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UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR
FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUIMICA Y DE ALIMENTOS
QUIMICA ANALITICA
CICLO II-2017
LABORATORIO N.º 1
MANEJO DE LA CRISTALERÍA, MANEJO DE
CUARTO DE BALANZA, TRANSFERENCIAS
CUANTITATIVAS. MUESTREO DE SÓLIDOS,
MUESTREO DE LÍQUIDOS.
LABORATORIO N.º 2
PREPARACION DE SOLUCIONES.
INTEGRANTES:
BL15002 BURGOS LARIOS, ESTEFANY BEATRIZ.
HF10008 HERIQUEZ FERNANDEZ, KELLY MARIELA
TABLA DE CONTENIDO
RESUMEN...........................................................................................................................................3
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.......................................................................................................4
1. MATERIALES Y MÉTODOS.........................................................................................................15
2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.....................................................................................................16
2
CONCLUSIONES................................................................................................................................20
BIBLIOGRAFÍA...................................................................................................................................21
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RESUMEN
INTRODUCCION
En el presente trabajo tendrá como un objetivo claro, que el estudiante sea capaz de tomar
una muestra homogénea y representativa de un sólido ó líquido, para obtener resultados
satisfactorios, además Que el estudiante conozca y manipule de forma correcta la cristalería
y equipo.
Así mismo se han desarrollado dos prácticas de laboratorio sobre el manejo de la cristalería,
manejo de cuarto de balanza, transferencias cuantitativas. muestreo de sólidos, muestreo de
líquidos y preparación de soluciones, con la finalidad de explicar los fundamentos de la
Química Analítica Cuantitativa mostrando cómo se aplican a otras disciplinas afines de la
materia en forma clara y precisa.
Es muy importante conocer muy bien los materiales, su clasificación y su uso. El saber cómo
manejar los utensilios y equipos que se encuentran en el laboratorio, cómo utilizar la balanza
tanto granataria como analítica y cómo determinar volúmenes con utensilios básicos como
las probetas, pipetas y buretas.
A manera de conclusión podemos considerar que al momento de preparar las soluciones hay
que tomar en cuenta varios aspectos, uno de ellos es el análisis químico donde son de suma
importancia en cuanto a su “unidad” y tener claras ciertas definiciones sobre que es una
solución y partes de una solución, concentración, moralidad y normalidad entre otros.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
LABORATORIO 1:
MANEJO DE LA CRISTALERÍA, MANEJO DE CUARTO DE BALANZA, TRANSFERENCIAS
CUANTITATIVAS. MUESTREO DE SÓLIDOS, MUESTREO DE LÍQUIDOS.
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MANEJO DE LA CRISTALERÍA.
1. Tomar dos pipetas graduadas 1 de Mohr y 1 Serológica. Llenar con agua de chorro, luego
liberar volumen. Haga una tabla de diferencias, y explique su uso.
Llenar pipetas Mohr y Serológica hasta 5 ml, vaciar 5 ml en beaker, hacerlo con pera de seguridad.
2. Tomar dos pipetas, una graduada (Mohr) de 10 ml. Y una volumétrica, de 10 ml. Igual que en el
paso anterior. Establecer diferencias de uso.
a) Llenar 1 pipeta volumétrica (según técnica explicada por el instructor) hacerlo por triplicado.
2. Tomar 2 frascos volumétricos (no se pueden calentar) 1 de 50 ml. y uno de 100 ml. Luego
tome 1 Erlenmeyer de 250 ml. y uno de 125 ml.
LECTURAS DE VOLUMENES
4. Tomar 1 bureta de 50 ml y compare con probeta de 50 ml. Igual que en el paso anterior.
6. Vaciar porciones: 1 de 5 ml, 1 de 10 ml, 1 de 15.5 ml. (Realizar lecturas utilizando media luna).
LIMPIEZA.
I. Humedecer un pedazo de papel toalla con agua destilada y remover suciedad. Primero en los
alrededores de la balanza y luego humedecer otro y limpiar platillo de la balanza (repetir si es
necesario), según técnica explicada por instructor. Colocar caja porta muestra, muestra, juego de
brochas, espátulas y papel higiénico cortado.
*Después de pesar dejarla en la posición de estándar, por todo el tiempo que no se use, para ello
debe presionar el botón off (color negro) que se encuentra en la parte posterior de la balanza deberá
estar conectada a un sistema que esté polarizado y con su estabilizador de corriente.
*Es obligación registrarse en el libro de control de usuarios para uso de la balanza.
*Esta balanza tiene capacidad para pesar 100 gramos.
NOTA: Al finalizar las pesadas, repetir el proceso de limpieza según I finalmente colocar de nuevo en
std by.
TRANSFERENCIAS CUANTIVAS
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3. Disolver la muestra con suficiente agua hasta formar una sola fase líquida homogénea.
MUESTREOS
LABORATORIO 2:
Preparación de soluciones
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Preparación de disoluciones de Concentración Exacta por Pesada Directa (solución sólida en
líquido) se utilizó el biftalato en vez del K2Cr2O7 porque era menos nocivo para el ambiente.
Además, no se pudo utilizar la balanza analítica por lo que se utilizó la balanza con precisión
hasta la décima de gramo.
PARTE A
¨Tome con la punta de la espátula una cierta cantidad de 2,5 gramos de biftalato
No se empeñe en pesar exactamente la cantidad teórica calculada, basta con que sea lo más
aproximada posible. Con la cantidad pesada real se “recalculará” la concentración verdadera de la
disolución que se va a preparar.
Utilice los guantes de lana para manipular el pesa sustancias que contiene el sólido (durante la
manipulación de éstos tenga siempre cuidado para no añadir materia "extraña" al recipiente ya
pesado, evitando por ejemplo, colocarlo sobre una superficie sucia o mojada). Se recomienda usar
guantes de lana y transportar los reactivos ya pesados en caja porta muestras con tapadera (de
forma baja y de color transparente).
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* Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia entre las dos lecturas. El
valor obtenido no tiene por qué ser exactamente el teórico calculado inicialmente, como ya se
explicó arriba. Con este valor de masa real pesada vuelva a calcular la concentración de la solución
que está preparando
* Introduzca el sólido pesado en el matraz aforado de 250 ml. Para ello, añada un poco de agua
destilada al pesa sustancias (cuando es beaker, Erlenmeyer o capsula de porcelana), y disuelva el
sólido con una varilla de vidrio. Transfiera la disolución con un embudo tallo corto al matraz aforado
de 250 ml, y lave el recipiente (pesa sustancia), el embudo y el agitador varias veces con agua
destilada del frasco lavador, para asegurarse de que todo el soluto se ha transferido al matraz
aforado (transferencia cuantitativa).
Las disoluciones se preparan en matraces aforados, cuyo volumen se ha medido, a una temperatura
dada, y están señalados mediante una raya horizontal grabada.
Al finalizar la preparación de las disoluciones, todas deben guardarse en frascos debidamente
etiquetados, que llevaran: nombre de la disolución, concentración, fecha de preparación y nombre
del operador; para su posterior utilización.
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Otro método para transferir el sólido al matraz, fácilmente utilizable cuando el sólido es pulverulento
y muy soluble, consiste en pasar directamente al matraz con mucho cuidado los cristales pesados. En
este caso hay que ayudarse de un embudo para sólidos (ó de tallo grueso) y de un agitador para
trasladar los cristales desde el recipiente donde se pesaron, al embudo. Como en el método anterior,
debe arrastrarse el polvo final del recipiente al matraz enjuagando varias veces con agua destilada,
mediante la ayuda de un frasco lavador, (Transferencia cuantitativa).
B
B
a) Una vez transferido el sólido al matraz, «ajuste» el volumen de la disolución a 250 ml, procediendo
del modo siguiente: a) Añada agua destilada al matraz, sin llegar al cuello del mismo (la primera vez
puede añadir hasta 1/3 del volumen del matraz aforado)
b) Agite suavemente el matraz, mediante movimientos circulares, hasta que se disuelva el sólido
transferido y homogenice la disolución.
c) Siga añadiendo agua destilada, agitando y homogenizando la disolución (en la segunda adición de
agua puede llenar hasta los 2/3, y en la tercera adición de agua puede llegar hasta el cuello del
matraz aforado)
e) Agregue nuevamente agua destilada con mucho cuidado hasta cerca de la marca del enrase.
Añada la última porción con un cuentagotas o frasco lavador de punta fina, hasta que la tangente a
la curvatura del menisco coincida con la línea de enrase grabada en el matraz (técnica de aforado).
f) Tape el matraz y mezcle bien la disolución agitando e invirtiendo varias veces el matraz aforado de
250 ml (mínimo 6 veces por inversión)
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PARTE B
1. Pesar 1.10 g de NH4Cl en el pesa sustancias limpio y seco con la precisión al centigramo (usar
balanza granataria) y anote la lectura.
3.Utilice guantes de lana para manipular el pesa sustancias que contiene el NH4Cl para no añadir
materia "extraña" con la grasa de los dedos, el recipiente ya pesado, evite colocarlo sobre una
superficie sucia o mojada. Se recomienda transportar los reactivos ya pesados en caja porta
muestras con tapadera (de forma baja y de color transparente).
4. Transfiera cuantitativamente el NH4Cl pesado hacia un beaker de 100 ml, golpeando suavemente
el pesa sustancias contra el beaker donde se va a disolver, añada un poco de agua destilada al pesa
sustancias, y disuelva el sólido con una varilla de vidrio.
A
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5. Vierta esta disolución al Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 ml, utilizando un embudo y el agitador
de vidrio, y lave el beaker, el embudo y el agitador varias veces con agua destilada del frasco
lavador, para asegurarse de que todo el soluto se ha transferido al Matraz Erlenmeyer (ver diagrama
de transferencia de líquidos).
6. «Ajuste» el volumen de la disolución a 200 ml, procediendo del modo siguiente: a. Añada agua
destilada hasta 1/3 del volumen a preparar en el Matraz Erlenmeyer, y agite suavemente el matraz
Erlenmeyer, mediante movimientos circulares, hasta que se disuelva el sólido transferido y
homogenice la disolución.
b. Siga añadiendo agua destilada, agitando y homogenizando la disolución (en la segunda adición de
agua puede llenar hasta los 2/3 del volumen a preparar, y en la tercera adición de agua puede llegar
hasta la graduación volumen total de solución a preparar en el Matraz Erlenmeyer, en este caso
llevarlo a volumen de 200 ml.
c. Mezcle bien la disolución agitando la solución con ayuda de un agitador de vidrio, o si el matraz
Erlenmeyer tiene tapón esmerilado, colocar el tapón y agitar 6 veces el matraz Erlenmeyer por
inversión.
Cuando el soluto se encuentra en estado líquido es más fácil medir el volumen que pesar la cantidad
necesaria. En esta práctica va a preparar disoluciones de una determinada concentración a partir de
disoluciones líquidas más concentradas del reactivo deseado.
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PARTE C
1. Trasvase un volumen de 5 ml de ácido comercial medidos con pipeta graduada desde su recipiente
a un vaso de precipitados limpio de 50 ml, ayudándose para ello de una varilla de vidrio, según se
muestra en la figura 1. La varilla «conduce» al líquido, evitando que éste resbale por la pared de la
botella.
2.Coloque 50 ml de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250 ml con o sin tapón esmerilado
3. Mida el volumen calculado de 0.80 ml con pipeta graduada, (no es necesario que esta medición
sea exacta)
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4. Trasvase el contenido de ácido comercial medido con la pipeta graduada al matraz Erlenmeyer de
250 ml que contiene el agua destilada y mezcle
5. Agregue otros 100 ml de agua destilada y mezcle con movimientos rotatorios del matraz
6. Asegúrese de que la disolución está a temperatura ambiente (basta con tocar con la mano las
paredes del recipiente) antes de llevar a la marca de 250 ml con agua destilada.
7. Adicione agua destilada hasta la marca de 250 ml, tape la solución (con el tapón esmerilado) y
mezcle 6 veces por inversión o si no tiene tapón esmerilado homogenice la solución con movimientos
rotatorios y con la ayuda de un agitador de vidrio. Almacenar y rotular.
1. MATERIALES Y MÉTODOS
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2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
3.
4.
1. ¿Cuál es la diferencia si se mide la cantidad de una muestra líquida (10 ml) con una
pipeta Volumétrica o una pipeta Mohr?
Que al vaciar la pipeta Mohr se deberán medir los 10 ml y al vaciarla se deberá hacer hasta la última
línea de calibración y en la serológica deberán medirse los 10 ml y vaciar hasta que la pipeta este
completamente vacía. [ CITATION Let95 \l 17418 ]
2. ¿Cuál es la importancia del tamaño adecuado de las partículas en una reacción
química?
Es necesario que el tamaño de la partícula sea pequeño, ya que de lo contrario la reacción química
podría o no llevarse a cabo o tardarse mucho más tiempo (velocidad de la reacción) o no reaccionar
completamente. [ CITATION Jos04 \l 17418 ]
3. ¿Por qué es importante el uso de material volumétrico en la Química Analítica?
Este tipo de material permite la medida precisa de volúmenes. En este grupo se
incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas aforadas, micropipetas y matraces aforados. En función
de su calidad, existen pipetas, matraces aforados y buretas de clase A y de clase B. La clase A es de
mayor calidad y es la que debe usarse en Química Analítica. Si se desea medir los siguientes
materiales para la determinación de dureza en el agua, indique el material adecuado para su
medición. [ CITATION Let95 \l 17418 ]
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Se limpio la balanza, luego se pesó el pesa sustancias limpio y seco en la balanza con precisión hasta
el decigramo y se añadió la cantidad de 2.5 gramos de biftalato. Todo el proceso se realizó con
guantes de lana para que los ácidos grasos de las manos no se adhirieran al pesa sustancias e
interfiriera en el pesado. Se transfirió el biftalato a un matraz aforado de 250 ml aplicando la
transferencia cuantitativa, se homogenizo y finalmente se llevó al volumen de 250 ml. La
concentración de dicha disolución fue:
g∗1 gmol
2.5
204.2212 g
M= =0.0489 M
0.25 L
La concentración obtenida (0.0489 M) no pudo ser la deseada (0.05 M) debido a que la balanza
utilizada no tenía la precisión requerida (precisión al miligramo) para medir la masa de 2.553 gramos
y se considera pequeño el error sistemático al leer la marca de enrase.
2.2.2 Preparación de Disoluciones de Concentración Aproximada por Pesada Directa
(solución de solido en líquido) Preparación de 200 ml de NH4Cl, 0.1 M
Se determino el peso del pesa sustancias limpio y seco y se añadió 1.1 g de NH4Cl, en el proceso de
pesado se utilizó guantes de lana para que los ácidos grasos de las manos no se adhirieran al pesa
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g∗1 gmol
1,1
53.4912 g
M= =0.1028 M
0.2 L
La concentración se asemeja bastante a la deseada (0.1 M), en este caso la masa requerida se pudo
medir satisfactoriamente, sin embargo, debido a la precisión de la balanza utilizada (hasta el
decigramo) no puede calcularse un valor más preciso de concentración y se considera pequeño el
error sistemático al leer la marca de enrase.
g
∗0.96∗1 gmol
ml
O.8 ml∗1.84
98.079 g
M= =0.05763 M
0.25 mL
La concentración se asemeja bastante a la deseada (0.05 M), se desprecian las pequeñas pérdidas
que pudo haber en el trasvasado ya que se siguió adecuadamente el proceso de transferencia
cuantitativa y el pequeño error sistemático al leer la marca de enrase.
CONCLUSIONES
o La pipeta Mohr es aquella que la graduación en ellas siempre termina antes de la punta y la
Serológica es aquella donde la graduación en ellas llega hasta la punta, por otro lado, se
tienen también las pipetas volumétricas, se usan para medidas exactas, ya que están
diseñadas para dispensar sólo un volumen y están calibradas para ese volumen.
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o La Pesada Directa consiste en tarar el pesa sustancias o anotar la masa de este (TARA) y
adicionar a este la sustancia que se desea pesar y llevarlo a la masa de modo que podamos
leer en la balanza el valor de TARA + MUESTRA o directamente el valor de la MUESTRA si es
que se ha tarado anteriormente la balanza. La Pesada Indirecta (o por diferencia) consiste en
pesar el pesa sustancias con la muestra y luego tomar la cantidad deseada de la muestra y
transferirla a un porta muestras hasta que por diferencia se obtenga la cantidad deseada.
o Para el manejo del cuarto de balanza es importante realizar una limpieza previa y posterior a
su uso, para evitar que esta se deteriore.
o Antes de trasvasar la solución ya preparada a un nuevo recipiente debe de realizarse un
acondicionamiento del nuevo recipiente con la solución preparada, en caso de que el nuevo
recipiente contenga impurezas que puedan dañar la concentración de la solución preparada.
o Para manejar la cristalería con la que se realizara la pesada deben utilizarse guantes de lana
para que no se transfieran impurezas desde las manos del operador al cristal.
o Es importante realizar una transferencia cuantitativa tanto de solidos como de líquidos desde
que son pesados o medidos con material volumétrico (en caso de líquidos) hasta el frasco
donde se realizara la solución para que esta esté lo más cerca posible del valor teórico (el
valor calculado teóricamente).
o Para el muestreo de líquidos es importante homogenizar antes de tomar la muestra y realizar
varias repeticiones para que sea representativo.
o Para el muestreo de sólidos es importante que luego de realizar la pesada se reduzca el
tamaño de la partícula de la muestra (si se requiere) para que, al analizarla mediante una
reacción química, esta se lleve a cabo satisfactoriamente.
o La diferencia entre la preparación de disoluciones con concentración exacta y aproximada es
que la exacta se realiza con material volumétrico (aforado, que pueden medir sólo un
determinado volumen) y en la aproximada se utiliza material con graduación (como un beaker
de 100 ml).
o Cuando se prepara una disolución con concentración exacta es importante dejar que el
sistema esté en equilibrio térmico con el ambiente para poder llegar a la marca de aforo.
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BIBLIOGRAFÍA
Libros:
Páginas web:
o http://www.cultek.com/inf/otros/aplicaciones/manejo/pipette_slides-rld4_esp.pdf
o https://es.scribd.com/doc/115971825/Informe-N-1-Quimica-Analitica-II-2012
o https://www.wikiteka.com/apuntes/definiciones-de-quimica/