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INTRODUCCIÓN
En las destilaciones batch, llamadas también Por Lotes, se carga al equipo una
determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más
compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde
a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un
recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por
condensación, que corresponde al compuesto más volátil.
Es un método para separar los componentes de una solución en la que todos los
componentes son apreciablemente volátiles. En vez de introducir una nueva sustancia
en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la absorción o
desorción de gases) la nueva fase se crea por evaporación o condensación a partir de
la solución original.
3. Ventajas y desventajas
Ventajas
Desventajas
Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad
mínima de operación con las bombas, intercambiadores de calor, tuberías e
instrumentación.
4. Sistema de destilación
Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que
el residuo del destilador, este se agotará en el componente más volátil a medida que
progresa la destilación.
6. Ecuación de Rayleigh
𝑑𝑊 𝑑𝑥
= (4)
𝑊 𝑦−𝑥
Integrando la ecuación 4:
𝑊0 𝑥 𝑊0
𝑑𝑊 𝑊0 𝑑𝑥
∫ = 𝐿𝑛 = ∫ (5) 𝐸𝑐. 𝑑𝑒 𝑅𝑎𝑦𝑙𝑒𝑖𝑔ℎ
𝑊𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑊 𝑊𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑥𝑊 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝑦−𝑥
Donde:
Wo: moles originales cargados (F).
Wf: moles remanentes en el destilador
xWo: composición original
xWf: composición final.
La integración del término de la ecuación 5 puede llevarse a cabo por métodos gráficos,
graficando (1/y-x) en función de xW (Figura 3) y determinando el área bajo la curva entre
xWo y xWf (Método de Simpson). La curva de equilibrio proporciona la relación entre Y
y X.
Figura 3. Destilación gráfica para destilación discontinua simple.
−𝑑𝑊 = 𝑑𝐷
−𝑑(𝑥𝑊 𝑊) = 𝑥𝐷 𝑑𝐷
Donde
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple
la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCabe-Thiele:
𝑅 𝑥𝐷
𝑦𝑛+1 = 𝑥𝑛 +
𝑅+1 𝑅+1
Las columnas de destilación por carga con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:
La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de Xw0 y para dos
etapas teóricas la composición X D0 del destilado será, la línea de operación vendrá
dada por:
𝑅 𝑥𝐷0
𝑦0 = 𝑥𝑊0 +
𝑅+1 𝑅+1
𝑅 𝑥𝐷1
𝑦1 = 𝑥𝑊1 +
𝑅+1 𝑅+1
Utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima
de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra debido a que
se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.
𝑅 𝑥𝐷
𝑦0 = 𝑥𝑊0 +
𝑅+1 𝑅+1
𝑅1 𝑥𝐷
𝑦1 = 𝑥𝑊1 +
𝑅1 + 1 𝑅1 + 1
b) Se pueden recoger por una parte los componentes puros y por otra las mezclas
de componentes que denominaremos slop-cuts.
Las distintas configuraciones presentadas van desde las más simples a las más
complejas. Teniendo en cuenta que cada una de ellas puede trabajar de distintos modos
(reflujo total, constante, variable u óptimo) el número de configuraciones posibles es
elevado.
Distintos adaptables completan la columna, como son la parte donde se encuentra el divisor
de reflujo, los dos condensadores, el matraz receptor del destilado que está situado sobre una
balanza, el calderín y la manta calefactora.
Cada una de las secciones de la columna, que contiene cinco platos perforados, se llama
columna Oldershaw. En esta planta se han elegido las columnas Oldershaw porque dan
flexibilidad al conjunto de la columna, ya que permiten montar la columna por secciones, con lo
cual se puede aumentar o disminuir la longitud del cuerpo de la columna, así como la posición
de la alimentación si fuera necesario.
2. Adaptadores de columna
Los adaptadores están situados en los extremos de cada columna Oldershaw y sirven para
alojar los sensores de temperatura y para poder extraer muestras de la mezcla en estudio. Hay
tres adaptadores, aislados térmicamente y con cámara de vacío, que conectan el calderín con el
plato 15, el plato 11 con el plato 10 y el plato 6 con el plato 5.
Figura 3. Adaptador
En el orificio inclinado de la izquierda se aloja la sonda que estará en contacto con el líquido
gracias a la inclinación del orificio. El orificio de la derecha, perpendicular a la columna y más
delgado que el anterior, permite extraer una mínima cantidad de muestra a través de un tapón
de goma con septum por donde se pincha con la jeringa.
3. Cabeza de columna
El condensador es de doble tubo, tipo serpentín, con entrada y salida para el agua de
refrigeración. En la zona de reflujo, la salida derecha es para el destilado y las dos tubuladuras
de la izquierda son, una para insertar la sonda de temperatura, y la otra, para permitir que los
vapores acumulados en el balón de destilado puedan retornar a la columna.
La zona de reflujo se encuentra aislada térmicamente al igual que las columnas Oldershaw.
El condensador se ha aislado con una manta de 13 mm de grosor y densidad 48 kg/m3. El área
de refrigeración de este condensador se ha calculado en 700 cm2, suponiendo la columna
perfectamente adiabática, donde el calor comunicado en el calderín sería la misma que la
extraída en el condensador. Se ha instalado un condensador de 1400 cm2, ya que es el área más
cercana disponible comercialmente. Cabe destacar que a la hora de trabajar con la planta piloto
ha sido necesario poner un condensador adicional, encima del anterior, para aumentar el área
de refrigeración. El área de este segundo condensador es también de 1400 cm2 y se ha aislado
de la misma forma que el anterior.
4. Receptor de destilado
Es un matraz esférico de vidrio de 6 I de capacidad con tres bocas. La boca central está
conectada a la parte superior de la columna mediante un tubo a través del cual se devuelven los
vapores atrapados en el matraz de destilado. Por una de las bocas laterales entra el destilado
mediante otro tubo y la boca restante no tiene ninguna finalidad concreta. Este matraz receptor
de destilado está situado sobre una balanza. Mediante esta balanza, se medirán los pesos de
destilado obtenidos a intervalos de tiempo determinados, con lo cual se obtendrá la evolución
del caudal de destilado a lo largo del tiempo.
5. Calderín
El calderín debe contener un volumen máximo de líquido que se pueda destilar en una
jornada de trabajo. Para ello se ha elegido un matraz esférico de vidrio de 5 bocas y 6 I de
capacidad. La boca central tiene un diámetro de 50 mm y permite conectar el calderín con la
columna de destilación. En las bocas laterales se alojan la sonda de temperatura y la de presión.
El matraz se ha aislado con una manta de 13 mm de grosor y densidad 48 kg/m3.
Figura 7. Calderín
6. Manta calefactora
Para tener una idea aproximada de la potencia calefactora necesaria en el calderín, para
posibles mezclas a separar, se ha realizado un cálculo aproximativo. En primer lugar se calcula
empíricamente (Perry, 1997) la velocidad máxima de los vapores en la columna, mediante la
siguiente expresión:
Donde:
Suponiendo una densidad de líquido de 1000 kg/m3, una densidad de vapor de 3 kg/m3 y con
un valor de Kv de 0.01, estimado en tablas (Perry, 1997), se obtiene una velocidad máxima de
los vapores de 0.18 m/s. Con esta velocidad y la superficie de la columna, que se calcula con el
diámetro de la misma reduciéndolo en la superficie que ocupa el rebosadero, se obtiene un
caudal máximo de gases de 0.9-10"3 kg/s.
Las mezclas líquidas del calderín se calientan mediante una manta calefactora que puede
trabajar con tres potencias de calefacción distintas. La potencia total es de 1400 W, que
llamaremos potencia 1, la potencia 2 que funciona a 2/3 de la potencia total y la potencia 1 que
funciona a 1/3 de la potencia total.
7. Sensores
8. Actuadores
Los actuadores son aquellos elementos de la columna que hacen la acción que pide el sistema
de control. La columna dispone de tres actuadores, dos válvulas, situadas una en el circuito de
refrigeración y otra en el circuito de presión de la columna y un electroimán que regula la razón
de reflujo externa.
9. Bomba de vacío