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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


LABORATORIO DE QUÍMICA DE COORDINACIÓN

Asignatura: Química de Coordinación NOTA


Número de práctica: 9
Fecha de realización: 03/07/2017 Fecha de entrega: 10/07/2017
Integrantes / Grupo N°:3 Bonifaz, A. Bonilla, P. Chávez, N. Veloz, M.

1. Título: LAS LEYES DE WERNER

2. Objetivos:

 Sintetizar el cloruro de pentaaminoclorocobalto (III)


 Realizar un IR del complejo sintetizado.

Resumen
La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan por lo que el ion
yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las
yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo siendo asi que en la
técnica a seguir es Añadir, poco a poco, 6 cm3 de H2SO4 concentrado sobre 50 cm3 de
agua y posteriormente añadir sobre la disolución 5 g de K2Cr2O7 hasta su total
disolución. Enfriar la disolución en un baño de hielo y añadir gota a gota con una bureta
de etanol absoluto, agitando constantemente.

La temperatura de la disolución no debe pasar nunca de 40°C. Se deja cristalizar la


disolución y una vez que crezcan los cristales se filtran con succión, se lavan con un
poco de agua y se secan sobre papel de filtro. Con un rendimiento del 88.43 % es así
como se concluye la preparación del producto utilizando como también las
propiedades tanto industriales cuanto las técnicas son eficientes gracias al lado de
logro químico propuesto el cual están dentro de los parámetros permitidos.

Palabras clave: valoración, temperatura, pasión, industria.

Abstract
Iodometry is applied to the determination of substances that oxidize so the iodide ion to
iodine, which is then evaluated with sodium thiosulfate standard solution. In the
iodometries indirect titrations are made with the iodine, so in the technique to be
followed, add 6 cm3 of concentrated H2SO4 to 50 cm3 of water and then add 5 g of
K2Cr2O7 to the solution until it dissolves. Cool the solution in an ice bath and add
dropwise with an absolute ethanol burette, stirring constantly. The temperature of the
solution should never exceed 40 ° C. The solution is allowed to crystallize and once the
crystals have grown they are suction filtered, washed with a little water and dried on
filter paper. With a yield of 88.43 % this is how the preparation of the product is
concluded using as well as both industrial properties and the techniques are efficient
thanks to the proposed chemical achievement side which are within the allowed
parameters.
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LABORATORIO DE QUÍMICA DE COORDINACIÓN
Key words: valuation, temperature, passion, industry.

3. Fundamento teórico.
La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a
yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las
yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo
Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,
transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha
formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de
cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha
conseguido oxidar al ion yoduro.
Se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes oxidantes en
muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los estudios ecológicos o
de cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para un volumen conocido de
la muestra, se añade una cantidad en exceso de yoduro, pero conocido, que los
agentes oxidantes oxida yoduro a yodo. El yodo se disuelve en la solución que
contiene yoduro para dar iones triyoduro, que tienen un color marrón oscuro. La
solución de iontriyoduro se valora a continuación, contra la solución de tiosulfato
estándar para dar yoduro de nuevo utilizando indicador de almidón. (Gennaro A. ,
2000).

4. Procedimiento.

Se preparó inicialmente una solución la cual se compone de 0,8 g de cloruro de


cobalto hexahidratado𝐶𝑜 𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 en 1 ml de agua destilada en un vaso de
precipitacion de 100 ml; posterior en otro vaso de presipitacion se disolvió 2,5 g de
cloruro de amonio 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 en amoniaco concentrado asta disolver completamente,
luego se mezclaron las dos soluciones y se mantuvo en agitación aproximadamente
10 min con ayuda de un agitador magnético, a continuación se adiciono 3 ml de agua
oxigenada y se pudo observar que la solución tomo una coloración parda posterior
se concentró durante 30 minutos y se observó que se formó una pasta luego se
colocó 10 ml de ácido clorhídrico y se calentó por varios minutos hasta que la solución
tomo una coloración violeta se dejó enfriar y noto un precipitado violeta para finalizar
se procedió a filtrar y recolectar los cristales obtenidos para realizar con los mismos
los cálculos pertinentes y su IR respectivo.

5. Resultados.

Tabla 1. Datos de la masa de los compuestos utilizados.

Masa de cloruro de cobalto


0.8034 g
hexahidratado

Masa de cloruro de amonio 2.5118 g

Volumen de hidróxido de amonio Cantidad suficiente para


concentrado solubilizar
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Volumen de peróxido de hidrógeno 3.0 mL

Masa del producto obtenido 0.7628 g

Elaborado por: Veloz, M.

Tabla 2. Datos de la valoración de [Co(NH3)5Cl]Cl2con AgNO3=0.0488 M.

Concentración Masa de V de AgNO3


Determinación
AgNO3 (M) [Co(NH3)5Cl]Cl2 (g) consumido (mL)

1 0.0488 0.1001 16.0

2 0.0488 0.1003 16.1

3 0.0488 0.1006 16.2

4 0.0488 0.1004 16.1

Elaborado por: Veloz, M.

Cálculos.

a) Reacciones Químicas.

2𝐻 + + 𝐶𝑜 2+ (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂2 (𝑎𝑐) → 𝐶𝑜 3+ (𝑎𝑐) + 2𝐻2 𝑂

𝐶𝑜 3+ (𝑎𝑐) + 𝑁𝐻4+ (𝑎𝑐) + 3𝐶𝑙 − + 4𝑁𝐻3 → [𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 (𝑎𝑐)

[𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 (𝑎𝑐) ↔ [𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]2+ (𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙 − (𝑎𝑐)


𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔+ (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓

b) Determinación de la pureza.

1
𝑔𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 ([𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 ) = 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑃𝑀[𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 ×
2

𝑚𝑜𝑙 1
𝑔𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 ([𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 ) = 16.0 × 10−3 𝐿 × 0.0488 × 250.445 𝑔/𝑚𝑜𝑙 ×
𝐿 2

𝑔𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 ([𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 ) = 0.0974 𝑔

0,0978𝑔
%𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = × 100%
0,1001𝑔

%𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 97.70%

c) Determinación del rendimiento.


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0.8034 𝑔 𝐶𝑜𝐶𝑙2 ∙ 6𝐻2 𝑂 250.445 𝑔 [𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2
𝑔𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 ([𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 ) = 𝑔 ×
237.931 𝐶𝑜𝐶𝑙2 ∙ 6𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑜𝐶𝑙2 ∙ 6𝐻2 𝑂
𝑚𝑜𝑙

𝑔𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠 ([𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2 ) = 0.8456 𝑔

0.7628 𝑔 × 0.9803[𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )5 𝐶𝑙]𝐶𝑙2


%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100%
0.8456 𝑔𝐾4 [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6 ]

% 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 88.43 %

Tabla 3. Datos calculados de la pureza del compuesto obtenido.

V de AgNO3
Concentración Masa de
Determinación consumido Pureza (%)
AgNO3 (M) [Co(NH3)5Cl]Cl2 (g)
(mL)

1 0.0488 0.1001 16.0 97.70

2 0.0488 0.1003 16.1 98.10

3 0.0488 0.1006 16.2 98.31

4 0.0488 0.1004 16.1 98.01

Análisis espectral.

En el espectro IR obtenido del complejo se observa claramente un pico ancho de


absorción entre 3000 – 3600 cm-1 el cual corresponde principalmente a los
movimientos de tensión del enlace N-H que presenta el complejo en sus grupos
amino. De igual forma se puede identificar al pico de absorción entre 1200 – 1500 cm-
1
, que corresponde al movimiento de deformación del enlace N-H. Con los picos
identificados anteriormente se puede decir con mucha certeza que el compuesto
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contiene grupos amino en su estructura, grupos que el compuesto sintetizado si
contiene. Cabe decir que los picos de absorción de los enlaces Co-Cl ó Co-NH3 no son
identificables en el espectro ya que sus enlaces son mas energéticos y se necesitaría
números de onda mucho más altos, los cuales ya no pertenecen a la región de
absorción IR.

6. Discusiones.

 El cobalto muestra un número de coordinación constante de seis y que, a medida


de que las moléculas de amoniaco se eliminan, son reemplazadas por iones
cloruro, las cuales ahora se comportan como si estuvieran unidos de forma
covalente al cobalto y no como iones cloruro libres.
 En estos complejos cada componente dona un par de electrones para formar una
conexión covalente coordinada entre el mismo y el ion central que tiene incompleta
su capa electrónica.
 Al agregar el peróxido de hidrogeno dio como resultado una reacción exotérmica,
con efervescencia, cuando dicha efervescencia cesó, se formó una solución roja
oscura perteneciente a la sal de acuopentaaminocobalto, a esta se añadió
lentamente HCl, durante la neutralización, la temperatura de la mezcla de reacción
se elevó y un producto violeta precipita de la solución, dejando un líquido
sobrenadante azul-verde pálido.

7. Conclusiones:

 En la síntesis del complejo cloruro de cloropentaaminocobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl2


a partir de cloruro de cobalto hexahidratado,agua destilada, cloruro de amonio en
amoniaco concentrado, agua oxigena y ácido clorhídrico; el valor teórico en masa
de cristales fue de 0,8456 g, sin embargo el valor experimental de los cristales de
color violeta fue de 0,7628 g el cual dio un rendimiento de 88,43 %, el cual es
relativamente alto.
 Se determinó la pureza del compuesto obtenido mediante argentometría con
AgNO3 de concentración 0.0488 M, en la cual se consumió 16 mL de titulante,
dando como resultado una pureza de 97,70%
 Se realizó un espectro infrarrojo, en el cual se analizaron previamente los picos
más importantes.

8. Bibliografía.ALEX

Anexos:

Tabla 3. Materiales y equipos.


MATERIALES Y EQUIPOS
Varillas de agitación
Matraz Erlenmeyer
Vidrio Reloj
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Balanza analítica
Estufa
Cuchara espátula
Piseta
Probeta
Papel filtro
Embudo buchner

Elaborado por:Chávez,N

Tabla 4. Reactivos utilizados en la síntesis de alumbre de amonio.

REACTIVO FORMULA PROPIEDADES SEGURIDAD


Agua destilada H2O P. No ingerir en grandes
18 g/mol ebullición:100°C cantidades, puede causar
dolencia estomacal.
Fusión: 0°C

cloruro de cobalto 𝐶𝑜 𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 P. toxicidad aguda, Categoría 4,


hexahidratado 237.90 g/mol ebullición:----°C Sensibilización cutánea,
Fusión:56 °C Categoría 1, Toxicidad para la
reproducción

cloruro de amonio P. ebullición:----- El cloruro de amonio se


𝑁𝐻4 𝐶𝑙 °C contraindica en personas
con cirrosisy otras
53,491 g/mol Fusión: 338 °C enfermedades hepáticas en
virtud de que se puede
almacenar y causar intoxicación
por el amoníaco. El cloruro de
amonio nunca debe usarse
como único tratamiento de
la alcalosis metabólica en
pacientes con disfunción renal
grave.
Ácido clorhídrico HCl P. El cloruro de hidrógeno es
36,46094 g/mol ebullición:48 °C irritante y corrosivo para
cualquier tejido con el que tenga
Fusión: -26°C contacto. La exposición breve a
bajos niveles produce irritación
de la garganta. La exposición a
niveles más altos puede
producir respiración jadeante,
estrechamiento de
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los bronquiolos, coloración azul
de la piel, acumulación de
líquido en los pulmones e
incluso la muerte.

Elaborado por:Chávez,N

Figuras de la práctica.

Figura 3.dos soluciones mezcladas agua Figura 4. Solución echa pasta luego de
oxigenada concentrar

Figura 5. Solución con ácido clorhídrico Figura 6.Peso de los cristales sintetizados
concentrando
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Elaborado por: Veloz, M.

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