FCNM

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

-Laboratorio de Química Analítica-

Práctica #10
Determinación de Níquel

Autor: Joel I. Alomalisa

Profesor: Ing. Christian Macías

Paralelo: 103
Fecha de Entrega: 29/07/2018

I Término-2018
Carrera de Ingeniería de Minas

1. TÍTULO: Determinación de níquel en una muestra de acero.

2. OBJETIVO
• GENERAL
❖ Determinar de manera experimental la cantidad de níquel en una
muestra de acero como dimetilglioxiamato de níquel a través de un
método gravimétrico.
• ESPECÍFICOS
❖ Preparar los reactivos correspondientes a las concentraciones necesarias
para realizar la práctica.
❖ Precipitar el níquel de la muestra usando dimetilglioxima.
❖ Determinar el tipo de acero del cual proviene la muestra.
3. MARCO TEÓRICO

El níquel es un metal blanco plateado conductor de la electricidad y del calor, muy

dúctil y maleable, imparte resistencia, tenacidad y resistencia a la corrosión. Es
utilizado ampliamente en los aceros inoxidables y en las aleaciones base níquel
(conocidas también como superaleaciones). Las aleaciones de níquel se utilizan en
aplicaciones de alta temperatura, como componentes de motores a chorro, motores
a reacción y plantas nucleares, en equipo para el manejo de alimentos y procesos
químicos, en el acuñado de monedas y en aplicaciones marinas. (Kalpakjian &
Schmid, 2002)

Este metal lo podemos encontrar dentro de aleaciones en acero en varios productos

de acero inoxidables y monedas, rara vez se encuentra el níquel en estado puro, en
la industria minera el níquel se encuentra dentro de diversas menas, como metal en
si no es común usarlo, sino como aleaciones asociados a otros minerales (Shand, M.
A., 2006).

De acuerdo al porcentaje de níquel existen diferentes tipos de aceros, los aceros que
contienen cantidades menores al 8 % en Cr y Ni son conocidos como ferríticos, ya
que tienen una estructura formada por ferrita, y los metales que poseen un
contenido superior al 8% de Ni son conocidos como aceros austeníticos, ya que su
estructura está formada por austenita a temperatura ambiente y no poseen
propiedades magnéticas (Giachino & Weeks 2007).
Tabla 1. Composiciones típicas de aceros inoxidables

Tipo de Acero % Ni % Cr

Ferrítico 0.85 11.2

Martensítico 0 12

Austenítico 8.3 18.1

Joel Alomalisa P103

Carrera de Ingeniería de Minas

Es posible determinar el contenido de níquel en una muestra de acero, mediante la

precipitación con dimetilgloxima. Este agente de precipitación inorgánico es de gran
utilidad, debido a que forma complejos no iónicos poco solubles, denominados
quelatos, formados por el enlace entre una molécula orgánica y un ion metálico.

Dimetilglioxima: es uno de los reactivos principales utilizados en esta práctica,

esencial en la precipitación del níquel, ya que este reactivo forma complejos
enteramente estables con metales como el Cu, Co, Zn y otros metales. La reacción
entre el níquel y la DMG es insoluble en el agua cuyo origen proviene de un factor
estructural, la molécula formada tiene una configuración plana, los grupos -OH y O-
están unidos mediante puentes hidrogeno que son considerados lazos internos los
cuales no son fácilmente solvatados, esto provoca que su solubilidad en agua sea
baja. (Vogel, 1996)

La dimetilglioxima es un reactivo incoloro, el cual es altamente soluble en etanol, e

insoluble y débil en el agua. Al momento de ser utilizado para precipitar un metal
este le da un color rojo, en caso particular al Níquel. Si bien, la reacción se produce
en un medio acético, la precipitación se produce en un medio amoniacal. (Skoog,
2002)

La determinaciones del contenido de níquel en muestras de acero se realizan

mediante métodos gravimétricos, se emplean la reacción de la muestra problema
con el reactivo dimetilgloxima, ya que este reactivo provoca la precipitación del ion
Ni2+ en una forma que puede ser controlada y medible, precipitándolo como
dimetilglioximato de níquel, esto después de la adición del reactivo a una solución
de la muestra la cual ha sido acidificada y calentada en la estructura de la misma, la
misma que contiene un exceso de amoniaco el cual fue agregado posterior. Debido
a la adición de dimetilglioxima, en la solución se forma un precipitado con una
especial coloración rojiza la cual tiene una presencia de níquel, el precipitado que se
ha formado es soluble en soluciones acidas. (Vogel, 1996)

Los reactivos más comúnmente utilizados para la acidificación y posteriormente la

precipitación de níquel, son los ácidos HCl y HNO3, estos reactivos se utilizan en una
proporción de 3:1 en la cual se forma el agua regia, la cual es una solución ácida
utilizada en aplicaciones como la remoción de metales nobles, que en esta práctica
estarán en la muestra de acero y pueden causar interferencias como co-
precipitación y así generar errores en el análisis. También se emplea el ácido
tartárico con la finalidad de evitar la interferencia del hierro, enmascarándolo, ya
que pueden generar los hidróxidos de otros iones metálicos presentes, tales como:
Fe3+, Al3+, Bi3+. (Kolthoff & Sandell, 1952).

Joel Alomalisa P103

Carrera de Ingeniería de Minas

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Equipos

• Balanza analítica (Marca OHAUS, 4 decimales de precisión)

• Sorbona (Marca Quimis)
• Plancha de calentamiento (Marca Cole-Parmer)
• Estufa eléctrica termo-reguladora (Marca Quimis)
• Bomba de Vacío (Marca Glassco)

Materiales

• Probeta graduada (Marca Bomex, 100 ±1ml)

• Probeta graduada (Marca LMS, 25±0.25ml)
• Probeta graduada (Marca Glassco, 10±0.1ml)
• Pipeta (10±0.01ml)
• Vaso de precipitación (150 ml)
• Matraz Erlenmeyer (500 ml)
• Bureta (50 ml)
• Kitasato (250ml)
• Gotero(3ml)
• Crisol de gooch
• Papel indicador de pH
• Adaptador de Walter
• Desecador
• Agitador
• Pera de succión
• Soporte universal
• Espátula
• Vidrio reloj

Reactivos

• Muestra de Acero
• HCl 6M
• HNO3 6M
• C4H6O6 15%
• C4H8N2O2 (DMG)1%
• NH3 (c)
• HCl (c)
• H2O (d)

Joel Alomalisa P103

Carrera de Ingeniería de Minas

5. PROCEDIMIENTO

Empezamos la práctica con la toma de la muestra, pesando 0.4017 gr que contiene

entre 30 y 35 mg de níquel, en un vaso de precipitación, El siguiente paso es disolver
la muestra por competo, esto se consigue agregando 50ml de HCl, Seguidamente se
agrega 15 ml de HNO3 y se hierve la solución, esto con la finalidad de eliminar los
óxidos de nitrógeno formados.

A continuación, se diluye alrededor de 200ml y se calienta hasta la ebullición. En

este punto se procede agregando 30ml de ácido tartárico y suficiente NH3 hasta un
pH de 8.5 a 9, verificando con la ayuda del papel indicador. Se acidifica la solución
mediante la adición ligera de HCl hasta un pH igual a 6 y después agregar alrededor
de 20ml del agente precipitante DMG

En este punto es necesario adicionar NH3 manteniendo la temperatura de 60-80 °C

y un pH cercano a 8.5. y dejar que se produzca el proceso de digestión del
precipitado durante 30min y después enfriarlo y filtrarlo.

Finalmente se lleva el contenido al crisol y se calienta hasta masa constante a 110°C

durante una hora y calcular el porcentaje de níquel en la muestra.

6. REACCIONES

Formación del Precipitado

2(C4H8N2O2) (ac) + Ni+2(ac) → Ni (C4H8N2O2)2 (ac) + 2H+ (ac)

Hierro con un complejo

Fe2+(ac) +C4H6O6 (ac) → FeC4H6O6 (ac) + 2H+(ac)

Cloruros durante el lavado

Cl-(ac) + AgNO3 (ac) → AgCl (s) + NO3-(ac)

Interferencias
Ni(s) +HCl(ac) → NiCl2(ac) + H2(g)

NO3-(ac) + 3Fe2+(ac) + H+(ac) → NO (ac) + 3Fe3+ (ac) + H2O (l)

3C4H6O6 (ac) + 2 Fe2+(ac) → 6H+(ac) + Fe2(C4H6O6) (ac)

Joel Alomalisa P103

Carrera de Ingeniería de Minas

7. RESULTADOS
Tabla 2. Datos en bruto de la práctica

Parámetro Valor

Masa de muestra de ACERO 0.4017gr

Masa crisol seco 33.3406 gr

Masa crisol con precipitado seco 33.5074 gr

Cálculo de la masa de níquel

Para calcular el intervalo de la masa de muestra, partimos del rango [30-35] mg Ni

por muestra y el 8% de porcentaje de Ni en el acero.

100 𝑔𝑟 𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜
30 𝑚𝑔 𝑁𝑖 ∗ = 𝟑𝟕𝟓 𝒎𝒈 𝐀𝐜𝐞𝐫𝐨
8 𝑚𝑔 𝑁𝑖

100 𝑔𝑟 𝐴𝑐𝑒𝑟𝑜
35 𝑚𝑔 𝑁𝑖 ∗ = 𝟒𝟑𝟕. 𝟓 𝒎𝒈 𝐀𝐜𝐞𝐫𝐨
8 𝑚𝑔 𝑁𝑖

Se pesó 0.4017 gr Acero, valor que se encuentra dentro del rango.

Cálculo de la masa para los reactivos:

• 50ml de C4H6O6 15%

15 𝑔𝑟 𝐶4 𝐻6 𝑂6
50𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 ∗ = 𝟕. 𝟓 𝒈𝒓 𝑪𝟒 𝑯𝟔 𝑶𝟔
100 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙

• 25ml de DMG 1%
1 𝑔𝑟 DMG
25𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 ∗ = 𝟎. 𝟐𝟓 𝒈𝒓 𝐃𝐌𝐆
100 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙
Cálculo de la masa del precipitado

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 − 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 33.3406 gr − 33.5074 𝑔𝑟

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.1668 𝑔𝑟

Cálculo de la masa de Níquel

58.6934 𝑔 𝑁𝑖
0.1668 Ni(C4 H7 O2 N2 )2 ∗ = 0.0338𝑔𝑟 𝑁𝑖
288.92 𝑔 Ni(C4 H7 O2 N2 )2

Joel Alomalisa P103

Carrera de Ingeniería de Minas

Porcentaje experimental de Níquel

0.0338 𝑔 𝑁𝑖
∗ 100% = 8.41% 𝑵𝒊
0.4017 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Cálculo de ERROR

% 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎% − 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
× 100
% 𝑇𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

8.00 − 8.41
𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = | | × 100 = 𝟓. 𝟏𝟐𝟓%
8.00

Tabla 3. Resultados de la Práctica

Parámetro Valor

Masa de muestra 0.4017gr

Masa del precipitado 0.1668gr

Masa de níquel 0.0338 gr

%Níquel en la muestra 8.41%

% de Error 5.125%

8. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Previo al desarrollo del ensayo fue importante conocer la restricción para la toma
de la muestra ya que el precipitado formado es voluminoso, de esta manera
mediante los cálculos correspondientes se comprobó que la muestra de acero tiene
un valor teórico del 8% Ni con un valor de 401.7mg el cual se encuentra en el rango
de aceptación calculado el cual fue de [375-437.5]mg de muestra. Ahora una vez
analizada la muestra el porcentaje de níquel en el acero es de 8.41%, y el porcentaje
de error es de 5.125%, el cual es una cantidad un poco elevada, lo que significa que
las interferencias que se presentaron aparentemente no fueron correctamente
eliminadas o enmascaradas como por ejemplo el cromo y/o hierro al precipitarse el
níquel. Sin embargo, en este ensayo se tiene en cuenta algunos factores que pueden
afectar el correcto desarrollo del mismo, el control inadecuado del pH en cada una
de las etapas, otro factor que pudo haber intervenido en la variación del porcentaje
es la producida por el analista al momento de la toma de muestra, o ya sea por el mal
procedimiento al momento de secar los crisoles.

Joel Alomalisa P103

Carrera de Ingeniería de Minas

9. OBSERVACIONES

En la preparación de reactivos algo que se pudo observar que el reactivo DMG fue
preparado con un disolvente Alcohol, en este caso el etanol.

Al iniciar la práctica se agrega HCl a la muestra la misma que reacciona

desprendiendo H2 se evidencia un gas color blanco, mientras que la solución va
tomando un color verde debido a la presencia de Ni+2.

Al momento de agregar HNO3 en una proporción de (3:1) se forma agua regia y al

calentamiento presenta un color café oscuro, mediante el calentamiento se eliminó
los NOx y la solución va tomando un color amarillo verdoso, indicativo de la
presencia de Ni+2 y Fe+3.

El ácido tartárico se añade con la finalidad de eliminar justamente las interferencias

del Fe+3, se añade y se observa un color verde oscuro, seguidamente se añadió NH3
y la solución cambia de color a marrón.

El HCl se agregó con la finalidad de acidificar la solución con un pH cercano a 6, esto

debido a que cercano a este valor el precipitado se puede formar, en caso de que el
pH =5 no se formaría precipitado.

Cuando se agrega el reactivo precipitante DMG se forma un precipitado rojizo.

Cuando se preparó DMG se lo hizo en una solución etanólica la misma que actúa de
mejor manera en presencia de sales alcalinas.

Al agregar NH3 este crea un medio ligeramente básico cercano a pH =8.5.

Finalmente, en la digestión y lavado se dejó reposar el precipitado en su agua madre,

esto favorece la formación de precipitado. Debido a que el reactivo DMG es un agente
precipitante selectivo en las condiciones formadas este reaccionara únicamente con
el Ni. Se obtiene un precipitado rojo Ni(DMG)2

10. RECOMENDACIONES

Se debe mantener el pH correspondiente en cada uno de los pasos.

Se debe agregar suficiente HCl en la muestra de acero hasta que no se observe

ningún desprendimiento de gas.

Tener cuidado al momento de añadir el ácido tartárico y el NH3 ya que se puede

formar una solución con pH muy alcalino siendo la posibilidad que se forme una
sustancia amortiguadora e impidiendo el desarrollo de la práctica.

El precipitado final tiene carácter voluminoso por lo que existe un máximo de

cantidad de níquel que se puede manejar adecuadamente, por ello es recomendable
tomar esta consideración al momento de pesar la muestra.

Joel Alomalisa P103

Carrera de Ingeniería de Minas

Se recomienda dejar en reposo prolongado el precipitado, para favorecer su

digestión y así favorecer la formación de cristales.

Se recomienda que el enfriamiento de los crisoles debe ser lento.

Lavar el crisol con ácido nítrico concentrado para retirar el precipitado por
completo.
11. CONCLUSIONES

Se determinó el porcentaje de Níquel en la muestra mediante la precipitación de

bi(dimetilglioximato) de níquel (II) en una muestra de acero, para esto fue necesario
la preparación de reactivos los cuales fueron realizados correctamente, al final de la
práctica se obtuvo un valor experimental de 8.41% de Ni con un 5.125% de error en
la práctica producto del ineficiente tratamiento de las interferencias, además de
acuerdo con el porcentaje de níquel obtenido en la muestra, se puede concluir que
el acero es proveniente de una estructura austenítica o también llamado acero
gamma.

12. BIBLIOGRAFÍA

Kalpakjian, S., & Schmid, S., 2002. Manufactura, Ingeniería y Tecnología,

Cuarta edición. Editorial: PEARSON EDUCACIÓN. Pág:164, México,
México.

Kolthoff, Sandell, 1952, Tratado de química analítica cuantitativa, Tercera

edición, Editorial Nigar, págs. 836 – 838, Buenos Aires, Argentina.

Giachino, Weeks, 2007, Técnica y práctica de la soldadura, Cuarta edición,

Editorial Reverte S.A, pág. 142, España.
Vogel, A. (1960). Química Analítica Cuantitativa, Segunda Edición.
Editorial Kapelusz. pàgs. 579-582.
Skoog, D. (1986). Introducción a la Química Analítica (Reimpresión 2002
ed.). Editorial Reverté. pág. 77.

Joel Alomalisa P103