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1.1 Identificación de cationes vía húmeda (Pb2+, Hg2+, Fe3+, Co2+, Cu2+,
Cd2+)
1.2 Determinación de algunos metales por química humedad (Ni, Cu, Fe,
Zn, Pb, Sn, Mn, Mg)
1.3 Ciclo del cobre(II).
1.4 Reacciones del hierro
1.5 Reacciones del cobalto
1.6 Reacciones de níquel
1.7 Reacciones de cobre
1.8 Determinación de ligandos en compuestos metálicos
1.9 Determinación de un compuesto a partir de su curva de
solubilidad
1.10 Determinación del porcentaje de plomo y estaño en una
aleación.
1.11 Preparación de acido nítrico
1.12 Obtención y caracterización de ácido clorhídrico
1.13 Obtención y caracterización de amoniaco
1.14 Obtención y caracterización de agua oxigenada
2.15. Síntesis y caracterización de oxalato de potasio y tetraoxalato de
potasio
2.16 Síntesis y análisis térmico de los oxalatos metálicos del grupo 2
(IIA)
2.17. Preparación de ioduro de estaño II y IV
2.18. Estabilidad relativa de estaño (IV) y plomo(IV)
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INTRODUCCIÓN
MATERIALES
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Use una solución fresca de sulfato de hierro(II) y amonio para las reacciones de hierro(II).
Para estudiar las reacciones de hierro(III) utilice una solución de nitrato de hierro(III).
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4. Repita las reacciones (1), (2) y (3) utilizando la solución de nitrato de hierro(III). Anote
las observaciones
11. A 1 ml de solución de sulfato de hierro y amonio adicione una gota de agua de bromo,
luego añada una gota de solución de tiocianato.
PREGUNTAS
¿Cuáles compuestos de hierro han sido usados para esta estimación cuantitativa y
cualitativa?
¿Qué estados de oxidación de hierro estuvieron involucrados en éstas reacción de
oxidación-reducción?
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La mayoría de los compuestos de cobalto(III) tienen forma octaédrica; los complejos son
muy inertes cinéticamente, lo que implica que se pueden separar diferentes isómeros ópticos
cuando pueden existir.
MATERIALES
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
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PREGUNTAS
¿Cuáles compuestos de cobalto han sido usados para esta estimación cuantitativa y
cualitativa?
¿Qué estados de oxidación del cobalto estuvieron involucrados en estas reacción de
oxidación-reducción?
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INTRODUCCIÓN
El estado de oxidación más común es +2. Los complejos de níquel generalmente presentan
las siguientes geometrías octaédrica como en [Ni(NH3)6]Cl2, tetraédrica Ni(CO)4, cuadrado
planar K2[Ni(CN)4] y pirámide de base cuadrada [Cr(en)3][Ni(CN)5]⋅1.5 H2O.
2-
Un estado muy poco común del Níquel es el +4 y ese observado en el complejo [NiF6] , que
es un compuesto diamagnético.
El ion hexaacuoníquel(II) tiene un color verde pálido. La adición de amoniaco produce el ion
hexaaminoníquel(II). El hidróxido de níquel(II) se puede producir si se añade una solución de
hidróxido de sodio a una solución de una sal de níquel.
PROCEDIMIENTO
MATERIALES
REACTIVOS
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Qué reacciones están siendo usadas para una estimación cualitativa y cuales para una
estimación cuantitativa de níquel?
Se están utilizando reacciones de oxidación-reducción en la determinación cuantitativa
de níquel?
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INTRODUCCIÓN
El cobre se conoce como un metal de acuñación, las razones son: se obtiene fácilmente
en estado metálico, es maleable, es poco reactivo químicamente. El cobre es de color
amarillo, aunque una delgada capa de óxido de cobre(I), hace que se vea rojizo
Los estados de oxidación más comunes del cobre son el +1 y +2, pero es estado +2 es
el que predomina en solución acuosa.
En solución acuosa, casi todas las sales de cobre son de color azul, y el color se debe a
2+
la presencia del complejo [Cu(H2O)6] . La excepción común es el cloruro de cobre,
-2
debido a la presencia de [CuCl4] .
PROCEDIMIENTO
MATERIALES
REACTIVOS
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Qué reacciones están siendo usadas para una estimación cualitativa y cuales para una
estimación cuantitativa de cobre?
En las reacciones anteriores se presentan reacciones de oxidación-reducción y cuales
son los estados de oxidación del cobre?
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INTRODUCCIÓN
A + R → B
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Material Cantidad
Beaker de 50 mL 4
Espátula 1
Tubo de ensayo 12
Gradilla 1
Varilla de Agitación 1
REACTIVOS
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PROCEDIMIENTO
2+
* Colocar em um tubo de ensayo cinco gotas de solución de Pb (ac) y adicionar cinco gotas
=
de CrO4 (ac) como se indica en la tabla 1.
CUESTIONARIO
1. Balancear las reacciones químicas y clasificar las reacciones de acuerdo con los cambios
macroscópicos observados (cambio de color, formación de precipitado, emanación de gases,
etc.)
2+ 2-
a. Pb (aq) + CrO4 (ac) →
3+ -
b. Fe (aq) + SCN (ac) →
+
c. CaOaq) + H (ac) →
2- +
d. S (aq) + 2H (ac) →
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INTRODUCCIÓN
El cobre se conoce desde tiempos remotos y la denominación que tiene deriva del nombre
latino de la isla Chipre (Cyprus), lugar donde había muchos yacimientos de este metal. Se
encuentra en estado nativo y más frecuentemente en forma de sulfuro (calcosina) ó sulfuro
doble de hierro y cobre (calcopirita), abundantes en todos los continentes.
El cobre es de color rojo, es un metal muy dúctil, maleable y tenaz. Es después de la plata el
3
metal que conduce mejor el calor y la electricidad, tiene la densidad 8,9g/cm y funde a 1100
0
C y es inalterable en una atmósfera de aire seco, pero en aire húmedo que contenga
anhídrido carbónico, se cubre con una capa de hidróxido básico de cobre, denominada
pátina, que protege el metal de ataque ulteriores. Con los ácidos débiles en presencia de
aire y con los ácidos fuertes diluidos se cubre con una capa verde de la sal de cobre
correspondiente, que es venenosa.
El objetivo de la práctica es observar las diferentes reacciones que sufre el cobre, tales como
oxidación, sustitución, deshidratación y reducción.
En esta práctica se somete una lamina de cobre a un ciclo en donde se obtienen las sales
más importantes de este metal y al final se recupera el cobre comprobándolo por el peso de
la muestra final.
MATERIALES
MATERIAL CANT. MATERIAL CANT.
Espátula 1 varilla de 1
agitación
Tubo de ensayo 1 embudo 1
Beaker de 50mL 1 erlenmeyer de 1
100mL
Estufa 1 papel filtro 1
gotero 1
REACTIVOS
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PROCEDIMIENTO:
1. Tomar una lamina de cobre de peso desconocido (el peso sólo lo conoce el profesor) y
colocarlo en un beaker de 50mL, luego adicionar unas gotas de ácido nítrico concentrado
hasta la completa reacción del metal.
Observe la reacción, es exotérmica o endotérmica ?
De qué color son los gases que emanan de la reacción ?
2. Enfriar la solución y adicione unas gotas de hidróxido de sodio al 20 % hasta que deje de
formarse el precipitado. Qué observa, que sucedió con la solución?
6. Adicionar pequeñas cantidades de zinc metálico en polvo hasta que pare la efervescencia
y observe. Continué adicionando zinc hasta que precipite todo el cobre y no haya más
reacción.
7. Si queda zinc en exceso adicione unas gotas de ácido clorhídrico concentrado hasta la
desaparición del zinc metálico.
8. filtrar, lavar y secar el cobre y luego calcule el rendimiento de la reacción.
PREGUNTAS.
Según la definición de solubilidad la cual dice “la cantidad de sólido necesaria para formar
una solución saturada de una cantidad dada de disolvente se conoce como solubilidad de
0
ese soluto”, por ese modo la solubilidad del nivel de agua a 0 C es de 35,4gr., por cada
100mL de agua. está es la cantidad máxima de nivel que se puede disolver en agua para dar
una solución estable en equilibrio a esa temperatura.
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En la situación anterior suceden dos procesos los cuales son inversos, estos son la
disociación y la cristalización, la siguiente ecuación ayuda a visualizar de una forma más
clara la relación que existe entre estos dos conceptos.
disolvente
soluto-disolvente soluto
cristalizador
Existen dos conceptos que son importantes mencionar, el primero es solución insaturada y
el segundo solución saturada. El primero hace referencia cuando se disuelve menos soluto
del que es necesario para formar una solución saturada y el segundo hace referencia
cuando se forman soluciones que contienen una cantidad de soluto mayor que la necesaria
para formar una solución saturada.
Existen varios factores que influyen en la solubilidad, algunos de ellos son:
a. Interacción soluto-disolvente:
Esta interacción es importante debido a que dependiendo de cual sea, una solución puede
ser más soluble o poco soluble o insoluble.
Las sustancias con fuerzas de atracción intermoleculares similares suelen ser mutuamente
solubles, esta generalización puede ser expresada como simplemente “lo similar disuelve lo
similar”.
b. Efecto de la presión
En sí, la presión no afecta apreciablemente a ala solubilidad de un sólido o de un líquido; en
cambio en cambio la de un gas si. La solubilidad de un gas aumenta al aumentar la presión.
Un ejemplo típico se ve en la forma como utilizan la presión
para hacer que el dióxido de carbono sea soluble en las gaseosas. Cuando se destapa la
botella se libera el gas en forma de burbujas.
c. Efecto de la temperatura:
Cuando se disuelve un sólido en agua, la solubilidad de esta solución aumenta al aumentar
la temperatura. Como ejemplo se tiene el hecho de que se puede disolver más azúcar en
agua caliente que en agua fría. Existen muy pocas excepciones a este hecho, uno de ellos
es el del Ce2(SO4)3, es menos soluble a medida que aumenta la temperatura.
Uno de los objetivos de esta práctica es realizar una curva de solubilidad (gr de sustancia/
100mL de agua) vs temperatura y luego compararla con la reportada en literatura y así
determinar que sustancia se tiene.
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PARTE EXPERIMENTAL
Sustancia Masa inicial (g) Volumen inicial (mL) Adiciones (mL)
(NH4)2SO4 5 4,80 0,15
KNO3 5 2,73 0,20
NaNO3 5 3,20 0,20
CuSO4 5H2O 5 (8,4) 6,20 1,00
CuCl2 2H2O 5 (6,5) 3,90 0,30
MgSO4 7H2O 5 (10,23) 2,80 0,80
KClO3 5 11,62 2,00
NH4Cl 5 7,35 0,60
BaCl2 2H2O 5 (5,86) 8,20 0,50
K2CrO4 5 6,84 0,10
K2Cr2O7 5 7,46 1,50
(NH4)2Cr2O7 5 4,06 0,50
NaCl 5 12,82 0,10
K2SO4 5 22,72 1,00
KBrO3 5 13,20 2,00
KNO3 5 5,15 0,10
MATERIALES
Material Cantidad Materia Cantidad
Termómetro 1 Pinzas con nuez 1
Varilla de agitación 1 Pipeta graduada de 0,1mL 1
Tubos de ensayo Pipeta graduada de 1mL 1
mechero 1 Pipeta graduada de 5mL 1
Soporte universal 1 Probeta de 5mL 1
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El estaño (Sn), es un elemento metálico que fue utilizado desde la antigüedad. Pertenece al
grupo 14 (IV A), el estaño es un metal muy utilizado en centenares de procesos industriales
en todo el mundo. En forma de hojalata, se usa como capa protectora para los recipientes de
cobre, de otros metales utilizados para fabricar latas, y artículos similares. El estaño es
importante en las aleaciones comunes de bronce (estaño y cobre), en la soldadura (estaño y
plomo) y en el metal de imprenta (estaño, plomo y antimonio). También se usa aleado con
titanio en la industria aeroespacial, y como ingrediente de algunos insecticidas. El sulfuro de
estaño (IV), conocido también como oro musivo, se usa en forma de polvo para broncear
artículos de madera.
Los países mayores productores de estaño son China, Indonesia, Perú, Brasil y Bolivia.
Con respecto al plomo, de símbolo Pb vemos que es un elemento metálico, denso, de color
gris azuloso. Su número atómico es de 82, y se encuentra en el grupo 14. Es un metal
blanco, maleable y dúctil.
El plomo reacciona con el ácido nítrico, pero a temperatura ambiente apenas le afectan los
ácidos sulfúricos y clorhídrico. En presencia de aire, reacciona lentamente con el agua
formando hidróxido de plomo son venenosos. Aunque normalmente el agua contiene sales
que forman una capa en las tuberías que impide la formación de hidróxido de plomo soluble,
no es aconsejable emplear plomo en las tuberías de agua potable. Aún así el plomo se
emplea en grandes cantidades en la fabricación de baterías y en e revestimiento de cables
eléctricos. También se utiliza industrialmente en las redes de tuberías, tanques y aparatos
de rayos X. Debido a su elevada densidad y propiedades nucleares, se usa como blindaje
protector de materiales radiactivos. Entre las numerosas aleaciones de plomo se encuentra
las soldaduras, el metal tipográfico y diversos cojinetes metálicos. Una gran parte del plomo
se emplea en forma de compuestos, sobre todo en pinturas y pigmentos.
PARTE EXPERIMENTAL
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Al realizar la reacción en ácido nítrico (HNO3), se observa una reacción igualmente lenta,
que después de un tiempo presenta un precipitado ácido estañico de color blanco; el cual se
filtra, lava., pesa y se calcula el porcentaje de estaño en la aleación, el nitrato de plomo, que
se encuentra en solución, se hace reaccionar con el yoduro de potasio, generando un
precipitado de color amarillo intenso.
MATERIALES
Material Cantidad
Beaker de 100 mL 1
Espátula 1
Varilla de agitación 1
Estufa 1
Embudo de vidrio 1
REACTIVOS
HCl Concentrado HNO3 Concentrado
KI Soldadura de Plomo
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INTRODUCCIÓN
PROCEDIMIENTO
En el balón coloque 2g de nitrato de sodio y 2mL de H2SO4 concentrado. Monte el equipo de
destilación simple tal como se ha indicado previamente.
Caliente suavemente la mezcla del balón. Cuando el líquido comienza a hervir se desprende
unos vapores cafés y empieza a destilar el ácido nítrico.
Retire el mechero cuando deje de hervir el líquido. Mida el volumen colectado de HNO3 y
reporte el rendimiento de su reacción.
TRABAJO COMPLEMENTARIO
a. En un tubo de ensayo coloque un trocito de alambre de cobre y añadale unas gotas del
producto de su destilación. Después de unos 30 segundos añada 2ml de agua. Observe.
b. Repita el paso anterior usando HCl en lugar de HNO3. Compare y discuta los resultados.
c. En un tubo de ensayo coloque un cristal de sulfato ferroso y disuélvalo en unas gotas de
agua. Añada una gota de la solución obtenida en el paso (a) y una gota de H2SO4
concentrado. No agite. Observe.
PREGUNTAS
1. Escriba las ecuaciones para todas las reacciones ocurridas en la práctica.
2. Averigua que importancia tiene la prueba ( c ) en química analítica.
3. Investigue los principales usos industriales del ácido nítrico.
4. Investigue que son los vapores cafés que se desprenden durante la destilación.
5. Consulte la estructura del ácido nítrico.
6. Consulte el nuevo método para la obtención del ácido nítrico.
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MATERIALES
Material Cantidad
Equipo de vidrio para destilación sencilla 1
Mechero 1
Tubos de ensayo
Beker de 50 mL 1
Probeta de 10 mL 1
Balanza 1
REACTIVOS
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INTRODUCCIÓN
El ácido clorhídrico es utilizado para la síntesis de reactivos orgánicos (50%), cloración del
caucho, hidrólisis de amidas y de proteínas (4%), refinamiento de azúcar, activación de
posos de petróleo (18%), en procesos metalúrgicos (obtención de vanadio, tungsteno,
tantalio, manganeso, germanio) (17%).
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
MATERIAL CANT. MATERIAL CANT.
Beaker de 50mL 3 Bureta de 100mL 1
Beaker de 250mL 2 Pipeta volumétrica de 5mL 1
Beaker de 500mL 1 Pipeta volumétrica de 20mL 1
Probeta de 100mL 1 Varilla de agitación 1
Balón de destilación de 500mL 1 Mechero Bunsen 1
Balón volumétrico de 250mL 1 Soporte metálico para bureta 1
Balón volumétrico de 100mL 1 Vidrio de reloj 1
Erlenmeyer de 250mL 3 mangueras 2
Embudo de vidrio 1 pinzas 2
Frasco lavador 1 Tapones de caucho 2
Frasco lavador para gases 1 Tubos de ensayo 10
Soporte para tubos de ensayo 1 goteros 3
Tubos de vidrio en ele 4 espátula 1
REACTIVOS
H2SO4 concentrado NaCl
NH4OH concentrado Papel indicador
Solución de NaOH 1M Na2CO3 (s)
Solución AgNO3 0.1M Solución Na2CO3 0,05M
Solución alcohólica de fenolftaleína 1% p/v Solución de naranja de metilo
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PROCEDIMIENTO
• Transferir la solución del beaker C, que contiene el ácido clorhídrico a un balón volumétrico
de 250mL. Completar el volumen con agua destilada. Agitar para homogenizar. Esta
solución es una solución stock de ácido clorhídrico. Parte de ella será usada para determinar
el rendimiento práctico del proceso y para la caracterización del ácido clorhídrico obtenido,
conforme se describirá posteriormente. La solución restante será guardada en frascos
debidamente rotulados.
• Transferir 20mL de la solución stock a un balón volumétrico de 100mL y completar el
volumen (esta solución será utilizada en la titulación).
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Con la solución stock de ácido clorhídrico realizar en tubos de ensayos las siguientes
reacciones indicadas a continuación
Cuestionario
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INTRODUCCIÓN
Como en H2O2 el oxígeno posee un estado de oxidación de -1, el agua oxigenada puede
actuar como oxidante o como reductor (cuando reacciona con oxidantes muy fuertes).
Uno de los procesos industriales que produce H2O2, a través de la electrólisis de una
solución al 50% de H2SO4. Por la electrolisis se obtiene una solución a 30-35%. El agua
oxigenada puede concentrarse por destilación fraccionada a presión reducida hasta 98% en
masa.
electrólisis
H2O → H2O2 + H2(g)
H2SO4
1 mol de H2O2(ac) libera 1 mol de O2(g) a condiciones estándar de presión y temperatura, asi:
3,05g de H2O2 1 mol H2O2 0,5mol O2 22,4L O2
VO2(g) = 1mL sol. x x x x
100mL sol. H2O2 34g de H2O2 1mol H2O2 1mol O2
Por lo tanto, 1mL de la solución de H2O2 al 3,05% p/v libera 10mL de O2(g) en las condiciones
estándar. La solución es llamada agua oxigenada de 10 volúmenes.
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El agua oxigenada es utilizada como reactivo de laboratorio, como antiséptico, etc. El agua
oxigenada es conservada en medio ácido, en frascos de color ámbar. Hay sustancias como
el H3PO4, acetanilida que retardan su descomposición e son usados como conservadores.
3+
En contraposición ,luz, calor, medio alcalino, presencia de iones metálicos (como Fe y
2+
Cu ) aceleran su descomposición.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
REACTIVOS
REACTIVOS REACTIVOS
H3PO4 concentrado Solución 0,1M de NaOH
H2SO4 diluido (1:5) Solución 0,1M de FeCl3
BaO2 Solución 0,1M de CuSO4
Eter Solución 0,1M de K2CrO4
H2O2 de 10 volúmenes Solución 0,1M de H2SO4
Solución 0,1M de KMnO4, estandarizada Solución 0,1M de H2SO4
PROCEDIMIENTO:
• Transferir 3g de BaO2 a un erlenmeyer de 250mL y adicionar 20mL de agua destilada fría
en pequeñas porciones, agitando el frasco vigorosamente después de cada adición.
Observar y explicar porque se hace la agitación.
• En un beaker de 50mL diluir 5mL de H3PO4 concentrado en 20mL de agua destilada,
enfriando si es necesario.
• Adicionar la solución ácida a la suspensión de BaO2 en pequeñas porciones. Agitar bien
después de cada adición y conservar la solución fría en baño de hielo. Explique porque se
hace el enfriamiento.
• Después de haber adicionado todo el ácido esperar a que haya sedimentación de los
sólidos y filtrar a gravedad dos veces la misma solución y recibiendo el filtrado en un beaker
de 250mL. Qué sustancias se encuentran en el papel filtro?
• Adicionar muy lentamente al filtrado 15 mL de H2SO4 (1:5), utilizar baño de hielo.
• Dejar sedimentar el precipitado formado.
• Filtrar a gravedad usando dos hojas de papel filtro. Cuáles son las sustancias que quedan
en el papel filtro?
• Centrifugar la solución.
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ECUACIONES
BaO2 + H3PO4 → BaHPO4(S) + H2O2(ac)
*
BaHPO4(S) + H2SO4 → BaSO4(S) + H3PO4(ac)
__________________________________________________________
BaO2 + H2SO4 → BaSO4(S) + H2O2(ac)
Caracterización de H2O2
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INTRODUCCIÓN
Cualquiera de estas sales, se venden como “Sales de Sorrel” y se utilizan para remover
manchas de tintas y están presentes en algunos detergentes.
MATERIALES
Material Cantidad
Beaker 1
Papel Indicador
Papel filtro
Erlenmeyer para vacío 1
Buchner 1
REACTIVOS
KOH Ácido Oxálico
K2CO3
PROCEDIMIENTO
A. Oxalato ácido de K
B. Tetraoxalato de K.
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TRABAJO COMPLEMENTARIO
PREGUNTAS
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La finalidad de esta práctica es la síntesis de los oxalatos de hierro(II) y (III) comparar sus
estructuras y sus espectros infrarrojos, además de caracterizarlos a través de la titulación
con KMnO4
MATERIALES
REACTIVOS
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Acetona
Ácido oxálico Oxalato de potasio
Fenantrolina Sulfato ferroso
H2SO4 NaSCN
KMnO4 Zn
Disolver 8g el sulfato ferroamónico(II) en 25 mL agua que haya sido acidificada con 1mL de
ácido sulfúrico 2M. Adicionar una solución de ácido oxálico (5g / 30mL de agua) y hervir.
Filtrar el precipitado amarillo en un embudo Buchner y lavar bien con agua caliente.
Finalmente, lavar con acetona y secar al vacío. Registrar el rendimiento.
Trabajo complementario:
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Cuando los cristales verdes aparezcan, filtre la solución y lave los cristales con acetona.
Deje secar en la oscuridad. Pese el producto y encuentre el porcentaje de rendimiento
CARACTERIZACIÓN CUALITATIVA
Tome un espectro infrarrojo al compuesto verde sintetizado, compárelo con el obtenido para
el ácido oxálico y el del oxalato de hierro(II) (los cuales también deberá tomar).
CARACTERIZACIÓN CUANTITATIVA
1. Determinación de oxalatos
Tome 0.1200g del complejo verde y disuélvalo en ácido sulfúrico diluido, caliente la solución
hasta 60 °C y titule con una solución de permanganato de potasio 0.01 M.
La solución de permanganato de potasio debe ser estandarizada con 0.1g de oxalato de
sodio anhidro, el procedimiento es análogo al anterior
La semireacción entre el manganeso y los oxalatos viene dada por:
+4 - +2
Mn + 5e Mn
- -2
2 CO2 + 2e [C2O4]
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INTRODUCCIÓN
En virtud de que el aluminio es un metal con gran potencial de reducción estándar negativo,
es de esperar que sea muy reactivo.
Al igual que otros metales pulverizados, el polvo de aluminio arde con flama para dar una
nube de polvo de óxido de aluminio:
El aluminio, como el berilio, es un metal anfótero que reacciona tanto con ácidos como con
bases
+ 3+
2Al(s) + 6H (ac) → 2Al (ac) + 3H2(g)
- -
2Al(s) + 2OH (ac) + 6H2O(l) → 2[Al(OH)4] (ac) +3 H2(g)
PROCEDIMIENTO
Añada 0.10g de polvo de aluminio a un beaker de 50ml que contiene 10ml de agua. Con
adecuada ventilación añada 2ml de solución acuosa KOH al 20% (p/v) gota agota a la
mezcla. Cuando cese la reacción vigorosa caliente el contenido del beaker a ebullición en
una plancha (evite mechero por lo inflamable del H2(gas) para efectuar la oxidación completa
del aluminio. Añada 0.8g de ácido oxálico hidratado en porciones, con agitación a la solución
caliente. Inicialmente, la adición del ácido causa formación de hidróxido de aluminio como un
precipitado gelatinoso. Continúe la adición hasta que la solución sea clara; casi siempre se
necesita todo el ácido. Mientras la solución esté caliente fíltrela en un buchner y transfiera a
un beaker de 15ml.Permita el enfriamiento a temperatura ambiente. Añada etanol al 99%
gota a gota hasta ligera turbidez (aproximadamente 1 ml). Coloque la solución en hielo por
20 minutos. Filtre por succión los cristales blancos y lávelos con 1ml de solución de etanol al
50% seguido de 10ml de etanol al 95%. Deje secar por succión de aire pese el producto.
Realice pruebas de solubilidad en agua solventes polares y no polares.
La pureza puede determinarse por titulación con permanganato.
Tome el espectro IR.
MATERIALES
Material Cantidad
Beaker de 50 mL 2
Plancha 1
Equipo filtración 1
Gotero 1
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REACTIVOS
PREGUNTAS
1. Escriba las ecuaciones químicas que ocurren
2. Cuál es el rendimiento de la reacción?
3. Calcule el porcentaje de pureza del compuesto
4. Consulte el pH al cual existe el anfótero
5. Que tipo de enlace forma el aluminio y el oxalato y que tipo de ligando es el oxalato?
6. Dibuje la estructura del complejo.
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INTRODUCCIÓN
+ + +
L L
H2O Ag OH2 H2O Ag L + H2O L Ag L + H2O
+ Py +
+ Py Ag
Ag + Py Py Ag Py
+ +
Ag Py Ag2Py
B1 B2 2
Ag +
Py Ag+ Py
Si las soluciones son mantenidas a una resistencia iónica constante, los coeficientes de
actividad son aproximadamente igual a uno y las concentraciones pueden ser usadas igual a
uno, las concentraciones pueden ser usadas como actividades.
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MATERIALES
PARTE EXPERIMENTAL:
Preparar 200 mL de una solución 0.1 M de nitrato de potasio en agua, la cual será utilizada
para preparar las siguientes soluciones.
-3
100 mL de una solución de 2 x 10 M de nitrato de plata (AgNO3) y 50 mL de una solución
de 0,3 M de piridina,
Las alícuotas de piridina deben ser pequeñas y pueden aumentar para poder objetar los
cambios de e.m.f.
E= Eo – 0,0592/n log[FAG]
TEORIA Y CALCULOS:
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TAG FAG
B2
FAG TPY 2 (TAG FAG) 2
+
Y especifique las condiciones bajo las cuales la concentración AgPy ([AgPy]) puede ser
despreciable.
3. Derive la expresión:
2
(FAG B2) Fpy + Ppy + (TAG - FAG - Tpy) = 0
+
Y utilícelo para calcular Fpy, [AgPy ] no puede ahora ser despreciable.
4. Demuestre que:
4. Calcule B2 para el punto final de titulación y use estos valores para calcular B1, para el
sexto punto de la titulación.
El grado de formación es definido como el número promedio de ligandos por ion metálico.
Obtenga el mejor valor de B1, haga un comentario sobre la variación de B1. Porqué B1 es
solo calculado de los puntos cercanos en la titulación.
7. Discuta sobre las fuentes de error las cuales surgen del procedimiento experimental y los
cálculos. Haga una sugerencia para limitar errores.
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BIBLIOGRAFIA:
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Teoría
La discusión será limitada al caso donde sólo una especie compleja es formada. Considere
la reacción (1).
n+ n+
Tendremos c1, c2, y c3 = concentración de M , L, y [MLy] , respectivamente. Las mezclas de
n+
L y M son preparadas mezclando una solución de a moles/L en la relación x:(1 – x) por
volumen. Así conservando la concentración total constante.
c1 = a(1 – x) – c3 (2)
c2 = ax – yc3 (3)
y
c1c2 = Kc3 (4)
donde K = constante de equilibrio de la reacción (1). La condición para un máximo en la
gráfica de c3 contra x es que
dc3/dx = 0
derivando las ecuaciones, (2), (3) y (4),
dc1 = -a _ dc3 (5)
dx dx
dc2 = a _ y dc3 (6)
dx dx
y (y – 1)
c2 dc1 + yc1c2 dc2 = Kdc3 (7)
dx dx dx
Cuando
Dc3/dx = 0
y (y – 1)
c2 dc1 + yc1c2 dc2 = 0 (8)
dx dx
(y – 1)
Dividiendo la ecuación (8) por c2 resulta
c1
c2 dc1 + y dc2 = 0.
dx dx
Sustituyendo por dc1/dx y dc2/dx de las ecuaciones (5) y (6), y teniendo en cuenta la
condición dc3/dx = 0, entonces
-c2a / yc1a = 0
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por lo tanto
c2 = yc1.
Sustituyendo yc1por c2 en la ecuación (3) se tiene:
yc1= ax – yc3 (9)
Por lo tanto para determinar el valor de x para el cual c3 es un máximo, y puede ser
calculada.
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INTRODUCCIÓN
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
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MATERIALES
Material Cantidad
Beaker de 100 mL
Equipo de reflujo
Espátula
Vidrio Reloj
Embudo Gooch
Varilla de Agitación
Estufa
Pipeta
Probeta
Tubos de ensayo
Equipo de filtración
Pese 0,45 gramos del complejo [Cu( PPh3)Cl]4 y disuélvalos en 2 mL de agua y caliente
suavemente , luego adicione 2 mL de HCl al 2 % y caliente suavemente . Adicione tiocianato
de sodio hasta que no se produzca efervescencia, luego adicione 2 mL de HCl concentrado
y colóquelo en un baño de agua hielo hasta observar un precipitado, filtre los sólidos,
séquelos determine el rendimiento de la reacción, tome el espectro infrarrojo y determine
cual de los isómeros esta presente (tiocianato o isotiocianato), explique. Dé el nombre
correcto de su compuesto.
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Trabajo complementario
a. Registre los espectros de infrarrojo (en pastilla de Kbr) y asigne las frecuencias
vibracionales de cada uno de los complejos.
b. Proponga la estructura de sus complejos
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Reactivos requeridos:
Solución de amonio (S.G. 0.88) Sulfato de níquel o sulfato amónico de níquel (II)
Cianuro de potasio Benceno
Ácido acético p-Xileno
Advertencia, cuando esté usando KCN. Lave sus manos y los instrumentos completamente
después de completada la reacción. Limpie cualquier salpicadura inmediatamente.
A una solución de 2 g de Sulfato de níquel (II) o 2,8 g de Sulfato amónico de níquel (II) en 8
mL de agua, adicione 8 mL de solución de amoniaco. Luego adicione 4 mL de una solución
al 25% de KCN, enfríe en hielo y deje reposar por unos pocos minutos. Filtre los cristales de
Sulfato de potasio el cual precipita y divide la solución en dos partes, parte A y B.
Solución A
A la solución A adicione lentamente 10 mL de ácido acético al 60% v/v (6 mL de ácido
diluido con 4 mL de agua), agitando el líquido completamente hasta que una exigua turbidez
se produzca. Adicione 2 mL de una mezcla preparada conteniendo volúmenes iguales de
benceno y p-xileno, y agite vigorosamente la mezcla. Guarde un poco de la mezcla de
benceno-p-xileno para los análisis comparativos. Deje reposar por unos minutos y filtre con
vacío. Lave completamente con agua, alcohol, y éter, y seque el filtrado. Pese el producto y
registre el rendimiento.
Solución B
Tome la solución B y repita el procedimiento descrito para la solución A pero esta vez no
adicione la mezcla benceno-p-xileno. Encorche el tubo y agite vigorosamente por unos
pocos segundos. Deje reposar y si el precipitado se demora en formarse adicione otra gota
de ácido acético. Repita la agitación y deje reposar la solución antes de iniciar la
precipitación. Filtre, lave, y seque como es descrito arriba. Pese el producto y calcule el
rendimiento.
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Trabajo complementario:
1. Disuelva cada muestra en amoniaco en solución. Discuta.
2. Encienda una pequeña cantidad de cada muestra. Discuta.
3. Dibuje la estructura del compuesto complejo, indicando como es incluida la molécula
aromática. ¿Cuál sería la estequiométria del compuesto caltrato si todos los sitios
disponibles fueran ocupados?
4. Tome el espectro IR a cada producto, como un Nujol mull. Note que la intensidad del
espectro del producto A disminuye con el tiempo en haz de IR.
5. Disuelva 0,5 g de producto A en 10 mL amoniaco acuoso concentrado a 40 ºC.
Enfríe, extraiga la solución con 2 mL de éter, y separe. Inyecte 0,5 µl del extracto
etéreo en una columna de cromatografía líquido-gas. Compare las bandas obtenidas
con las bandas producidas inyectando separadamente éter, benceno, y p-xileno en
la columna. Compare también el cromatograma del extracto etéreo con el
cromatograma de la mezcla preparada de p-xileno-benceno. Identifique la molécula
aromática que ha formado el compuesto caltrato.
Una separación satisfactoria de los componentes orgánicos fueron logrados usando
una columna de 5 pies llena con “Apiezon” sobre “Celita” y una corriente de
Nitrógeno a la velocidad de 50 mL/min.
6. Determine por método gravimétrico el porcentaje de níquel en las dos muestras del
producto. Comente.
7. Registre los espectros infrarrojo de los compuestos y analícelos.
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Bibliografía
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INTRODUCCIÓN
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
MATERIALES
Trabajo Complementario:
Adicione un poco del sólido seco a
1. ∼2 mL de agua.
2. ∼2 mL de AgNO3
Comente sus observaciones
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Tenga precaución cuando use el KCN. Lave sus manos y aparatos completamente después
de completada la reacción. Limpie cualquier salpicadura inmediatamente. Efectúe la
reacción en una campana de extracción.
Trabajo Complementario
Bibliografía
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Materiales:
Reactivos
Trabajo Complementario:
1. Disuelva un poco del producto en agua y adicione yoduro de potasio en solución.
2. Determine por método yodométrico el porcentaje de cobre en las dos muestras del
producto.
3. Mida la absorción espectrométrica en el rango de 350 – 750 mµ de una solución de
la sal doble. Compare esta con el espectro de soluciones equimolares de soluciones
de sulfato de cobre (II) pentahidratado y Sulfato de tetramincobre (II). Comente.
Trabajo Complementario:
8. ¿En cuál de los componentes de las sales basaría usted su porcentaje de
rendimiento?
9. Disuelva un poco del producto en agua. Pruebe para níquel, sulfato e iones de
amonio.
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PARTE EXPERIMENTAL
Preparación de [Cr(en)3]Cl33H2O
Triture finamente 0,5 gramos de CrCl3.6H2O en un beaker de 50mL, añada 0,1gr de carbón
activado decolorante y en varias porciones 1mL de etilendiamina. Cubra con vidrio de reloj y
caliente la mezcla en un baño María más o menos tres horas. Después de enfriar añada
etanol(2,5mL) y después de una hora muela en un mortero, filtre el etanol y repita el
procedimiento varias veces con pequeñas porciones de etanol para remover todo el exceso
de etilendiamina (no debe de utilizar más de media hora haciendo este procedimiento).
0
Después de sacar agite la mezcla con HCl (2,5mL) 2M a 60 C por un minuto, filtre
rápidamente con un buchnner y añada el filtrado rápidamente a una mezcla (enfriada con
hielo) de etanol (4mL) y HCl (2,5mL) concentrado. Filtre el complejo que se separa, lave con
etanol y seque en el aire. Pese y calcule el rendimiento.
Preparación de K3[Cr(Ox)3].3H2O
A una solución de ácido oxálico dihidratado (0,9gr en 2mL de agua), añada en porciones
dicromato de potasio (0,3gr). Cuando haya cesado la reacción vigorosa, caliente la solución
resultante a ebullición y adicione oxalato de potasio monohidratado (0,4gr). Enfrié a
temperatura ambiente, añada etanol (0,4mL) y enfrié en un baño de hielo. Filtre los cristales
azul verdosos y lave con una mezcla 1:1 de etanol-agua (2mL), y finalmente etanol puro,
Pese y calcule el rendimiento.
Espectroscopia electrónica.
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[Cr(en)3]Cl33H2O 0,225gr/50mL
K3[Cr(Ox)3].3H2O 0,225gr/50mL
CrCl3.6H2O 1,1gr/50mL
Caliente la solución de CrCl3.6H2O en un beaker con agua hirviendo por 15 minutos, enfríe a
la temperatura ambiente y registre otra vez el espectro.
Determine los coeficientes de extinción molar y la fortaleza del oscilados para cada una de
las bandas de absorción de los complejos sintetizados,
-1
Tome el espectro Ir para cada uno de los complejos en la región de 4000-400 cm y asigne
las bandas a las vibraciones de los determinados enlaces.
Usando los diagramas de Tanabe – Sugano interprete los espectros electrónicos que ha
tregistrado y determine el valor de Dq y β para cada complejo de cromo(III).
Comente sobre las diferencias en los valores del coeficiente y de la fortaleza del oscilados
3- 3+
para los complejos [Cr(Ox)3] y [Cr(H2O)6]
MATERIALES
Material Cantidad
Balones aforados de 50mL
Baño María
Filtro Bucnner
Embudo
Erlenmeyer de 100mL
Vidrio reloj
Estufa
Varilla de agitación
Beaker de 50mL
REACTIVOS
CrCl3.6H2O Etanol
Carbón activado Oxalato de potasio
Etilendiamina Acido oxálico dihidratado
HCl (2M y concentrado) Dicromato de potasio
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PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIALES
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO:
Adicionar 0,2gr. De carbón activado a una solución caliente formada de 1gr. de cloruro de
cobalto(II) hidratado y 0,6gr. de cloruro de amonio en 1mL de agua. A esta mezcla adicionar
2mL de hidróxido de amonio concentrado. Enfriar la mezcla y adicionar lentamente 2mL de
peróxido de hidrógeno al 10%. Cuando todo el peróxido ha sido adicionado se calienta la
mezcla a 60ºC y mantener esta temperatura por unos 20 minutos hasta que el color rosado
de la solución desaparezca. (realizar la reacción en la campana de extracción).
Enfriar la mezcla a temperatura ambiente utilizando un vidrio de reloj como tapa y luego
colocarlo en un baño de hielo. Filtre los sólidos en un embudo buchner y transfiera el
precipitado a un beaker de 50mL que contiene una solución de 0,5mL de ácido clorhídrico
concentrado y 10mL de agua. Cuando todo el sólido, excepto el carbón activado se halla
disuelto, se filtra en caliente. Se adiciona 1mL de ácido clorhídrico concentrado y se enfría la
solución utilizando un baño de hielo. El precipitado se filtra con un embudo buchner y los
sólidos se secan utilizando papel filtro. Pesar los sólidos obtenidos
Trabajo complementario:
1. Tome una pequeña muestra del complejo y solubilizarlo en agua y adicione unas gotas de
una solución de nitrato de plata. Explique lo observado
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3. Preparar cuatro soluciones con las siguientes concentraciones 0,01M, 0,009M; 0,008M y
0,005M y registre el espectro ultravioleta-visible, y determine el valor del coeficiente de
extinción y la fortaleza del oscilador de cada una de las bandas y caracterícelas.
5. Con ayuda de los parámetros de Jorgensen realizar el espectro teórico del compuesto y
comparar las energías con las reportadas por el espectro electrónico.
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PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
MATERIALES
Agregue una porción de 0,5 mL de solución de H2O2 el 30% a una solución fría (en baño de
hielo y sal) de 1g de cloruro de hexacuobalto(II), Co(H2O)6Cl2, y 2g de NH4Cl en 6 mL de
amoníaco concentrado. Luego agregue en porciones de 0,2 mL. Hasta 1 mL de H2O2 al
30%. Después de la oxidación completa, caliente la solución hasta ebullición y déjela enfriar
luego en un baño de hielo; el producto debe cristalizar. Filtre los cristales de color púrpura;
para acelerar este proceso filtre al vacío con ayuda de una trampa de agua.
El filtrado se puede volver a calentar y luego enfriar y se obtendrán más sólidos.
Trabajo complementario:
1. Tome una pequeña muestra del complejo y solubilizarlo en agua y adicione unas gotas de
una solución de nitrato de plata. Explique lo observado
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3. Preparar cuatro soluciones con las siguientes concentraciones 0,01M, 0,009M; 0,008M y
0,005M y registre el espectro ultravioleta-visible, y determine el valor del coeficiente de
extinción y la fortaleza del oscilador de cada una de las bandas y caracterícelas.
5. Con ayuda de los parámetros de Jorgensen realizar el espectro teórico del compuesto y
comparar las energías con las reportadas por el espectro electrónico.
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La finalidad de esta práctica es la de comparar los complejos sintetizados con los complejos
[Co(NH3)6]Cl3 y [Co(NH3)5Cl]Cl2
PARTE EXPERIMENTAL
REACTIVOS
Acetato de cobalto (II) Nitrito de sodio
Peróxido de hidrógeno 6% Hidróxido de aminio
Carbón activado Agua destilada
Urea HCl concentrado
Ácido sulfúrico concentrado Carbón activado
Etanol acetona
Nitrato de plata
MATERIALES
MATERIAL CANT. MATERIAL CANT.
Espátula 1 Vidrio de reloj 1
Varilla de agitación 1 Frasco lavador 1
Beaker de 100mL 3 Pipeta graduada de 5ml 1
Equipo de filtración al vacío 1
Disolver 1,5g de nitrito de sodio en 7 mL de amoníaco acuoso (G.E. 0,88); y a esto adicionar
1g de acetato de cobalto (II), disolver en 5 mL de agua. Enfríe la solución en hielo, mantenga
la solución a 10 ºC o menos, y adicione lentamente, con constante agitación, 2 mL de H202 al
6%. Deje la mezcla en baño de hielo por más de 20 min. Adicione 0,05 g de carbón activado
y caliente la solución alrededor de ¾ de hora. Esta operación debe ser realizada en una
campana de extracción ya que una cantidad considerable de amonio es desprendida.
Conserve el volumen inicial de la solución adicionando tanta agua como sea necesaria. El
final de la reacción se indica por la separación de un sólido amarillo, aunque el color del
sólido puede ser difícil de discernir en la presencia de carbón. Enfríe la solución en hielo,
filtre el producto precipitado, lávelo con agua helada y etanol. Seque al aire.
Recristalización
Disuelva el producto crudo en 2,5 mL x su propio peso de agua hervida la cual ha sido
acidificada con unas gotas de ácido acético. Filtre caliente para remover el carbón. Enfríe el
filtrado en hielo, filtre el producto precipitado, lávelo con agua helada, y etanol. Seque al aire,
y registre el rendimiento.
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TRABAJO COMPLEMENTARIO:
1. Registre los espectros Ir. De los complejos y comparelos con los de los complejos
[Co(NH3)6]Cl3 y [Co(NH3)5Cl]Cl2
2. Realizar pruebas con nitrato de plata a cada uno de los complejos que se observa.
Explique los resultado.
3. Preparar cuatro soluciones con las siguientes concentraciones 0,01M, 0,009M; 0,008M y
0,005M y registre el espectro ultravioleta-visible, y determine el valor del coeficiente de
extinción y la fortaleza del oscilador de cada una de las bandas y caracterícelas.
5. Con ayuda de los parámetros de Jorgensen realizar el espectro teórico del compuesto y
comparar las energías con las reportadas por el espectro electrónico.
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INTRODUCCIÓN:
Los compuestos de coordinación de Co(III) y Cr(III) han sido de particular interés, debido a
que sus complejos experimentan intercambio de ligandos muy lentamente en comparación
2+
con los complejos de muchos otros iones de metales de transición. Por ejemplo, Ni(NH3)6
2+
reacciona de forma virtualmente instantánea con H2O, para formar Ni(H2O)6 . En las
3+ 3+
mismas condiciones, las reacciones análoga de Co(H2O)6 y Cr(H2O)6 tienen lugar muy
lentamente. Esta diferencia de comportamiento en complejos de iones metálicos diferentes
ha sido explicada cuantitativamente por la teoría del campo ligando y la teoría del orbital
molecular.
La lenta reactividad de los complejos de Co(III) los ha hecho apropiados para extensas
investigaciones. Las estructuras de los complejos octaédricos de Co(III) que se van a
preparar deben ser investigadas antes de efectuar la práctica de laboratorio.
En general, las frecuencias de deformación metal-Cl son inferiores a las que se pueden
-
observar con los instrumentos de infrarrojos usuales y, por supuesto, los grupos iónicos Cl
no están, en estado sólido, enlazados fuertemente a ningún otro átomo sencillo; por tanto,
en el espectro infrarrojo no son de esperar ningunas absorciones que indiquen su presencia
en el compuesto. Aunque la espectroscopia IR y otros métodos instrumentales de
caracterización de compuestos se resalten en éste y otros experimentos de este curso,
conviene subrayar que el análisis elemental cuantitativo es esencial para determinar la
composición y estructura de un nuevo compuesto.
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Este complejo de Co(II) podría ser oxidado entonces por transferencia de un electrón al H2O2
+
para dar el relativamente poco reactivo ion de Co(III), [Co(NH3)4CO3] .
Procedimiento experimental
Informe
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observan, así como la fuerza del oscilador para las mismas. Aplique en el análisis lo
aprendido en clase sobre los diagramas de T&S.
Preguntas
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REACTIVOS
Sulfato de cobalto (II) D-tartrato de bario
Etilendiamina Carbón activado
TRABAJO COMPLEMENTARIO:
1. Determine la rotación específica de los dos isómeros. Ver pag 214 de PASS G.,
SUTCLIFFE H., Practical Inorganic Chemistry, 1969, para detalles experimentales.
REFERENCIAS
Broomhead, J. A., Dwyer, F. P., y Hogarth, J. W., Inorg. Synth., 6, 183.
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PROCEDIMIENTO
MATERIALES
Material Cantidad Material Cantidad
Gotero Probeta de 10mL
Varilla de agitación baño María
vidrio reloj Equipo de filtración al vacío
Beaker de 50mL Tubos de ensayo
REACTIVOS
Nitrato de aluminio alcohol
acetilacetona eter
amoniaco 4M acetona
Hidróxido de sodio 4M cloroformo
HCl 4M
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TEORÍA
Además de la isomería geométrica y óptica existe otro tipo de isomería que ha llegado a ser
importante en química inorgánica, denominada Isomería de enlace (por algunos llamada
isomería estructural) y se presenta en el caso de los ligandos que pueden coordinarse a
través de dos átomos diferentes, Los casos simples mejor conocidos, son los que se
relacionan con la isomería nitro-nitrito.
O M M O
MM N M M OO O M M O NO
N N O
N OO N
OI II III
Complejo Nitro O Nitrito
Complejo Complejo Quelato
(Unión
IVpor el N) (UniónVpor O) VI Nitro
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Los nitritos complejos del Co(III) son inestables y se reordenan para dar los nitrocomplejos,
más estables.
MATERIALES
Material Cantidad
Erlenmeyer de 25 mL.
Probeta graduada de 10 mL.
Embudo Buchner y equipo de filtración al vacío.
Vasos de precipitados.
REACTIVOS
[Co(H2O)6]Cl2. Nitrito de sodio
Solución de etilendiamina acuosa al 30% Cloruro de amonio
Hidróxido de amonio 6N. Alcohol etílico
Acido clorhídrico diluído. Eter
INTRODUCCIÓN:
Este estudio del cloruro de nitro y nitrito de pentamino cobalto (III), [Co(NH3)5NO2]Cl2 y
[Co(NH3)5ONO]Cl2 comienza con la preparación del cloruro de cloropentamino cobalto (III),
[Co(NH3)5Cl]Cl2, en donde posteriormente se reemplaza un cloro por el grupo de nitro o
nitrito. El esquema de las reacciones es el siguiente:
caliente enfrie
A'' [ Co(NH3)5NO2]Cl2
[HCl] (Amarillo)
deje enfriar a Oo C
A'' [ Co(NH3)5ONO]Cl2
(rosado-salmón)
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NOTA: Para tener éxito en esta práctica observe lo siguiente: Como el compuesto nitrito es
muy inestable y se transforma en el compuesto nitro, es necesario mantener el compuesto
nitrito a baja temperatura durante todo el tiempo de la preparación. Las medidas
espectrofotométricas se deben realizar lo más pronto posible después de terminada la
preparación. Si se necesita guardar el compuesto colóquelo en el congelador. En estas
síntesis se debe controlar muy bien el pH. Los diferentes compuestos preparados deben ser
entregados al instructor debidamente rotulados.
PROCEDIMIENTO:
Enfríe en un baño de hielo, agregue 0,15 g de nitrito de sodio y deje la solución en reposo en
un baño de hielo por 1-2 horas, tiempo en el cual se formará un precipítado. Filtre el
0
precipitado que se forma y lávelo primero con agua a 0 C (enfriada en baño de hielo), luego
0 0
con una cantidad pequeña de alcohol a 0 C y finalmente con éter a 0 C. Pese el producto
seco y calcule el rendimiento basado en el material de partida disuelto. Tome el espectro
infrarrojo al compuesto lo mas rápido posible y manteniéndolo a temperatura baja (cercana a
0
0 C.
NOTA: Se puede agregar etanol para obtener precipitación. En esta preparación se forman
los dos compuestos: Cloruro de nitro y de nitrito pentaminocobalto (III). Sin embargo, el
compuesto nitrito es menos soluble y por un enfriamiento apropiado el precipitado consistirá
principalmente del complejo nitrito. Sin embargo, la adición de mucho etanol precipitará
también el compuesto nitro. El compuesto puro es de color rosado-salmón.
CARACTERIZACION:
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EJERCICIOS:
Excribir las reacciones de las síntesis de los diferentes complejos.
Por qué se usan sales de Co(II) como materiales de partida en las preparaciones del os
complejos Co (III)?. Por qué se efectúa siempre la oxidación en presencia de los ligandos?.
Por qué es necesario esperar mas tiempo para la preparación del compuesto nitrito que para
la del nitro?.
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INTRODUCCIÓN
En los complejos metálicos, los grupos ligantes pueden ocupar posiciones de diverso tipo
alrededor del átomo central.
Como los grupos ligantes generalmente son vecinos (cis) o están en posiciones opuestas
(trans) este tipo de isomería se denomina frecuentemente isomería cis-trans. La isomería
cis-trans no es posible en los complejos de número de coordinación 2 ó 3 ni en los
complejos tetraédricos porque en estos sistemas todas las posiciones son adyacentes entre
sí. Sin embargo, la isomería cis-trans es muy común en los complejos cuadrados planos y
en los complejos octaédricos.
Los complejos de Platino (II) son muy estables y reaccionan lentamente; entre ellos se
encuentran numerosos ejemplos de isomería geométrica cuadrado planar. El más conocido
es sin duda el de cis y trans-[Pt(NH3)2Cl2]. La química de los complejos del platino(II) ha sido
muy estudiada, particularmente por químicos rusos.
Se conocen numerosos compuestos del tipo cis y trans [Pt A2X2], [Pt ABX2]
[Pt A2XY]. (A y B son grupos ligantes neutros como NH3 , pi, P(CH3)3 Y S(CH3)2; X y son
grupos ligantes aniónicos como Cl, Br, I, NO2 y SCN ).
El compuesto verde trans -[Co(en)2Cl2]Cl es menos soluble que el cis en la solución acuosa
que contenga ácido clorhídrico; por lo tanto el compuesto trans se puede preparar fácilmente
en un alto grado de pureza. Por otro lado, el compuesto cis, es el compuesto menos soluble
en una solución neutra; se puede preparar por recristalización del compuesto trans a partir
de una solución acuosa neutra. Sin embargo, es fácil la sustitución del cloro por el ligando
acuo en la solución aún ligeramente básica, especialmente después de una evaporación
extensiva del agua, producirá el complejo acuo de color rojizo.
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fácilmente. Los compuestos cis y trans se caracterizan por su espectro visible, los cuales se
comparan con el espectro de cloruro de tris( etilendiamina)cobalto(III).
MATERIALES
Material Cantidad
Filtro Buchener
Equipo de filtración al vacío
Probeta graduada
REACTIVOS
Cloruro de hexaacuocobalto (III), CoCl2 6H2O. Acetona
Peróxido de hidrógeno acuoso al 30% Alcohol Etílico
Acido clorhídrico concentrado Eter
POCEDIMIENTO:
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- Discuta las bandas observadas incluyendo las posiciones de los máximos y mínimos
de los dos isómeros.
2. Registre y observe el espectro visible de los dos isómeros cis – trans en soluciones
0.01 M en agua.
- Calcule epsilón (e) y la fortaleza del oscilador, y plantee a que tipo de transición
electrónica corresponde cada banda, compare con lo observado en (1).
4. Registre y analice los espectros infrarrojo de los isómeros cis – trans , qué
vibraciones diferencian el cis del trans.
PREGUNTAS :
1. Qué otros métodos se pueden usar para identificar compuestos cis – trans ?.
2. Discuta el papel de peróxido de hidrógeno y del ácido clorhídrico en este
experimento.
3. Discuta y compare el rendimiento de los isómeros. Cómo podría aumentar su
rendimiento?.
4. Discuta la estabilidad de los dos complejos en agua y en metanol.
5. Cuál de os dos isómeros absorbe más luz a 540 mµ y por qué ?.
6. Represente todos los isómeros geométricos posibles para :
a). [Co(NH3)4Cl2], b). [Rh(en)2Br2] y c). [Pt(en)2Br2Cl2]
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INTRODUCCIÓN
Níquel es un metal dúctil y resistente a la corrosión. Se encuentra en la naturaleza
combinado con arsénico, antimonio o azufre. Presenta conductividades eléctricas y térmicas
muy elevadas. En solución acuosa el estado de oxidación +2 es el más importante, siendo
poco comunes las reacciones de oxidación de +2 a +3.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Material cantidad
beaker 50 mL 2
beaker 100 mL 2
probeta 10 y 50 mL 1
equipo de filtración de 200 mL 1
Gotero 1
Papel filtro 2
tubos de ensayo 6
vidrio de reloj 1
capsula de porcelana 1
espátula 1
frasco lavador 1
REACTIVOs
PROCEDIMIENTO:
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Prepara una solución acuosa del complejo para caracterizar los componentes del producto
obtenido y hacer en tubos de ensayo las reacciones indicadas a seguir:
2+
a.) Caracterización de Ni (aq):
Calentar cuidadosamente 10 gotas de solución stock del compuesto, enfriar y verificar si el
medio esta básico, con papel tornasol. Adicionar tres gotas de solución alcohólica de
dimetilglioxima. Observe y explique los resultados.
Adicione gotas de solución 3M de HNO3 a la solución anterior hasta observar la desaparición
del precipitado rosa. Adicionar gotas de solución de NH4OH concentrado y observar.
-
b) Caracterización de Cl (aq):
Colocar 5 gotas de de solución stock del compuesto en un tubo de ensayo y adicionar 3
gotas de solución de AgNO3 0,1 M. Observar y anotar los resultados. Centrifugar y eliminar
el sobrenadante y adicionar al residuo 10 gotas de hidróxido de amonio concentrado.
Observar y explicar los resultados.
Acidular la solución del item anterior con HNO3 3M, verificando su acidez con papel tornasol
*Dar al instructor una cantidad del producto para tomar espectros de infrarrojo.
*Registrar el espectro ultravioleta visible en agua como solvente, de cuatro soluciones 0,01;
0,02; 0,03 y 0,04M. Determine el coeficiente de extinción molar, la fortaleza del oscilador
para cada una de las transiciones y caracterice cada una de las transiciones.
*Analizar la curva tremogravimetrica para el complejo y determine las moléculas que se
disocian en cada temperatura ver figura1.
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Preguntas.
1. Escribir todas las reacciones que se presentan en la práctica.
2. Citar otras reacciones que pueden ser usadas para caracterizar:
a. Cloruros
b. Amoniaco
c. Níquel
3. Considerando que [Ni(H2O)6]Cl2 utilizado para la obtención del complejo de la
práctica contiene 15% de impurezas, cuál es la masa de [Ni(NH3)6]Cl2 que puede ser
obtenida?
4. Cuál es el rendimiento práctico del proceso cuando se obtienen de 2gr del
compuesto?
5. Cuáles son las cantidades necesarias de [Ni(H2O)6]Cl2 100% puro y de NH3 15M,
para obtener exactamente 20gramos del compuesto?
6. La separación de los cristales de [Ni(NH3)6]Cl2 se realiza por filtración al vacío.
Cuáles son las ventajas con respecto a la filtración común?
7. Después de la separación de los cristales de [Ni(NH3)6]Cl2 éstos son lavados con
etanol y finalmente con éter. Se puede reemplazar etanol o éter por agua?.
8. Es posible determinar el punto de fusión del compuesto?
9. Analizar el espectro Infrarrojo del compuesto ver figura2.
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INTRODUCCIÓN
Muchos complejos son reactivos y cambian sus ligandos rápidamente – son +llamados
complejos lábiles. Otros solo lo hacen muy lentamente y siendo conocidos como inertes. Los
complejos de metales de transición son generalmente lábiles, con excepción por los
formados con iones Cr(III) y Co(III). A partir del estudio de los complejos inertes mucha
información sobre los mecanismos de reacción, isomería, etc., fueron obtenidas, una vez
que estos complejos pueden ser separados. La labilidad de los complejos y la capacidad de
formar isómeros cis y trans son resultados de los efectos cinéticos existentes, más los
efectos termodinámicos también pueden orientar los productos finales de una reacción. Un
efecto importante es el efecto quelato, que habla con relación a la mayor estabilidad de
complejos formados con ligantes que posean dos o más sitios de coordinación disponibles,
cuando se comparan con los formados con ligantes monodentados. La etilendiamina (en =
+2
H2NCH2CH2NH2) es un ligante didentado y forma con o ión Ni(II) o complejo [Ni(en)3] que
10 +2
es 10 veces más estable que [Ni(NH3)6] , así la etilendiamina desplaza a la amina de la
siguiente reacción:
+2 +2 9,7
[Ni(NH3)6] + 3en → [Ni(en)3] + 6NH3 K= 10
La razón para este fenómeno se debe al hecho de que la entropía del sistema aumenta más
en el caso de la etilendiamina coordinada que con la amina.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales:
NOMBRE MEDIDA CANTIDAD
Beaker 50mL 2
Beaker 100mL 2
Probeta 10mL 1
Equipo de filtración 200mL 1
Tubos de ensayo 6
Vidrio de reloj 1
Capsula de porcelana 1
Espátula 1
Frasco lavador 1
Baño maría 1
REACTIVOS:
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PROCEDIMIENTO:
Caracterización:
*Prepara una solución acuosa del complejo para caracterizar los componentes del producto
obtenido y hacer en tubos de ensayo las reacciones indicadas a seguir:
2+
a.) Caracterización de Ni (aq):
Calentar cuidadosamente 10 gotas de solución stock del compuesto, enfriar y verificar si el
medio esta básico, con papel tornasol rojo. Adicionar tres gotas de solución alcohólica de
dimetilglioxima. Observe y explique los resultados.
Adicione gotas de solución 3M de HNO3 a la solución anterior hasta observar la desaparición
del precipitado rosa. Adicionar gotas de solución de NH4OH concentrado y observar.
-
b) Caracterización de Cl (aq):
Colocar 5 gotas de de solución stock del compuesto en un tubo de ensayo y adicionar 3
gotas de solución de AgNO3 0,1 M. Observar y anotar los resultados. Centrifugar y eliminar
el sobrenadante y adicionar al residuo 10 gotas de hidróxido de amonio concentrado.
Observar y explicar los resultados.
Acidular la solución del item anterior con HNO3 3M, verificando su acidez con papel tornasol
c). Caracterización de H2O:
Colocar un poco del sólido en un tubo de ensayo limpio y seco e calentar lentamente en una
llama, observar y anotar los resultados.
*Dar al instructor una cantidad del producto para tomar espectros de infrarrojo (ver figura1)
*Registrar el espectro ultravioleta visible en agua como solvente, de cuatro soluciones 0,1;
0,2; 0,3 y 0,4M . Determine el coeficiente de extinción molar, la fortaleza del oscilador para
cada una de las transiciones y caracterice cada una de las transiciones (ver figura 2.)
*Realizar una curva tremogravimetrica para el complejo y determine las moléculas que se
disocian en cada temperatura.
Preguntas.
9. Considerándose los productos obtenidos de acuerdo con la reacción de la síntesis,
cual sería una manera simple de verificar si la reacción esta ocurriendo?
10. Explicar porque la mezcla es calentada en baño de vapor hasta la mitad de su
volumen?.
11. sería incorrecto hacer una filtración simple para separar los cristales? Porque el
investigador prefirió filtrar al vacío?
12. Porque los cristales se lavan con etanol en lugar de usar agua?
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13. Obsérvese que es posible obtener más cristales adicionando etanol a la mezcla y
luego enfriar. Que indica esto de la solubilidad del compuesto en etanol.
14. Porque el complejo quelato [Ni(en)3] Cl2.2H2O es más estable que el complejo que
no es quelato [Ni(NH3)6]Cl2.
15. Cuál es la diferencia entre un complejo lábil y uno inerte?.
16. Cuajes la diferencia entre un compuesto metálico y un aducto?
17. Escriba las ecuaciones de todas las reacciones de la práctica.
18. Los cloros se encuentran en la esfera interna o en la esfera externa de
coordinación?
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PROCEDIMIENTO
En un erlenmeyer con desprendimiento lateral de 25ml coloque 5g de viruta de cobre y 9ml
de H2SO4 comercial.
En un beaker disuelva 1g de Na2CO3 anhidro en 4ml de agua. Divida la solución en 2 partes
iguales. Tome una de ellas en un tubo de ensayo grande y caliente hasta ebullición.
Caliente el erlemenyer (que contiene al cobre y al ácido sulfúrico) con mechero, controlando
con la llama la evolución de gas, el cual se debe recoger en el tubo de ensayo grande que
contiene el Na2CO3 caliente. Mantenga el calentamiento por 25 minutos. Caliente la otra
mitad del Na2CO3 y añada al tubo de ensayo. Elimine el exceso de SO2 en el tubo de ensayo
por calentamiento entre 2 – 3 minutos.
En un vaso vierta la mitad de la solución y disminuya el volumen por calentamiento en
plancha calentadora a la mitad del volumen original. Deje enfriar y filtre los cristales de
Na2SO3 .7H2O.
Antes de cristalizarse la solución separe 1ml de la solución en un tubo de ensayo y añádale
3ml de HCl diluído. Caliente suavemente y note el olor desprendido.
A otros 1ml de la solución de Na2SO3 añada agua de bromo hasta que la solución se torne
amarilla. Hierva la mezcla por pocos instantes. Añada unos ml de BaCl2 observe.
Decante el líquido del erlenmeyer y añada 10ml de agua. Hierva por 5 minutos. Filtre la
solución en caliente por gravedad. Deje cristalizar y separe el CuSO45H2O. Recupere el
cobre lavándolo con HCl caliente.
PREPARACION DE TIOSULFATO
Añada 1g de azufre pulverizado a 10ml de solución de sulfito de sodio, hierva por 10 minutos
manteniendo el volumen constante. Filtre la solución, añada 5ml de HCl diluído a 2ml de la
solución de tiosulfato, caliente suavemente y anote sus observaciones.
Coloque 1ml de solución de I3 en un tubo de ensayo y diluya con 20ml de agua. Añada 1ml
de solución de almidón recién preparada lentamente Na2S2O3.
Observe algún cambio.
PREGUNTAS
1. Escriba las ecuaciones para todas las reacciones en que el H2SO4 actúa como agente
oxidante.
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EQUIPOS Y REACTIVOS
Bibliografía
1. Drago, Russell. Physical Methods in inorganic Chemistry, Reinhold Publishing, New York ,
1965
2. Rodgers, Glen, QUIMICA INORGANICA, Introducción a la Química de coordinación, del
estado sólido y descriptiva, McGraw-Hill, Madrid, 1995.
3. Greenwood, N.; Earshaw, A., Chemistry of elements, Pergamon Press, Oxford, 1984
4. Alpert, N.; Keiser, W.; Szymanski, H., IR, Theory and Practice of Infrared Spectroscopy,
Plenum, New York, 1973
5. Nakamoto, K. Infrared Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Wiley
Interscience, New York, 1970
6. Huheey, James, QUÍMICA INORGÁNICA, Principios Estructura y Reactividad, segunda
edición, Harla, México, 1981
7. Butler, Ian; Harrod, John, Química Inorgánica, Principios y aplicaciones, Addison-Wesley
iberoamericana, México, 1992
8.Miessler, G.; Tarr, D., Inorganic Chemistry, Prentice Hall, New Jersey, 1991.
9.Porterfield William, Inorganic Chemistry, A Unified Approach, Second edition, Academic
Press, New York,1993.
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PREGUNTAS
1. Que indicaciones físicas, además del momento magnético, puede llevarlo a concluir
que el enlace metal-metal esta presente?
2. Incluso cuando la susceptibilidad magnética parece indicar que el enlace metal-
metal está presente, la susceptibilidad magnética baja podría deberse a otras
razones. Discuta este punto.
3. Un de las clases de enlace metal-metal en los compuestos, es la de clusters
carbonilos. Discuta el enlace entre dos miembros de esta clase.
4. Los clusters de metales están bajo activa investigación bajo el nombre de ¨ mimics ¨
para muchos metales en catálisis. Realice una búsqueda en la literatura y discuta
varios ejemplos de clusters de metal que han sido estudiados de esta manera.
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OBJETIVOS:
Registrar y discutir desde el punto de vista de la simetría el espectro infrarrojo ( 4000 – 200
-1
cm ) de los siguientes compuestos en KBr:
INTRODUCCION
El ion sulfato (SO4) libre pertenece al grupo puntual de alta simetría Td. Si el ion se coordina
a un metal, la simetría desciende y ocurre un desdoblamiento de los modos degenerados,
junto con la aparición de nuevas bandas en el espectro infrarrojo que corresponden a las
bandas activas en el Raman en el ion libre. El descenso de la simetría ocasionada por la
coordinación es diferente para los complejos unidentados y los bidentados, tal como se
muestra en las siguientes estructuras.
O O
M O O O O
M O O M
S S M S S
O O O O O O O O
ion libre Complejo Complejo Complejo
monodentado bidentado bidentado puente
Td C 3v C 2v C 2v
Dos ejemplos específicos de los papeles estructurales del ion sulfato como ligando como
son:
H3N N
NH3 O O
H3N + N + S
O
H3N O O N O
H3N S N
unidentado O O quelato-bidentado
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MATERIALES Y EQUIPO
PROCEDIMIENTO
Disolver 0.3g de [Co(NH3)6]Cl3 en 5ml de agua caliente y mezclarlos con 5ml de ácido
sulfúrico 20%. Calentar la disolución a 60 C y añadir 5ml de alcohol al 95% hasta que el
filtrado sea neutro. Disolver la sal en agua caliente y precipitar por adición de alcohol. Filtrar
y lavar con alcohol hasta eliminar el ácido. Secar al aire. Si es necesario puede realizarse
una posterior recristalización en agua caliente.
Disolver 0,4 g de [CoCl(NH3)5]Cl2 con 1gr de ácido sulfúrico concentrado en una cápsula de
porcelana; añadir el ácido en pequeñas porciones, de forma que el procedimiento de Cloruro
de hidrógeno gas no sea violento. Cuando cesa el desprendimiento calentar la masa
oleaginosa resultante en un baño de agua durante 2 horas, en las que se desprenderá más
cloruro de hidrógeno. Diluir con agua y seguir calentando en baño de agua hasta que no
haya evaporación. Verter el líquido en un vaso y diluir con dos volumenes de agua.
Si es necesario filtrar, operando lo más rápidamente posible. Dejar durante 24 horas, con lo
que precipita el sulfato ácido, con buen rendimiento, en forma de placas rectangulares
brillantes de color rojo-violetra. Decantar el líquido madre fuertemente coloreado y transferir
los cristales a una placa filtrante. Lavar con alcohol del 95% y secar al aire.
Disolver 0,4 gramos de sulfato ácido en 12 mL de agua fría y tratar la disolución con una
mezcla de ácido bromhídrico concentrado y8 mL de agua. Añadir gradualmente alcohol con
agitación con lo que precipita el producto en forma de polvo cristalino fino de color rojo-
violeta. lavar con alcohol hasta eliminar el ácido y secar al aire.
ESPECTROS INFRARROJOS.
Ejercicios.
Cuántas absorciones intensas observa para el ion sulfato y cuánta para el NH3,discutelas
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Cómo distingue un grupo sulfato iónico monodentado y bidentado? Identificar las bandas
Bibliografía
Nakamoto K., Infrared and raman spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Wiley,
New York, 1986.
Cotton A., Wilkinson G., Advanced Inorganic Chemistry, 5ª ed. Wiley, 1989.
Nakamoto, J. Am. Chem. Soc., 79, 4904, 1957.
Barracloough c., Tobe M., J. Chem. Soc., 1993, 1961.
91
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2.24 HIPONITRITOS
UN ESTUDIO DE ESTRUCTURA Y REACTIVIDAD
Objetivos:
Disuelva 4g de nitrito de sodio en 8ml de agua contenida en un beaker de 100ml, dejar que
la solución se enfríe en un baño de agua hielo.
Prepare la amalgama de sodio en una campana de extracción, por la adicción de 4 gramos
de sodio de 23ml de mercurio de la siguiente manera: Coloque el mercurio en un mortero
seco, limpie el billet de sodio para dejarlo limpio de parafina, coloque una pieza recién
cortada no más grande que una arveja pequeña y suavemente aplástela sobre la superficie
del mercurio con un mazo o espátula agite la amalgama y continúe.
Filtre estos cristales en un embudo gooch usando una bomba de agua (vacío) y lávelos
varias veces con pequeñas porciones de alcohol etílico absoluto, y por último con un poco
de éter, removiéndolo con vacío.
Pese su producto y calcule el rendimiento y guarde los cristales en un tubo bien tapado.
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-2
Espectroscopia vibracional y la estructura del ion N2O2
Reactivos y materiales
Nitrito de Sodio Mazo
Mercurio Varilla de Vidrio
Sodio Metálico Gafas
Alcohol Etílico Absoluto Guantes
Agua Desionizada Embudo de Separación de 50ml
Beaker de 250ml
Embudo Gooch
Espátula Equipo de filtración de Vidrio
Vidrio Reloj
Pipeta 10ml
Beaker de 100ml
Baño María
Mortero
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Universidad del Quindío, Facultad deCiencias Básicas y Tecnologías
Programa de Química, Prácticas de Laboratorios de Química Inorgánica I yII.
FERNANDO CUENÚ CABEZAS
Bibliografía
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