PRÁCTICA 2 “CRISTALIZACIÓN”

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

INTRODUCCIÓN
La cristalización es un tema de interés debido a la transición de fases líquido/ sólido que la cristalización
supone. Este tipo de transición aún no se conoce totalmente, y la química física la describe insuficientemente,
al contrario de lo que ocurre con las transiciones gas/ líquido. La cristalización se puede dividir en muchos
subgrupos sin embargo todos están gobernados por los mismos principios (nucleación, crecimiento cristalino,
cambios secundarios).
La cristalización es un proceso en el que se realiza un cambio de fase. Pasando el sistema de un estado de
desequilibrio (desde disolución, estado fundido, etc) al estado de equilibrio. En este proceso, el sistema
incrementa el orden ya que se pasa de un sistema relativamente desordenado (la disolución) a un sistema
mucho más ordenado (cristal). Por tanto, de acuerdo a las leyes de la termodinámica, para que el proceso sea
espontáneo, debe producirse un descenso de energía que compense el incremento de orden, ya que en la
naturaleza todo sistema tiende a un minimo de energía y a un máximo de desorden (segundo principio de
termodinámica). Asi esta acción debe ir acompañada de un desenso de la función termodinámica de estado.
Si el cambio se realiza a temperatura y volumen del sistema constantes, la función de estado correspondiente,
en la que se considera componentes de energía y orden, es la energía de Helmholtz
F= U -TS donde U es la energía interna y S la entropía.
Si durante el cambio se mantienen constantes la temperatura y la presión, la función de estado característica
es la energía de Gibbs.
G= H – TS donde H es la entalpia. [1]
EXPERIMENTAL
REACTIVOS
-Sulfanilamina -Alcohol Etílico –Acido sulfanílico -Agua -Carbono activado -Acido benzoico -Hexano
MATERIALES
-3 tubos de ensayo -Matraz kitasato -Embudo de vidrio -Vasos de precipitados -Papel filtro -Embudo Buchner
METOLOGÍA

 Parte A
Se agregó 300 mg de Sulfanilamida más 6 ml de alcohol etílico al 95% en un matraz de 50ml a temperatura
ambiente y anotar lo que observaciones. Después se calentó en parrilla hasta disolver, sin hervir el disolvente.
Luego se filtra a vacío. Lo que se filtró se pone inmediatamente a un baño de hielo por 20 minutos en lo que
se cristaliza. Volver a filtrar al vacío y pesar los cristales.

 Parte B
Se peso 500 mg de Ácido sulfanílico y disolver en agua caliente y en la parrilla agregar carbono activado y
filtrar en caliente para retirar el carbono con las impurezas, después poner en baño de hielo hasta que
cristalice y posteriormente filtrar al vacío. Pesar el cristal.

 Parte C
Se agregó 10 mg de Acido benzoico a 3 tubos de ensayo
Tubo 1: se agregó 3ml de agua
Tubo 2: se agregó 3ml de Hexano
Tubo 3: se agregó 3ml de Etanol
Y se disolvió a T ambiente y observar. Y calentar a baño maría los tubos no disueltos a T ambiente.

RESULTADOS Y DISCUSION
Tabla 1 Parte A

EQUIPO RENDIMIENTO % RENDIMIENTO

(g)
1 0.14 46.6
2 0.15 50
3 0.09 30.63
4 0.0756 26
5 0,076 26
6 0.644 21.46
7 0.1632 54.4
8 0.0589 19.63
9 0.2 66.67
10 0.1253 41.77
11 0.139 46.3
12 0.095 31.66
13 0.0731 24.36
14 0.187 64.33

Fig. 1 Critalización Fig. 2 Residuos Fig.3 Cristales puros

En la parte A en el inciso a) no se disuelve a temperatura ambiente y cuando se introdujo a la parrilla y se calentó

fue más fácil. Al finalizar el ultimo filtrado y medir la masa resultante, nos indicó que el rendimiento era de 0.0644 g
lo cual quiere decir que es menor que el 50% y esto se puede explicar con los residuos dejados en el matraz como
se muestra en la figura 2.

Tabla 2 Parte B
EQUIPO RENDIMIENTO % RENDIMIENTO
(g)
1 0.17 34
2 0.18 36
3 0.3605 72.1
4 0.1469 29.38
5 0.353 70.6
6 0.1574 31.48
7 0.0971 14.8
8 0.340 68.18
9 0.36 72
10 0.172 32.8
11 0.4427 88.54
12 0.2026 41.92
13 0.438 87.6
14 0.32 64

Fig.1 Disolución Fig. 2 Baño de hielo Fig. 3 Filtración de Carbono activado y residuos

Fig. 4 Filtrado de cristales Fig. 5 Cristales

En la parte b, en la disolución caliente tardo aproximadamente 7 minutos.

La cristalización fue rápida.

En el rendimiento se reportó un 0.1574 g lo cual es un porcentaje bajo y se puede explicar por la filtración del carbono
activado ya que se aprecian cristales en el papel filtro (Figura 3).
CONCLUSION
En la presente practica se observa y se entiende la cristalización, la cual es un método de separación y en
este caso de purificación de sustancias. Lo cual se utiliza para separar algo que puede ser dañino en un
componente, y ese componente extraído de la naturaleza casi siempre se encuentran impuros.

REFERENCIAS
[1] Cristalización en disolución: conceptos básicos /Escrito por Feliciano Grases Freixedas,A. /Costa Bauzá,O.
Söhnel
Nombre del Estudiante: Daniela Abigail Guevara Vallejo Carrera: Q.F.B Inscripción: 2

Materia: Laboratorio de Química Orgánica I Profesor: Dr. José Eduardo Báez García

Título de la Práctica: PRÁCTICA 2 “CRISTALIZACIÓN”

Fecha: 28/08 /2017 Tiempo de la Practica: 1 h y 25 min.

INTRODUCCIÓN
En el proceso de Cristalización, las moléculas se depositan gradualmente de la disolución y se unen entre sí
según una disposición ordenada. A medida que los agregados de moléculas van siendo lo suficientemente
grandes como para ser visibles, aparecen en forma de placas, agujas. La gran simetría de esos agregados
macroscópicos sugiere lo ordenada que es la red cristalina. Dado que las moléculas se depositan una tras
otra de una manera ordenada, quedan excluidas las moléculas son ciertamente sutiles. Las moléculas que no
tengan exactamente la misma clase y distribución de las fuerzas no entrarán en la red. Análogamente,
quedarán excluidas aquellas moléculas que, aun siendo similares en la estructura, sean menores o mayores.
[1]
La cristalización es un proceso en el que se realiza un cambio de fase. Pasando el sistema de un estado de
desequilibrio (desde disolución, estado fundido) al estado de equilibrio. En este proceso, el sistema
incrementa el orden ya que se pasa de un sistema relativamente desordenado (la disolución) a un sistema
mucho más ordenado (cristal). Por tanto, de acuerdo a las leyes de la termodinámica, para que el proceso sea
espontáneo, debe producirse un descenso de energía que compense el incremento de orden, ya que en la
naturaleza todo sistema tiende a un mínimo de energía y a un máximo de desorden (segundo principio de
termodinámica). Así esta acción debe ir acompañada de un descenso de la función termodinámica de estado.
Si el cambio se realiza a temperatura y volumen del sistema constantes, la función de estado correspondiente,
en la que se considera componentes de energía y orden, es la energía de Helmholtz
F= U -TS donde U es la energía interna y S la entropía.
Si durante el cambio se mantienen constantes la temperatura y la presión, la función de estado característica
es la energía de Gibbs.
G= H – TS donde H es la entalpia. [2]
Probablemente la mejor técnica para la purificación de un líquido
es la destilación. La cristalización es usualmente el mejor
método para la purificación de un sólido, y se permite por las
diferencias de solubilidad permiten separar las moléculas entre
sí o de los contaminantes.
El aspecto más delicado del proceso es el seleccionar el
disolvente apropiado. El mejor disolvente es aquel en el que el
material es insoluble a la temperatura ambiente, pero
completamente soluble a temperatura elevada. Al explicar la
cristalización, frio se aplica generalmente a la temperatura de un
baño de hielo y caliente se refiere a la temperatura del baño de
vapor de agua. El empleo de disolventes de punto de ebullición
más alto. Al elegir el disolvente debemos tener en cuenta “Lo
semejante, disuelve a lo semejante”. Un disolvente en el que la
sustancia es muy soluble será inadecuado. El mejor arreglo es,
emplear un disolvente en el que el compuesto sea relativamente
insoluble a baja temperatura, pero soluble a altas temperaturas.
[1]
EXPERIMENTAL
REACTIVOS
-Sulfanilamina
-Alcohol Etílico
–Ácido sulfanílico
-Agua
-Carbono activado
-Acido benzoico
-Hexano

MATERIALES
-3 tubos de ensayo
-Matraz kitasato
-Embudo de vidrio
-Vasos de precipitados
-Papel filtro
-Embudo Buchner

METOLOGÍA

 Parte A
Se agregó 300 mg de Sulfanilamina más 6 ml de alcohol etílico al 95% en un matraz de 50ml a temperatura
ambiente y se anotaron observaciones. Después se calentó en parrilla hasta disolver, sin hervir el disolvente.
Luego se filtró a vacío. Lo que se filtró se pone inmediatamente a un baño de hielo por 20 minutos en lo que
se cristaliza. Se volvió a filtrar al vacío y se pesaron los cristales.
 Parte B
Se pesó 500 mg de Ácido sulfanílico y se disolvió en agua caliente, en la parrilla se agregó carbono activado y
se filtró en caliente para retirar el carbono con las impurezas, después se puso en baño de hielo hasta que
cristalizó y posteriormente se filtró al vacío. Al final se pesó el cristal.
 Parte C
Se agregó 10 mg de Acido benzoico a 3 tubos de ensayo
Tubo 1: se agregó 3ml de agua
Tubo 2: se agregó 3ml de Hexano
Tubo 3: se agregó 3ml de Etanol
Y se disolvió a T ambiente y observar. Y se calentó a baño maría los tubos no disueltos a T ambiente.
RESULTADOS Y DISCUSION
Parte A TABLA 1
EQUIPO RENDIMIENTO % RENDIMIENTO
(g)
1 0.14 46.6
2 0.15 50
3 0.09 30.63
4 0.0756 26
5 0,076 26
6 0.644 21.46
7 0.1632 54.4
8 0.0589 19.63
9 0.2 66.67
10 0.1253 41.77
11 0.139 46.3
12 0.095 31.66
13 0.0731 24.36
14 0.187 64.33
Fig. 1 Cristalización Fig. 2 Residuos Fig.3 Cristales puros

En la parte A en el inciso a) no se disuelve a temperatura ambiente y cuando se introdujo a la parrilla y se calentó

fue más fácil. Al finalizar el ultimo filtrado y medir la masa resultante, nos indicó que el rendimiento era de 0.0644 g
lo cual quiere decir que es menor que el 50% y esto se puede explicar con los residuos dejados en el matraz como
se muestra en la figura 2.

Puede ocurrir que queden partículas de impurezas sin disolver, y esto se comprueba por filtración en caliente y
ensayo de solubilidad de esas partículas en el mismo solvente a ebullición. Si no se disuelven, son impurezas
insolubles que deben separarse por filtración en caliente. [3]

Parte B TABLA 2

EQUIPO RENDIMIENTO % RENDIMIENTO

(g)
1 0.17 34
2 0.18 36
3 0.3605 72.1
4 0.1469 29.38
5 0.353 70.6
6 0.1574 31.48
7 0.0971 14.8
8 0.340 68.18
9 0.36 72
10 0.172 32.8
11 0.4427 88.54
12 0.2026 41.92
13 0.438 87.6
14 0.32 64
 Fig.1 Disolución Fig. 2 Filtración de Carbono activado y residuos Fig. 3 Cristales

En la parte b, en la disolución caliente tardo aproximadamente 7 minutos.

La cristalización fue rápida.
En el rendimiento se reportó un 0.1574 g lo cual es un porcentaje bajo y se puede explicar por la filtración del carbono
activado ya que se aprecian cristales en el papel filtro (Figura 3).

La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce cristales muy puros. Si el enfriamiento de
la disolución se realiza muy rápidamente, el compuesto puede precipitar, en lugar de cristalizar. [4]

CONCLUSION
En esta practica aprendimos un método que se utiliza para purificar sustancias, es una técnica fascinante por
sus transformaciones de estado. Y que termina con un equilibrio ya que pasa de una solución a un cristal.
Esto también ayuda y es eficaz en la industria aparte de económico, ya que con otros procesos también se
puede recuperar el disolvente.

REFERENCIAS
[1] DURST, H. Dupont; GOKEL, George W. / Química orgánica experimental. / Reverté, 1985. / Pag 58-60
[2] FREIXEDAS, Feliciano Grases; BAUZÁ, A. Costa; SÖHNEL, O. Cristalización en disolución: conceptos
básicos. Reverté, 2000.
[3] GALAGOVSKY, Kurman, Lydia R./ Fundamentos Teórico-Prácticos para el Laboratorio de Química
Orgánica/ 5ª Edición. / Editorial Universitaria de Buenos Aires / Pág. 46
[4] MARTÍNEZ, GRAU, Ma. Ángeles / Técnicas Experimentales en Síntesis Orgánica / Proyecto Editorial
CIENCIAS QUÍMICAS / Colección Química Básica. / Pag 154