADE, J. C. Química analítica básica: procedimentos básicos

em laboratórios de análise. Disponível em:
<http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-basica-
procedimentos-basicos-em-laboratorios-de-analise/>. Acesso em:
13 set. 2016.

PAWLOWSKY, A. M. et al. Experimentos de química geral.

Curitiba: UFPR, 1996.

74
ANEXO

Exercícios – Erros e tratamentos de dados

1- Estabeleça qual é o número de algarismos significativos para cada
um dos seguintes valores numéricos:
a) 0,01000
b) 2500
c) 0,0000305
d) 0,2054
e) 75400
f) 0,007
g) 808738000
h) 0,005550

2- Faça o arredondamento dos seguintes números para que

contenham quatro, três e dois algarismos significativos.
a) 12,9994
b) 3,00828
c) 38,655
d) 47,02801
e) 0,0030452

3- Os seguintes cálculos foram realizados por meio de uma

calculadora eletrônica com o visor mostrando os valores abaixo. Faça
os arredondamentos das respostas, dando o número correto de
algarismos significativos.

4- Para o seguinte conjunto de valores obtidos experimentalmente,

calcule a média, o desvio médio e o desvio-padrão para uma medida
simples e o desvio-padrão da média.
Dados: 42,33; 42,28; 42,35; 42,30 mL.

75
5- Numa experiência prática foi obtido o seguinte conjunto de
dados: 15,30; 15,45; 15,40; 15,45; 15,50. Calcule:
a) A média e o desvio-padrão
b) O desvio padrão da média
c) Decida quantas casas decimais devem estar relatadas
corretamente nos resultados anteriores.

6- Abaixo são dados diversos conjuntos de resultados obtidos

experimentalmente num laboratório de análise. Para cada conjunto
calcule:
a) A média
b) O desvio padrão
c) O desvio médio
d) Os limites de confiança da média ao nível de 95%.

Dados:
i) 35,47; 35,49; 35,42; 35,46
ii) 25,10; 25,20; 25,00
iii) 63,92; 63,75; 63,90; 63,86; 63,84
iv) 6,050; 6,048; 6,068; 6,054; 6,056
v) 50,00; 49,96; 49,92; 50,15

8- Numa determinação gravimétrica de ferro em minério, realizada

em triplicata, foram obtidos os seguintes dados para o óxido pesado:
0,3417g; 0,3426g; 0,3342g.

9- Um trabalho foi desenvolvido para comparar as precisões de

medidas analíticas feitas em dois laboratórios diferentes. Uma
amostra completamente homogênea foi encaminhada para os dois
laboratórios e os seguintes resultados foram obtidos para a %m/v de
magnésio, usando o mesmo método em ambos os laboratórios:
Laboratório 1 Laboratório 2
34,97 35,02
34,85 34,96
34,94 34,99
34,88 35,07
34,85
Verifique se há diferença estatística significativa entre as duas
análises.

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