ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

Definición:

En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para

determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una
muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales
diferentes en una solución.

Fundamentos:

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la

concentración de un analito en una muestra. En resumen, los electrones de los
átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un
instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una
determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se
refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y
en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad

restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley
de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener
una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.

Instrumentos:

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla.

La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y
medida por un detector. Con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador o
del ambiente, normalmente se usa un espectrómetro entre el atomizador y el
detector.

Fuente de luz: La fuente de luz ilumina la muestra química o biológica, pero para
que realice su función debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad,
direccionalidad, distribución de energía espectral continua y larga vida.

Monocromador: El monocromador de un espectrofotómetro aísla las radiaciones

de longitud de onda deseada, logrando obtener luz monocromática.

Un monocromador está constituido por las rendijas de entrada y salida,

colimadores y el elemento de dispersión.

Colimador: El colimador es un lente que lleva el haz de luz entrante con una
determinada longitud de onda hacia un prisma, el cual separa todas las longitudes
de onda de ese haz logrando que se redireccione hacia la rendija de salida.
Compartimiento de muestra: En el compartimento de muestra es donde se lleva
a cabo la interacción R.E.M. con la materia.

Detector: El detector se encarga de evidenciar una radiación para que

posteriormente sea estudiada y saber a qué tipo de respuesta se enfrentarán
(fotones o calor).

Registrador: Convierte el fenómeno físico en números proporcionales al analito

en cuestión.

Fotodetectores: Los fotodetectores de un espectrofotómetro perciben la señal en

forma simultánea en 16 longitudes de onda y cubren al espectro visible, de esta
manera se reduce el tiempo de medida y minimiza las partes móviles del equipo.

Fig. 1 Espectrofotómetro de Absorción Atómica

 COLORIMETRIA

Definición:

Procedimiento de análisis químico que se basa en la intensidad del color de las

disoluciones

Fundamentos:

Basan la determinación de la concentración de una solución, en la medida de la

intensidad de la luz que se transmite a través de la misma, comparándola con una
curva patrón de las intensidades de la luz de la misma longitud de onda que se
transmite a través de una serie de estas soluciones pero de concentraciones
conocidas.

El color de la solución puede ser inherente a la reacción que se lleva a cabo, al

constituyente que se analiza, o bien, formarse al agregar un reactivo adecuado.

Instrumentos:

El colorímetro es un instrumento diseñado para dirigir un haz de luz paralela

monocromática a través de una muestra líquida y medir la intensidad del haz
luminoso emergente.

La fracción de luz incidente absorbida por una solución a una longitud de onda
está relacionada con el paso óptico y con la concentración de la especie
absorbente.

Fig. 2 Colorímetro de Laboratorio

 COMBUSTIÓN DIRECTA

Definición:

Determinación del porcentaje de N, C, H y S en una amplia variedad de muestras

de naturaleza orgánica e inorgánica, tanto sólidas como líquidas y proporcionar
información para la identificación de la estructura molecular de las sustancias
químicas que se aíslan o se sintetizan.

Fundamentos:
La muestra se pesa y encapsula en estaño, posteriormente se deposita dentro del
automuestreador e introduce en el reactor de oxidación/reducción mantenido a
una temperatura de 900-1000 º C, se emplea oxígeno para una combustión óptima
y helio como gas de acarreo.
Las sustancias son convertidas en gases elementales (N2 , CO2, H2O y SO2), los
cuales después de la reducción, se separan en una columna y finalmente se
analizan con un detector de conductividad térmica de alta sensibilidad.
El porcentaje de cada elemento se calcula, considerando el peso de la muestra,
con diversos métodos de calibración que requieren estándares de alta pureza.

Instrumentos:

Un tren de combustión es una herramienta analítica para la determinación de la

composición elemental de un compuesto químico. Con el conocimiento de la
composición elemental, puede derivarse una fórmula química. El tren de
combustión permite la determinación del carbono e hidrógeno en una serie de
pasos:
 Combustión de la muestra a alta temperatura, con óxido de cobre (II) como
agente oxidante.
 Recolección del gas resultante en un agente anhidro, como el perclorato de
magnesio o el cloruro de calcio para atrapar el agua generada.
 Recolección del gas restante en una base fuerte (hidróxido de potasio) para
atrapar el dióxido de carbono.

Fig. 3 Equipo para Análisis elemental por Combustión