 La espectroscopia de rayos X por dispersión de energía

(EDS, EDX o XEDS) es una técnica micro analítica de

rayos X que puede proporcionar información sobre la
composición química de una muestra para elementos
con número atómico (Z) > 3 .

 Un haz de electrones se enfoca en la muestra en un

microscopio electrónico de barrido (SEM) o un
microscopio electrónico de transmisión (TEM). Los
electrones del haz primario penetran en la muestra e
interactúan con los átomos de los que está hecha. De
estas interacciones surgen dos tipos de rayos X:
✓ Radiografías de Bremsstrahlung , que significa "radiación
de frenado" y también se conocen como radiografías
continuas o de fondo.
✓ Rayos X característicos .
 Los rayos X son detectados por un
detector de Dispersión de Energía que
muestra la señal como un espectro, o
histograma, de intensidad (cantidad de
rayos X o tasa de recuento de rayos X)
versus energía de rayos X. Las energías de
los rayos X característicos permiten
identificar los elementos que componen la
muestra, mientras que las intensidades de
los picos característicos de rayos X
permiten cuantificar las concentraciones
de los elementos.
 Componentes principales
o Fuente de excitación: haz de electrones
de microscopios electrónicos de barrido o
haz de rayos x, proveniente de
espectrómetros de fluorescencias de rayos
x.
o Detector de rayos x: convierte la energía
de los rayos x, en señales de voltaje.
o Procesador de pulso: se encarga de medir
las señales.
o Analizador: permite visualizar y analizar
datos.
 Los principios subyacentes para la generación de rayos X y la
detección por EDS son los mismos para SEM y TEM. Sin embargo,
debido a las diferencias en la construcción de los dos tipos de
microscopios y los diferentes voltajes de aceleración utilizados en su
funcionamiento, existen algunas diferencias en la forma en que los
detectores EDS funcionan en las dos plataformas.
✓ La resolución espacial del análisis EDS en el SEM depende del tamaño del
volumen de interacción, que a su vez está controlado por la tensión de
aceleración y el número atómico medio de la muestra, Z. Para EDS en el
SEM, la resolución espacial y la resolución de profundidad son del orden
de unas pocas micras.
✓ El límite de detección del análisis de EDS en el SEM depende de la
composición de la muestra que se analiza, pero está en el rango de 0,1-
0,5% en peso. Es una técnica efectiva para el análisis de elementos
mayores y menores , pero carece de la sensibilidad para el análisis de
elementos traza.
✓ En el TEM, la muestra es una lámina fina y hay menos dispersión del haz
de electrones a voltajes de aceleración más altos, por lo que la
resolución espacial es mejor a mayor kV.
✓ En los límites de detección de TEM de ~ 0.01-0.1% en peso se puede
lograr.
EDS se considera una técnica analítica no destructiva, es decir, la muestra
puede volver a analizarse muchas veces. En realidad, la mayoría de los
materiales experimentarán algún daño bajo un haz de electrones, y
algunas muestras son particularmente susceptibles, por ejemplo, minerales
de arcilla y vidrios.