Práctica No.

Análisis cuantitativo por

cromatografía en capa fina

Figura 3. Cromatograma Figura 3. Cromatograma

de las diluciones de en donde la primera
benzofenona para mancha es la muestra
construir la curva de problema, seguida de la
Objetivos calibración. (La benzofenona y al final la
concentración de la dibenzalacetona (de
 Analizar por cromatografía en capa fina la
solución va aumentando izquierda a derecha).
concentración de benzofenona en una
de derecha a izquierda.)
muestra problema, contaminada con
dibenzalacetona.
Análisis de Resultados
Resultados
En la Figura 2 se observa cómo al aumentar la
concentración, la mancha va aumentando de
Cálculo de área en mm2
tamaño, eso nos indica que la curva está bien los
𝐴 = 𝜋∗ a∗b
𝐴 = 𝜋 ∗ 3𝑚𝑚 ∗ 3.5𝑚𝑚 realizada. La curva de calibración se muestra en la
𝐴 = 32.98 Figura 1, en donde se calcularon las áreas de las
manchas y se graficaron. Obteniendo así una recta.

Ecuación de la recta Por otro lado, en la figura 3 se muestra la mancha

𝑦 = 0.7133𝑥 + 15.006 39.27 = 0.7133x + 15.006 resultante del problema, comparada con la
referencia de benzofenona. Se encuentran a la
39.27 − 15.006 misma altura, por lo que podemos garantizar que la
=𝑥 𝑥 = 33.01
0.7133 mancha que medimos es la correcta. Sin embargo,
Solución Área mm2 Concentración el área de ésta no entra dentro de la curva, por lo
(mg/mL) que se puede tener un error en la cuantificación, ya
Original 32.98 24 que no es exacto ni directo.
8 mL 27.48 19.20
4 mL 21.99 9.60 Se puede apreciar una relación entre la forma y
2 mL 18.89 4.80
tamaño de la mancha con la concentración, ya que
las manchas de benzofenona (Problema y
1 mL 16.49 2.40
referencia) son muy parecidas en estas
Problema 39.27 33 características, en cuanto a tamaño se percibe más
grande la del Problema, lo cual confirmamos que
Tabla 1. Concentración y área de las manchas de
diferentes muestras de benzofenona.
tiene más analito cuando se obtiene su
concentración
50 Por otro lado, en la Figura 3 también se puede hacer
40 el análisis de la pureza de la solución problema. El
Área (mm2)

cromatograma nos muestra que la solución

30
problema está contaminada por dibenzalacetona,
20 aunque por la concentración del estándar es mayor,
10 por lo que se deformó un poco la mancha, pero aún
con esto se observan al mismo nivel.
0
0 10 20 30 40 Por último, las manchas de benzofenona se
Concentración (mg/mL) encuentran a la mitad del cromatograma, lo que nos
indica que hubo una elección correcta de la fase
Figura 1. Curva de calibracion para la determinacion
de la concentracion de la muesta problema.
móvil, ya que los componentes no están tan
retenidos en la fase estacionaria, pero tampoco son
tan afines con la fase móvil que corren a la misma
velocidad.
Por lo antes mencionado, el análisis cuantitativo por
capa fina es poco recomendable, ya que como se
mencionó anteriormente no es exacto, por lo que en
un análisis que se requiera precisión se
recomendaría otro método.
Conclusión
 La concentración de benzofenona en la
solución problema fue de 33 mg/mL
 Se comprobó que la solución problema
estaba contaminada con dibenzalacetona
Cuestionario
a) Define brevemente polaridad.
La polaridad consiste en la capacidad de una
molécula para ejercer interacciones intermoleculares
de naturaleza electrostática, debidas a una
distribución asimétrica de las cargas entre sus
átomos. El origen de la polaridad está en la
diferencia de electronegatividad de sus átomos.
b) ¿Qué adsorbente es más polar, la alúmina
o el gel de sílice? Investigue su
composición química.
Los dos adsorbentes (fase estacionaria) más
ampliamente utilizados son el gel de sílice (SiO2) y la
alúmina (Al2O3), ambas de carácter polar. La alúmina
anhidra es el más activo de los dos, es decir, es el
que retiene con más fuerza a los compuestos; por
ello se utiliza para separar compuestos
relativamente apolares (hidrocarburos, haluros de
alquilo, éteres, aldehídos y cetonas). El gel de sílice,
por el contrario, se utiliza para separar sustancias
más polares (alcoholes, aminas, ácidos
carboxílicos).
Esto es debido a que la alumina cuenta con tres
oxígenos capaces de formar puentes de hidrógeno,
comparada con la sílica gel que solo posee un grupo
hidroxilo, que puede formar un puente de hidrogeno.
Silica gel Alúmina
c) Cuál disolvente más polar ¿benceno o el
cloroformo?
El cloroformo es más polar en comparación con el
benceno debido a que su momento dipolar es
diferente de 0, no así el benceno. Además la
constante dieléctrica del cloroformo es de y4.8 y del
benceno es de 2.3; por lo tanto el cloroformo es más
polar.
¿Alcohol etílico o éter dietílico?
El alcohol etílico es más polar en comparación con
el éter etílico ya que es capaz de formar puentes de
hidrogeno. Además la constante dieléctrica del
alcohol etílico es de 24 y del éter dietílico es de 4.3;
por lo tanto el alcohol etílico es más polar.
d) Si en una cromatografía en capa fina un
compuesto desconocido con t Rf = 0.80 ¿de
qué modo se distribuye esta sustancia entre
las fases móvil y estacionaria? ¿Cuál es su
razón de distribución k?
Mediante la formula
1 − 𝑅𝑓 1 − 0.8
𝑘= = 0.25
𝑅𝑓 0.8
Por lo tanto está perfectamente distribuido en la fase
móvil, ya que 𝑘 < 1 por tanto menos retenido por la
fase estacionaria.
e) De acuerdo con sus resultados
cromatográficos, que es más polar la
dibenzalacetona o la benzofenona.
La dibenzalacetona, ya que nuestro sistema estaba
caracterizado por una fase estacionaria polar y esta
al tener un Rf menor al de la benzofenona, nos indica
que está siendo más fuertemente retenida.
Bibliografía
 Douglas A. Skoog, “Principios de análisis
instrumental”. 6ta Edición. Editorial Cengage
Learning, México.
 Dominguez, Xorge Alejandro. 1975.
Cromatografía en Papel y en Capa Delgada.
Serie de Química.