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Práticas Experimentais
2018
1. Objetivos
Obter os halogênios e alguns de seus compostos e estudar algumas de suas
propriedades químicas e físicas.
2. Assuntos envolvidos
Propriedades químicas de halogênios (X2) e seus Haletos (X-). Solubilidade em
diferentes solventes e reações redox.
3. Procedimento. A numeração no texto se refere as observações no final deste
roteiro. Leia atentamente. (1)
3.1. Preparação de Água de Bromo e de Cloro.
a. Preparação de água de Bromo. Monte o sistema ilustrado na figura 3.1 na capela.
Utilize rolha de borracha e assegure que o tubo de descarga B alcance o fundo do
coletor C que deverá estar com 2/3 de seu espaço preenchido com água e totalmente
mergulhado no béquer D. Por sua vez, o béquer D deve estar preenchido totalmente
com água fria.
(B)
(C)
(A)
(D)
Figura 3.1
Pese 0,5 grama de brometo de sódio e 1,0 grama de dióxido de manganês e misture-
os muito bem. Introduza essa mistura no tubo de ensaio A que deve estar limpo e seco.
Então, adicione 1,0 mL de ácido sulfúrico concentrado a mistura (tubo A). Feche o tubo
conforme a ilustração e aqueça suavemente até que o bromo formado deixe de se
dissolver na água contida no tubo coletor C. A solução formada é chamada de água de
bromo. Remova este tubo e prepare um segundo tubo pelo mesmo procedimento.
ANTES DE PARAR O AQUECIMENTO REMOVA O TUBO COLETOR C. Ignorar este
procedimento PODE PROVOCAR ACIDENTE. Caso o borbulhamento de bromo cesse
antes da saturação dos dois tubos, adicione mais ácido. (5 e 6).
b. Preparação de Água de Cloro. Monte o sistema ilustrado na figura 3.2, na capela.
(B)
(C)
(A) (E)
(F)
Figura 3.2
Cuidado com o refluxo. Este sistema deve ser flexível o suficiente para remover o tubo
E no final da preparação rapidamente para evitar refluxo. Para isso, siga o procedimento
descrito no item a.
Utilize rolha de borracha e conexão C de tubo látex, e assegure que o tubo de
descarga D alcance o fundo do tubo coletor E. O tubo E deve estar preenchido com água
até 2/3 de sua capacidade e totalmente mergulhado no béquer F. Por sua vez, o béquer
F deve estar preenchido completamente com água fria.
Pese 2,0 gramas de permanganato de potássio sólido e coloque no kitassato A. Adicione
15,0 mL de ácido clorídrico concentrado no funil de separação B (4). Para iniciar a
produção do gás, goteje o ácido clorídrico cuidadosa e lentamente sobre o
permanganato, controlando a velocidade de borbulhamento do cloro no tubo coletor E.
Após aproximadamente 15 minutos de borbulhamento a solução de água de cloro obtida
no frasco E deve estar saturada. Interrompa a adição de ácido e espere alguns minutos
até que o borbulhamento do cloro cesse por completo. Feche o tubo E com rolha de
borracha, mantendo-o fechado para evitar desprendimento do gás de cloro. (6 e 7).
3.2. Propriedades de halogênios
a) Solubilidade. Coloque 1,0 mL de água de bromo em um tubo de ensaio e a seguir
adicione 5 gotas de diclorometano. Observe a formação das duas camadas líquidas e
suas cores antes e depois da mistura. Anote. 2) Coloque um cristal de iodo em um tubo
de ensaio contendo água. Feche o tubo com uma rolha e agite. Observe e anote. Em
seguida, adicione pequena quantidade de uma solução 0,1 mol L-1 de iodeto de potássio.
Feche e agite novamente. Observe e anote. 3) Divida a solução resultante do
experimento anterior em duas porções iguais em dois tubos de ensaio. Adicione volume
igual de éter dietílico na primeira porção. Agite, observe e anote. Em seguida, adicione
volume igual de diclorometano na segunda porção. Agite, observe e anote.
b) Propriedades redox de haletos e halogênios. Coloque 2,0 mL de uma solução
0,1 mol L-1 de brometo de potássio em um tubo de ensaio. Adicione 1,0 mL de
diclorometano e 1,0 mL de água de cloro. Observe as cores das camadas e anote. Feche
com uma rolha e agite cuidadosamente. Deixe ocorrer a separação das camadas,
observe as suas cores e anote. (8). 2) Coloque 2,0 mL de uma solução 0,1 mol L-1 de
iodeto de potássio em um tubo de ensaio. Adicione 1,0 mL de diclorometano e 1 mL de
água de cloro. Observe as cores das camadas e anote. Feche com uma rolha e agite
cuidadosamente. Deixe ocorrer a separação das camadas, observe as suas cores e
anote. (8). 3) Coloque 2,0 mL de uma solução 0,1 mol L-1 de iodeto de potássio em um
tubo de ensaio. Adicione 1,0 mL de diclorometano e 1,0 mL de água de bromo. Observe
as cores das camadas e anote. Feche com uma rolha e agite cuidadosamente. Deixe
ocorrer a separação das camadas, observe as suas cores e anote. (8).
c. Reações de Oxidorredução. Prepare três tubos de ensaio com solução diluída de
sulfato de cobre 0,1 mol L-1. 1) Tome pequenas porções das três soluções 0,1 mol L -1
dos haletos de potássio disponíveis (KCl, KBr e KI) e adicione separadamente em cada
um dos tubos preparados. Observação: UMA SOLUÇÃO DE HALETO PARA CADA
TUBO. 2) Ao tubo contendo solução de iodeto de potássio, adicione gota a gota, solução
de tiossulfato de sódio até descorar. Observe e anote.
d. Reações de desproporcionamento de halogênios. 1) Em um tubo de ensaio
adicione volumes iguais de água de bromo e de solução 0,1 mol L-1 de hidróxido de
sódio. Agite cuidadosamente, observe e anote. Em seguida, aqueça o tubo suavemente,
observe e anote. 2) Coloque alguns cristais de iodo em um tubo de ensaio. Em seguida,
adicione 3,0 mL de uma solução 2,0 mol L-1 de hidróxido de potássio recém-preparada
e aqueça suavemente até que a mistura se torne incolor. Mantendo a mistura aquecida,
adicione iodo em pequena quantidade até que a solução adquira coloração marrom claro.
A seguir, adicione algumas gotas da solução 2,0 mol L-1 de hidróxido de potássio,
suficiente para apenas descorar novamente a solução. Finalmente, tampe o tubo e deixe
o esfriar até que ocorra a formação de cristais. Observe e anote.
3.3. Haletos e suas propriedades químicas
a) Oxidação de Haletos (Haletos como redutores). Coloque pequenas amostras de
cloreto de potássio, brometo de potássio e iodeto de potássio sólidos em tubos de
ensaio secos, separados e identificados. Adicione a cada um deles pequena
quantidade de dióxido de manganês sólido. Misture bem e, a seguir, adicione
algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado e aqueça cuidadosamente (2).
Observe e teste os gases liberados para identifica-los (3). Se necessário, adicione
diclorometano e agite como descrito anteriormente como ajuda para identificar os
produtos.
b) Formação de haletos de hidrogênio (propriedades ácido-base). Coloque
pequenas amostras de cloreto de potássio, brometo de potássio e iodeto de potássio
sólidos em tubos de ensaio separados e identificados. Adicione a cada um deles
algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado (2). Aqueça brandamente caso
necessário. Observe e teste os gases liberados usando papel indicador ácido (3).
4. Observações
(1) Antes de iniciar a parte experimental faça uma pesquisa bibliográfica sobre todas as
reações enumeradas. Pesquise também testes para o reconhecimento dos produtos
formados: testes de coloração e de descoramento de indicadores. (2) Cuidado no
manuseio de ácidos que em geral são muito corrosivos. (3) Cuidado no manuseio dos
gases, que em geral são oxidantes e/ou irritantes. Trabalhe na capela com o máximo
cuidado para não inalá-los. (4) Assegure-se que todo o sistema esteja muito bem vedado.
Cuidado no manuseio do ácido. (5) O resíduo gerado no tubo A deve ser recolhido em
recipiente apropriado. (6) Os resíduos do tubo C (água de bromo, item c) e do tubo E
(água de cloro, item e) são oxidantes. Eles dever ser reduzidos com excesso de
tiossulfato de sódio. Em seguida, o excesso do redutor deve ser consumido pela
oxidação com peróxido de hidrogênio. Depois deve-se diluir a solução final e descartar
na pia. (7) O resíduo gerado no kitassato A deve ser recolhido em recipiente apropriado.
(8) O resíduo deve ser recolhido num frasco apropriado.
5. Bibliografia
1) A. I. Vogel – Química Analítica Qualitativa – Editora Mestre Jou, 1981, São Paulo; 2)
F. A. Cotton and G. Wilkinson – Química Inorgânica – Livros Técnicos e Científicos Ltda.,
1978 – Rio de Janeiro; 3) W. L. Jolly – A Química dos Não Metais – Editora Edgard
Blucher – São Paulo.
F
D
G
B
E
J
C
H
pia
3. Bibliografia
1) F. A. Cotton e G. Wilkinson, Química Inorgânica. Livros Técnicos e Científicos Ltda.
1978,Rio de Janeiro.
2) D. F. Shriver, P. W. Atkins, T.L. Overton, J.P. Rourke, M. Weller e F.A. Armstrong,
Química Inorgânica. Editora Bookman, 4ª edição, 2008, Porto Alegre.
3) A. I. Vogel, Química Analítica Qualitativa. Editora Mestre JOU, 5ª edição, 1981,
SãoPaulo.
4) P.W. Atkins e L. Jones, Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o
meioambiente. Editora Bookman, 3ª edição, 2006, Porto Alegre.
1-Objetivo:
Preparação do composto de coordenação cloreto de hexaaminocobalto(III),
[Co(NH3)6]Cl3.
2-Procedimento:
Em um bécher de 250 mL, dissolva 5 g (20,1 mmol) de cloreto de cobalto(II) hexa
hidratado e 3,4 g (64 mmol) de cloreto de amônio em 10 mL de água destilada pré-
aquecida. Já na capela, adicione 46 mL (760 mmol) de solução concentrada de hidróxido
de amônio. CUIDADO(1). Resfrie a mistura reacional num banho de gelo para próximo de
0 ºC. Junte 3g de carvão ativo. Lentamente e com agitação contínua e vigorosa,
acrescente 20 mL de uma solução de peróxido de hidrogênio a 30% (2). Esta etapa é
exotérmica; use um termômetro para acompanhar alterações na temperatura e controle
a adição para NÃO PERMITIR QUE A TEMPERATURA SUPERE 10 ºC. Após completar
a adição do peróxido de hidrogênio, aqueça a mistura reacional para 60 ºC usando um
banho termostático. Mantenha nesta temperatura por 30 minutos. Então, faça uma
filtração a quente por sucção para remover o carvão ativado usando papel de filtro
qualitativo. Colete o filtrado. Então, esfrie o filtrado para próximo de 0 ºC usando um
,banho de gelo e adicione lentamente 2 mL de ácido clorídrico concentrado. Observe a
formação de precipitado. Caso necessário, faça uma segunda adição de 2 mL de ácido
clorídrico concentrado. Mantenha a mistura no gelo por no mínimo 40 minutos. Após a
precipitação do produto amarelo-ocre de cloreto hexaaminocobalto(III), filtre por sucção
usando papel de filtro, lave com pequenas porções de etanol 95% ou acetona gelados.
Mantenha a sucção por alguns minutos para secar o produto. Pese e transfira o material
para um recipiente devidamente rotulado. Escreva na etiqueta o nome do composto, a
massa contida no frasco, o número do grupo e os nomes dos seus integrantes. Entregue
o frasco para o técnico.
3 Interpretação dos Resultados
Escreva todas as equações das reações relacionadas para cada etapa da síntese
realizada. Avalie o rendimento do produto obtido.
4 Observações
1 Esta dissolução deve ser feita na capela para evitar os efeitos nocivos dos vapores de
amônia. Use óculos e luvas de proteção.
2 Cuidado: Peróxido de hidrogênio é um oxidante forte. Nesta concentração é um agente
corrosivo. Adicione lentamente, com cuidado e use luvas.
5-Bibliografia:
1-Objetivo:
Ilustrar a preparação de um composto de coordenação a partir de seus
constituintes e verificar experimentalmente algumas de suas propriedades.
3-Observações:
(1) Esta dissolução deve ser feita preferencialmente na capela ou em ambiente ventilado
para evitar os efeitos nocivos dos vapores de amônia.
(2) O nitrato de cobalto(II) é deliqüescente. Use o sal mantido previamente em
dessecador.
(3) Cuidado: peroxido de hidrogênio é um agente oxidante forte e nesta concentração é
corrosivo.
(4) Nesta etapa foi gerada uma solução aquosa que contém íons Co2+ se a oxidação não
foi completa.
(5) Lembre-se que a técnica recomenda a utilização de várias lavagens com pequenas
porções (4 é o suficiente) e que cada um dos solventes deve ser recolhido
separadamente nos frascos designados pelo técnico, para posterior tratamento.
1-Objetivo:
3-Observações:
(1) A síntese do complexo [Co(CO3)(NH3)4]NO3 está descrita na experiência 1.
(2) Cuidado: o ácido clorídrico é volátil e tóxico: recomenda-se que as operações sejam
feitas na capela.
(3) A solução de hidróxido de amônio deve ser preparada e utilizada na capela ou em
ambiente bem ventilado para evitar os vapores nocivos de amônia.
(4) Após esta etapa, tem-se a formação, praticamente quantitativa, do íon
pentaaminaquacobalto(III), que pode ser facilmente isolado mediante a adição de
perclorato de sódio ou ácido perclórico.
(5) A cor do complexo reflete basicamente a mudança no campo cristalino pelo ligante
utilizado. Nesta etapa foi gerada uma solução aquosa que pode conter íons Co 2+ e
Co3+. Os íons Co2+ são provenientes de uma oxidação incompleta na síntese do
nitrato de tetraamincarbonatocobalto(III) e de sua purificação apenas parcial, e Co3+,
sendo necessário realizar o seguinte tratamento, na capela, antes do descarte final:
Ajustar o pH entre 9 e 10 com NaOH e realizar a precipitação dos íons cobalto com
uma solução saturada de Na2S (formação de um sólido preto). Verificar se a
precipitação foi quantitativa através da adição de algumas gotas de Na 2S ao
sobrenadante. Repetir até não haver mais precipitação. O resíduo deve ser
descartado em um frasco previamente designado pelo técnico sendo que
posteriormente o sólido será separado do sobrenadante o qual será tratado com
NaOCl para eliminar o excesso de Na2S adicionado, para então ser descartado no
esgoto comum.
(6) Lembre-se a técnica recomenda a utilização de várias pequenas porções na lavagem
e que cada um dos solventes deve ser recolhido separadamente nos frascos
designados pelo técnico, para posterior tratamento.
5-Bibliografia:
1-Objetivo:
Preparar o composto de coordenação cloreto de cis-tetraamin,di-clorocobalto(III): cis-
[Co(Cl)2(NH3)4]Cl
BIBLIOGRAFIA :
Caso Associativo
O caso associativo pode ser ilustrado pelo esquema 1 abaixo com duas etapas
elementares. Primeiramente, o ligante de entrada (Le) ataca o complexo de partida Cs,
formando uma nova ligação química M-Le e um intermediário com um número de
coordenação aumentado (representado por [Cs,Le] (desprezando a eventual carga dos
complexos) reversivelmente. Tanto o ligante de entrada Le (reação inversa da etapa 1)
quanto o ligante de saída (etapa 2) podem se dissociar do intermediário
k1, lenta
[Cs] + Le [Cs,(Le)]
k_1, rápida
k2, rápida
[Cs,(Le)] [Cf] + Ls
k2, lento
[Cs,Le] [Cf] + Ls
Note também que se k2[Le] >> k-1[Ls], a equação 4 colapsa para a equação 5. Esta é uma
condição-limite, cuja lei de velocidade torna-se a mesma do mecanismo dissociativo SN1
puro (D).
𝑑[𝐶𝑠]
v=− = − 𝑘1 [Cs] (5)
𝑑𝑡