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1020 CONTROL DE CALIDAD *

1020 A. Introducción

Esta sección se aplica principalmente a los análisis químicos y radioquímicos. Vea las Secciones 8020 y 9020 para el aseguramiento y control de calidad para los ensayos de toxicidad y análisis microbiológicos.

SeguroSeguro dede calidadcalidad (( QA)QA) eses unun programaprograma dede operacionesoperaciones dede laboratoriolaboratorio queque especíespecí fifi caca laslas medidas requeridas para producir los datos defendibles con precisión y exactitud conocida. Este programa se define en un manual de control de calidad, procedimientos escritos, instrucciones de trabajo y registros. El manual debe incluir una política que define el nivel estadístico de confianza utilizado para expresar precisión de los datos y el sesgo, así como los niveles de detección del método (MDI) y los límites de informes. El sistema global incluye todas las políticas de control de calidad y los procesos de control de calidad (QC) necesarios

para demostrar la competencia del laboratorio y para asegurar y documentar la calidad de sus datos analíticos. Los sistemas de calidad son esenciales para los laboratorios que solicitan la acreditación en virtud de programas de certi fi cación de laboratorio estatal o federal.

y la frecuencia de, revisión por la dirección y las actualizaciones del manual de control de calidad y los documentos asociados.

En la portada, incluir firmas de aprobación, los números de revisión, y una declaración de que el manual ha sido revisado y que considere conveniente para el alcance, el volumenvolumenvolumen yyy lalala variedadvariedadvariedad dedede actividadesactividadesactividades dedede pruebapruebaprueba enenen elelel laboratorio,laboratorio,laboratorio, 2,32,32,3 asíasíasí comocomocomo unaunauna indicación de que la administración ha comprometido a garantizar que el sistema de calidad se define en el manual de control de calidad está implantado y seguido en todo momento.

El manual de control de calidad también debe especificar claramente y documentar la responsabilidad de gestión, la autoridad, los objetivos de calidad, objetivos y compromiso con la calidad. Escribir el manual por lo que se entiende claramente y se asegura de que todo el personal de laboratorio comprenden sus funciones y responsabilidades.

QA incluye tanto QC (1020B) y la evaluación de la calidad (1020C). Para obtener información sobre la evaluación de la calidad de datos, consulte la Sección

1030.

1. Plan de Aseguramiento de Calidad

Implementar y seguir los procedimientos de muestreo de seguimiento, incluidos los procedimientos legales de la cadena de custodia (como es requerido por los usuarios de datos) para asegurar que la cadena de custodia se mantiene y documentado para cada muestra. procedimientos Instituto para rastrear una muestra y sus derivados a través de todos los pasos de la colección a través del análisis, la presentación de informes de los resultados de final, y la eliminación de la muestra. Rutinariamente practicar la documentación adecuada y completa, lo cual es crítico para asegurar que los datos son defendibles, para cumplir con la acreditación de laboratorios / requisitos de certi fi cación, y para asegurar que todas las pruebas y las muestras son totalmente rastreables.

Establecer un programa de control de calidad y preparar un manual de control de calidad o plan. LosLosLos documentosdocumentosdocumentos yyy manualesmanualesmanuales asociadosasociadosasociados dedede controlcontrolcontrol dedede calidadcalidadcalidad incluyenincluyenincluyen losloslos siguientessiguientessiguientes elementoselementoselementos 1-5:1-5:1-5: cubrircubrircubrir la hoja con las firmas de aprobación; declaración de política de calidad; estructura organizativa; las responsabilidades del personal; formación analista y requisitos de rendimiento; pruebas realizadas por el laboratorio; procedimientos para el manejo y la recepción de muestras; procedimientos de control y documentación de la muestra; procedimientos para lograr mediciones trazables; principales estándares de equipos, instrumentación y medición de referencia utilizados; procedimientos operativos estándar (SOP) para cada método analítico; procedimientos para generar, se aprueba, y el control de políticas y procedimientos; procedimientos para la adquisición de materiales y suministros de referencia; procedimientos para la contratación de servicios de subcontratistas; actividades de CC internas; procedimientos para calibrar, verificar y mantener la instrumentación y equipo; prácticas fi cación de datos-verificación, incluyendo la comparación entre laboratorios y programas de pruebas e fi pro; procedimientos para la retroalimentación y acciones correctivas cuando se detectan discrepancias prueba; procedimientos para excepciones permitidas a las políticas documentadas; procedimientos para el sistema y las auditorías de gestión y revisión; procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos para la reducción de datos, validación y generación de informes; procedimientos para registros de archivado; procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las quejas de los usuarios de datos. Además, definen la responsabilidad de, procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos para la reducción de datos, validación y generación de informes; procedimientos para registros de archivado; procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las quejas de los usuarios de datos. Además, definen la responsabilidad de, procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos para la reducción de datos, validación y generación de informes; procedimientos

para registros de archivado; procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las quejas de los usuarios de datos. Además, definen la responsabilidad de,

ProcedimientosProcedimientos operativosoperativos estándarestándar describirdescribir loslos métodosmétodos dede análisisanálisis aa utilizarutilizar enen elel laboratorio en su fi detalle ciente que un analista competente familiarizados con el método se puede realizar un examen fiable y / o obtener resultados aceptables. SOP deben incluir,incluir,incluir, enenen sususu caso,caso,caso, losloslos siguientessiguientessiguientes elementoselementoselementos 2-4:2-4:2-4: títulotítulotítulo dedede referenciareferenciareferencia método,método,método, lalala pruebapruebaprueba dedede consenso; matriz de la muestra o matrices; MDL; Alcance y aplicación; Resumen de SOP; de fi niciones; interferencias; consideraciones de seguridad; gestión de residuos; aparatos, equipo, y materiales de construcción; reactivos y estándares; recogida de muestras, de preservación, transporte y almacenamiento de los requisitos; c prácticas de control de calidad especí fi, frecuencia, criterios de aceptación, y la acción correctiva requerida si no se cumplen los criterios de aceptación; calibración y normalización; información sobre el procedimiento de prueba real, incluyendo la preparación de la muestra; cálculos; cualificaciones y requisitos de rendimiento para los analistas (incluido el número y el tipo de análisis); la gestión de la evaluación de datos / datos; referencias; y cualquier tabla, owcharts fl, y los datos de rendimiento de validación o de método. A lo mínimo, validar una nueva SOP antes de su uso por primera determinación de la MDL y realizar una demostración inicial de la capacidad de uso de las directrices reguladoras pertinentes.pertinentes.pertinentes. (NORTE(NORTE(NORTE BENEFICIOSBENEFICIOSBENEFICIOS SEGÚNSEGÚNSEGÚN OBJETIVOS:OBJETIVOS:OBJETIVOS: MDLMDLMDL nonono sesese aplicaaplicaaplica aaa biológico,biológico,biológico, microbiológico, y pruebas radiológicas.)

Usar y documentar los procedimientos de mantenimiento preventivo para la

instrumentación y equipo. Un programa de mantenimiento preventivo eficaz reducirá mal funcionamiento del instrumento, mantener una calibración más consistente, sea rentable, y reducir el tiempo de inactividad. En el manual de control de calidad o SOP apropiado,

incluya trazabilidad de las mediciones a Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) materiales estándar de referencia (MER) o comercialmente

* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.

Grupo Mixto de Tareas: Michael F. Delaney (silla), Clifford G. Annis, Jr., Daniel F. Bender, George T. Bowman, Nilda B. Cox, Donald G. Davidson, Kenneth E. Osborn, William R. Ray, Kailash C. Srivastava, David W. Tucker.

1

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

cialmente materiales de referencia disponibles certi fi ed trazables a los MER internacionales o NIST para establecer la integridad de la calibración de laboratorio y programa de medición. Formular procedimientos de control de documento, que son esenciales para defensibilidad de datos, para cubrir todo el proceso: la generación de documentos, aprobación, distribución, almacenamiento, recuperación, archivo, y eliminación. Mantener los cuadernos de bitácora para cada prueba o procedimiento realizado, con la documentación completa sobre la preparación y el análisis de cada muestra, incluyendo muestra la identificación fi, estándares asociados y las muestras de control de calidad, método de referencia, la fecha / tiempo de preparación / análisis, analista, pesos y volúmenes utilizados, los resultados obtenidos y los problemas que surjan. Mantenga libros de registro que documentan el mantenimiento y calibración para cada instrumento o pieza de equipo. Los procedimientos de calibración, acciones correctivas,

La reducción de datos, validación y generación de informes son los pasos fi nales en

el proceso de generación de datos. Los datos obtenidos de un instrumento analítico

deben primero ser sometidas a los procesos de reducción de datos descritos en la SOP

aplicable antes del resultado nal fi puede ser obtenida. En el manual de control de

calidad o SOP, especifique cálculos y cualesquiera factores de corrección, así como los

pasos a seguir cuando se genera el resultado de la muestra. Además, especifique

todos los pasos de validación de datos para tener en cuenta antes se pone a

disposición el resultado final. Reportar los resultados en unidades estándar de masa,

volumen, o concentración, tal como se especifica en el método o SOP o según se

requiera por los reguladores o clientes. resultados de informe debajo del nivel de

cuantificación mínimo (MQL) o MDL de acuerdo con el procedimiento establecido en el

SOP, los requisitos reglamentarios, o la política general de laboratorio.

Agencia de Protección mental, Off. Información Ambiental, Washington, DC

2.2.2.2.2.2.2. IIIIIII INTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONAL OOOOOOO ORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓN paraparaparaparaparaparapara SSSSSSS TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION. 2005.2005.2005.2005.2005.2005.2005. RequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitos GeneralesGeneralesGeneralesGeneralesGeneralesGeneralesGenerales

para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración, ISO / EIC / EN 17025. Org. de Normalización, Ginebra, Suiza.

3.3.3.3.3.3.3. estadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidense EEEEEEE MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 2007.2007.2007.2007.2007.2007.2007. OrientaciónOrientaciónOrientaciónOrientaciónOrientaciónOrientaciónOrientación paraparaparaparaparaparapara lalalalalalala PreparaciónPreparaciónPreparaciónPreparaciónPreparaciónPreparaciónPreparación dedededededede procedimientos operativos estándar (SOP) para documentos QualityRelated, EPA / 600 / B-07/001 (QA / G-6). Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC

4.4.4.4.4.4.4. estadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidense EEEEEEE MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 2005.2005.2005.2005.2005.2005.2005. ManualManualManualManualManualManualManual paraparaparaparaparaparapara lalalalalalala CertificaciónCertificaciónCertificaciónCertificaciónCertificaciónCertificaciónCertificación dedededededede Laboratorios de Análisis de Agua Potable, 5ª edición, EPA-815-R-05-004. Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC

5.5.5.5.5.5.5. estadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidense EEEEEEE MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 2008.2008.2008.2008.2008.2008.2008. SuplementoSuplementoSuplementoSuplementoSuplementoSuplementoSuplemento 5ª5ª5ª5ª5ª5ª5ª ediciónediciónediciónediciónediciónediciónedición deldeldeldeldeldeldel ManualManualManualManualManualManualManual de Certificación de Laboratorios de Análisis de Agua, EPA 815-F-08-006 potable. Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Off. Agua fuera. Las aguas subterráneas y el agua potable, centro de asistencia técnica, de Cincinnati, Ohio.

3. Bibliografía

rerere ELFINO,ELFINO,ELFINO, JJJJJJ 1977.1977.1977. aseguramientoaseguramientoaseguramiento dedede calidadcalidadcalidad enenen losloslos laboratorioslaboratorioslaboratorios dedede análisisanálisisanálisis dedede aguaaguaagua yyy aguasaguasaguas residuales.residuales.residuales.residuales.residuales. CosaCosaCosaCosaCosa agua.agua.agua.agua.agua. TrabajosTrabajosTrabajosTrabajosTrabajos 124:124:124:124:124: 79.79.79.79.79. yoyoyoyoyo NHORN,NHORN,NHORN,NHORN,NHORN, SL,SL,SL,SL,SL, ed.ed.ed.ed.ed. 1978.1978.1978.1978.1978. PrácticasPrácticasPrácticasPrácticasPrácticas dedededede garantíagarantíagarantíagarantíagarantía dedededede calidadcalidad parapara laboratorioslaboratorios dede salud.salud. AmericanAmerican PublicPublic HealthHealth Assoc.,Assoc., Washington,Washington, DCDC SS Tanley,Tanley, TWTWTW &&& SSSSSS VVV Erner.Erner.Erner. 1983.1983.1983. DirectricesDirectricesDirectrices provisionalesprovisionalesprovisionales yyy especificacionesespecificacionesespecificaciones paraparapara lalala elaboraciónelaboraciónelaboración dedede planes de Proyecto de Garantía de Calidad, EPA-600 / 483-004. Agencia de Protección AmbientalAmbientalAmbientalAmbientalAmbientalAmbiental dededededede EstadosEstadosEstadosEstadosEstadosEstados Unidos,Unidos,Unidos,Unidos,Unidos,Unidos, Washington,Washington,Washington,Washington,Washington,Washington, DCDCDCDCDCDC IIIIII INTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONAL OOOOOO ORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓN paraparaparaparaparapara SSSSSS TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION. 2005. Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración, ISO / IEC 17025. Org. de Normalización, Ginebra, Suiza.

Idealmente, incluir una declaración de incertidumbre con cada resultado. Ver referencias y

bibliografía para otra información y orientación útil en el establecimiento de un programa de

control de calidad y el desarrollo de un manual de control de calidad eficaz.

2. Referencias

1.1.1.1.1.1.1. ElElElElElElEl documentodocumentodocumentodocumentodocumentodocumentodocumento USUSUSUSUSUSUS EEEEEEE MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 2002.2002.2002.2002.2002.2002.2002. orientaciónorientaciónorientaciónorientaciónorientaciónorientaciónorientación paraparaparaparaparaparapara losloslosloslosloslos planesplanesplanesplanesplanesplanesplanes garantíagarantíagarantíagarantíagarantíagarantíagarantía dedededededede calidad (QA-G-5), EPA / 240 / R-02/009. ambientes de EE.UU.

UTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZAR MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 1994.1994.1994.1994.1994.1994.1994. ConferenciaConferenciaConferenciaConferenciaConferenciaConferenciaConferencia NacionalNacionalNacionalNacionalNacionalNacionalNacional dedededededede AcreditaciónAcreditaciónAcreditaciónAcreditaciónAcreditaciónAcreditaciónAcreditación dedededededede LaboratoriosLaboratorios AmbientalesAmbientales (NELAC)(NELAC) NotificaciónNotificación dede ConferenciaConferencia yy disponibilidaddisponibilidad dede Normas.Normas. Alimentado.Alimentado. Reg.Reg. 5959 (231).(231).

UTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZAR MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 1995.1995.1995.1995.1995.1995.1995. LasLasLasLasLasLasLas buenasbuenasbuenasbuenasbuenasbuenasbuenas prácticasprácticasprácticasprácticasprácticasprácticasprácticas dedededededede laboratoriolaboratoriolaboratoriolaboratoriolaboratoriolaboratoriolaboratorio automatizado.automatizado.automatizado.automatizado.automatizado.automatizado.automatizado. Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Research Triangle Park, Carolina del Norte UnUnUnUnUnUnUnUnUn MERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOS UNUNUNUNUNUNUNUNUN SOCIACIÓNSOCIACIÓNSOCIACIÓNSOCIACIÓNSOCIACIÓNSOCIACIÓNSOCIACIÓNSOCIACIÓNSOCIACIÓN paraparaparaparaparaparaparaparapara LLLLLLLLL aboratoryaboratoryaboratoryaboratoryaboratoryaboratoryaboratoryaboratoryaboratory UNUNUNUNUNUNUNUNUN CREDITACIÓN.CREDITACIÓN.CREDITACIÓN.CREDITACIÓN.CREDITACIÓN.CREDITACIÓN.CREDITACIÓN.CREDITACIÓN.CREDITACIÓN. 1996.1996.1996.1996.1996.1996.1996.1996.1996. RequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitos generalesgeneralesgeneralesgeneralesgeneralesgeneralesgeneralesgeneralesgenerales paraparaparaparaparaparaparaparapara lalalalalalalalala acreditación. Assoc americano. Acreditación de Laboratorios (A2LA), Gaithersburg, Md.

1020 B. Control de Calidad

Incluir en cada método de análisis o SOP la QC mínimo requerido para cada análisis. Un buen programa de control de calidad consiste en por lo menos los siguientes elementos, según corresponda: demostración inicial de la capacidad (IDC), la demostración en curso de lala capacidad,capacidad, lala determinacióndeterminación MDL,MDL, blancoblanco dede reactivoreactivo (también(también denominadodenominado enen blancoblanco

método),

laboratorio-Fortilaboratorio-Forti fifi eded blancoblanco (LFB)(LFB) (también(también conocidaconocida comocomo picopico enen blanco),blanco),

matrizmatriz fifi eded laboratorio-Fortilaboratorio-Forti (también(también referidoreferido comocomo picopico dede matriz),matriz),

matrizmatrizmatriz fififi ededed laboratorio-Fortilaboratorio-Fortilaboratorio-Forti duplicadoduplicadoduplicado (también(también(también referidoreferidoreferido comocomocomo matrizmatrizmatriz duplicadoduplicadoduplicado spike)spike)spike) ooo duplicarduplicarduplicar

muestra, patrón interno, estándar sustituto (para el análisis orgánico) o trazador (para

radioquímica), calibración, gráficos de control, y la acción correctiva, la frecuencia de los

indicadores de control de calidad, los criterios de aceptación del control de calidad, y de fi

niciones de un lote.

Secciones 1010 y 1030 describen cálculos para evaluar la calidad de los datos.

1. Demostración inicial de la capacidad

Cada analista en el laboratorio debe llevar a cabo un IDC al menos una vez antes de

analizar cualquier muestra para demostrar pro e fi en la realización del procedimiento y

la obtención de resultados aceptables para cada analito. El IDC también se utiliza para

demostrar que modi fi caciones del laboratorio a un método producirán resultados como

precisa y exacta como los producidos por el método de referencia. Como mínimo,

incluir un blanco de reactivo y al menos cuatro LFBs a una concentración entre 10

veces el MDL y el punto medio de la curva de calibración (o de otro nivel especificado

en el método). Ejecutar el IDC después de analizar todos los estándares de calibración.

Asegúrese de que el blanco de reactivo no contiene ningún analito de interés a una

concentración mayor que la mitad de la MQL (u otro SPEC- nivel

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Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

i fi cado en el método). Asegurar que la precisión y la exactitud (porcentaje de recuperación) calculado para LFBs están dentro de los criterios de aceptación que figuran en el método de elección o generados por el laboratorio (si no hay criterios obligatorios establecidos).

Para establecer los límites de exactitud y precisión generadas en el laboratorio, el cálculo de los límites de control superior e inferior de la media y la desviación estándar de porcentaje de recuperación por al menos 20 puntos de datos:

límite de control superior

Media

3 (desviación estándar)

límite de control superior

Media

3 (desviación estándar)

Laboratorio-generado criterios de aceptación para la IDC (en la ausencia de criterios obligatorios establecidos) generalmente sería cumplir con las directrices de la industria aceptable para el porcentaje de recuperación y porcentaje de desviación estándar relativa (% RSD) criterios (por ejemplo, 70 a 130 de recuperación / 20% criterios RSD% ). Otra opción es la obtención de criterios de aceptación de un proveedor de pruebas de fi ciencia pro (PT) en los estudios de EA entre laboratorios y traducir los datos a los límites de recuperación por ciento analito y el método de elección.

Además, compruebe que el método es lo suficientemente sensible para satisfacer los objetivos de medición para la detección y cuantificación mediante la determinación del límite inferior del rango operativo.

2. radio de acción

Antes de utilizar un nuevo método o instrumento, determinar (límites superior e inferior) su (calibración) Rango operativo. Use concentraciones de estándares para cada analito que proporcionan aumento de la respuesta del instrumento (lineal, ponderados, o de segundo orden). Laboratorios Must de criterios de aceptación fi ne para el radio de acción en sus planes de control de calidad.

3. Demostración de la capacidad en curso

La demostración de la capacidad en curso, a veces llamada

muestra de control de laboratorio, estándar de control de laboratorio, la muestra de verificación dededede controlcontrolcontrolcontrol dededede calidad,calidad,calidad,calidad, oooo blancoblancoblancoblanco fifififi edededed laboratorio-Forti,laboratorio-Forti,laboratorio-Forti,laboratorio-Forti, sesesese utilizautilizautilizautiliza paraparaparapara garantizargarantizargarantizargarantizar quequequeque elelelel laboratoriolaboratoriolaboratoriolaboratorio

mantiene el control mientras que se analizan muestras y separa el rendimiento de laboratorio de funcionamiento del método en la matriz de la muestra. Para la calibración inicial, el estándar de calibración debe ser fi veri comparándolo con una solución estándar de calibración de segunda fuente. El estándar de control de laboratorio utilizado para la demostración en curso de la capacidad en general puede ser ya sea de la misma fuente que el estándar de calibración inicial o de una fuente separada. Algunos métodos pueden requerir que ambas soluciones de calibración y Rematar ser veri fi con una segunda fuente (externa). Cuando la verificación de la solución inicial de control de calibración, su concentración debe estar dentro de 10% del valor de la segunda fuente. Ver ¶ 6 a continuación para más detalles sobre la LFB. Analizar las muestras de verificación de control de calidad en al menos trimestralmente.

Determinación 4. Nivel de detección Método y Aplicación

Antes de analizar la muestra, determinar el MDL para cada analito de interés y el

método a utilizar. Como punto de partida para la selección de la concentración de usar

al determinar el MDL, utilizar una estimación de fi veces ve el verdadero nivel de

detección estimado. Comience agregando la cantidad conocida de componente de

agente reactivo,

agua o matriz de la muestra para lograr la concentración deseada. Idealmente, preparar y analizar al menos siete porciones de esta solución durante un período de 3-d para asegurar que la determinación MDL es más representativo de mediciones de rutina como se realizó en el laboratorio. Las mediciones repetidas deben estar en el rango de uno a cinco veces el MDL estimado, y la recuperación dede lala adiciónadición conocidaconocida deberíadebería estarestar entreentre 5050 yy 150%,150%, concon valoresvalores RSD%RSD% 20%.20%. SeSeSe calculacalculacalcula lalala desviacióndesviacióndesviación estándarestándarestándar estimada,estimada,estimada, s,s,s, dedede laslaslas 777 repeticiones,repeticiones,repeticiones, yyy dedede unaunauna tablatablatabla dede unun solosolo ladolado tt

distribución,distribución,distribución, seleccioneseleccioneseleccione ttt paraparapara (7-1)(7-1)(7-1)

6 grados de libertad en el 99%

nivel de confianza en contra. Este valor, 3.14, se multiplica por la estimación calculadacalculada dede lala desviacióndesviación estándar,estándar, s:s:

MDLMDLMDL 3.143.143.14 sss

Idealmente, el uso combinado los datos de varios analistas en lugar de un analista (proporcionado, obviamente, que el laboratorio tiene rutinariamente múltiples analistas que ejecutanejecutan unun métodométodo dede ensayoensayo dado)dado) parapara estimarestimar s.s.

La estimación combinada de

,,,, QueQueQueQue sesesese definedefinedefinedefine aquíaquíaquíaquí comocomocomocomo SSSS agrupado,agrupado,agrupado,agrupado, eseseses

un promedio ponderado de los analistas individuales

.

SSS agrupadoagrupadoagrupado eseses

calculado a partir de las desviaciones de la media de los datos de cada analista

subconjunto cuadrados, que se resumen a continuación, dividido por el número

apropiadoapropiadoapropiadoapropiado dededede gradosgradosgradosgrados dededede libertad,libertad,libertad,libertad, yyyy lalalala raízraízraízraíz cuadradacuadradacuadradacuadrada determinada.determinada.determinada.determinada. UtilizandoUtilizandoUtilizandoUtilizando SSSS agrupadoagrupadoagrupadoagrupado paraparaparapara

calcular la desviación estándar-analista múltiple permite errores y prejuicios de cada

analistaanalista queque afectanafectan elel resultadoresultado finalfinal sólosólo lolo queque hanhan contribuidocontribuido aa eseese resultado.resultado. 11

SS agrupadoagrupado

nortenorte 11

nortenorte 22

nortenorte 33

1/2

 

XX yoyo

XX 11 22

XX yoyo

XX 22 22

XX yoyo

XX 33 22

.

.

.

yoyo 11

jj 11

kk 11

nortenortenortenortenortenortenortenortenortenorte 1111111111 nortenortenortenortenortenortenortenortenortenorte 2222222222 nortenortenortenortenortenortenortenortenortenorte

nortenortenortenortenortenortenortenortenortenorte tttttttttt

Realizar determinaciones MDL iterativamente. Si el calculado MDL no está dentro de un factor de l0 de la adición conocida, repetir las determinaciones a una concentración más adecuado. Idealmente, llevar a cabo determinaciones MDL al menos anualmente (o otra frecuencia especificada fi) para cada analito, categoría de matriz mayor, y el método en uso en el laboratorio. Realizar o verificar determinación MDL para cada analista y el instrumento, así como cada vez que significantes modi fi caciones a los instrumentos del método o condiciones de funcionamiento también modifican la detección o la química. Incluir todos los pasos samplepreparation en la determinación MDL.

En general, aplicar el MDL para informar de los resultados de la muestra de la siguiente manera (a menos que haya restricciones regulatorias o cliente en sentido contrario):

resultados de informe por debajo de la MDL como “no detectado” (ND), LIF (MRL, MQL, LOQ, etc.).

• resultados de informe entre el MDL y MQL con salvedad para el valor ed fi cuanti dado.

los resultados del informe sobre el MQL con un valor y su error asociado.

5. Blanco de reactivo

UNUNUN blancoblancoblanco dedede reactivoreactivoreactivo ((( enenen blancoblancoblanco método)método)método) consisteconsisteconsiste enenen aguaaguaagua reactivoreactivoreactivo (véase(véase(véase lalala Sección 1080) y todos los reactivos (incluyendo conservantes) que normalmente están en contacto con una muestra durante el procedimiento analítico. El blanco de reactivo se utiliza para determinar si y

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Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

la cantidad de reactivos y los pasos analíticos preparativas contribuyen a incertidumbre de la medición. Como mínimo, incluir un reactivo en blanco con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. Analizar un espacio en blanco después de que el patrón de calibración de todos los días y después de las muestras altamente contaminadas si se sospecha de arrastre. Evaluar los resultados en blanco de reactivos para la contaminación. Si la contaminación inaceptable está presente en el blanco de reactivo, identificar y eliminar la fuente. Típicamente, los resultados de la muestra son sospechosos si analito (s) en el blanco de reactivo son mayores que el MQL. Las muestras analizadas con una pieza en bruto contaminada, deben volver a preparar y re-analizaron. Consulte el método de elección para el reactivo-blanco criterios de aceptación fi cas. Las pautas generales para resultados de la muestra reúnen los requisitos con respecto al reactivo de calidad en blanco son los siguientes:

Si el blanco de reactivo es menor que el MDL y resultados de la muestra son mayores que el MQL, entonces no se requiere ninguna salvedad.

Si el blanco de reactivo es mayor que el MDL pero menos que el MQL y resultados de la muestra son mayores que el MQL, entonces calificar los resultados para indicar que se detectó analito en el blanco de reactivo.

Si el blanco de reactivo es mayor que el MQL, se necesitan más acciones correctivas y salvedad.

6. Laboratorio-Forti fi ed Standard control en blanco / Laboratory

El LFM se utiliza para evaluar la recuperación del analito en una matriz de muestra. Si un LFM es

factible y el método no especifica requisitos de frecuencia LFM, a continuación, incluir al menos un

LFM con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. Añadir una

concentración que es al menos 10 veces el LMR, menor que o igual al punto medio de la curva de

calibración, o el nivel de fi ed método especí a la muestra (s) seleccionado. Preferiblemente utilizar la

misma concentración que para la LFB para permitir que los analistas para separar el efecto de la

matriz de rendimiento de laboratorio. Preparar el LFM de la misma fuente de referencia utilizado para

la LFB / LCS. Hacer la adición de tal manera que los niveles de fondo de la muestra no afecten

negativamente a la recuperación (ajustar preferentemente concentraciones LFM si la muestra conocida

es más de cinco veces el nivel de fondo). Por ejemplo, si la muestra contiene el analito de interés, a

continuación, añadir aproximadamente tanto analito a la muestra LFM como la concentración

encontrada en la muestra conocida. Evaluar los resultados obtenidos para LFMs para la exactitud o

porcentaje de recuperación. Si los resultados de LFM están fuera de control, a continuación, tomar

medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de

adición estándar, o ag fl los datos si informó. Consulte el método de elección para los criterios de

aceptación fi cas para LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de

rendimiento fi cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de

LFB analiza en lugar de LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el

funcionamiento del método. Evaluar los resultados obtenidos para LFMs para la exactitud o porcentaje

de recuperación. Si los resultados de LFM están fuera de control, a continuación, tomar medidas

correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de adición

estándar, o ag fl los datos si informó. Consulte el método de elección para los criterios de aceptación fi

cas para LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de rendimiento fi

cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de LFB analiza en

lugar de LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el funcionamiento del método. Evaluar los resultado

UNUNUN laboratorio-Fortilaboratorio-Fortilaboratorio-Forti fififi ededed blancoblancoblanco [[[ estándarestándarestándar dedede controlcontrolcontrol dedede laboratoriolaboratoriolaboratorio (LCS)](LCS)](LCS)] eseses aaa lalala quequeque sesese hahaha añadido una concentración conocida del analito (s) de interés de una muestra de agua de reactivo (con conservantes asociados). Un LFB se utiliza para evaluar el rendimiento de laboratorio y la recuperación del analito en una matriz en blanco. Su concentración debe ser suficiente para ser medido con precisión alta, pero no lo suficientemente alta como para ser irrelevante para las concentraciones ambientales medidos. Preferiblemente, rotar concentraciones LFB para cubrir diferentes partes de la gama de calibración. Como mínimo, incluir uno LFB con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. (La definición de un lote es típicamente método específico.) Proceso de la LFB a través de todos los pasos de preparación de muestras y análisis. Utilice una concentración añadida de al menos 10 veces el MDL, menor que o igual al punto medio de la curva de calibración, o el nivel especificados en el método. Idealmente, la concentración LFB debe ser menor que el MCL (si el contaminante tiene un MCL). Dependiendo de los requisitos fi específicas del método, preparar la solución de adición ya sea de la misma fuente de referencia utilizado para la calibración, o de una fuente independiente. Evaluar la LFB para el porcentaje de recuperación de los analitos añadidos por comparación de los resultados a methodspeci límites fi ed, gráficos de control, u otros criterios aprobados. Si los resultados de la LFB están fuera de control, tomar medidas correctivas, incluyendo repreparation y re-análisis de las muestras correspondientes, si es necesario. Utilizar los resultados de la LFB para evaluar el rendimiento del lote, el cálculo de los límites de recuperación, y los gráficos de control de trama (véase ¶ 13). preparar la solución de adición ya sea de la misma fuente de referencia utilizado para la calibración, o de una fuente independiente. Evaluar la LFB para el porcentaje de recuperación de los analitos añadidos por comparación de los resultados a methodspeci límites fi ed, gráficos de control, u otros criterios aprobados. Si los resultados de la LFB están fuera de control, tomar medidas correctivas, incluyendo repreparation y re-análisis de las muestras correspondientes, si es necesario. Utilizar los resultados de la LFB para evaluar el

rendimiento del lote, el cálculo de los límites de recuperación, y los gráficos de control de trama (véase ¶ 13). preparar la solución de adición ya sea de la misma fuente de referencia utilizado para la calibración, o de una fuente independient

8. duplicados de muestras / Laboratorio-Forti fi ed Matrix Duplicar

Las muestras duplicadas se analizan al azar para evaluar la precisión sobre una base continua. Si un analito rara vez se detecta en un tipo de matriz, utilice un duplicado LFM. UnUnUn duplicadoduplicadoduplicado LFMLFMLFM eseses unaunauna segundasegundasegunda porciónporciónporción dedede lalala muestramuestramuestra sesese describedescribedescribe enenen ¶¶¶ 666 anterioranterioranterior alalal quequeque se añade una cantidad conocida del analito (s) de interés antes de la preparación de la muestra. Si se recoge su fi ciente volumen de muestra, se añade esta segunda parte de la muestra y se procesa de la misma manera como el LFM. Si no hay suficiente muestra para un duplicado LFM, a continuación, utilizar una porción de una muestra alternativo (por duplicado) para recoger datos sobre la precisión. Como mínimo, incluir una muestra duplicada o uno LFM duplicado con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%,

lo

que es más frecuente, y procesar de forma independiente a través de toda la preparación

y

análisis de muestras. Evaluar los resultados LFM duplicados de precisión y exactitud

(precisión sola para muestras duplicadas). Si LFM resultados duplicados están fuera de control, a continuación, tomar medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de adición estándar, o pabellón de los datos si se informa. Si los resultados duplicados están fuera de control, a continuación, volver a preparar y volver a analizar la muestra y tomar medidas correctivas adicionales, según sea necesario. Cuando el valor de uno o ambos duplicados de las muestras es menor que o

igual a cinco veces el límite de informes mínimo (MRL), el laboratorio puede usar el LMR como el límite de control, y los resultados duplicados no se utilizan. Consulte el método de elección para los criterios de aceptación c especí fi para duplicados LFM o duplicados de

las muestras hasta el laboratorio desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio especí estadísticamente válidas. Si el método de elección no prevé límites, calcular los límites preliminares de la IDC. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de LFB analiza en lugar de duplicados LFM solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el funcionamiento del método.

7. Laboratorio-Forti Matrix fi ed

UNUNUN laboratorio-Fortilaboratorio-Fortilaboratorio-Forti matrizmatrizmatriz fififi ededed ((( LFM)LFM)LFM) eseses unaunauna porciónporciónporción adicionaladicionaladicional dedede unaunauna muestramuestramuestra aaa lalala quequeque se añade una cantidad conocida del analito (s) de interés antes de la preparación de la muestra. Algunos analitos no son apropiados para el análisis de LFM; consulte las tablas en las secciones 2020, 4020,

5020, 6020, y específicos métodos fi c de orientación sobre cuando un LFM es relevante.

4

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

9. Norma Interna

Los patrones internos se utilizan para los análisis orgánicos mediante cromatografía de gases-espectrometría de masa / (GC / MS), cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC), cromatografía / espectrometría de masa líquida (LC / MS), los análisis de algunos GC, algunos cromatografía de iones (IC) analiza , y algunos metales análisis por / espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamenteinductivamenteinductivamente (ICP(ICP(ICP /// MS).MS).MS). UnUnUn estándarestándarestándar internointernointerno eseses ununun analitoanalitoanalito únicoúnicoúnico incluidoincluidoincluido enenen cadacadacada estándar y se añadió a cada muestra o muestra de extracto / digestato justo antes de análisis de muestras. los patrones internos deben imitar los analitos de interés, pero no interferir con el análisis. Elija un estándar interno cuyo tiempo o espectro de masas de retención es separada de los analitos de interés y que eluye en un área representativa del cromatograma. Los patrones internos se utilizan para controlar el tiempo de retención, calcular la respuesta relativa, o cuantificar los analitos de interés en cada muestra o muestra de extracto / digestato. Cuando la cuantificación por el método de patrón interno, medir todas las respuestas de analitos en relación con este estándar interno, a menos que se sospecha interferencia. Si los resultados estándares internos están fuera de control, tomar medidas correctivas, incluyendo re-análisis, si es necesario.

10. Los sustitutos y trazadores

Los sustitutos y trazadores se utilizan para evaluar el funcionamiento del método en cada muestra. Los sustitutos se utilizan para los análisis orgánicos; trazadores se utilizan para el análisisanálisisanálisis dedede radioquímica.radioquímica.radioquímica. UNUNUN estándarestándarestándar sustitutasustitutasustituta eseses unaunauna cantidadcantidadcantidad conocidaconocidaconocida dedede ununun compuestocompuestocompuesto único añadido a cada muestra antes de la extracción. Surrogates imitan los analitos de interés y es poco probable que se encuentran en muestras ambientales (por ejemplo, compuestos fluorados o análogos estables, marcadas isotópicamente de los analitos de interés) compuestos.compuestos.compuestos. trazadorestrazadorestrazadores sonsonson isótoposisótoposisótopos diferentesdiferentesdiferentes dedede ununun analitoanalitoanalito ooo elementoelementoelemento dedede interés.interés.interés. LosLosLos sustitutos y trazadores son introducidos a las muestras antes de la extracción para controlar la extracción e fi ciencia y el porcentaje de recuperación en cada muestra. Si los resultados de sustitución o trazadores están fuera de control, a continuación, tomar medidas correctivas, incluyendo re-preparación y re-análisis si es necesario. Consulte el método de elección para los sustitutos o trazadores especí fi cos y sus criterios de aceptación, hasta que el laboratorio desarrolla, criterios de rendimiento fi cas de laboratorio especí estadísticamente válidos.

11. calibración

a.a. LaLa calibracióncalibración deldel instrumento:instrumento: RealizarRealizar tantotanto lala calibracióncalibración yy mantenimientomantenimiento dede instrumentos de acuerdo con las instrucciones del manual del instrumento. Utilice las recomendaciones del fabricante del instrumento para la calibración. Realizar controles de funcionamiento del instrumento (por ejemplo, los de GC / MS análisis) según el método o SOP instrucciones.

segundo.segundo. LaLa calibracióncalibración inicial:inicial: RealiceRealice lala calibracióncalibración inicialinicial usandousando alal menosmenos trestres

concentraciones de normas para las curvas lineales, al menos cinco concentraciones de

normas para las curvas no lineales, o tal como se especifica por el método de elección.

Elija una concentración más baja en el límite de informes, y una concentración más alta

en el extremo superior del intervalo de calibración. Asegúrese de que el rango de

calibración abarca los valores de concentración analíticos esperados en las muestras o

diluciones requeridas. Elija concentraciones estándar de calibración con no más de un

orden de magnitud entre las concentraciones.

Use las siguientes funciones de calibración según el caso: factor de respuesta para la calibración estándar interno, el factor de calibración para la calibración estándar externo, o curva de calibración. Las curvas de calibración puede ser lineal a través del origen, lineal no por el origen, o no lineal a través o no a través del origen. Algunas funciones no lineales se puede linealizar a través de transformaciones matemáticas (por ejemplo, registro). Se recomiendan los siguientes criterios de aceptación para las diversas funciones de calibración.

Si el uso de factores de respuesta o factores de calibración, el% RSD calculado para cada analito de interés debe ser menor que el valor fi ed methodspeci. Cuando se utilizan los factores de respuesta (por ejemplo, para el análisis de GC / MS), evaluar el rendimiento o la sensibilidad del instrumento para el analito de interés frente a los valores mínimos de aceptación para factores de respuesta. Consulte el método de elección para los criterios de procedimiento y de aceptación de calibración en los factores de respuesta o de calibración para cada analito.

Si se utiliza la regresión lineal, utilizar el mínimo coeficiente de correlación se especifica en el método. Si la correlación mínimo coeficiente no es especi fi, a continuación, un valor mínimo de

Se recomienda 0,995. Comparar cada punto de calibración de la curva y volver a calcular. Si cualquiera de los valores recalculados no están dentro de los criterios de aceptación del método, identificar la fuente de valor atípico (s) y correcta antes de la cuantificación de la muestra. Alternativamente, la calibración de un método puede ser juzgada contra un método de referencia mediante la medición del método de “linealidad de calibración” o% RSDRSD entreentre loslos “factores“factores dede respuesta”respuesta” enen cadacada nivelnivel dede calibracióncalibración oo concentración.concentración. 22

Utilice la calibración inicial con cualquiera de las funciones anteriores (factor de respuesta, el factor de calibración o curva de calibración) para cuantificar analitos de interés en muestras. Utilice la calibración la verificación (ver ¶ c abajo) sólo para los controles-calibración inicial, no para la cuantificación de la muestra, a menos que se especifique otra cosa por el método de elección. Realice la calibración inicial, cuando el instrumento está configurado y siempre que no se cumplen los criterios fi cación de calibración-verificación.

do.do.do.do. CalibraciónCalibraciónCalibraciónCalibración dededede lalalala verificación:verificación:verificación:verificación: EnEnEnEn calibracióncalibracióncalibracióncalibración lalalala verificación,verificación,verificación,verificación, analistasanalistasanalistasanalistas utilizanutilizanutilizanutilizan

periódicamente un estándar de calibración para con fi rmar que el rendimiento del instrumento no ha cambiado significativamente desde la calibración inicial. Base esta la verificación en tiempo (por ejemplo, cada 12 h) o en el número de muestras analizadas (por ejemplo, después de cada 10 muestras). Verificar calibración mediante el análisis de un estándar a una concentración cerca de o en el punto medio del rango de calibración. Evaluar el análisis fi cación calibración de verificación basado ya sea en las desviaciones permitidas de los valores obtenidos en la calibración inicial o desde puntos fi cas en la curva de calibración. Si la calibración Veri fi cación está fuera de control, a continuación, tomar medidas correctivas, incluyendo re-análisis de las muestras afectadas. Consulte el método de elección para la frecuencia de las y los criterios de aceptación para la calibración de la verificación.

12. Los cálculos de control de calidad

La siguiente es una recopilación de las ecuaciones utilizadas con frecuencia en los cálculos de control de calidad.

a. calibraciones iniciales:

factor de respuesta relativa (FRR):

FRR x

UNUN XX

UNUN eses

dodo eses

dodo XX

5

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

dónde:

FRR

factor de respuesta relativa,

UNUN áreaárea deldel picopico oo lala alturaaltura deldel ionion característicacaracterística medida,medida, dodo concentración,concentración,

es

patrón interno, y

X

analito de interés.

factor de respuesta (RF):

% De diferencia (% D) para los valores:

%RE

verdadero valor

valor encontrado el

verdadero valor

100%

do. Laboratorio-Forti fi ed blanco (muestra de control de laboratorio):

% de recuperación

valor encontrado el

verdadero valor

100%

dónde:

RF

factor de respuesta,

RF x

UNUN áreaárea deldel picopico oo lala altura,altura,

dodo concentración,concentración, yy

X analito de interés.

factor de calibración (CF):

UNUN XX

dodo XX

CFCF áreaárea deldel picopico (o(o altura)altura) dede laslas normasnormas

masa inyectada

desviación estándar relativa (% RSD):

re. Los sustitutos:

% de recuperación

cantidad medida

cantidad añadida

100%

mi. matriz fi ed Laboratory-Forti (LFM) de la muestra (spike matriz

muestra):

% de recuperación

resultado de la muestra LFM

F

concentración de la solución pico

dónde:

resultado de la muestra

volumen de la muestra

(Volumen pico / volumen de la muestra)

100%

F factor de dilución pico

volumen total mezclada de la muestra

espiga

(Volumen de la muestra antes de spiking)

%% RSDRSD

espiga (Volumen de la muestra antes de spiking) %% RSDRSD sx 100% F. muestra duplicada: diferenciadiferencia

sx

100%

F. muestra duplicada:

diferenciadiferencia porcentualporcentual relativarelativa (RPD):(RPD): 33

s

porcentualporcentual relativarelativa (RPD):(RPD): 33 s nortenortenorte XXX yoyoyo   || ((

nortenortenorte XXX yoyoyo

 

|| (( resultadoresultado dede lala muestramuestra

duplicar resultado) |

XX 22

RPD

 

resultado de la muestra

resultado duplicado / 2 100%

yoyo 11

nortenorte 11

gramo. Método de adición normas:

dónde:

s

desviación estándar,

norte

número total de valores,

XX yoyo

cada valor individual utiliza para calcular la media, y

Las concentraciones de muestra mg / l

dónde:

SSSSSS 222222 VVVVVV 111111 CSCSCSCSCSCS 111111

SS 22

VV 22

XXXX significadosignificadosignificadosignificado dededede nortenortenortenorte valores.valores.valores.valores.

do

concentración de la solución estándar, mg / L,

SS 11

la señal para la parte fi ed Forti,

desviacióndesviacióndesviación estándarestándarestándar relativarelativarelativa paraparapara muestramuestramuestra duplicadaduplicadaduplicada 444 (%(%(% RSD)RSD)RSD) sesese dadada como:como:como:

SS 22

la señal para la parte fi ed unforti,

VV 11

volumen de adición de estándar, L, y

VV 22

volumen de la porción de muestra utilizada para el método de adición estándar,

%%%% RSDRSDRSDRSD |||| resultadoresultadoresultadoresultado dededede lalalala muestramuestramuestramuestra (Resultado de la muestra

duplicar resultado |

resultado duplicado)

2 100%

segundo. Calibración de la verificación

% De diferencia (% D) para el factor de respuesta:

dónde:

%RE%RE%RE RFRFRF yoyoyo

RFRF yoyo

RFRF dodo

100%

RFRF yoyo

RF promedio o RRF de calibración inicial, y

RFRF dodo

RF relativa o RRF de calibración verificación estándar fi cación.

L.

13. Gráficos de control

Hay dos tipos de gráficos de control de uso común en los laboratorios son: precisión (medios) gráficos y de precisión (rango) de los gráficos.

a.a. PrecisiónPrecisión (medios)(medios) gráfico:gráfico: ElEl gráficográfico dede precisiónprecisión parapara laslas muestrasmuestras dede controlcontrol dede calidad (por ejemplo, espacios en blanco de reactivos, LCS, estándares de comprobación de la calibración, LFBs, LFMs, y sustitutos) está construido a partir de la desviación media y estándar de un número ed especificidad de las mediciones de analito de interés (Figura 1.020: 1) . El gráfico de precisión incluye los niveles superior e inferior de advertencia (WLS) yyyyy losloslosloslos nivelesnivelesnivelesnivelesniveles dedededede controlcontrolcontrolcontrolcontrol superiorsuperiorsuperiorsuperiorsuperior eeeee inferiorinferiorinferiorinferiorinferior (CLS).(CLS).(CLS).(CLS).(CLS). LaLaLaLaLa prácticaprácticaprácticaprácticapráctica comúncomúncomúncomúncomún eseseseses utilizarutilizarutilizarutilizarutilizar 22222 sssss yyyyy 33333 sssss límiteslímiteslímiteslímiteslímites paraparapara lalala WLWLWL yyy CL,CL,CL, respectivamente,respectivamente,respectivamente, dondedondedonde sss representarepresentarepresenta lalala desviacióndesviacióndesviación estándar.estándar.estándar. EstosEstosEstos valoresvaloresvalores se derivan de indicado o

6

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

de calidad Garantía de calidad (1020) / Control de calidad Figura 1.020: 1. Los gráficos de

Figura 1.020: 1. Los gráficos de control para los medios.

TTTTTTTTTTTT PODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODER 1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020: I.I.I.I.I.I.I.I.I.I.I.I. FFFFFFFFFFFF ACTORESACTORESACTORESACTORESACTORESACTORESACTORESACTORESACTORESACTORESACTORESACTORES PARAPARAPARAPARAPARAPARAPARAPARAPARAPARAPARAPARA dodododododododododododo OMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTINGOMPUTING LLLLLLLLLLLL INESINESINESINESINESINESINESINESINESINESINESINES ENENENENENENENENENENENEN RRRRRRRRRRRR ANGEANGEANGEANGEANGEANGEANGEANGEANGEANGEANGEANGE dodododododododododododo CONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROLCONTROL

dodo HARTSHARTS

Número de

Factor para la

Factor de Control

observaciones

línea Central

límiteslímites (( rere

((( rerere 2)2)2)

norte

4)

2

1.128

3.267

3

1,693

2,575

4

2.059

2,282

5

2,326

2.114

6

2,534

2.004

SSSSSSSSSSS UENTE:UENTE:UENTE:UENTE:UENTE:UENTE:UENTE:UENTE:UENTE:UENTE:UENTE: UNUNUNUNUNUNUNUNUNUNUN MERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOS SSSSSSSSSSS LALALALALALALALALALALA SOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDADSOCIEDAD DEDEDEDEDEDEDEDEDEDEDE TTTTTTTTTTT YYYYYYYYYYY PRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEB METROMETROMETROMETROMETROMETROMETROMETROMETROMETROMETRO MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES. 2002.2002.2002.2002.2002.2002.2002.2002.2002.2002.2002. ManualManualManualManualManualManualManualManualManualManualManual dedededededededededede PresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentación dedededededededededede DatosDatosDatosDatosDatosDatosDatosDatosDatosDatosDatos yyyyyyyyyyy AnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisis de Control, 7ª edición. MNL7A, Sociedad Americana para Pruebas y Materiales, West Conshohocken, Pensilvania.

valoresvaloresvaloresvaloresvalores medidosmedidosmedidosmedidosmedidos paraparaparaparapara losloslosloslos materialesmaterialesmaterialesmaterialesmateriales dedededede referencia.referencia.referencia.referencia.referencia. ElElElElEl númeronúmeronúmeronúmeronúmero dedededede medicionesmedicionesmedicionesmedicionesmediciones ((((( nortenortenortenortenorte ooooo nortenortenortenortenorte 1)1)1)1)1) utilizadoutilizadoutilizado paraparapara determinardeterminardeterminar lalala desviacióndesviacióndesviación estándarestándarestándar estimadaestimadaestimada ((( s)s)s) eseses específicoespecíficoespecífico ededed relativarelativarelativa aaa losloslos límiteslímiteslímites de con fi anza estadística del 95% para WLS y 99% para CLs. Configurar un gráfico de precisión mediante el uso de cualquiera de los valores calculados para la media y la desviación estándar o el porcentaje de recuperación. El porcentaje de recuperación es necesaria si la concentración varía. Construir un gráfico para cada método analítico. Introduzca resultados en el gráfico cada vez que se analiza la muestra de control de calidad.

segundo.segundo. PrecisionPrecision (rango)(rango) gráfico:gráfico: ElEl gráficográfico dede precisiónprecisión tambiéntambién sese construyeconstruye aa

partir de la desviación media y estándar de un número fi cado de mediciones (por

ejemplo,% RSD o RPD) para la replicación o análisis duplicados del analito de interés.

Si se conoce la desviación estándar del método, utilizar los factores de la Tabla 1020: I

para construir la línea central y WLS y CLs como en la figura 1 020: 2. un acuerdo

perfecto entre las réplicas o resultados duplicados en una diferencia de cero cuando se

restan los valores, por lo que la línea de base en el gráfico es cero. Por lo tanto para los

gráficos de precisión, sólo WLS superiores y Cs superiores son significativos. La

desviación estándar se convierte en el rango de lo que los analistas sólo necesitan

restar los dos resultados para trazar el valor en la tabla de precisión. La gama media se

calcula como:

RDRDRD 222 sss

la CL como

y el WL como

CLCLCLCLCL RRRRR 33333 sssss RDRDRDRDRD 44444 RRRRR

WLWLWLWLWLWLWL RRRRRRR 2222222 sssssss RRRRRRRRRRRRRR 2/32/32/32/32/32/32/3 rerererererere 4444444 RRRRRRRRRRRRRR

dónde:

RR significasignifica gamagama

rere 22

elelel factorfactorfactor paraparapara convertirconvertirconvertir sss aaa lalala gamagamagama mediamediamedia (1.128(1.128(1.128 paraparapara losloslos duplicados,duplicados,duplicados, taltaltal comocomocomo sesese indicaindicaindica enenen lalala

s (R)

rere 44

Tabla 1020: I),

desviación estándar de la gama, y

elelel factorfactorfactor paraparapara convertirconvertirconvertir gamagamagama mediamediamedia aaa CLCLCL ((( 3,2673,2673,267 paraparapara losloslos duplicados,duplicados,duplicados, taltaltal comocomocomo sesese indicaindicaindica enenen lalala

Tabla 1020: I).

Un gráfico de precisión es bastante simple cuando se utilizan los análisis duplicados de un estándar (Figura 1020: 2). Para los análisis por duplicado de las muestras, la trama aparecerá diferente debido a las variaciones en la concentración de la muestra. Si un RSD constante en el intervalointervalointervalointervalointervalointervalointervalo dedededededede concentraciónconcentraciónconcentraciónconcentraciónconcentraciónconcentraciónconcentración dedededededede interésinterésinterésinterésinterésinterésinterés sesesesesesese supone,supone,supone,supone,supone,supone,supone, aaaaaaa continuación,continuación,continuación,continuación,continuación,continuación,continuación, RRRRRRR ,,,,,,, DDDDDDD 4444444 RRRRRRR ,,,,,,, etc.,etc.,etc.,etc.,etc.,etc.,etc., puedepuedepuedepuedepuedepuedepuede serserserserserserser calculado como anteriormente para varias concentraciones, una curva continua que pasa por los puntos obtenidos, y un rango aceptable para los duplicados determinados (Figura 1020: 3). Una tabla separada, como se sugiere por debajo de la cifra, será necesario hacer un seguimiento de precisión con el tiempo.

Más comúnmente, el rango se puede expresar como una función de la RSD

(coeficiente de variación). El rango puede ser normalizada dividiendo por el promedio.

Determinar la gama media para los pares analizados por

R RRR yoyoyo /// nortenortenorte

y la varianza (cuadrado de la desviación estándar) como

sss RRR 222

RRR yoyoyo 222

nRnRnRnR 2222 //// nortenortenortenorte 1111

EntoncesEntoncesEntoncesEntoncesEntoncesEntoncesEntonces dibujardibujardibujardibujardibujardibujardibujar líneaslíneaslíneaslíneaslíneaslíneaslíneas enenenenenenen elelelelelelel gráficográficográficográficográficográficográfico enenenenenenen RRRRRRR 2222222 sssssss RRRRRRR yyyyyyy RRRRRRR 3333333 sssssss RRRRRRR y,y,y,y,y,y,y, paraparaparaparaparaparapara cadacadacadacadacadacadacada análisisanálisisanálisisanálisisanálisisanálisisanálisis porporporporporporpor duplicado, calcular gama normalizada y escriba el resultado en el gráfico (Figura 1020:

4).

7

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

de calidad Garantía de calidad (1020) / Control de calidad Figura 1.020: 2. Análisis duplicados de

Figura 1.020: 2. Análisis duplicados de una norma.

do.do. GráficoGráfico dede análisis:análisis: SiSi elel WLSWLS estáestá enen elel nivelnivel denciadencia concon fifi 95%,95%, 11 dede cadacada 2020 puntos, en promedio, sería superar dicho límite, mientras que sólo 1 de cada 100 excedería el CLs. Utilice las siguientes pautas, basadas en estos parámetros estadísticos (Figura 1020: 5):

límite-Si el control de una medición supera un CL, repetir el análisis inmediatamente. Si la medida de repetición está dentro de la

CL, continúan los análisis; si supera el CL, deje de análisis y corregir el problema.

límite de advertencia: si dos de los tres puntos sucesivos superan un WL, analizar otra muestra. Si el siguiente punto se encuentra dentro del WL, continúe análisis; si el siguiente punto excede el WL, evaluar el sesgo potencial y corregir el problema.

Si la desviación-estándar de cuatro de cada cinco puntos sucesivos excedenexcedenexceden 111 s,s,s, ooo estánestánestán enenen disminucióndisminucióndisminución ooo ordenordenorden creciente,creciente,creciente, analizaranalizaranalizar otraotraotra muestra.muestra.muestra. SiSiSi elelel siguientesiguientesiguiente puntopuntopunto eseses inferiorinferiorinferior aaa 111 s,s,s, ooo cambiacambiacambia elelel orden,orden,orden, continúecontinúecontinúe analiza;analiza;analiza; dedede lololo contrario, deje de análisis y corregir el problema.

Trending-Si siete muestras sucesivas están en el mismo lado de la línea central, análisis descontinuar y corregir el problema.

Las consideraciones anteriores se aplican cuando las condiciones son por encima o por debajo de la línea central, pero no en ambos lados (por ejemplo, cuatro de cinco valores debendebendebendebendeben excederexcederexcederexcederexceder dedededede 11111 sssss ooooo 11111 s).s).s).s).s). DespuésDespuésDespuésDespuésDespués dedededede corregircorregircorregircorregircorregir elelelelel problema,problema,problema,problema,problema, re-analizarre-analizarre-analizarre-analizarre-analizar laslaslaslaslas muestrasmuestrasmuestrasmuestrasmuestras analizadas entre la última medición en el control y la fuera de control de una.

Otra función importante de la gráfica de control está evaluando mejoras en la

precisión del método. Si las mediciones nunca o raramente exceden el WL en los

gráficos de precisión y de precisión, recalcular el WL y CL utilizando los 10 a 20 puntos

de datos más recientes. Tendencias en la precisión se pueden detectar antes si se

mantienen promedios móviles de 10 a 20. Las tendencias indican el error sistemático;

error aleatorio es revelada por excedencia aleatoria de WLS o Cs.

aleatorio es revelada por excedencia aleatoria de WLS o Cs. Figura 1.020: 3. gráfico de rango

Figura 1.020: 3. gráfico de rango para concentraciones variables.

1.020: 3. gráfico de rango para concentraciones variables. Como alternativa a la construcción de gráficos de

Como alternativa a la construcción de gráficos de control, utilice límites fi jos de una base de datos o lista de WLS, CLS, y tendencias.

Figura 1.020: 4. gráfico de rango para rangos de variables.

14. La evaluación del control de calidad de muestras de pequeño tamaño

tamaños de muestra pequeños (por ejemplo, para piezas en bruto campo y muestras duplicadas) no pueden ser adecuados para la evaluación del control de calidad con los gráficos de control. técnicas dede evaluaciónevaluación deldel controlcontrol dede calidadcalidad parapara loslos pequeñospequeños tamañostamaños dede muestramuestra sese discutendiscuten enen otrootro lugar.lugar. 44

8

15. Acción correctiva

los datos de control de calidad que están fuera de los límites de aceptación o exhiben una tendencia son evidencia de error inaceptable en el proceso analítico. Tomar medidas correctivas sin demora a determinar y eliminar la causa del error. No informe de datos hasta que la causa de la

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

Garantía de calidad (1020) / Control de calidad

de calidad Garantía de calidad (1020) / Control de calidad TTTTTTTT PODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODER

TTTTTTTT PODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODER 1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020: II.II.II.II.II.II.II.II. mimimimimimimimi JEMPLOJEMPLOJEMPLOJEMPLOJEMPLOJEMPLOJEMPLOJEMPLO rererererererere ATAATAATAATAATAATAATAATA QQQQQQQQ UALIFIERSUALIFIERSUALIFIERSUALIFIERSUALIFIERSUALIFIERSUALIFIERSUALIFIERS

Explicación

Símbolo

segundo

Analito encuentra en blanco de reactivo. Indica posible reactivo

o contaminación de fondo.

mi

valor reportado estimada superó rango de calibración. J

El valor registrado es una estimación debido a concentración es menor

de informar límite o porque ciertos criterios de control de calidad no se cumplieron.

norte

componentes orgánicos tentativamente identificado ed. La confirmación es

necesario.

PND

La precisión no determinado. R

resultados de las muestras rechazadas debido bruta de fi ciencias en el control de calidad

o funcionamiento del método. Re-muestreo y / o re-análisis es necesario.

RND

La recuperación no determinado. T

Compuesto se analizó para, pero no se detecta.

* BasadoBasado enen normasnormas dede lala AgenciaAgencia dede ProtecciónProtección AmbientalAmbiental dede loslos EstadosEstados Unidos.Unidos. 11

Figura 1.020: 5. Medios gráfico de control con los datos de fuera del control de (mitad superior).

problema es identificados y ya sea corregida o cali fi cado (Tabla 1020: II). los datos de clasificación no elimina la necesidad de tomar acciones correctivas, pero permite a los analistas para informar de los datos de calidad reconocida cuando es imposible o poco práctico volver a analizar la muestra (s). Mantener registros de todos los eventos fuera de control, determina las causas y las medidas correctivas adoptadas. El objetivo de la acción correctiva es no sólo para eliminar este tipo de eventos, sino también para reducir la repetición de las causas.

La acción correctiva se inicia con analistas que son responsables de conocer cuando el proceso

analítico está fuera de control. Los analistas deben iniciar una acción correctiva cuando una

comprobación de control de calidad excede los límites de aceptación o exposiciones de tendencias y

deben informar de un evento fuera de control (por ejemplo, valores atípicos de control de calidad, los

fallos sostener-tiempo, la pérdida de muestra, mal funcionamiento del equipo, y la evidencia de

contaminación de la muestra) a supervisores. Las acciones correctivas recomendadas para los datos

de control de calidad inaceptables son los siguientes:

Comprobar los datos para el cálculo o un error de transcripción. resultados correctos si se han

producido errores.

Determinar si la muestra se preparó y se analizó de acuerdo con el método y el SOP aprobado. Si no, preparar y / o analizar de nuevo.

Compruebe estándares de calibración contra un material estándar o de referencia independiente. Si fallan los estándares de calibración, vuelva a preparar estándares de calibración y / o calibrar instrumentos y volver a analizar la muestra (s) afectada.

Si una falla de LFB, analizar otra LFB.

Si un segundo LFB falla, compruebe un material de referencia independiente. Si la segunda fuente es aceptable, re-preparar y volver a analizar la muestra (s) afectada.

Si un LFM falla, compruebe la LFB. Si LFB es aceptable, entonces calificar los

datos para la muestra de LFM, utilizar otro método, o utilizar el método de adición

estándar.

Si un LFM y LFB asociado fallan, re-preparar y volver a analizar las muestras afectadas.

Si falla blanco de reactivo, analizar otro blanco de reactivo.

Si segundo blanco de reactivo falla, re-preparar y volver a analizar la muestra (s)

afectada.

Si además sustituto o interna estándar conocido falla y no hay errores de cálculo o de informes, volver a preparar y volver a analizar la muestra (s) afectada.

Si se utilizan los datos del ERS fi caciones para calificar las muestras que no cumplan con los

requisitos de control de calidad, los datos pueden ser o no ser utilizable para los fines previstos. Es

responsabilidad del laboratorio de proporcionar al cliente o usuario final de los datos con información

su fi ciente para determinar la capacidad de uso de los datos de cali fi cados.

16. Referencias

1.1.1.1.1.1.1.1.1. SSSSSSSSS KOOG,KOOG,KOOG,KOOG,KOOG,KOOG,KOOG,KOOG,KOOG, DA,DA,DA,DA,DA,DA,DA,DA,DA, DMDMDMDMDMDMDMDMDM WWWWWWWWW EST,EST,EST,EST,EST,EST,EST,EST,EST, FJFJFJFJFJFJFJFJFJ HHHHHHHHH OLLEROLLEROLLEROLLEROLLEROLLEROLLEROLLEROLLER yyyyyyyyy SRSRSRSRSRSRSRSRSR CCCCCCCCC ROUCH.ROUCH.ROUCH.ROUCH.ROUCH.ROUCH.ROUCH.ROUCH.ROUCH. 2004.2004.2004.2004.2004.2004.2004.2004.2004. FundamentosFundamentosFundamentosFundamentosFundamentosFundamentosFundamentosFundamentosFundamentos dedededededededede QuímicaQuímicaQuímicaQuímicaQuímicaQuímicaQuímicaQuímicaQuímica Analítica, 8ª edición. Thomson, Brooks / Cole, Belmont, California.

2.2.2.2.2.2.2. estadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidense EEEEEEE MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 2007.2007.2007.2007.2007.2007.2007. SoluciónSoluciónSoluciónSoluciónSoluciónSoluciónSolución aaaaaaa ProblemasProblemasProblemasProblemasProblemasProblemasProblemas Analítica Química con Clean Water Act Métodos, EPA 821-R-07-002. Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC

3.3.3.3.3.3.3. estadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidense EEEEEEE MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 1979.1979.1979.1979.1979.1979.1979. ManualManualManualManualManualManualManual paraparaparaparaparaparapara controlcontrolcontrolcontrolcontrolcontrolcontrol dedededededede calidad analítico en agua y agua residual laboratorios, EPA-600 / 4-79-019. Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Off. Res. y Desarrollo, Cincinnati, Ohio.

4.4.4.4.4.4.4. estadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidenseestadounidense EEEEEEE MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 1994.1994.1994.1994.1994.1994.1994. DirectricesDirectricesDirectricesDirectricesDirectricesDirectricesDirectrices NacionalesNacionalesNacionalesNacionalesNacionalesNacionalesNacionales funcionalesfuncionalesfuncionalesfuncionalesfuncionalesfuncionalesfuncionales para Inorgánica Revisión de datos, EPA-540 / R-94-013.

Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Programa Laboratorio Contrato, Off. Respuesta a Emergencias y correctivas, Washington, DC

17. Bibliografía

UTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZARUTILIZAR MBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTALMBIENTAL PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓNPROTECCIÓN UNUNUNUNUNUNUN GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS.GENCIAS. 1990.1990.1990.1990.1990.1990.1990. GarantíaGarantíaGarantíaGarantíaGarantíaGarantíaGarantía dedededededede calidadcalidadcalidadcalidadcalidadcalidadcalidad /////// ControlControlControlControlControlControlControl dedededededede CalidadCalidadCalidadCalidadCalidadCalidadCalidad dedededededede orientaciónorientaciónorientaciónorientaciónorientaciónorientaciónorientación paraparaparaparaparaparapara lalalalalalala

eliminación de actividades, toma de muestras / control de calidad del Plan de control de calidad y validación

de datos Procedimientos, EPA-540 / G-90/004.

Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC

9

Garantía de Calidad (1020) / Evaluación de la Calidad

Garantía de Calidad (1020) / Evaluación de la Calidad

1020 Evaluación C. Calidad

EvaluaciónEvaluación dede calidadcalidad eses elel procesoproceso queque sese utilizautiliza parapara asegurarasegurar queque sese llevanllevan aa cabocabo medidasmedidas de control de calidad según sea necesario y para determinar la calidad de los datos del laboratorio. Incluye muestras de pro fi ciencia, muestras de comparación de laboratorio y auditorías de desempeño. Estos se aplican a prueba los límites de precisión, exactitud, y de detección de los métodos en uso, y para evaluar la adherencia a los requisitos de SOP.

1. Verificar Laboratorio de Muestras (fi ciencia interna Pro)

Evaluar e fi pro para cada analito y el método en uso analizando periódicamente muestras

de control de laboratorio. Para determinar el porcentaje de recuperación de cada método,

utilizar cualquiera de muestras de control que contienen cantidades conocidas de los analitos

de interés suministrado por una organización externa o bien adiciones ciegos preparados de

forma independiente en el laboratorio.

En general, el funcionamiento del método se establece de antemano; porcentaje de recuperación aceptable consiste en valores que caen dentro del rango de aceptación establecidos. Por ejemplo, si el rango aceptable de recuperación para una sustancia es de 85 a 115%, entonces se espera que los analistas para lograr una recuperación dentro de ese rango en todas las muestras de verificación de laboratorio y para tomar la acción correctiva si los resultados son fuera de ella.

2. Las muestras de laboratorio de la comparación de

Un buen programa de control de calidad requiere de la participación en interand periódica estudios de comparación intra-laboratorio. Comercial y algunas muestras de comparación laboratorio de los programas de abastecimiento gubernamentales que contienen uno o más componentes, en diversas matrices. La frecuencia de participación en los estudios de comparación debe depender de la calidad de los resultados producidos por los analistas. Para los procedimientos de rutina, análisis semestrales son habituales. Si se producen fallos, tomar medidas correctivas y analizar muestras de laboratorio de verificación con mayor frecuencia hasta que se alcanza un rendimiento aceptable.

3. Las auditorías de cumplimiento

Las auditorías de cumplimiento se llevan a cabo para evaluar si el laboratorio cumple con

los requisitos de SOP o el consenso de métodos aplicables que el laboratorio reivindicaciones

que siguen. Las auditorías de cumplimiento pueden ser realizadas por las partes internas o

externas. Una lista de verificación se puede utilizar para documentar cómo se trata una muestra

desde el momento de recepción a FI informes nal del resultado (Tabla 1020: III). El objetivo de

las auditorías de cumplimiento es detectar cualquier desviación del método SOP o el consenso

que se puedan tomar medidas (s) correctiva.

4. Laboratorio de Sistemas de Calidad auditorías

Un programa de auditoría de sistemas de calidad está diseñado y llevado a cabo para revisar todos los elementos del sistema de calidad del laboratorio y solucionar los problemas revelados por las diferentes facetas de la revisión. auditorías de sistemas de calidad deben ser realizadas por auditores cali fi cados que se

TTTTTTTTTT PODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODERPODER 1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020:1020: III.III.III.III.III.III.III.III.III.III. UNUNUNUNUNUNUNUNUNUN UDITUDITUDITUDITUDITUDITUDITUDITUDITUDIT DEDEDEDEDEDEDEDEDEDE AAAAAAAAAA SSSSSSSSSS PETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEOPETRÓLEO UNUNUNUNUNUNUNUNUNUN ANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISIS PAGPAGPAGPAGPAGPAGPAGPAGPAGPAG PROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTOPROCEDIMIENTO

Procedimiento

Comentario

observaciones

1. La muestra entró en libro de registro

número de laboratorio asignado

2. muestra pesada

peso en seco

3. Procedimiento de secado seguido

no

mantenimiento del horno no realiza

4 a. balanza calibrada

una vez al año

segundo. Limpiado y cero reajustado

semanal

suelo 5. Muestra

para pasar 50 de malla

6. molino de bola limpia

debe ser después de cada

muestra

son conocedores de la sección o análisis auditada. Auditar los principales elementos del sistema de calidad por lo menos anualmente. auditorías del sistema de calidad pueden llevarse a cabo internamente o externamente; ambos tipos deben ocurrir sobre una base regular y deben ser manejados adecuadamente para proteger con fi dencial. Las auditorías internas se utilizan para la auto-evaluación y mejora. Las auditorías externas se utilizan para la acreditación, la educación de los requerimientos del cliente, y la aprobación del uso final de los datos. Las acciones correctivas deben ser tomadas en todos los hallazgos de auditoría fi y su eficacia revisados ​​en o antes de la siguiente auditoría programada.

5. Revisión de la gestión

Examen y la revisión del sistema de calidad es vital para su mantenimiento y eficacia. Llevado a cabo al menos anualmente por los jefes de laboratorio, esta revisión debería evaluar la eficacia del sistema de calidad y la implementación de acciones correctivas, y debe incluir los resultados internos y externos de auditoría, resultados de la muestra de evaluación del desempeño, el aporte de quejas de los usuarios finales y las acciones correctivas. Este examen y la revisión periódica es vital para el mantenimiento y la aplicación de un sistema eficaz de calidad del laboratorio.

6. Bibliografía

JJJJJ ARVIS,ARVIS,ARVIS,ARVIS,ARVIS, AMAMAMAMAM &&&&& SSSSS L.L.L.L.L. IU.IU.IU.IU.IU. 1981.1981.1981.1981.1981. LaLaLaLaLa radioactividadradioactividadradioactividadradioactividadradioactividad ambientalambientalambientalambientalambiental LaboratorioLaboratorioLaboratorioLaboratorioLaboratorio ProgramaProgramaProgramaProgramaPrograma dedededede estudiosestudiosestudiosestudiosestudios dedededede intercomparación, EPA-600 / 4-81-004. Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos,Unidos,Unidos,Unidos,Unidos,Unidos,Unidos,Unidos,Unidos, LasLasLasLasLasLasLasLasLas Vegas,Vegas,Vegas,Vegas,Vegas,Vegas,Vegas,Vegas,Vegas, Nevada.Nevada.Nevada.Nevada.Nevada.Nevada.Nevada.Nevada.Nevada. UnUnUnUnUnUnUnUnUn MERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOS SSSSSSSSS OCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDAD paraparaparaparaparaparaparaparapara TTTTTTTTT PRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEB yyyyyyyyy MMMMMMMMM MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES. 1996.1996.1996.1996.1996.1996.1996.1996.1996. Práctica estándar para la determinación de la precisión y el sesgo de los métodos de prueba aplicables del Comité D-19 sobre agua, ASTM D2777-96. Sociedad Americana paraparaparaparapara PruebasPruebasPruebasPruebasPruebas yyyyy Materiales,Materiales,Materiales,Materiales,Materiales, WestWestWestWestWest Conshohocken,Conshohocken,Conshohocken,Conshohocken,Conshohocken, Pensilvania.Pensilvania.Pensilvania.Pensilvania.Pensilvania. UnUnUnUnUn MERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOSMERICANOS SSSSS OCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDADOCIEDAD paraparaparaparapara TTTTT PRUEBPRUEBPRUEBPRUEBPRUEB yyyyy MMMMM MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES.MATERIALES. 2002.2002.2002.2002.2002. ManualManualManualManualManual dedededede PresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentaciónPresentación dedededede DatosDatosDatosDatosDatos yyyyy AnálisisAnálisisAnálisisAnálisisAnálisis dedededede Control,Control,Control,Control,Control, 7ª7ª7ª7ª7ª edición. MNL7A, Sociedad Americana para Pruebas y Materiales, West Conshohocken,

Pa.Pa.Pa.Pa.Pa.Pa.Pa. INTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONALINTERNACIONAL OOOOOOO ORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓNORGANIZACIÓN paraparaparaparaparaparapara SSSSSSS TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION.TANDARDIZATION. 2005.2005.2005.2005.2005.2005.2005. RequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitosRequisitos GeneralesGeneralesGeneralesGeneralesGeneralesGeneralesGenerales paraparaparaparaparaparapara lalalalalalala

Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración, ISO / IEC 17025. Org. de Normalización, Ginebra, Suiza.

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