I.

RECOMENDACIONES

 Tener cuidado al manipular nuestros equipos de laboratorio.

 Para el uso de los instrumentos se debe estar limpios y secos.
 Debe pesar correctamente para que no haya fallas en los resultados.

RESULTADOS Los resultados se evaluaron considerando el rendimiento y la calidad del aceite

comparado con un aceite comercial. El rendimiento se calcula como volumen de aceite
recuperado dividido entre el peso de semilla utilizada.

MORTERO: El mortero de laboratorio es un utensilio que consta de una vasija y un

garrote, normalmente utilizado para aplastar o triturar ciertos ingredientes hasta
convertirlos en una especie de polvo o en pedazos mucho más pequeños.

El Mortero tiene como finalidad machacar o triturar sustancias solidas. Caracteristicas y

Formas. El Mortero posee un instrumento pequeño creado del mismo material llamado
“Mano o Pilon” y es el encargado del triturado. Normalmente se encuentran hechos de
Madera, Porcelana, Piedra y Marmol.

Estufa: este es un instrumento que se usa para secar y esterilizar recipientes de

vidrio, los cuales provienen de un lavado de laboratorio. Es decir que esta cámara con
cavidad, la cual tendrá una mayor temperatura a la del ambiente, quitará toda la
humedad del recipiente de metal o vidrio.
La esterilización que se hace efectiva dentro de esta estufa es denominada calor en
seco y solo se realiza con temperatura de 180 grados Celsius durante el tiempo de 2
horas. El proceso de este es que el vidrio al ser calentado, por un aire de temperatura
alta, elimina la posibilidad que se encuentre cualquier actividad biológica.

Papel filtro: El papel de filtros es un papel que se corta en forma circular y se introduce
en un embudo de filtración, con el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir
el paso de la solución a través de sus poros. El "papel filtro" se usa principalmente
en laboratorios analíticos para filtrar soluciones heterogéneas.

Cacao: Un grano de cacao es la semilla fermentada y secada del Theobroma cacao, del
cual los sólidos de cacao y la manteca de cacao se extraen. Los granos son la base del
chocolate, como también diversas comidas Mesoaméricanas como la salsa de mole y el
tejate.
El éter de petróleo, también conocido como bencina, nafta VM & P, nafta depetróleo,
nafta ASTM o ligroína, es una mezcla líquida de diversos compuestos volátiles, muy
inflamables, de la serie homóloga de los hidrocarburos saturados o alcanos, y no a la
serie de los éteres como erróneamente indica su nombre.

OB1ETIVOS Conocer la extraccion de aceite por solvente. Conocer los procesos

de extraccion y los Iactores que inIluyen en la extraccion por solvente. Conocer Iiltracion
de la mezcla aceite-solvente (miscela), la pre concentracion y destilacion de la miscela.

Proceso de extracción de aceite. Métodos tradicionales de extracción

sólido-líquido

La extracción de aceite puede realizarse por dos métodos: prensado y extracción con

solventes. El uso de solventes es efectivo así como capaz de extraer la mayor cantidad

de aceite contenido en semillas. Igualmente es más rápido y más caro en comparación

con el proceso de extracción mecánica. Sus principales desventajas incluyen el coste

general del equipamiento usado y la peligrosidad de los solventes que pueden a menudo

provocar una explosión [6].

3.1 Extracción del aceite vegetal por prensado

Partiendo de la semilla limpia y lista para ser utilizada, el primer paso en la obtención

de aceites es la molienda o molturación de la semilla, la cual se realiza con molinos a

martillos, cilindros o espolones. La finalidad de esta etapa es colapsar las estructuras

vegetales para que el aceite sea liberado de la semilla. Según las características del
aceite, se puede plantear o no el refinado en tanques especiales de acero inoxidable. Los

pasos a seguir son los siguientes:

Las semillas ya molidas pasan a un acondicionador donde se obtienen una masa

homogénea. La masa pasa a una prensa de tornillo, que en un sólo paso prensa la masa

separando el aceite y dejando una "torta proteínica". Este pasa a un tamiz vibratorio con

el fin de proceder a una primera etapa de filtración de grandes impurezas y luego

tamizado pasa a un filtro del que se obtiene crudo filtrado. La torta proteínica puede

generar un extra de aceite siendo sometida a extracción por solventes, o puede también

destinarse a producir alimento equilibrado para animales [6].

3.2 Extracción del aceite vegetal con solventes

La extracción de muestras sólidas con solventes, generalmente conocida como

extracción sólido-líquido o lixiviación, es un método muy utilizado en la separación de

compuestos antioxidantes a partir de residuos sólidos. Estos residuos requieren la

extracción con solventes convencionales y la posterior eliminación de estos para obtener

un extracto concentrado. Los solventes más habituales son agua acidificada, etanol,

metanol, isopropanol, hexano, ciclohexano, tolueno, xileno, ligroína, éter etílico, éter

isopropílico, acetato de etilo, acetona, cloroformo; no se usan clorados ni benceno por

su peligrosidad a la salud. El hexano es el solvente más utilizado para extraer aceites

comestibles de plantas [6].

A nivel analítico se emplean diversas técnicas, siendo la más usada tradicionalmente la

extracción en Soxhlet, mostrado en la Figura 1. Técnicamente, es una operación de

transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de éstos, extrae selectivamente uno

o varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida. Actualmente hay un

incremento en la demanda de nuevas técnicas de extracción con tiempos cortos,

reduciendo el consumo de disolventes orgánicos y la contaminación, ejemplos:

extracción asistida por ultrasonidos, por microondas, acelerada con disolventes y la

extracción con fluidos supercríticos.

Extracción de aceites de origen vegetal (PDF Download Available). Available from:

https://www.researchgate.net/publication/317007345_Extraccion_de_aceites_de_origen_vegetal
[accessed May 05 2018].

La extracción con Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

1. Colocación del solvente en un balón

2. Ebullición del disolvente que se evapora hasta un condensador a reflujo

3. El condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la

muestra en su interior

4. El solvente cubre el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve

el disolvente con el material extraído al balón

5. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra

quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del disolvente [10]

La operación con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:

 La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente

 La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad

de los compuestos

 No es necesaria la filtración después de la extracción

 Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de métodos

oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con

Soxhlet

 La instrumentación empleada es muy simple y barata

3.3 Factores influyentes en el proceso de extracción

Los factores que influyen en el proceso de extracción y que se refieren al solvente son

los siguientes:

1. Tiempo de extracción

2. Cantidad de solvente

3. Temperatura del solvente

4. Tipo de solvente

5. Tamaño de partícula

1. En una curva general extracción de aceite en función del tiempo las primeras

horas de extracción son donde más material se disuelve y posteriormente la

curva se hace prácticamente asintótica. Este mecanismo de extracción es lógico,

dado que al comienzo hay mucho material para extraer y dentro de él hay

fracciones de fácil separación, pero a medida que avanza el proceso cada vez es

más difícil extraer la pequeña fracción remanente, hasta que en las etapas finales

no se extrae nada más [10]

2. La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y

antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón. Consecuentemente

puede quemarse la muestra o se puede producir una explosión cuando caiga el

líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado. Si la cantidad a agregar no

está estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para

que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe, esta es la cantidad

mínima. En la operación hay que agregar por lo menos una cantidad semejante

en exceso debido a que existe pérdida del solvente por evaporación, y además

debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el

extracto demasiado [10]

3. Por lo general se desea realizar la lixiviación a temperaturas lo más elevadas

posible, al producir la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en

consecuencia, concentraciones finales mayores en el licor de lixiviación;

también posibilita que la viscosidad del líquido sea menor y mayores las

difusividades, lo que incrementa la rapidez de la operación. Resultados

obtenidos sobre el efecto de la temperatura en el porcentaje de extracción de

aceite indican que el porcentaje de extracción de aceite aumenta al incrementar

la temperatura, pero hay que puntualizar que no se debe sobrepasar la

temperatura de ebullición, ya que se le brinda al solvente más energía de la

necesaria, lo que provoca pérdida del mismo y gasto de energía por concepto de

sobreutilización de la plancha eléctrica utilizada en el calentamiento [10, 11]

4. El disolvente debe ser lo más selectivo posible y se debe tener en cuenta no sólo

el aspecto técnico en cuanto al porcentaje de extracción, sino el análisis técnico-

económico.Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará

indicado, pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de

investigación, se suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es

conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el

extractor Soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una temperatura

máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. En

el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se

utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. Este solvente

tiene un punto de ebullición de 40ºC muy cercano a la temperatura ambiente

particularmente en los climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el

agua de refrigeración a 26ºC, se pierde más de la mitad del solvente. Con

respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía

limitada que generan los calentadores eléctricos comunes, a medida que aumenta

el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se

evapora y por ende la velocidad de extracción. Sin embargo, hay que hacer notar
que además del punto de ebullición es importante el calor latente de

evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con

cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante las extracciones con

agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. En la

Tabla 2 se expone una lista de los solventes comunes utilizados en las

extracciones con Soxhlet [10]

Extracción de aceites de origen vegetal (PDF Download Available). Available from:

https://www.researchgate.net/publication/317007345_Extraccion_de_aceites_de_origen_vegetal
[accessed May 05 2018].

Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los de carácter no

polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es

frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los

hidrocarburos superiores al hexano. En los casos en los que se utiliza mezcla de

solventes, como en la extracción de la madera, es imprescindible trabajar con mezclas

azeotrópicas porque de otra manera la extracción sería heterogénea en cuanto a la

Solvente

Temperatura de ebullición (ºC)

Éter 35

Diclorometano 40

Éter de petróleo 35-50

Cloroformo 62

Metanol 65

Etanol-benceno 65

Hexano 69

Etanol-tolueno 73
Acetato de etilo 77

Etanol 78

Benceno 80

Ciclohexano 81

Ácido fórmico 101

Dioxano 102

Tolueno 111

Con el fin de satisfacer la creciente demanda mundial de

aceites vegetales para aplicaciones domésticas e industriales, se vuelve imperativo la

búsqueda de solventes adecuados que están disponibles en el país a un costo

relativamente más barato como para reemplazar al hexano. A través de los años, el

hexano ha sido el solvente más comúnmente utilizado en la extracción de aceites a partir

de semillas. La razón puede ser debido a su disponibilidad en un coste razonable y su

falta de reactividad con el aceite, junto con su alto poder disolvente para los ácidos

grasos a temperaturas relativamente bajas. Sin embargo, el deseo de un medio ambiente

próspero, menos contaminado, ha mantenido una fuerte motivación y continua

búsqueda de solventes alternativos al hexano [12].

5. El tamaño de partícula está dado ya que cuanto más pequeñas y homogéneas

sean estas, mayor será la superficie interfacial y más se favorecerá la operación

de transferencia de masa. Sin embargo, tamaños excesivamente pequeños

pueden hacer que las partículas se compacten dificultando la extracción [10].

Extracción de aceites de origen vegetal (PDF Download Available). Available from:

https://www.researchgate.net/publication/317007345_Extraccion_de_aceites_de_origen_vegetal
[accessed May 05 2018].
Se obtuvieron 23 mL de aceite esencial a partir de 9 g de almendras
pulverizadas (muestra)mediante de la separación sólido-líquido por el uso de
un equipo Soxhlet, que se expresó en un rendimiento relativamente alto, que
se justificó tanto en la elección del solvente adecuado (hexano), por sus características
de polaridad, así como en la unión de varias soluciones hexano-aceite esencial, para
el proceso de recuperación de solvente, y en la poca eficiencia en la recuperación del mis
mo,que se debió en gran parte a pérdidas por derrames, aunque también por
la imposibilidad de evaporar todo el solvente de la muestra final
 https://issuu.com/alfredovargasmamani/docs/extraccion-de-aceite-de-coco-
3.docx

PROCEDIMIENTO 

Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet).

Medir la masa del balón de destilación limpio y seco.

Pesar 10g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa

que se la colocará dentro del sifón SOXHLET al armar el sistema.

Agregar solvente al sifón hasta que caiga al balón (cada caída llamaremos
"sifonadas"); luego, verter más solvente hasta que cubra la mitad del dedal.

Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la
llama de un mechero al balón por el lapso de 1hora o lo que corresponda la obtención de un
mínimo de 6 sifonadas.

Apagar el mechero, cuando se inicie la última sinfonada.

 Retirar del sifón, el dedal de celulosa con su contenido.

Armar el equipo sin el dedal, y poner en marcha el sistema para extraer la mayor
cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón (recoger el solvente
en el sifón).

Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón, alcance

un nivel alto antes de sifonar.

Desmontar el sistema, y evaporar el solvente de la grasa en un "baño de Mará", hasta

que el líquido se observe viscoso.

Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pésela.

 Recomendaciones Los reactivos a usar son peligrosos, por ello se recomienda usar
equipo adecuado para el manejo del mismo. Procurar trabajar con las cantidades moderadas
de muestra, y

a que un error de
cálculo terminará por hacer fallar la obtención del aceite.

https://es.scribd.com/document/333016565/Extraccion-de-Aceite-de-Linaza