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5 EQUILIBRIO HETEROGÉNEO

TABLA DE CONTENIDO

5 EQUILIBRIO HETEROGÉNEO ................................................................................ 1

5.1 INTRODUCCIÓN ........................................................................................ 12

5.2 COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN O DE REPARTO ............................................. 32

5.2.1 MARCO TEÓRICO................................................................................. 32

5.2.2 EXPERIENCIA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN.


62

5.3 LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES ......................................................... 152

5.3.1 MARCO TEÓRICO............................................................................... 152

5.3.2 EXPERIENCIA PRÁCTICA: LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES ................. 182

5.1 INTRODUCCIÓN
2 Equilibrio Heterogéneo

Una fase se define como aquella parte de un sistema que es en su conjunto química y físicamente
uniforme (Distancia, 2016). Es decir, una parte homogénea de un sistema, lo cual implica que
las variables termodinámicas intensivas macroscópicas (presión, temperatura, densidad,
concentración, etc.) tienen el mismo valor en toda esa región, es decir, son constantes (Valencia,
2011).

Un sistema heterogéneo será aquel formado por dos o más fases, del mismo componente (sustancia
pura) o de más de un componente (mezcla). El equilibrio termodinámico entre dos o más fases
se define en términos de las propiedades intensivas de temperatura, presión y potencial químico.
Cuando se tiene igualdad en estas propiedades en todas las fases presentes se determina el
equilibrio termodinámico del sistema. De esta manera, en un sistema heterogéneo formado por 𝜋
fases y n componentes, se alcanza el equilibrio con las siguientes igualdades (Prausnitz, 2000):

𝑇 𝛼 = 𝑇𝛽 = ⋯ = 𝑇 𝜋

𝑃𝛼 = 𝑃𝛽 = ⋯ = 𝑃𝜋
𝛽
𝜇𝑖𝛼 = 𝜇𝑖 = ⋯ = 𝜇𝑖𝜋 (𝑖 = 1 … 𝑛)

Es decir, debe existir un equilibrio térmico, mecánico y químico (Sandra Godoy, 2008).

Establecer que existe un equilibrio térmico y mecánico no es un problema, pues ambas variables
(temperatura y presión) son medibles. Sin embargo, el equilibrio químico implica que los potenciales
químicos de cada componente en cada fase es el mismo, y esto no es fácilmente medible (Capparelli,
2013).

Cuando dos líquidos se mezclan en diferentes proporciones a ciertas condiciones de temperatura y


presión, y se producen dos fases líquidas de diferente concentración que están en equilibrio
termodinámico, entonces se tiene el fenómeno de Equilibrio Líquido-Líquido (Smith, Van Ness, &
Abbott, 1997).

Los diagramas de fase son en muchos casos adecuados para representar procesos, se utilizan
ampliamente porque facilitan la comprensión del comportamiento de un sistema en equilibrio. El
diagrama de fases es en sí una representación gráfica de las condiciones de equilibrio en magnitudes
como concentración de las disoluciones, temperatura y presión (Cisternas, 2009).
Capítulo 5 3

En este capítulo se estudiarán equilibrios liquido-liquido, conceptos como coeficiente de distribución,


ley de distribución de Nernst, miscibilidad, líquidos parcialmente miscibles, equilibrio ternario y
diagrama de solubilidad.

5.2 COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN O DE REPARTO

5.2.1 MARCO TEÓRICO

Si una sustancia (soluto) se pone en contacto con dos líquidos inmiscibles entres sí (solventes),
ésta tiende a distribuirse en ambas fases en una proporción que depende de la afinidad química
del soluto con cada uno de los solventes. Cuando se ponen en contacto dos solventes inmiscibles,
donde uno de los solventes contiene un soluto disuelto, se presenta una transferencia de soluto
de la solución original hacia el otro solvente como se ilustra en la Figura 5.1.

FIGURA 5.1: TRANSFERENCIA DE SOLUTO DE LA SOLUCIÓN ORIGINAL HACIA EL SOLVENTE A

Una vez se alcanza el equilibrio, el potencial químico del soluto es el mismo en las dos fases (α
y β) (Rajadell & Movilla, 2005) (Ambientales):
4 Equilibrio Heterogéneo

𝛽
𝜇𝑠𝛼 = 𝜇𝑠 𝐸𝑐. 5.1

El potencial químico de un componente en una mezcla es, en general, una función de la


temperatura, la presión y la composición de la mezcla. Para un componente “s” en una mezcla
liquida 𝜇 se expresa como:

𝜇𝑠𝛼 = 𝑔𝑠𝛼 (𝑇, 𝑃) + 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑎𝑠𝛼


𝛽 𝛽 𝛽
𝜇𝑠 = 𝑔𝑠 (𝑇, 𝑃) + 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑎𝑠 𝐸𝑐. 5.2

Donde 𝑔𝑠 (𝑇, 𝑃) es función de la temperatura y la presión, y 𝑎𝑠𝛼 puede ser una función de la
𝛽

temperatura, la presión y la composición (Castellan G. , 1998).

Sustituyendo la Ec. 5.2 en Ec. 5.1 se obtiene:

𝛽 𝛽
𝑔𝑠𝛼 (𝑇, 𝑃) + 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑎𝑠𝛼 = 𝑔𝑠 (𝑇, 𝑃) + 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑎𝑠
𝛽 𝛽
𝑔𝑠𝛼 (𝑇, 𝑃) − 𝑔𝑠 (𝑇, 𝑃) = 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑎𝑠 − 𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝑎𝑠𝛼
𝛽 𝛽
𝑔𝑠𝛼 (𝑇, 𝑃) − 𝑔𝑠 (𝑇, 𝑃) = 𝑅𝑇 (𝑙𝑛 𝑎𝑠 − 𝑙𝑛 𝑎𝑠𝛼 )
𝛽 𝛽
𝑔𝑠𝛼 (𝑇, 𝑃) − 𝑔𝑠 (𝑇, 𝑃) 𝑎𝑠
= 𝑙𝑛 𝛼
𝑅𝑇 𝑎𝑠
𝛽 𝛽
𝑎𝑠 𝑔𝑠𝛼 (𝑇, 𝑃) − 𝑔𝑠 (𝑇, 𝑃)
𝛼 = 𝑒𝑥𝑝 [ ]
𝑎𝑠 𝑅𝑇

𝛽
𝑎𝑠
𝑘= 𝐸𝑐. 5.3
𝑎𝑠𝛼

La desviación de una disolución respecto al comportamiento ideal se mide a través del cociente
entre la actividad y la concentración, y se denomina coeficiente de actividad:
Capítulo 5 5

𝑎𝑠
𝛾𝑠 = 𝐸𝑐. 5.4
𝑐𝑠

Estos coeficientes toman por lo general valores diferentes de la unidad, aunque se aproximan a
ella cuando 𝑐𝑠 → 1, donde se cumple la ley de Raoult; también se aproximan a uno cuando 𝑐𝑠 → 0,
donde se cumple la ley de Henry (Bertrán & Nuñez, 2007).

𝛽 𝛽
𝛾𝑠 𝑥𝑠
𝑘= 𝐸𝑐. 5.5
𝛾𝑠𝛼 𝑥𝑠𝛼

𝛽
𝐴𝑠𝑢𝑚𝑖𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑞𝑢𝑒: 𝛾𝑠 → 1 𝑦 𝛾𝑠𝛼 → 1

Entonces:

𝛽
𝑐𝑠
𝑘𝐴𝐵,𝑠 = 𝐸𝑐. 5.6
𝑐𝑠𝛼

Donde 𝑘𝐴𝐵,𝑠 es el coeficiente de distribución para el soluto “s” en los solventes A y B; 𝑐𝑠 es la


𝛽

concentración del soluto en la fase 𝛽 (fase orgánica) y 𝑐𝑠𝛼 es la concentración del soluto en la
fase 𝛼 (fase acuosa).

Así pues, el coeficiente de distribución de una sustancia puede definirse como la relación entre las
concentraciones de esa sustancia en dos solventes en los cuales la sustancia es soluble, pero que
son inmiscibles entre sí; esta relación es idealmente constante independientemente de la cantidad
de soluto empleada, sin embargo, cuando se realiza la determinación del coeficiente de distribución
de manera experimental se observa la diferencia entre los resultados, que, aunque es pequeña,
existe. Este concepto sólo es válido a temperatura y presión constante para soluciones diluidas
de la sustancia, se recomienda no trabajar con soluciones iguales o superiores a 1 M; más adelante
se presentan otras limitaciones.

La expresión matemática (Ec. 4.6) se denomina Ley de distribución de Nerst, y se deduce a


partir del modelo de disolución diluida ideal (Bond AM, 1994).
6 Equilibrio Heterogéneo

5.2.1.1 LIMITACIONES DE LA LEY DE DISTRIBUCIÓN DE NERNST

 La ley es estrictamente válida para disoluciones diluidas. A altas concentraciones aparecen


interacciones entre soluto y disolventes que interfieren en la proporción en la que el soluto
se distribuye en las distintas fases (α y β).
 Si uno de los disolventes está saturado en soluto, no podrá disolver mayor masa de dicho
soluto, de modo que, si el otro disolvente no está saturado, la relación entre las
concentraciones no será constante.
 El reparto se debe efectuar a temperatura constante durante todo el proceso, puesto que
la temperatura influye sobre la cantidad de soluto disuelta en cada líquido, de forma que
para cada temperatura de trabajo el equilibrio de distribución del soluto en los distintos
disolventes será distinto.
 No debe producirse ninguna reacción química entre ninguno de los componentes del sistema,
ya que, si se forma un nuevo producto, esto invalida los datos referidos a las
concentraciones del soluto inicial. (Rafael, 2016)

5.2.2 EXPERIENCIA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE


DISTRIBUCIÓN.

5.2.2.1 OBJETIVOS

 Determinar el coeficiente de distribución del Ácido acético en Acetato de etilo y Agua.

 Determinar el coeficiente de distribución del Ácido acético en Éter Etílico y Agua.

 Determinar la influencia de la concentración del soluto en el coeficiente de distribución.

5.2.2.2 MATERIALES Y REACTIVOS


Capítulo 5 7

En la Tabla 5.1 se encuentra la lista de materiales y reactivos necesarios para desarrollar la


experiencia Determinación del coeficiente de distribución. La cantidad de reactivos corresponde al
volumen o masa necesaria para realizar una corrida.

TABLA 5.1: MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
Embudo de separación con tapa de 100 mL 4 Hidróxido de sodio 1 g
Anillos de soporte 4 Fenolftaleína -
Pinza de soporte para anillos 4 Ftalato ácido de potasio 1 g
Matraz aforado de 50 mL 4 Ácido acético 5 mL
Matraz aforado de 200 mL 1 Acetato de etilo 30 mL
Pesa filtro 2 Agua destilada 400 mL
Pipeta volumétrica de 1 mL 1
Erlenmeyer de 25 mL 9
Bureta de 25 mL 1
Pipeta volumétrica de 25 mL 1
Balanza analítica 1
Propipeta 1
Pinza para bureta 1
Erlenmeyer de 125 mL 1
Soporte universal 5
Pipeta volumétrica de 5 mL 4
Pipeta graduada de 10 mL 1

5.2.2.3 PROCEDIMIENTO
8 Equilibrio Heterogéneo

En esta experiencia se podrá determinar el coeficiente de distribución de un soluto en dos solventes


a temperatura constante, se recomienda usar el sistema Agua - Ácido acético - Acetato de etilo,
sin embargo, también puede utilizar el sistema: Agua - Ácido acético – Éter etílico. En caso de
no contar con los reactivos anteriores utilice el sistema Agua - Ácido acético - Alcohol amílico,
teniendo en cuenta que este último tiene un olor característico muy desagradable.

Para determinar el coeficiente de distribución inicialmente se deben preparar las soluciones de


ácido y titulante a utilizar, se estandariza la solución de titulante para conocer la concentración
real de la misma. Luego se debe seguir el procedimiento descrito más adelante, en el que a partir
del volumen gastado de Hidróxido de sodio en cada titulación se calcula la cantidad de moles de
Ácido acético presente en cada fase y finalmente se calcula el coeficiente de distribución de Ácido
acético en dos solventes (uno acuoso y uno orgánico).

Los datos obtenidos durante la experiencia deberá consignarlos en las Tablas 5.2 y .3 que se
encuentra en la sección 5.2.2.4 Recolección de datos.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

1. En un matraz aforado de 100 mL preparar una solución de Hidróxido de sodio 0,1 M


2. En un matraz aforado de 50 mL preparar una solución de Ácido acético 0,1 M
3. Repetir el paso anterior con concentraciones de Ácido Acético 0,3 0,5 y 0,7 M

ESTANDARIZACIÓN DEL HIDROXIDO DE SODIO

1. Pesar un pesafiltro vacío, poner la balanza en cero, agregar Ftalato ácido de potasio en el
pesafiltro y medir 0,3 g aproximadamente; anotar la masa de Ftalato en la Tabla 5.2
2. Pasar el sólido a un erlenmeyer de 125 mL sin dejar residuos en el pesafiltro.
3. Verter 25 mL de agua destilada en el erlenmeyer.
4. Agitar el matraz hasta que el sólido quede totalmente disuelto en el agua.
5. Agregar 2 gotas de Fenolftaleína y titular con Hidróxido de sodio hasta obtener una
coloración rosa pálido.
6. Anotar el volumen gastado de Hidróxido de sodio en la Tabla 5.2.
Capítulo 5 9

7. Realice los cálculos pertinentes para determinar la concentración de la solución de Hidróxido


de sodio.
8. REPETIR el procedimiento 2 veces más y calcular la concentración real de la solución de
Hidróxido de sodio promediando los valores obtenidos.

DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN

SISTEMA AGUA - ÁCIDO ACÉTICO - ACETATO DE ETILO

1. Utilizando el anillo y las pinzas, se sujetan 4 embudos de separación en cada uno de los
soportes universales.
2. Rotular los embudos con las concentraciones de las soluciones de Ácido acético (0.1, 0.3,
0.5 y 0.7 M) a utilizar.
3. Rotular 4 pipetas volumétricas de 5mL con las concentraciones de las soluciones de Ácido
acético para la cual van a ser usadas, esto a fin de evitar contaminación de sustancias.
4. Con la pipeta volumétrica rotulada “0.1 M” se toman 5mL de solución de Ácido acético
0.1 M y se adicionan en el embudo rotulado con esa concentración.
5. Con una pipeta graduada de 10 mL se toman 6 mL de Acetato de etilo y se adicionan al
embudo “0.1 M”.
6. Tapar el embudo y agitar durante 15 minutos. Importante: durante la agitación se debe
liberar la presión en el embudo, para ello sujete bien el tapón e incline el embudo dejando
la llave ligeramente hacia arriba, a continuación, se abre para que escape el gas.
7. Pasados los 15 minutos colocar el embudo en el anillo y dejar reposar de 10 a 15 minutos
aproximadamente. Durante este tiempo colocar la bureta en el soporte universal con ayuda
de una pinza para bureta y llenarla con el Hidróxido de sodio estandarizado utilizando una
pipeta de 25 mL.
8. Después del tiempo de reposo, separar la fase inferior; abra la llave del embudo “0.1 M”
y vierta la fase en un erlenmeyer de 25 mL.
9. Tomar 4 alícuotas de la fase inferior con una pipeta volumétrica de 1 mL, las cuales se
colocan cada una en un Erlenmeyer de 25 mL, y se tapan.
(en lugar de tomar 4 alícuotas de 1 mL, puede tomar 2 alícuotas de 2 mL cada una)
10. A cada Erlenmeyer se le agrega 1 o 2 gotas de Fenolftaleína.
10 Equilibrio Heterogéneo

11. Titular las muestras con Hidróxido de sodio y anotar el volumen gastado del mismo en la
Tabla 5.3
12. Verter la fase superior en un erlenmeyer de 25mL y repetir los pasos del 9 al 11.
13. Repetir los pasos del 4 al 12 con las soluciones de Ácido acético 0.3, 0.5 y 0.7 M.

SISTEMA AGUA - ÁCIDO ACÉTICO - ÉTER

Utilizar los mismos materiales y reactivos, reemplazando el Acetato de etilo por 30 mL de Éter
etílico. Realizar el procedimiento descrito anteriormente teniendo en cuenta que: En el paso 5,
debe tomar 7mL de Éter etílico en lugar de 6mL; En el paso 6, debe liberar la presión con más
frecuencia.

SISTEMA AGUA - ÁCIDO ACÉTICO – ALCOHOL AMÍLICO

Utilizar los mismos materiales y reactivos, reemplazando el Acetato de etilo por 30 mL de


Alcohol amílico. Realizar el procedimiento descrito anteriormente.
Capítulo 5 11

EXPERIENCIA:
NOMBRE:
GRUPO: FECHA: HORA:

5.2.2.4 RECOLECCIÓN DE DATOS

En la Tabla 5.2 anote los datos medidos y los resultados calculados correspondientes a la
estandarización del Hidróxido de sodio, en las unidades que se indican:

TABLA 5.2: ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO CON FTALATO ÁCIDO DE POTASIO

Masa Moles Ftalato Moles NaOH Volumen gastado NaOH Concentración solución

Ftalato [g] [mol] [mol] [mL] [L] de NaOH [M]
1
2
3
Concentración real de la solución de NaOH [M] (promedio) →
*Ftalato: Ftalato Ácido de Potasio

En la Tabla 5.3 anote el volumen gastado de Hidróxido de sodio para cada alícuota de las fases
inferior y superior contenidas en los embudos de separación “0,1”, “0,3”, “0,5” y “0,7 M”.

TABLA 5.3: VOLUMEN GASTADO DE HIDRÓXIDO DE SODIO DURANTE LAS TITULACIONES

Volumen gastado NaOH [mL]


Alícuota 0.1 M 0.3 M 0.5 M 0.7 M
Fa Fo Fa Fo Fa Fo Fa Fo
1
2
3
4
Promedio
*Fa= Fase acuosa, *Fo= Fase orgánica
12 Equilibrio Heterogéneo

5.2.2.5 PREGUNTAS DE ANALISIS

1. Calcule el coeficiente de distribución del sistema; complete la Tabla 5.4 con los resultados
obtenidos.
Capítulo 5 13

TABLA 5.4: RESULTADOS OBTENIDOS A PARTIR DE LOS CÁLCULOS REALIZADOS

0.1 M 0.3 M 0.5 M 0.7 M


Moles de CH3COOH en la
fase orgánica [mol]
Concentración de CH3COOH
en la fase orgánica [M]
Moles de CH3COOH en la
fase acuosa [mol]
Concentración de CH3COOH
en la fase acuosa [M]
Coeficiente de distribución k
Promedio →
14 Equilibrio Heterogéneo

2. Establezca una conclusión a partir de lo observado en la experiencia y en los cálculos realizados.


Tenga en cuenta que en una conclusión no es válido describir lo que se hizo en la práctica

3. La distribución de un soluto entre fases es un fenómeno de gran importancia en muchas áreas


de la química, ¿Qué aplicaciones conoce de este fenómeno? ¿En ingeniería química es útil este
fenómeno?

4. ¿Cuáles son los factores que más influyen en la desviación de los datos que obtuvo?
Capítulo 5 15

5.3 LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES

5.3.1 MARCO TEÓRICO

5.3.1.1 MISCIBILIDAD

Miscibilidad es un término usado en química que se refiere a la propiedad de algunos líquidos para
mezclarse en cualquier proporción, formando una solución homogénea. En principio, el término es
también aplicado a otras fases (sólidos, gases), pero se emplea más a menudo para referirse a la
solubilidad de un líquido en otro. El agua y el etanol (alcohol etílico), por ejemplo, son miscibles
en cualquier proporción (Osorio, 2015).

5.3.1.2 LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES

Cuando dos líquidos se ponen en contacto mutuo, tres tipos de sistemas binarios pueden ser
observados experimentalmente, según el grado de miscibilidad de los líquidos considerados, a saber:

a) Ambos líquidos son inmiscibles (Ej.: CS2 y H2O)


b) Ambos líquidos son parcialmente miscibles (Ej.: fenol y agua)
c) Ambos líquidos son miscibles en todas proporciones (Ej.: agua y etanol)

Si se considera la mezcla a P y T constante de dos líquidos A y B, en cantidades n A y nB, esta


se producirá cuando la energía de Gibbs G disminuya, es decir, cuando la energía libre de la mezcla
sea menor que la energía libre de los dos componentes puros.

Así definimos la energía libre de mezcla ΔGmezcla como el cambio en la energía libre del sistema
al llevar a cabo el proceso de mezclar ambos líquidos:

∆𝐺 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = [(𝑛𝐴 + 𝑛𝐵 )𝐺̅(𝐴+𝐵) ] − [𝑛𝐴 𝐺𝐴̅ + 𝑛𝐵 𝐺̅𝐵 ] 𝐸𝑐. 5.7


16 Equilibrio Heterogéneo

y por mol de mezcla:

∆𝐺̅ 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝐺̅(𝐴+𝐵) − [𝑋𝐴 𝐺𝐴̅ + 𝑋𝐵 𝐺̅𝐵 ] 𝐸𝑐. 5.8

que debe ser < 0 para que el proceso tenga lugar.

La ΔGmezcla, a T y P constantes, puede variar con la composición del sistema (con la fracción
molar de sus componentes), según se representa esquemáticamente en la Figura 5.2:

FIGURA 5.2: TIPOS DE SISTEMAS BINARIOS

 En (a) la ΔGmezcla es negativa en todo el rango de composición, por lo que ambos líquidos
son totalmente miscibles a la presión y temperatura implicadas.

 En (b) ΔGmezcla >0, por lo que ambos líquidos son inmiscibles, a la P y T de trabajo.

 En (c) se representa una situación más compleja. ΔGmezcla <0, luego ambos líquidos son
miscibles. Sin embargo, si la mezcla tiene una composición entre 𝑋1 𝑦 𝑋2 , ΔGmezcla es
Capítulo 5 17

menor si el sistema se separa en dos fases, de composición 𝑋1 𝑦 𝑋2 respectivamente. Se


habla en este caso de que a la P y T de trabajo los líquidos son parcialmente miscibles.
Los líquidos son miscibles en composición 𝑋 < 𝑋1 𝑦 𝑋 > 𝑋2 , pero no en composiciones
intermedias. (Madrid, 2012)

Si se añaden pequeñas cantidades de tolueno a un recipiente que contiene benceno puro, se


observa que, con independencia de la cantidad de tolueno que se ha añadido, la mezcla obtenida
permanece como una fase liquida; los dos líquidos son completamente miscibles. En contraste con
este comportamiento si se añade agua a nitrobenceno disuelto, se forman dos capas liquidas
distintas; la capa acuosa contiene solo un vestigio de nitrobenceno disuelto, mientras que la capa
de nitrobenceno contiene solo un vestigio de agua disuelta; tales líquidos son inmiscibles. Ahora
bien, si se añaden pequeñas cantidades de fenol en agua, al principio el fenol se disuelve para dar
una sola fase; sin embargo, en algún momento de la adición, el agua se satura y una adición
posterior de fenol produce la aparición de dos capas liquidas, una rica en agua y una rica en fenol;
estos líquidos son parcialmente miscibles (Castellan G. , 1987).

5.3.1.3 TEMPERATURA Y COMPOSICIÓN CRÍTICA

La temperatura influye sobre la miscibilidad parcial de los líquidos en forma diferente. El cambio
de temperatura afecta las composiciones a las que la separación de las fases ocurre. En muchos
casos se puede alcanzar cierta temperatura, a partir de la cual hay una solución homogénea sea
cual sea la composición de la mezcla. Esta temperatura se llama temperatura critica de consolución
o temperatura de consolubilidad y dependiendo del sistema estudiado existirá unan temperatura
critica superior de solución (Ver Figura 4.3 a), o bien temperatura critica inferior de solución
(Ver Figura 4.3 b). Algunos sistemas muestran tanto temperaturas de consolubilidad inferiores
como superiores (Ver Figura 4.3 c) (Patiño, 2006).
18 Equilibrio Heterogéneo

FIGURA 5.3:DIAGRAMAS DE FASE DE DIFERENTES SISTEMAS

La composición en la que se obtiene la temperatura critica de consolución es la composición critica.

5.3.2 EXPERIENCIA PRÁCTICA: LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES

5.3.2.1 OBJETIVOS

 Analizar la miscibilidad en diferentes sistemas


 Determinar la temperatura y composición crítica del sistema estudiado.
 Realizar la curva temperatura composición para el sistema estudiado.

5.3.2.2 MATERIALES Y REACTIVOS

En la Tabla 5.5 se encuentra la lista de materiales y reactivos necesarios para desarrollar la


experiencia Líquidos parcialmente Miscibles. La cantidad de reactivos corresponde al volumen
necesario para realizar una corrida.
Capítulo 5 19

TABLA 5.5: MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
Tubos de ensayo con tapa 6 Agua destilada 50 mL
Gradilla 1 Trietilamina 25 mL
Disco de 6 orificios 1
Beaker de 1L 1
Placa de calefacción con agitación 1
Termocupla 1
Multímetro 1
Balanza analítica 1
Matraz Erlenmeyer de 25mL 1
Pipeta graduada de 10 mL 2
Propipeta 2

5.3.2.3 PROCEDIMIENTO

En esta experiencia se podrá determinar la temperatura y composición de consolubilidad y el


diagrama fases de una mezcla binaria de líquidos, se recomienda usar el sistema Trietilamina –
Agua, sin embargo, también puede utilizar los sistemas: Anilina – Heptano y Alcohol isobutílico –
Agua, solo debe elegir el ultimo sistema en caso de no contar con los reactivos de los primeros
sistemas mencionados, pues, al tener un temperatura critica alta se requiere el uso de aceite
mineral en lugar de agua en el baño de calentamiento debiendo por consiguiente se debe ser mucho
más cuidadosos.

Para determinar la temperatura y composición de consolubilidad inicialmente se preparan soluciones


a diferentes concentraciones en %p/p, luego se determina por observación la temperatura de
miscibilidad, y se construye la curva de solubilidad en un diagrama de fases, finalmente se determina
la composición de consolubilidad.

Los datos obtenidos durante la experiencia deberá consignarlos en la Tabla 5.5 que se encuentra
en la sección 5.3.2.4 Recolección de datos.
20 Equilibrio Heterogéneo

SISTEMA TRIETILAMINA - AGUA

Soluto: Trietilamina

Solvente: Agua destilada

1. Rotular los tubos de ensayo del 1 al 6.


2. Colocar el tubo N° 1 dentro de un erlenmeyer de 25 mL o en una base, y pesarlo; colocar
la balanza en cero, adicionar 0.75 g de soluto, volver a colocar la balanza en cero y
adicionar 4.25 g de solvente.
Repetir para cada tubo adicionando las cantidades de soluto y solvente que se relacionan
a continuación (Tabla 5.6).

TABLA 5.6: CANTIDAD DE TRIETILAMINA Y AGUA A ADICIONAR EN CADA TUBO DE ENSAYO

Soluto Solvente Masa de


Tubo N° %(p/p)
Masa [g] Volumen [mL] Masa [g] Volumen [mL] solución [g]
1 0.75 1.0 4.25 4.2 5 15
2 1.25 1.7 3.75 3.7 5 25
3 2 2.7 3 3.0 5 40
4 2.5 3.4 2.5 2.5 5 50
5 3.25 4.4 1.75 1.7 5 65
6 3.75 5.1 1.25 1.2 5 75

*Pueden tomarse puntos diferentes a los presentados en la tabla anterior, sin embargo, a
fin de observar mejor las fases, se recomienda no preparar mezclas por debajo del 15% p/p
ó superiores al 85% p/p.
*El volumen [mL] de soluto y solvente son aproximados, y se calcularon a partir de la
densidad de las sustancias para facilitar la toma de las mismas durante el pesaje.

3. Anotar los gramos obtenidos en la Tabla 5.9, y recalcular las concentraciones (%p/p).
4. Cerrar cada tubo de ensayo a medida que se preparan las mezclas y colocar en una gradilla.
5. Se dejan reposar las mezclas durante 10 minutos aproximadamente.
6. En un beaker de 1L verter agua a temperatura ambiente para el baño frio.
Capítulo 5 21

7. Se coloca, el agitador, el beaker, el plato de orificos, la termocupla y el multímetro, como


se muestra en la figura 5.;4 se colocan los tubos de ensayo en el baño y se inicia la
agitación.

FIGURA 5.4: MONTAJE DE LOS EQUIPOS

8. Se observan las fases, se espera un minuto y se inicia el enfriamiento.


9. Se debe adicionar un cubito de hielo cada vez, tratando de bajar la temperatura de grado
en grado.
10. Cada vez que cambie la temperatura debe agitar rápidamente cada tubo de ensayo, observar
con cuidado la velocidad con la que regresan las dos fases, continuar así hasta el punto en
que las dos fases no reaparezcan, es decir que se observa una sola fase, anotar la
temperatura de miscibilidad de cada tubo de ensayo en la Tabla 5.9.

SISTEMA ANILINA – HEPTANO

Soluto: Anilina

Solvente: Heptano

Utilizar los mismos materiales y reactivos, reemplazando la Trietilamina por 20 mL de Anilina y


el agua por el 30 mL de Heptano.

Seguir los pasos del 1 al 5 teniendo en cuenta que las cantidades de soluto y solvente son:
22 Equilibrio Heterogéneo

TABLA 5.7: CANTIDAD DE ANILINA Y HEPTANO A ADICIONAR EN CADA TUBO DE ENSAYO

Soluto Solvente Masa de


Tubo N° %(p/p)
Masa [g] Volumen [mL] Masa [g] Volumen [mL] solución [g]
1 0.75 0.7 4.25 6.2 5 15
2 1.25 1.2 3.75 5.5 5 25
3 1.75 1.7 3.25 4.7 5 35
4 2.25 2.2 2.75 4.0 5 45
5 2.75 2.6 2.25 3.3 5 55
6 3.25 3.1 1.75 2.5 5 65

6. En un beaker de 1L verter agua a temperatura ambiente para el baño caliente.


7. Se coloca, el agitador, el beaker, el plato de orificios, la termocupla y el multímetro; se
enciende la placa de calefacción y se inicia la agitación.
8. Calentar hasta 70°C y después colocar los tubos de ensayo.
9. En cada cambio de dos o tres grados, debe agitar rápidamente cada tubo de ensayo,
observar con cuidado la velocidad con la que regresan las dos fases, continuar así hasta el
punto en que las dos fases no reaparezcan, es decir que se observa una sola fase; anotar
la temperatura de miscibilidad de cada tubo de ensayo.

SISTEMA ISOBUTANOL - AGUA

Soluto: Isobutanol

Solvente: Agua

Utilizar los mismos materiales y reactivosi, reemplazando la Trietilamina por 25 mL de Alcohol


Isobutílico.

Seguir los pasos del 1 al 5 teniendo en cuenta que las cantidades de soluto y solvente son:
Capítulo 5 23

TABLA 5.8: CANTIDAD DE ANILINA Y HEPTANO A ADICIONAR EN CADA TUBO DE ENSAYO

Soluto Solvente Masa de


Tubo N° %(p/p)
Masa [g] Volumen [mL] Masa [g] Volumen [mL] solución [g]
1 1 1.2 4 4.0 5 20
2 1.5 1.8 3.5 3.5 5 30
3 2 2.5 3 3.0 5 40
4 2.5 3.1 2.5 2.5 5 50
5 3 3.7 2 2.0 5 60
6 3.5 4.3 1.5 1.5 5 70

6. En un beaker de 1L verter aceite mineral a temperatura ambiente para el baño caliente.


7. Se coloca, el agitador, el beaker, el plato de orificios, la termocupla y el multímetro, se
enciende la placa de calefacción y se inicia la agitación.
8. Calentar hasta 100°C y después colocar los tubos de ensayo.
9. En cada cambio de dos o tres grados, debe agitar rápidamente cada tubo de ensayo,
observar con cuidado la velocidad con la que regresan las dos fases, continuar así hasta el
punto en que las dos fases no reaparezcan, es decir que se observa una sola fase; anotar
la temperatura de miscibilidad de cada tubo de ensayo.
24 Equilibrio Heterogéneo

EXPERIENCIA:
NOMBRE:
GRUPO: FECHA: HORA:

5.3.2.4 RECOLECCIÓN DE DATOS

En la Tabla 5.9 anote los datos medidos durante la experiencia líquidos parcialmente miscibles:

TABLA 5.9: DATOS MEDIDOS Y RESULTADOS OBTENIDOS , LÍQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES

Soluto
Solvente

Tubo Masa de soluto [g] Masa de solvente [g] Masa de solución [g] %(p/p) Temperatura de

1 miscibilidad [°C]
2
3
4
5
6

5.3.2.5 PREGUNTAS DE ANALISIS

1. Realiza el diagrama de fases Temperatura vs concentración del sistema utilizado a partir


de los datos obtenidos en el laboratorio.
Capítulo 5 25

2. Establezca la temperatura y la composición critica del sistema.


26 Equilibrio Heterogéneo

3. Establezca una conclusión a partir de lo observado en la experiencia y en los cálculos realizados.


Tenga en cuenta que en una conclusión no es válido describir lo que se hizo en la práctica

4. ¿Qué recomendaciones daría sobre este laboratorio para evitar la desviación de los datos?
Capítulo 5 27

5.4 Formatted: Heading 2, Justified, Line spacing:


Multiple 1.15 li

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