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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA

ANALISIS QUIMICO

LABORATORIO N°7-8

“ACIDIMETRIA-ALCALIMETRIA Y APLICACIONES”

INTEGRANTES:

-Ramírez Huamán, Juan Alberto

-Morote Sánchez, Jean Pierre

-Basurto Vargas, Juan Diego

DOCENTE:

-Arenas Ñiquin, José Luis

-Vizarreta Escudero, Tomas

2018
OBJETIVOS

 El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solución valorada de HCl 0.1N
con bórax puro, neutralizar una solución valorada de HCl 0.1N con NaOH, y
determinar la normalidad, molaridad de un ácido comercial mediante un
densímetro.
 Mejorar un ácido tipo, mediante la valoración de carbonatos y bicarbonatos.
 Realizar la preparación de una mezcla alcalina formada por carbonato y base

FUNDAMENTO TEORICO

ACIDIMETRIA Y ALCALIMETRIA
Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación,
uno de los aspectos mas importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción
cerca del punto de equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta
la posición del equilibrio al cual tiende a llegar una reacción.

La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a
la cuantitividad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de
una titulación depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se
establece cuando se mezclan cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una
reacción para determinar si se puede utilizar para una titulación, es instructivo construir
una curva de titulación. Para las titulaciones ácido base, una curva de titulación
consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de titulante estas curvas son muy
útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para seleccionar el indicador
adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte con una base
fuerte.

Titulación ácido fuerte - base fuerte

En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados,
por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las
cantidades estequiométricos de ácido y base que van reaccionando. El punto de
equivalencia el pH esta determinado por el grado de disociación del agua; a 25 C el
pH del agua es de 7.00.

INDICADORES ACIDO BASE

Para determinar cuando se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha


el gran cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases
orgánicas débiles que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y cuando
están en forma iónica. Estas moléculas se pueden utilizar para determinar cuando se ha
adicionado la cantidad suficiente de titulante y se les denomina indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenoftaleina es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se


disocia a una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con
un sistema conjugado, con un color rojo violáceo, El anaranjado de metilo , que es otro
indicador muy utilizado es una base . y en forma molecular es amarillo . Por adición de
ion hidrogeno forma un catión de color rojo.

Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como
InOH . Las expresiones de sus disociaciones son :

HIn + H2O  H3O+ + In-

InOH  In+ + OH-

La constante de disociación del ácido es

Ka =
H O In 
3
 

HIn 
En forma logarítmica se convierte en

p H = pKa - log [HIn]


[In-]

Los indicadores pueden clasificarse en:

Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros
dan su calor de transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor
alcalino .

Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde
puede emplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición
no indicara el mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado varia
de calor “ácido” o “básico” es diferente . Es conveniente elegir un indicador con un
terreno de cambio de calor lo mas estrecho posible y valorar siempre hasta la misma
transición de calor.

Selección del indicador adecuado

Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto
de equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello,
cualquiera de estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del
punto de equivalencia, como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores
de pH de 4 a 10.

DETERMINACION DE CARBONATOS-BICARBONATOS

El análisis volumétrico es una técnica de análisis químico cuantitativo. Se basa en la


medida del volumen de una disolución de concentración conocida necesario para
reaccionar completamente con el compuesto a determinar (analito).

El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se denomina valoración.


Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución patrón) se coloca en
una bureta y la disolución del analito en un Erlenmeyer. La disolución patrón se añade
gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el
volumen consumido y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular
la cantidad del compuesto problema.

El final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la


disolución en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista.
Para que se produzca este cambio es preciso poner en la disolución del Erlenmeyer una
pequeñísima cantidad de una sustancia llamada Indicador.

El final de la valoración se denomina punto de equivalencia o punto final.

Tipos

 Valoraciones ácido-base: reacciones de neutralización.


 Valoraciones redox: reacciones de oxidación-reducción.
 Valoraciones de precipitación: reacciones de solubilidad-precipitación.
 Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: reacciones de
complejación.

Reactivos patrón

 Patrones primarios: cuando se pueden preparar disoluciones de concentración


exacta, conocida y estable. Ej. Dicromato potásico.
 Patrones secundarios: cuando sus disoluciones no son estables o no se puede
preparar una concentración exacta. Ej. Hidróxido sódico. En estos casos es
necesario un proceso de estandarización o titulación de la disolución patrón,
para calcular su concentración exacta.

Acidimetría y alcalimetría
Acidimetría es la determinación de las sustancias ácidas mediante valoración y
alcalimetría es el proceso análogo para las sustancias básicas; los dos procesos,
que son neutralizantes constituyen una de las ramas más importantes de análisis
volumétrico.

Neutralización

En general, el equilibrio final de un proceso de neutralización depende de la afinidad de


varias sustancias por los iones hidrógeno. El factor crítico, en solución acuosa, es el efecto
que pueden producir otros equilibrios sobre el existente entre el agua y los iones : H+ + OH-
 H2O. El resultado final es, que el punto estequiométrico, o sea el punto en el cual se han
puesto en contacto cantidades equivalentes de ácido y de base, no corresponde
necesariamente a la misma reacción, o concentraciones de iones hidrógeno, que la del
agua pura.
MATERIALES

 01 Piceta

 01 bureta

 01 bagueta

 01 Matraz de Erlenmeyer

 02 Vasos de precipitado

 Agua destilada

 Indicadores :

 Anaranjado de metilo

 Fenolftaleína

 Reactivos de análisis y muestras,

soluciones a titular.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

I. ACIDIMETRIA Y ALCALIMETRIA

1. Valoración de HCl 0.1N


Se pesa 0.2327g de bórax puro (Na2B4O710H2O), se disuelve con 60ml de H2O dest.,
agitar hasta completa disolución (si fuese necesario calentar).

Añadir unas gotas de indicador anaranjado de metilo

Indicador
anaranjado de
metilo

Solución de
Bórax

Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto

15.2

10.5ml
Bureta con
HCl
Gasto de HCl

2. Valoración de NaOH 0.1N


Se toma 20ml de la solución de NaOH 0.1N y se diluye hasta 60ml con H2O destilada.

Luego añadir gotas de indicador fenoltaleina.


Indicador
fenoltaleina

Solución de
NaOH

Titular con solución de HCl 0.1N valorado. Anotar el gasto

20.1

16.8ml

Gasto de HCl
Bureta con
HCl

3. Calculo de la concentración (N, M, m) de acido comercial concentrado y medición


de su densidad. Con ayuda de un densímetro medimos la densidad de la sustancia
dada.

densimetro
DETERMINACION DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

1. Valoración del HCl 0,1M con Bórax y anaranjado de metilo


Se disuelven 215,95 mg de Bórax en 65 mL de H2O destilada, luego se agregan 3
gotas de anaranjado de metilo, para después ser titulada con HCl 0,1 M

Color final: anaranjado zanahoria (neutro)


Color inicial: amarillo pálido (básico)
Volumen final: 37mL
Volumen inicial: 25mL

 V  Vf  Vi  37mL  25mL  12mL (Gasto)

2. Determinación de HCO3- con anaranjado de metilo


Se toma 10 ml. de muestra (NaHCO3) y se diluye con 15 mL de H2O destilada. Luego se agrega 3
gotas de anaranjado de metilo. Se titula con HCl 0.1N.

Color inicial: amarillo pálido (básico) Color final: anaranjado zanahoria (neutro)

Volumen inicial: 25ml Volumen final: 47.9mL


 V  Vf  Vi  47.9mL  25mL  22,9mL (Gasto)

3. Determinación de CO32-, NaCO3(ac)


Primera Etapa:

Se toma 10 ml. de muestra (Na2CO3) y se diluye con 15 ml. de H2O destilada. En


seguida, se añade 3 gotas de fenolftaleína. Se titula con HCl 0.1N y se anota el
gasto para luego continuar con la titulación.

Segunda Etapa:

A la solución obtenida anteriormente se le añade 3 gotas de indicador anaranjado


de metilo. Luego se titula con HCl 0.1N y se anota el nuevo gasto.
CUESTIONARIO

1. Indique con toda claridad que consideraciones se deben tener en


cuenta para la preparación de las disoluciones de HCl(ac) y NaOH = 0,1 M
a partir de HCl(ac) fumante = 12 M y de las lentejuelas o pellets de
hidróxido de sodio sólido.

Para preparar la solución de HCl 0.1M se debe trabajar en el extractor, ya


que los gases del HCl 12 M pueden provocar serios daños si son inhalados.
El NaOH químicamente puro es corrosivo a la piel, por lo que no debe
manipularse directamente, y se debe emplear una espátula para
trabajar.

2. Indique las características que debe reunir el producto estándar o patrón


que permita valorar la disolución de HCl(ac) así como un patrón primario
para valorar la disolución de NaOH(ac) respectivamente.

El producto estándar que permita valorar la disolución HCl debe ser una
base estable, de elevada pureza y soluble en agua. El producto estándar
que permita valorar la disolución de NaOH debe ser un ácido estable,
con el que se pueda preparar soluciones de concentración exacta, y
que reaccione rápidamente con NaOH.

3. Indique que posibles indicadores reemplazarían de manera eficiente a


los indicadores usados en la práctica realizada.

El indicador que reemplazaría al anaranjado de metilo sería el rojo de


metilo ya que este indicador actúa entre pH 4,2 y 6,3 cambiando de rojo
a amarillo.
Mientras que el indicador que reemplaza a la fenolftaleína de manera
eficiente sería la timolftaleina dado que este indicador tiene un intervalo
de medición similar al de la fenolftaleína, teniendo un pH que vería entre
9.3 y 10.5.

4. De las disoluciones alcalinas analizadas que ya se encontraban


preparadas, indique el contenido de soluto real (g) en 1 L de disolución
de cada componente de las mismas.

La cantidad de volumen de la mezcla usada es de 20.8 ml. de ácido


clorhídrico, donde 0.5 ml se utilizó para la titulación frente a la
fenolftaleína (Na2CO3), y luego 20.3 ml para la titulación frente al
anaranjado de metilo (HCl).
Moles de Hidróxido de sodio:

#𝑒𝑞 − 𝑔 (𝐻𝐶𝑙) = # 𝑒𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎𝑂𝐻)


𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 . 𝜃𝑁𝑎𝑂𝐻
(0.1)(20.3𝑥10−3 ) = 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 (1)
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2.03𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙

Moles de Hidróxido de sodio:

#𝑒𝑞 − 𝑔 (𝐻𝐶𝑙) = # 𝑒𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 )


𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 . 𝜃𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
(0.1)(0.5𝑥10−3 ) = 𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (2)
𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2.5𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙

Masa:

𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =
̅𝑁𝑎 𝐶𝑂
𝑀 2 3

̅𝑁𝑎 𝐶𝑂
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑛𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥𝑀 2 3
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 2.5𝑥10−5 𝑥 106
𝑚𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 0.00265 𝑔

5. Los carbonatos y bicarbonatos alcalinos sódicos, son sales solubles en


agua ¿Qué reacción tienen sus disoluciones acuosas si se reemplazaría
el catión Na+ por cationes como Ca++ o Mg++? Escriba las ecuaciones
químicas, que fundamenten su respuesta.

Dado:
NaOH + HCl ↔ NaCl + H2 O
Na2 CO3 + HCl ↔ NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl ↔ H2 CO3 + NaCl

Reemplazando por:

Na+ por Ca++ en el carbonato:

CaCO3(s) + 2 HCl(aq) → H2O(l) + CO2(g) + CaCl2(aq)

Na+ por Mg++ en el carbonato:

MgCO3(s) + 2 HCl(aq) → MgCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g)

Na+ por Ca++ en el bicarbonato:

Ca(HCO3)2(s) + 2 HCl(aq) = CaCl2(aq) + 2 CO2(g) + 2 H2O(l)

Na+ por Mg++ en el bicarbonato:

Mg(HCO3)2 + 2 HCl = MgCl2 + 2 H2O + 2 CO2


6. Los carbonatos y bicarbonatos alcalinos sódicos, son sales solubles en
agua ¿Qué reacción tienen sus disoluciones acuosas si se reemplazaría
el catión Na+ por cationes como Ca++ o Mg++? Escriba las ecuaciones
químicas, que fundamenten su respuesta.

El ácido crómico, es un ácido diprótico débil. Escriba las expresiones


químicas de sus dos constantes de disociación e indique los valores
correspondientes.

Los ácidos dipróticos se pueden disociar en dos etapas (primera y


segunda ionización) por lo que existirán dos constantes de ionización Ka1
y Ka2:
[H+ ][HCrO4 − ]
1ra ionización (H2CrO4 → H+ + HCrO4-) Ka1 = [H2 CrO4 ]

[H+ ][CrO4 −2 ]
2da ionización (HCrO4-→H+ + CrO4-2) Ka2=
[HCrO4 − ]

En los ácidos dipróticos Ka2 es siempre más pequeña que Ka1.

7. Una fiola o matraz aforado de 1L contiene en disolución 10.6g de


carbonato de sodio y 10.5 g de bicarbonato de sodio, se efectuaran tres
titulaciones por separado utilizando 25 ml de la disolución de la fiola para
cada caso. En la primera titulación se usa fenolftaleína, en la segunda
disolución se usa anaranjado de metilo y la ultima titulación , es la
sucesiva , indique. ¿Cómo se obtiene el punto final de titulación en cada
caso?¿Cuales son los gastos teóricos del titulante?

8. Se midió la gravedad especifica del ácido fosfórico(𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒 ) siendo su


valor: 1.789; luego se obtuvieron los siguientes datos:

Gravedad especifica %𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒


1.792 92.30
1.783 91.61

Calcular la normalidad y molaridad del producto.

Interpolamos:
1.792 − 1.789 92.30 − 𝑥
=
1.789 − 1.783 𝑥 − 91.61
𝑥 = 92.07%

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 1789 𝑔

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = (1.789)92.07% = 1647.1𝑔

𝑛𝑠𝑡𝑜
𝑀= = 16.8 𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝑉𝑠𝑜𝑙
𝑁 = 𝑀𝑥𝜃 = 16.8𝑥(3) = 50.4 𝑁

9. Se valoran 20 ml de NaoH 0.2N con el Hcl 0.2M, calcule el pH de la


disolución en el matraz cuando se a añadido los siquientes volúmenes de
acido: 5ml, 10 ml, 15 ml y 20 ml. Trazar la curva de titulación respectiva.

#𝒆𝒒(𝑵𝒂𝒐𝑯) = #𝒆𝒒(𝑯𝒄𝒍)
𝑵𝟏 𝑽 𝟏 = 𝑵𝟐 𝑽 𝟐

−𝐩𝐚𝐫𝐚 𝟓𝐦𝐥 𝐝𝐞 𝐇𝐜𝐥 𝟎. 𝟐𝐌


(𝟎. 𝟐)(𝟐𝟎) = (𝑴𝟐 𝒙𝟏)(𝟐𝟓)

𝑴𝟐 =0.8 M
𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟎. 𝟖) = 𝟎. 𝟎𝟗𝟕
−𝐩𝐚𝐫𝐚 𝟏𝟎 𝐦𝐥 𝐝𝐞 𝐇𝐜𝐥 𝟎. 𝟐𝐌
(𝟎. 𝟐)(𝟐𝟎) = (𝑴𝟐 𝒙𝟏)(𝟑𝟎)

𝑴𝟐 =0.134 M
𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟎. 𝟏𝟑𝟒) = 𝟎. 𝟖𝟕𝟐
−𝐩𝐚𝐫𝐚 𝟏𝟓 𝐦𝐥 𝐝𝐞 𝐇𝐜𝐥 𝟎. 𝟐𝐌
(𝟎. 𝟐)(𝟐𝟎) = (𝑴𝟐 𝒙𝟏)(𝟑𝟓)

𝑴𝟐 =0.1142 M
𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟎. 𝟏𝟏𝟒𝟐) = 𝟎. 𝟗𝟒𝟐𝟑

−𝐩𝐚𝐫𝐚 𝟐𝟎 𝐦𝐥 𝐝𝐞 𝐇𝐜𝐥 𝟎. 𝟐𝐌
(𝟎. 𝟐)(𝟐𝟎) = (𝑴𝟐 𝒙𝟏)(𝟒𝟎)

𝑴𝟐 =0.1 M
𝒑𝑯 = −𝒍𝒐𝒈(𝟎. 𝟏) = 𝟏
Curva de titulacion de NaoH 0.2N y Hcl 0.2N
1.2

0.8
pH
0.6

0.4

0.2

0
0 5 10 15 20 25
volumen Hcl ()ml

10. Una muestra de 1.219g de bórax cristalino, se han obtenido 0.4551g de


𝑩𝟐 𝑶𝟑 , calcule el porcentaje de agua de cristalización en el preparado.

Bórax: 𝑁𝑎2 𝐵4 𝑂5 (𝑂𝐻)4 8𝐻2 𝑂 𝑀(𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥) = 382𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥
𝑛𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥 =
𝑀𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥

1.219
𝑛𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥 =
382

𝑛𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥 = 3.191𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙

1 mol de bórax ----- 8 mol de 𝐻2 𝑂


3.191𝑥10−3 mol de borax ----- x mol de 𝐻2 𝑂

𝑥 = 0.2553 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂
𝑚𝐻2 𝑂
0.2553 𝑚𝑜𝑙 =
18𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝑚𝐻2 𝑂 = 4.6 𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂
NORMAS DE SEGURIDAD

11. ¿Cómo procedería si al realizar la medición de la densidad relativa del


ácido sulfúrico concentrado? ¿Se produce un derrame del reactivo en la
mesa de trabajo?

 Evacuar o aislar el área de peligro.


 Restringir el acercamiento a personas innecesarias y sin la debida
protección.
 Ubicarse a favor del viento.
 Ventilar el área.
 Eliminar toda fuente de ignición.
 No tocar el material.
 Contener el derrame con arcilla u otro material inerte para evitar que
entre en alcantarillas.
 No adicionar agua al acido.
 Neutralizar lentamente, con ceniza de soda, cal u otra base.
 Después recoger los productos y depositar en contenedores con cierre
hermético para su posterior disposición.
CONCLUSIONES

 El carbonato al ser titulado con fenolftaleína requiere menor volumen que con el
anaranjado de metilo.
 La valoración de una solución de ácido se lleva a cabo experimentalmente,
determinando el volumen de ácido que equivale a un peso conocido de sustancia
alcalina.Tipo primario (Bórax Na2B4O7 10H2O ó Carbonato sódico anhidro (SOSA)).
De modo similar se contrasta una solución de álcali buscando su equivalencia con
un peso o con un volumen de un ácido de riqueza conocida.

 Si reemplazamos el H2O destilada por agua de caño. Utilizamos mayor cantidad de


HCl y menor cantidad de muestra debido a que el agua de caño presenta iones de
Carbonatos, bicarbonatos, cloruros, disueltos en toda la solución.

 El indicador rojo de metilo puede reemplazar al indicador naranja de metilo


eficazmente.

RECOMENDACIONES
 Se debe conocer los colores que darán los indicadores en medio ácido, básico y en
su rango de viraje, para saber el momento en que se debe cortar la titulación.

 El uso de un buen indicador para las titulaciones nos dará una mejor idea de las
mismas.

 El alumno deberá estar muy atento cuando realiza la titulación ya que el volumen
puede ser calculado con anterioridad por una fórmula ya dada, al aproximarse al
volumen deberá de medir por gotas, moviendo rápidamente.

 El indicador debe ser añadido en poca cantidad ya que este sólo le avisará al alumno
cuando ya se encuentra titulado la base.
BIBLIOGRAFIA

 QUÏMICA ANALÍTICA-CUANTITATIVA, Vogel, Arthur

 SEMICROANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO V. N. Alexeiev

 “Reacciones de Neutralización”. (2012). Recuperado de


http://quimica. laguia2000.com/reacciones-quimicas/reacciones-
de-neutralizacion

 “Determinación de carbonatos y bicarbonatos”. (2013).


Recuperado de http://es .scribd.com/doc/11583727/10-
Determinacion-de-Carbonato-y-bicarbonato

 QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA, Burriel – Lucena

 INTERNET, FOLLETOS, CLASES ,ETC.

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