Métodos de calentamiento

 Mecheros: Se obtienen temperaturas del orden de 600°C por combustión de gas.

Tienen el inconveniente de que la temperatura es difícil de controlar y trabajar con la
llama es peligroso, particularmente en presencia de disolventes orgánicos.

 Placa calefactora: Es una superficie plana que se calienta mediante una resistencia
eléctrica. Las máximas temperaturas alcanzables son aproximadamente 300°C, y
pueden controlarse fácilmente.

 Mantas y cintas calefactoras: La superficie calentada por la resistencia no es plana

sino flexible o semiflexible. Las temperaturas más altas que se pueden alcanzar con
este dispositivo son del orden de 400-500°C.

 Baños de transferencia de calor: Los más comunes son los de vapor (T. máx.=
100°C) parafina (T. máx. ~ 250°C) silicona (T. máx. = 200-300°C). Arena (pueden
usarse hasta ~700°C).

 Estufas y hornos: Son recipientes cerrados aislados térmicamente, que por efecto de
una resistencia eléctrica pueden alcanzar y mantener en su interior temperaturas
desde valores ligeramente superiores a T. amb. hasta 1000°C ó superiores. Dicha
temperatura puede controlarse de forma muy precisa, tanto en procesos isotermos
como durante calentamientos. Para los que pueden calentarse a temperaturas del
orden de 1000°C, se requieren materiales refractarios especiales para fabricar el
recipiente aislante (borosilicato, asbestos, mezcla 3Al2O3.2SiO2; con ZrO2puede
llegarse hasta 2500°C) y la resistencia eléctrica (las aleaciones níquel-cromo y níquel-
cromo-hierro son las más comunes).

 Manta calefactora. Es un recipiente de interior flexible formado por un filamento

eléctrico forrado de fibra de vidrio que adopta la forma de semiesfera, ajustándose
a la forma del matraz de reacción (Fig 3.9). La temperatura se controla mediante
un regulador y pueden tener diferentes medidas para adaptarse al diámetro del
recipiente de fondo redondo que se quiere mantener caliente.
Seguridad: Una manta calefactora es un aparato eléctrico, por lo que se deben tener las
precauciones adecuadas respecto al derramamiento de líquidos, y no utilizar en caso de
observar desperfectos en la fibra de vidrio o en el cable de conexión.

Baño calefactor

Se basa en el uso de líquidos o sólidos que se calientan con un calefactor para mantener
la temperatura adecuada. Los líquidos tienen un buen coeficiente de transferencia térmica
y se pueden usar como medios para transmitir calor de forma eficiente a las reacciones
químicas.

Como cubeta para el baño se acostumbra a utilizar un cristal·litzador (Fig 3.10) dado que
permite ver el interior del matraz de reacción a través del vidrio, a pesar de que se pueden
usar otros recipientes.

Para baños calefactores se deben utilizar líquidos que no se evaporen fácilmente y que no
sean inflamables a la temperatura a la cual se quiere calentar. Hay que conocer su punto
de ignición (temperatura mínima necesaria a la cual los vapores generados por un
combustible empiezan a quemar). Aparte de líquidos, también se puede utilizar arena
como material calefactor.

 Características de los materiales usados en baños calefactores:

  No es inflamable, no es tóxica y tiene bajo coste económico. Fácil de limpiar. Se
evapora fácilmente a temperaturas relativamente bajas.

 Aceite Mineral: Económico y fácilmente asequible. Después de un uso continuado

se degrada formando polímeros y adquiriendo color oscuro. Difícil de manipular,
especialmente cuando está caliente. Bajo punto de inflamación.

 Ftalato de dibutilo: Menor tendencia a degradarse que el aceite mineral. Alto punto
de ebullición. Difícil de manipular, especialmente cuando está caliente.

 Cera de parafina: Menor tendencia a degradarse que el aceite mineral. Difícil de

manipular, especialmente cuando está caliente.

 Aceite de silicona: Moderadamente caro. Peligro de salpicaduras si le caen

partículas sólidas o líquidas. Difícil de manipular.

 Arena: No hay límite de temperatura práctica. No inflamable. No se degrada. No es

tóxico, fácil de limpiar y se puede reutilizar tantas veces como se quiera. Poco
peligro de salpicaduras. Químicamente inerte a los materiales orgánicos. Lenta
para calentar y también para enfriar.

Bloque de aluminio

Es un recipiente metálico con el interior de forma semiesférica que se ajusta a la forma del
matraz de reacción. Tienen diferentes medidas para adaptarse al diámetro del recipiente
de fondo redondo que se quiere mantener caliente. Se coloca sobre la placa calefactora.
Disponen de orificios para colocar sondas térmicas (Fig 3.11).

METODOS DE ENFRIAMIENTOS

Algunas reacciones, requieren temperaturas inferiores a la ambiente. Adicionalmente hay

compuestos que no son estables a temperatura ambiente. La forma más simple y barata
de trabajar a temperaturas inferiores a la ambiente es empleando mezclas frigoríficas. A
continuación se indican algunas de ellas.
 Mezclas hielo-sal: Consiste en una mezcla de tres fases: hielo, sal y una fase liquida
consistente en una disolución acuosa de la sal. Es un eutéctico con una temperatura
de fusión inferior a la del agua pura. Esta puede variar en función de las sales
empleadas:

23 % NaCl 77 % agua = -22,4 °C 37% Na NO3 63% agua = -18,5 ° C

43% NH4NO3 57% agua = -17,5 °C

 Hielo seco: Pueden obtenerse temperaturas mas bajas con mezclas de CO2 sólido y
un disolvente orgánico. Estas mezclas suelen emplearse como trampas para
condensar especies volátiles.

Hielo seco y alcohol etílico: -72 °C Hielo seco y cloroformo: -77 °C

Hielo seco y éter -77 °C Hielo seco y acetona -85 °C

 Nitrógeno líquido: hierve a -196 °C y es por tanto el medio refrigerante más

conveniente para trampas. En contraste con las mezclas frigoríficas anteriores, es fácil
de rellenar y no tiene problemas de combustión ni de eliminación. Dada la baja
temperatura de esta sustancia, puede causar graves quemaduras si permanece en
contacto con la piel durante unos segundos, por lo que hay que observar ciertas
precauciones en su manejo, tales como no usar nunca guantes cuando se manipula.

 Medida de Temperatura: El método más usual de medir temperaturas próximas a la

ambiente, el termómetro de mercurio, basado en el alto coeficiente de expansión de
este metal, está limitado a temperaturas de unos 450 ºC. Para medir temperaturas
superiores se requieren métodos alternativos. Para medir temperaturas inferiores se
utilizan termómetros que contienen un colorante orgánico.

 El termómetro de resistencia se basa en el cambio de resistencia eléctrica de los

metales con la temperatura. El níquel, níquel-hierro y platino presentan un incremento
de resistencia con la temperatura del 0'4-0'6% por grado centígrado. El de Pt puede
usarse entre -260 y 630°C. Los termistores son materiales cerámicas
semiconductores cuya resistencia disminuye con el aumento de la temperatura, entre 3
y 5% por grado. El rango de temperatura a medir con termistores es de -269 a 200°C.
Los termopares están formados por hilos de dos materiales soldados en los extremos.
Por efecto Seebeck se establece una diferencia de potencial en esas uniones que
depende de la temperatura.
- Aceites Los aceites animales y vegetales con el uso continuo a determinada
temperatura se descomponen, espesan y se vuelven gomosos dando temples bastante
irregulares. Además son caros y de olor desagradable. Los mejores aceites para el
temple son los minerales obtenidos por destilación fraccionada del petróleo. El aceite
caliente tiene más poder refrigerante (30 – 40 oC) que el frío, por ser más fluido. Este
 tipo de temple produce deformaciones y tensiones internas notablemente inferiores a
los del agua y soluciones salinas. Un buen aceite de temple debe poseer las
propiedades siguientes:

Volatilidad no muy elevada.

Temperatura de inflamación y combustión lo más elevada posible.

Gran resistencia a la oxidación.

Plomo Posee gran conductividad térmica por lo cual el calentamiento del baño se hace
bastante rápido. Enfría con relativa rapidez las piezas. Como el plomo se oxida fácilmente hay
que evitar que la superficie del baño se encuentre en contacto con la atmósfera cubriéndolo
con pequeños trozos de carbón vegetal.

Los baños de plomo se emplean raras veces. Contienen frecuentemente azufre cuando están
sucios y es necesario por esta razón fundirlos. El plomo es bastante volátil a las temperaturas
requeridas para tratamiento térmico. El plomo puede adherirse tenazmente a piezas que
contengan dientes o ranuras pequeñas e impide que se endurezcan estos lugares con el
temple. Por esta razón es necesario desengrasarlas con mucho cuidado.

El empleo del plomo es cada vez más limitado frente a los baños de sales debido a la toxicidad
de sus vapores, independientemente de que no forme cascarilla y su enfriamiento sea mucho
más estable que los baños de sales.

4. OTROS MEDIOS DE ENFRIAMIENTO ADEMÁS DE LOS MEDIOS CONVENCIONALES, EN LA

ACTUALIDAD SON:

- Enfriamiento en aceite burbujeante al cual se le adiciona hielo seco en cantidades que

fluctúan de 30 a 100 g/m3

- Enfriamiento mediante ducha de agua que concluye con aire a presión.

- Medio de temple que contiene CaCl2 , polvo de arcilla, sosa cáustica y agua. Su empleo evita
la formación de fisuras en aceros al carbono y aleados debido a que reduce la velocidad de
enfriamiento en el intervalo de la transformación martensítica.

- Soluciones acuosas con polímeros de oxazolina.

- Empleo de soluciones acuosas de diferentes compuestos orgánicos y de enfriamiento en

metales fundidos. Las soluciones acuosas registradas son las siguientes:

- Con éter de polioxialcohilenglicol y aditivo anticorrosivo con alcanolaminas y agua.

- Con polialgohilenglicol con inhibidor que contiene ácido carboxílico, alcanolamina y triazol
aromático.

- Con polivinilpirrolidona.

- Con éter de polioxialquilenglicol y bórax.

- Con polímero orgánico hidrosoluble, aditivo de sal mineral y de un ácido mineral y orgánico.

- Solución de aceite con monoalkylnaptaleno

- Solución de aceite mineral y polímero.

- Solución de agua con polyoxazolina y polímero de N vinyl heterocíclico.

- Solución de agua con polyakylenoglycol, inhibidor de ácido carboxílico y alkanolamina

- Solución de agua con trialkylphosphates.

- Solución de agua con CO2.

- Solución de agua con ácido carboxílico