UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

CUAUTITLAN

INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

PRACTICA 3
“Identificación y Cuantificación de Ácido Acético en Vinagre”

INTEGRANTES:

García Velázquez Eduardo de Jesús

Olivera Lagunes Antonio Estanislao
Valdés Martínez Ernesto Armando

Grupo 1401-C

02 de Septiembre de 2013
 Identificación y Cuantificación de Ácido Acético en Vinagre
Objetivo General: identificar ácido acético en una muestra comercial de vinagre a partir de la
comparación de pKa´s.

Objetivos particulares:

1.-Manejar satisfactoriamente la metodología de valoración de ácidos con bases utilizada en la practica

1 y 2 en las cuales previamente se realizaron estandarizaciones de soluciones valorantes y se hicieron
valoraciones acido-base. A su vez saber identificar el punto de equilibrio dentro de una valoración con
indicador de fenolftaleína, con lo cual se podrá determinar cuantitativamente concentración y otros datos
importante que guiara al trazo de una curva de valoración.

2.-Utilizar correctamente el pH-metro para dar lectura al pH mientras se genera una curva de valoración
en la cual se graficara pH vs volumen y se obtendrán gráficamente valores aproximado a los calculados
analíticamente, utilizar correctamente el método de las tangentes.

3.-identificar la presencia de ácido acético en una muestra comercial de vinagre, así mismo demostrar
que el porcentaje de concentración del ácido acético dentro de la muestra comercial de vinagre cumple
con el porcentual o un aproximado. Esto nos ayudara a comprobar que nuestras habilidades están en
una capacidad de mejora en comparación de las practicas anteriores, por lo mismo, se deberá reducir el
error porcentual que se obtuvieron en prácticas anteriores.

INTRODUCCION

Comprender el comportamiento de ácidos y bases es esencial. En este curso se llevaran acabo algunos
análisis químicos directos de ácidos y bases, como es el caso del ácido acético. Y lo más importante es,
casi siempre se tendrá necesidad de tener en cuenta el efecto del pH en las reacciones o interacciones
analíticas.

En medio acuoso, un ácido es una sustancia que aumenta la concentración de H3O+ (ion hidronio)
cuando se añade agua. Al revés, una base disminuye la concentración de H3O+. Veremos que descenso
de la concentración de H3O+ necesariamente requiere un aumento de la concentración de OH-. Por
tanto, una base aumenta la concentración de OH- en disolución acuosa.

La palabra pórtico designa a todo proceso químico de transferencia de H+ de una molécula a otra. La
especie H+ también se llama protón, porque es lo que queda cuando un átomo de hidrogeno pierde su
electrón. El ion hidronio, H3O+, es una combinación H+ con agua.

Bronsted y Lowry definieron los ácidos como dadores de protones, y las bases como aceptores de
protones.
METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Hacer montaje experimental de Preparar disolución de acido acetico

valoración completo, es decir
instalar soporte universal con
pinzas, instalar bureta en pinzas,
parrilla eléctrica sobre soporte
universal, mosca en contenedor de
alícuota y contenedor de alícuota
bajo bureta.

Con la solución de NaOH preparada

anteriormente en la practica anterior
se monta el equipo para valoración
colocando la solución en una bureta
de 10ml. Dado el calculo de
concentración se sugiere una
alícuota de HCl de 2ml en una copa
tequilera sobre un agitador
magnético con el indicador
fenolftaleína, obteniendo un
volumen de vire promedio de 1.7ml.
Después de la valoración para
conocer la alícuota para una
valoración con pHimetro se debe
conocer la concentración
retrocediendo los factores de
dilución utilizando la formula
siguiente:
El HCl concentrado de una solución
Baker en la campana de extracción
con una pipeta graduada en un
vaso de precipitados. Con el orden
antes mencionado se toma como
alícuota para la primera dilución 2ml
de HCl en un matraz volumétrico de
25ml hasta el aforo. Lo mismo a
partir de la solución en el matraz
tomando alícuota de 3ml en otro
matraz de 25ml.
Para calibrar el pHimetro se
necesita una solución reguladora
acorde a lo que se obtendrá en la
valoración en este caso una
solución del orden de 7 pH.

Fd= Val/Vf
Y realizar obtenida dicha alícuota
proceder con la valoración cada
0.5ml en la bureta.
La solución obtenida al ser de
aproximadamente de7pH se
considera no peligroso y se tira en
las tarjas. Los sobrantes de NaOH y
HCl son depositados en frascos
etiquetados. El pHimetro se apaga y
se dispone a lavar el material.

RESULTADOS

Para realizar la valoración previamente analizada en el modelo experimental a seguir, se necesitan

evaluar una serie de determinaciones con las cuales se preparará nuestro reactivo analítico, en el caso
particular de la siguiente práctica es el ácido clorhídrico, el cual se encuentra en condiciones Baker
como se muestra en la siguiente tabla. Teniendo en cuenta que nuestro valorante (NaOH) es del orden
de 0.1M, se debe considerar diluir nuestro reactivo analítico puro al mismo orden, con el objeto de
determinar un punto de equilibro en la neutralización.

DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO

FORMULA HCl Cm=11.8M
QUIMICA Cm=[(10)(d)(%P)]/PM
PESO 36.5 g/mol
MOLECULAR Concentración de Cm=[(10)(1.18)(36.5)]/(3
HCl 6.5)
PORCENTAJE DE 36.5-38%
PUREZA
DENSIDAD DE 1.18 g/mol
SOLUCION

Una vez conocida la concentración del reactivo puro, se nota que su orden de molaridad sobrepasa en
1:10 la del NaOH, cuya concentración se determinó en la práctica anterior de 0.1097M. Como una
propuesta para dilución, con el objetivo de disminuir la concentración del ácido se propone, por
sugerencia del profesor, un factor de dilución de 2:25 (donde 2ml se tomarán de alícuota del ácido a
11.8M en un matraz aforado de 25ml). Los resultados se muestran a continuación:

DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO

Cm 11.8 CiVi=CfVf Cd=0.944
Concentración de
Vm 2 la solución 𝐶𝑚 𝑉𝑚
𝐶𝑑𝑖𝑙 =
Cdil - diluida 𝑉𝑑𝑖𝑙
Vdil 25

Al parecer la concentración sigue siendo de un orden bastante elevado, por lo que se sugiere una
concentración de 4:25. Al realizarse el cálculo anteriormente sugerido, se encuentra que con el factor
sugerido se obtiene una concentración de 0.15104M, lo cual nos indica que aun siendo del orden de
0.1M es más elevado que el obtenido con el valorante, así que se sugiere el factor de dilución de 3:25,
obteniendo los siguientes resultados.

DATOS INCOGNITO DESARROLLO RESULTADO

Cm 0.944 CiVi=CfVf Cd=0.1132M
Vm 3 Concentración de
la solución 𝐶𝑚 𝑉𝑚
Cdil 𝐶𝑑𝑖𝑙 =
- diluida 𝑉𝑑𝑖𝑙
Vdil 25

1.- Utilizando una escala de pH escriba la reacción que ocurre durante la valoración y determine el valor
teórico de la constante de la reacción.
Para conocer el comportamiento de la valoración a realizar, se propone hacer un balance en reacción
química, con el objeto de describir la reacción que ocurre durante la valoración en una escala de pH,
asimismo para determinar la constante de reacción Kw

H3O+ H2O

pH
0 14
H2O OH-

Δ=14-0
Sea entonces la reacción:

𝐻3 𝑂+ + 𝑂𝐻 − → 2𝐻2 𝑂
𝑲𝒓 = 𝟏𝟎+𝟏𝟒

Una vez realizado la valoración como se indica en la metodología experimental (tomando como solución
analítica al HCl y como valorante al NaOH en la bureta de 10 ml). Se considera una alícuota de 2ml
para nuestra valoración con el indicador químico que, al igual que el caso anterior, se usa fenolftaleína.
La valoración dio como resultado los siguientes datos.

1.- Utilizando el volumen agregado de NaOH en donde ocurre el cambio de coloración determine la
concentración (en molaridad) de la solución valorada de HCl.

1ºVire a 1.6ml en la bureta.

(𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 )(𝑉𝑣𝑎𝑙 ) (0.1097𝑀)(1.6𝑚𝑙)

𝐶𝐻𝐶𝑙 = = = 0.0877𝑀
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐 2𝑚𝑙

2ºVire a 1.7ml en la bureta

(𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 )(𝑉𝑣𝑎𝑙 ) (0.1097𝑀)(1.7𝑚𝑙)

𝐶𝐻𝐶𝑙 = = = 0.0932𝑀
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐 2𝑚𝑙

El promedio de las valoraciones con el indicador fenolftaleína nos muestra que la concentración del HCl
en la titulación ronda entre el 0.1 y el 0.09M, lo que indica que la concentración obtenida es la correcta.
Para conocer el comportamiento de la valoración antes de realizarla con el instrumento potenciómetro
se realiza una tabla de valoración con el respectivo procedimiento experimental.

2.- Utilizando el volumen agregado de HCl en donde ocurre el cambio de coloración y el VPE determine
(sobre la misma base de cálculo) el error experimental del indicador en la detección del punto de
equivalencia de la valoración:
𝑉𝑝𝑒 − 𝑉𝑣𝑖𝑟𝑒 5𝑚𝑙 − 1.7𝑚𝑙
𝑒= = = 0.66𝑥100% = 66%
𝑉𝑝𝑒 5𝑚𝑙

3.- Con los resultados del inciso 2 explique si el indicador químico cumple en señalar de manera
“apropiada” el valor del punto de equivalencia de la valoración.(esto es cierto solo si el error es menor a
0.03)

En este caso no lo cumplió, puesto que hubo errores experimentales. Pero por lo regular el indicador
cumple con mucha eficacia su función.

2.- Tomando como base la “Tabla de valoración de un ácido fuerte con una base fuerte” (Anexo 3,
p_122), elabore la Tabla Particular de la valoración realizada en la sesión experimental.
 H3O+ + OH- ==== 2H2O

Inicio 0.0932M cte

V=0
Agrega 5ml(0.1097M)
0<V<Vpe (5ml)(0.0932M)
-(0)(0.1097M)/5ml 0M
=0.0932M
VOH-=Vpe 0M 0M
DPE 0M (5ml)(0.0932M)-
(10ml)(0.1097M)/
(15ml)
Realizando las ecuaciones algebraicas particulares para las determinaciones de pH, se procede a
realizar una experimentación similar a la anterior planteada.

3.-Tomando como base la “Tabla de valoración de un ácido fuerte con una base fuerte” (Anexo 3,
p_122), escriba las ecuaciones algebraicas particulares de pH en función de VOH válidas para cada
región de la

valoración realizada en la sesión experimental.

Inicio V=0 donde [H3O+]=C0 así, el pH inicial pH=-log[H3O+]=-log[0.0932]

pH=1.03
C V −V C
APE 0<V<Vpe [H3O+] donde [H3O+]= 0 Vali +Vvar OH pH=-log[H3O+]
ali OH
PE V=Vpe [H3O+]=√𝐾𝑤 donde pH=1/2 (pKw)=1/2(-log(10^14))=7
𝐾𝑤 C V −V C
DPE Vpe>V [H3O+]= C0Vali−VvarCOH donde pH=pKw + log [ 0 Vali +Vvar OH ]
ali OH
Vali +VOH

En base a esto, se puede tomar como referencia una alícuota de 5ml para una prueba con
potenciómetro de pH y crear una curva teórica de valoración que nos da una idea de cómo sería la
curva obtenida de manera empírica. (NOTA: los resultados varían debido a una situación descrita en
las conclusiones, por lo que se pueden obtener datos distintos). Como se puede observar, el punto de
equivalencia se encuentra en el punto 4.4, con ello sabemos que el punto de equivalencia, como marca
la tabla a desarrollar en el manual, se encuentra entre 4 y 5, ahora mostramos el resultado de nuestra
experimentación que presenta una forma similar a la curva obtenida de manera teórica; como ya se ha
mencionado con anterioridad, el problema de calculo de la alícuota en la medición del potenciómetro de
pH, las curvas presentan alguna variación, estando el punto de equivalencia cerca del 4 (ya que
tomamos como alícuota 3ml en lugar de 5ml, en el que se esperaba que se obtuviera la curva teórica
por ser el punto de equivalencia volumétrico entre la bureta de 10ml y una alícuota que representa la
mitad de esa volumetría.

4.- Obtenga la curva simulada pH=f(V) de la valoración y compárela con la curva experimental.

Para saber
como es el
comportamiento matemático de nuestra solución y la valoración en consideración de los balances tanto
electroquímicos, como de materia y de la Ley de Acción de Masas. Teniendo únicamente como
variables {OH-, H3O+, H2O}. Para comprenderlo mejor, analizaremos desde la ecuación química estas
variables a considerar como modelo practico.

H3O+ + OH- ==== 2H2O

5.- Escriba las ecuaciones algebraicas particulares de balance de materia, de balance de carga y de la
ley de acción de masas (de las ecuaciones químicas involucradas).

1ºBalance de Materia: [H3O+] + [OH-]=Co

2ºBalance de Electro neutralidad: [H2O] – {[H3O+] + [OH-]} = 0
[H3O+] [OH−]
3ºLey de Acción de Masas: [H O]
= K A y [H3 O+ ] [OH − ] = K w
2

6.- Desarrolle el polinomio de segundo grado [H3O+] en función de V (volumen agregado de OH) que
permite simular a esta valoración.

Obteniendo como resultado una ecuación de segundo grado que describe por completo el
comportamiento del pH alrededor de la valoración tanto con el indicador fenolftaleína y el potenciómetro
de pH como:
 𝐾𝐴 [𝐻3 𝑂+ ]2 − (𝐾𝐴 𝐶0 + 𝐾𝑊 )[𝐻3 𝑂+ ] − 𝐾𝑊 𝐾𝐴 = 0

Para finalizar se presentan los resultados de la concentración de HCl, en base a determinar el

porcentaje de la muestra comercial con las siguientes tablas.

CONCENTRACIÓN EMPIRICA DE HCl

DATOS INCOGNITA ECUACION DESARROLLO RESULT.
Volumen de la 𝐶𝑚 𝑉𝑚
𝐶𝑑𝑖𝑙 =
alícuota de 5ml Concentra- 𝐻3 𝑂+ 1:1→2 𝑉𝑑𝑖𝑙
HCl ción de la + 𝑂𝐻 −
Concentración solución → 2𝐻2 𝑂 𝐶𝑚 𝑉𝑚
𝐶𝑑𝑖𝑙 =
de valorante 0.1097 valorada de 𝑉𝑑𝑖𝑙 C=0.0965M
estandarizado M HCl
NaOH
Volumen de
NaOH para 4.4ml
alcanzar el PE

Ahora:

DATOS INCOGNITA ECUACION RESULTADO

Volumen de la
Alícuota HCl 5ml C=10.052M
diluido
Concentración 0.0965M
de HCl diluido Concentración 1:1→2
Volumen de de la solución
Alícuota HCl 2/25:3/25 de HCl C=CoX1/fd
concentrado concentrado.
Concentración
de la solución -
HCl de
concentrado

Análisis de resultados:

1.- Explique brevemente el principio de funcionamiento del pH-metro y señale la metodología para
realizar las mediciones de pH.

La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana
de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones. En consecuencia se
conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH.

Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel ( mercurio, cloruro de
mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la que queremos medir el pH.

La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es conductor, mientras que el bulbo sensible,
que es el extremo sensible del electrodo, está formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH).

Se llena el bulbo con la solución de ácido clorhídrico 0.1M saturado con cloruro de plata. El voltaje en el
interior del bulbo es constante, porque se mantiene su pH constante (pH 7) de manera que la diferencia
de potencial solo depende del pH del medio externo.

El alambre que se sumerge al interior (normalmente Ag/AgCl) permite conducir este potencial hasta un
amplificador.
La metodología indicada para medir el ph involucra la correcta calibración del mismo mediante una
disolución estandarizada de ph conocido como disoluciones buffer, las cuales normalmente manejan ph
4, 7 y 10; en este caso fueron usadas las de ph 7 para calibrar nuestro phmetro.

Una vez calibrado el phmetro se procede a hacer mediciones de ph las requeridas en el experimento,

Para lo cual se introduce el electrodo hasta tapar por completo el bulbo donde se lleva a cabo la
medición, y es importante recalcar que el sistema debe de estar en agitación constante para optener
una medición optima de ph.

2.- Utilizando el método grafico de las “tangentes” y el de la segunda derivada determine el volumen de
punto de equivalencia de la valoración (VPE).

El método de las tangentes es un método numérico utilizado para la interpretación de datos graficos el
cual consiste en hayar la recta tangente en una función y en base a esto obtener aproximaciones cada
vez mas certeras del valor de la raíz requerida.

3.- Señale si la reacción de valoración presenta un grado de conversión mayor o igual al 97 %, para ello,
analice la amplitud del salto de pH en la vecindad del VPE

Se considera que el grado de conversión es total si se analiza desde el punto de vista grafico ya que a
partir de los 3 ml. Se tienen que acortar los segmentos de valoración agregados ya que si no se
realizara de esa manera el ph y por tanto los iones presentes virarian de manera tan drástica que no
seria detectado por el observador y no serviría de mucho ya que nuestro objetivo es trazar el volumen
durante el punto de equivalencia, durante el punto de equivalencia y después del punto de equivalencia.

4.- Determine la concentración de la solución valorada de HCl.

𝐶𝑚 𝑉𝑚
𝐶𝑑𝑖𝑙 = = 0.0965M
𝑉𝑑𝑖𝑙

5.- Determine la concentración de la solución comercial de HCl y el porcentaje en peso de HCl en la

muestra comercial.

Formula experimental:
1.18𝑔 1𝑚𝐿 1𝑚𝑜𝑙
%𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜 = 𝑥 𝑥 𝑥100 = 32.64%
1𝑚𝐿 0.0965𝑚𝑜𝑙 37.4609
Formula concentración molar
1.65𝑚𝐿𝑥0.11𝑚𝑜𝑙/𝐿
𝐶 𝐻𝐶𝑙 = = 0.0363𝑚𝑜𝑙/𝐿
5𝑚𝐿

Formula masa
0.0363𝑚𝑜𝑙 37.4609𝑔 1.18𝑔
𝑥25𝑚𝐿𝑥 𝑥
𝑚𝑅𝐴 = 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝐿 = 0.1229𝑔𝑅𝐴
10𝑥32.64%

6.- A partir del valor experimental de pHPE estime el valor experimental del pKW, además, determine
este valor a partir de los datos de pHDPE y log [OH ]. Señale el valor experimental de la constante de
la reacción de valoración.
𝑝𝐾𝑊 = 2𝑝𝐻𝑃𝐸 = 2𝑥7 = 14

𝑝𝐾𝑤 = 14 − 𝑙𝑜𝑔0.0441 =? ? ? ? a causa de los errores experimentales no es posible llegar a este

resultado puesto que el resultado que debe ser multiplicado por el logaritmo base diez da un resultado
negativo o bien positivo y puesto que el logaritmo no es posible determinarlo a un resultado negativo y
el pH no es mayor de 14 se vuelve una indeterminación.

Conclusiones:
A partir de los datos obtenidos en esta valoración se puede concluir que el comportamiento no lineal de
la reacción de neutralización es una ventaja dado que el volumen agregado con respecto a un
comportamiento directamente proporcional disminuiría con respecto a la valoración obtenida esto
ayudaría a abaratar costos a nivel industrial lo cual es lo que se busca al máximo en las industrias de
cualquier índole; eso en el sentido aplicativo del análisis dado en esta valoración.

Las disoluciones de reactivos líquidos son mas complicadas de preparar exactamente debido a la
naturaleza de los reactivos ya que la precisión requerida en instrumentos volumétricos seria
aproximadamente de +-.001 ml. Para obtener resultados , en cuanto a concentración se refiere, mas
aproximados a la concentración requerida, en la industria no existe tanto problema ya que al aumentar
el volumen disminuye, por lo general, el % de error obtenido.