Informe de laboratorio - Determinación de constantes físicas de compuestos orgánicos

Fecha de entrega: 28 de Agosto de 2018

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN, PUNTO DE EBULLICIÓN, DENSIDAD E ÍNDICE DE

REFRACCIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Andrés Julián López Gómez y Luis Enrique Zambrano González (Grupo 9)
Estudiantes de Ingeniería Química. Facultad de Ingeniería - Universidad Nacional de Colombia

Resumen: En el presente informe se describen los procedimientos realizados para la determinación de

diversas constantes físicas de compuestos orgánicos, y se analizan los resultados obtenidos. En la
práctica se determinó el punto de fusión de un sólido problema mediante dos métodos (calentamiento en
un tubo de Thiele y fusiómetro), así como el punto de ebullición, densidad e índice de refracción de un
patrón líquido, en este caso n-butanol, obteniendo en cada caso un valor cercano al valor teórico.

Palabras clave: punto de fusión, punto de ebullición, índice de refracción, densidad relativa, densidad
absoluta, sustancia patrón, presión, presión de vapor.
I. INTRODUCCIÓN
La determinación de las constantes físicas
de una sustancia proporciona información acerca de
las características de la muestra analizada,
presentándose como un criterio de pureza de la
misma, o de obtención de datos que permitan una
comparación respecto a otras sustancias, como
criterio de caracterización.
La densidad absoluta de un compuesto se
define como la relación entre la masa y la unidad de
volumen ocupada por este. Puede diferenciarse de
la densidad relativa al ser esta una relación entre
la densidad evaluada y la de un compuesto de
referencia (en este caso agua) a una temperatura
determinada [1]. Siendo medidas que pueden
determinarse con relativa sencillez por medio de
elementos de precisión y exactitud adecuada como
una balanza analítica y un picnómetro.
El índice de refracción se vale del cambio
en la dirección de la luz, debido a al variación de la
velocidad de esta al cambiar de medio. Dicho efecto
puede medirse con precisión al hacer pasar luz con
una frecuencia definida, como la característica del
sodio. Paso que puede llevarse a cabo en un
aparato de medición que controle las demás
variables (como el refractómetro de Abbe), para el
que el efecto de refracción sea el único parámetro
de medición [2].
Las temperaturas a las que se dan los
cambios de estado otorgan valiosa información de la
relación de la cinética molecular de un compuesto
con la temperatura. Dichos cambios pueden
producirse con facilidad al someter la sustancia a un
calentamiento, en condiciones en las que pueda
observarse claramente su comportamiento, y los
posibles errores de medición tiendan a minimizarse.
El punto de fusión es el rango de temperatura a la
cual un sólido pasa a ser líquido, en este caso la
presión de trabajo tiene un efecto despreciable. En
cambio la temperatura de ebullición, que evalúa la
temperatura a la cual una sustancia pasa de ser
líquida a vapor, tiene una relación más estrecha con
la presión de trabajo, por lo cual debe de
considerarse en esta determinación [3].
Se espera mediante la práctica presentada
obtener datos de la sustancia problema
proporcionada, de la cual se desconocen las
propiedades, que junto a futuros análisis permitan
una caracterización de la misma. Se procederá
además con las determinaciones de las propiedades
físicas de una sustancia líquida patrón (el n-butanol)
comprobar la fiabilidad de los métodos empleados.
Datos que permitirán la discusión de la validez de
las suposiciones inherentes, y posibles errores en
los métodos empleados.
II. PROCEDIMIENTOS
El primer procedimiento que se realizó fue
la determinación del punto de fusión de una
sustancia problema sólida, el cual se halló mediante
dos métodos diferentes. El primero de ellos fue
mediante calentamiento en un tubo de Thiele. En la
Figura 1 se describe el procedimiento realizado.
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Figura 2. Procedimiento para determinar el punto

de fusión de un sólido con el fusiómetro.

En cuanto al líquido patrón se utilizó n-

butanol, al cual se le determinó la densidad, el punto
de ebullición y el índice de refracción. En la Figura 3
se muestra el procedimiento realizado para evaluar
la densidad de la sustancia.

.
Figura 1. Procedimiento para determinar el punto
de fusión de un sólido en un tubo de Thiele

El segundo método que se utilizó fue el

fusiómetro. En este caso el procedimiento consiste
en tomar una muestra en el capilar e introducirlo en
el fusiómetro, el cual aumenta la temperatura
progresivamente calentando la muestra, y por la
lupa se observa cuando ésta funde, de manera que
el rango de temperatura de fusión son las
temperaturas del fusiómetro desde se observa que
la muestra comienza a fundir hasta que se
Figura 3. Procedimiento realizado para determinar
encuentra completamente líquido. La Figura 2
muestra el procedimiento descrito. la densidad del patrón líquido (n-butanol)
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En las Figura 4 y 5 se observa el
procedimiento que se realizó para hallar el punto de
ebullición del patrón líquido (n-Butanol) y su índice
de refracción, respectivamente.
Figura 4. Diagrama de flujo del procedimiento para
determinar el punto de ebullición del patrón líquido
Figura 5. Diagrama de flujo del procedimiento para
hallar el índice de refracción
III. RESULTADOS
A continuación se muestran los resultados
obtenidos experimentalmente para cada una de las
pruebas realizadas, así como las condiciones
ambientales a la hora de la realización de cada una
de ellas. Las pruebas se realizaron en diferentes
condiciones: mientras que la determinación de la
densidad y el índice de refracción se realizó el 21 de
agosto, el punto de ebullición y el punto de fusión se
realizaron posteriormente, como se describe a
continuación:
Condiciones ambientales del laboratorio para el
día Agosto 24:
Las determinaciones de los puntos de
fusión y ebullición se realizaron en un horario
adicional en el mismo laboratorio (el 243 de la
Facultad de Química), el 21 de agosto de 2018, por
lo cual las condiciones experimentales son
diferentes que al hallar la densidad y el índice de
refracción, y son las siguientes:
Temperatura ambiental: 18,0 °C.
Presión del ambiente de trabajo (supuesta): 560
mmHg (presión ambiental promedio para la ciudad
de Bogotá).
Descripción de la muestra S9: Es un sólido
blanco, uniforme, que aparentemente forma
cristales.
Determinación del punto de fusión:
Sustancia Ensayo Rango de Valor del
fusión (°C) intervalo
(°C)
S9 1 216-218 2
2 216-219 3
3 216-218 2
Tabla 1. Resultados obtenidos para el rango de
temperatura de fusión del sólido problema
Observaciones:
- No se observa que suceda sublimación.
- No se evidencia descomposición de la
muestra.
- Al fundir la muestra torna a translúcida.
Determinación del punto de ebullición a
condiciones de laboratorio:
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Sustancia Ensayo Temperatura Sustancia 19,5 °𝐶

Índice de refracción (𝑛 𝐷 )
ebullición (°C)

Patrón líquido 1,3968

(n-butanol)
Patrón líquido 1 108
(n-butanol) Tabla 5. Índice de refracción medido para el patrón
líquido (n-butanol) mediante el refractómetro
2 109

Tabla 2. Temperatura de ebullición medida para el IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

n-butanol Determinación del punto de fusión
A pesar que para la determinación del punto
Observaciones:
de fusión de la sustancia problema se plantean dos
- No se producen cambios aparentes en la métodos, uno con el tubo de Thiele y otros usando
sustancia tras su ebullición, por lo cual no un fusiómetro, se obtienen resultados únicamente
se evidencia la descomposición de esta. con el último de estos.
Corrección de la temperatura de ebullición Para el método que involucra el tubo de
debido a la presión de trabajo Thiele pueden atribuirse a las limitaciones del
sistema en cuanto a transferencia de calor por parte
del mechero de alcohol, ya que a pesar de que la
Temperatura Sustancia Sustancia no
corregida asociada (°C) asociada (°C) temperatura en el seno del mechero es alta en la
práctica no fue posible llegar a la temperatura
Ensayo 1 117,1 115,6 suficiente en ninguno de los ensayos, (en ninguno
de los cuatro intentos realizados) dado que se llega
Ensayo 2 118,2 116,6 a un equilibrio termodinámico con el sistema cerca
Tabla 3. Temperatura de ebullición del n- de los 205 °C.
butanol corregida a condiciones normales La transferencia de calor, que es impulsada
por el gradiente de temperatura en la temperatura
Condiciones ambientales del laboratorio para el que efectivamente puede transmitirse al aceite en el
día Agosto 21: punto de calentamiento del tubo de Thiele y toda la
Temperatura ambiental: 19,5 °C. superficie de contacto del sistema con el medio de
Presión del ambiente de trabajo (supuesta): 560 trabajo, se hace paulatinamente mayor en cuanto
mmHg (presión ambiental promedio para la ciudad aumenta dicho gradiente, por lo cual llega un punto
de Bogotá). en el cual la tasa de pérdida de calor del sistema
llega a ser igual que la transferencia de calor hacia
Determinación de la densidad: este, logrando un equilibrio termodinámico que no
permite subir de los 205 °C con esta fuente de
Peso picnómetro vacío (g) 4,2886 calentamiento.
Así que las determinaciones del punto de
Peso picnómetro con agua destilada 5,3618 fusión debieron llevarse a cabo en un fusiómetro, el
(g)
cual puede generar una temperatura hasta de 250
Peso picnómetro con líquido (g) 5,1575 °C. Dentro de éste límite se obtuvieron resultados
de entre 16 °C y 19 °C, rango correspondiente a la
Temperatura de medición (°C) 19,5 temperatura de fusión de la sustancia problema.
Conociendo el comportamiento de la
Densidad del agua a la temperatura 0,9983081
dada sustancia en el tubo de Thiele, el calentamiento de
ésta en el fusiómetro se inicia en los 200°C con la
Densidad del patrón líquido 0,8069 mayor tasa de calentamiento que este sistema
Tabla 4. Valores medidos para la determinación permite, para lograr una estimación del intervalo en
experimental de la densidad del n-butanol el cual sucede la fusión, cambios que resultan
evidentes entre los 116 y 119 °C.
Determinación del índice de refracción
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Se procede entonces con el ensayo 1, el
cual muestra la fase inicial de la fusión a partir de
los 116 °C, y una fusión total a los 118 °C. Así se
procede al ensayo 2, que proporciona un intervalo
más amplio, que termina en 119 °C, lo cual obliga a
un tercer ensayo, que entrega los mismos
resultados que el ensayo 1.
Deben entonces discutirse las posibles
causas de la dispersión observada en la
temperatura final de fusión. Puede argumentarse
una composición no estrictamente homogénea de la
muestra si esta fuera una mezcla de sustancias, o la
posible contaminación de esta muestra si se tratase
de un sustancia pura. Sin embargo, este hecho no
es consistente con el comportamiento de la
sustancia en los ensayos, porque el mayor intervalo
observado (que podría asociarse a la porción de
muestra con mayor contaminación) comprende
también la temperatura más alta observada (que se
asocia con la mayor pureza de la posible mezcla).
Es decir, si la muestra tuviera impurezas el intervalo
de la temperatura de fusión sería más amplio pero a
la vez inferior al que se podría observar si la
sustancia fuera completamente pura [4].
Además de que la muestra usada fue
homogeneizada previo a su análisis por
pulverización, se operó con cantidades iguales de
muestra y en ningún momento se dieron
circunstancias para que pudiera producirse la
contaminación de la sustancia entregada. Por lo que
debe descartarse la posible contaminación de la
muestra, dado que su comportamiento es opuesto a
las observaciones que se darían si esta se hubiera
producido.
Cabe resaltar que no observó
descomposición de la muestra, y en todos los
ensayos se procedió con nuevas porciones, por lo
cual se usaron para una única medición.
Las inconsistencias en las mediciones son
atribuibles a errores en la observación, los cuales
fueron reducidos a su mínima expresión al someter
la muestra a una baja tasa de calentamiento. Por
último podrían deberse a falencias en el
funcionamiento del fusiómetro, como la falta de
precisión y/o exactitud al mostrar la temperatura, ya
que esta no se muestra con las suficientes cifras
significativas para determinar la exactitud del dato
mostrado.
Determinación del punto de ebullición
Para esta determinación se procede por el
método propuesto por Siwoloboff, el cual
proporciona una medida sencilla de la temperatura
de ebullición a través del equilibrio de presiones
dentro de un capilar invertido que se sumerge en la
muestra.
La metodología busca que el calentamiento
uniforme de la muestra genere vapor que asciende
por el capilar, desplazando la porción líquida y el
aire dentro de este. Así que tras el tiempo suficiente,
se espera tener el capilar lleno en su totalidad con el
vapor de la sustancia analizada, cuya presión sería
entonces mayor que la del ambiente, por lo que se
produciría el escape del aire y del vapor del capilar.
Es dicho momento en el que se reducirá el
calentamiento para tener una disminución
controlada de la temperatura, lo que hará que la
ebullición de la sustancia se vea lentamente
menguada, dejen de generarse burbujas de vapor
que escapen del capilar (debido a la disminución de
presión dentro de este) y se produzca el ascenso
del líquido analizado por el capilar sobre su nivel
inicial. A pesar de que el momento para tomar la
medida sería cuando se detenga el ascenso por el
capilar, se considera que el mejor momento para
medir la temperatura de ebullición será cuando
inicie dicho ascenso, dado que es un hecho
visualmente evidente y se incurre en un error
despreciable que se muestra a continuación por
medio del balance de presión para dicho momento
en la base del capilar:
𝑃 𝑣𝑎𝑝|𝑇.𝑒𝑏 = 𝑃 𝑎𝑡𝑚 + 𝛥ℎ𝐷 𝑣𝑎𝑝|𝑇.𝑒𝑏 𝑔
Donde:
𝑃 𝑣𝑎𝑝|𝑇.𝑒𝑏 la presión de vapor de la sustancia
analizada a la temperatura reportada
𝑃 𝑎𝑡𝑚 es la presión atmosférica en las condiciones
de trabajo.
𝛥ℎla diferencia en la altitud entre el borde del capilar
y el nivel que ocupará cuando se produzca el
equilibrio de presiones.
𝐷 𝑣𝑎𝑝|𝑇.𝑒𝑏 la densidad del vapor a la temperatura
reportada.
g la constante de aceleración gravitacional terrestre.
Así se demuestra que al ser los valores 𝛥ℎ
(de orden de10 −2 𝑚) y 𝐷 𝑣𝑎𝑝|𝑇.𝑒𝑏 (de orden de 1
𝑘𝑔/𝑚 3 ) son tan pequeños que su producto con g
(de orden 10 𝑚/𝑠 2 ) daría un término de orden
cercano a 10−1 Pa, insignificante en comparación
con el orden de 10 5 para las presiones típicas de
trabajo.
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Con el calentamiento y enfriamiento lento y
controlado del sistema se reduce el escape de
burbujas del capilar en momentos cercanos a
cuando el líquido comienza a subir por este.
Aún así se obtienen valores diferentes (aunque muy
cercanos) para los dos ensayos realizados, y que
arrojan tras las correcciones por efectos de la
presión de trabajo, valores cercanos a la
temperatura de ebullición a presión estándar en la
literatura (117,222 °C) [6] considerando que el
líquido patrón analizado es n-butanol, por lo cual se
trata de un líquido asociado.
Las temperaturas corregidas difieren en
sólo 0,9 y 0,1 de la temperatura que se obtendrían a
una atmósfera como presión de trabajo,
correspondientes a porcentajes de error relativo de
0,104 % y 0,834 %, respectivamente. Por lo tanto se
puede decir que hubo exactitud en la medición, al
obtener valores muy cercanos al valor teórico.
El modo de manipulación de las muestras
fue tal que se disminuyeron los riesgos de
contaminación de estas, al realizar la purga del tubo
de ebullición antes de cada medición (para cada
ensayo se cambiaron las cantidades de líquido a
analizar) con sustancia directamente tomada del
recipiente contenedor original.
Además se buscó disminuir los errores de
lectura por medio de la comprobación de ambos
integrantes del grupo de trabajo de los valores de
temperatura reportados, con lo que se esperaba la
disminución del potencial error de lectura.
Determinación de la densidad
En este caso se aplicó el método del
picnómetro, que se basa en la comparación de la
densidad del líquido analizado con algún otro patrón
de referencia (en este caso el agua destilada).
Dichas masas se obtienen por al conocer las masas
del picnómetro con el patrón de comparación, la
sustancia problema, y su masa vacío. De modo que
se obtienen las masas de ambos líquidos para el
volumen determinado, idéntico para cada caso, lo
que permite el hallar la densidad relativa, como se
demuestra a continuación:
Donde:
19,5 °𝐶
𝐷19,5 °𝐶 es la densidad relativa del líquido evaluado a
la temperatura 19,5 °C respecto al líquido de
referencia a la misma temperatura..
𝐷 19,5
𝐻2𝑂
°𝐶
y 𝐷 19,5
𝑠
°𝐶
son las densidades absolutas
del agua destilada y el n-butanol respectivamente,
evaluados a 19,5 °C.
𝑝𝐻2𝑂 y 𝑝𝑠 son los pesos del agua destilada y el n-
butanol respectivamente, dentro picnómetro.
𝑉es el volumen del picnómetro.
𝑚𝑣 , 𝑚𝑠 y 𝑚𝐻2𝑂 son las masas determinadas para el
picnómetro vacío, lleno con el n-butanol y con agua
destilada, respectivamente.
Y partiendo de la densidad relativa, con la densidad
absoluta del líquido de referencia a la temperatura
de trabajo, puede calcularse la densidad absoluta
del líquido problema a la temperatura de trabajo.
Que, como ya se mostró en la sección de resultados
lleva a un valor de densidad para el n-butanol de
0,8069 g/mL que comparado con el valor real
0,8098 g/mL [7] muestra una diferencia de 0,35%.
Por lo que se puede tomar la medida de la densidad
como de una exactitud aceptable. Con una pequeña
diferencia sobre el valor real a 20 °C, que puede
atribuirse a que se trabajó a una temperatura
diferente a la de las condiciones que reporta la
literatura.
Determinación del índice de refracción
Al determinar el índice de refracción en el
refractómetro se obtuvo, como se mencionó
anteriormente en la sección de resultados, un valor
de 𝑛 = 1,3968 a 20,6°C. Frente al valor teórico de
referencia (𝑛 = 1,3993) [7] a 20°C para el n-butanol
se obtiene entonces un porcentaje de error relativo
de 0,179 %, el cual es muy inferior al 1%, por lo cual
puede decirse que hubo exactitud en la medida
tomada. La diferencia, si bien es pequeña, pudo
haberse debido a errores experimentales como la
manipulación del refractómetro. Por otra parte, pudo
deberse también a la temperatura a la que se
realizó la medición, ya que el índice de refracción se
debe a la diferencia de densidad entre los dos
medios por los que pasa el haz de luz que se hace
incidir, y la densidad de las sustancias se ve
afectada por la temperatura.
“CUESTIONARIO”
i. A la temperatura de fusión coexisten el líquido
y el sólido. Describa en qué consiste dicho
equilibrio.
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El punto de fusión visto desde la cinética molecular
consiste en el rango de temperatura en la cual se
logra el equilibrio dinámico entre las fases sólida y
líquida, las moléculas de la sustancia que
previamente se encontraban en un estado de muy
baja energía (con frecuencia cristalino) adquieren la
energía suficiente para lograr movilidad, por lo cual
se transforma en en un fluido. Por lo cual los
cambios observados corresponden a la transición
entre estos dos estados. [3]
ii. ¿Por qué es aconsejable usar un baño de
aceite en la determinación de la temperatura de
fusión?
El aceite mineral cuenta con propiedades que lo
perfilan como una sustancia ideal para este tipo de
determinaciones, su punto de ebullición es alto
(sobre los 300 °C), su conductividad térmica es muy
baja, por lo que se requiere la corriente de
convección favorecida por el tubo de Thiele para
lograr un mayor control en el calentamiento y
homogeneización de la temperatura. Además, su
viscosidad es relativamente baja, por lo que se
favorece la convección dentro del tubo de Thiele. Es
precisamente esta convección el factor crítico en la
distribución uniforme y eficiente del calor en el
sistema. [8]
iii. ¿Además del aceite es posible utilizar otros
líquidos para esta misma práctica?, ¿cuáles?,
¿qué criterios deben tenerse en cuenta para su
selección?
Es posible trabajar con líquidos diferentes al aceite
mineral para el tubo de Thiele, de hecho se emplea
con frecuencia la glicerina, que como en el caso del
aceite cuenta con una baja viscosidad, un alto punto
de ebullición, un altísimo punto de autoignición (con
la desventaja de que se torna en inflamable a 160
°C).
Son precisamente estas propiedades las que
deberían buscarse en la selección de un
sustituyente para el aceite mineral [9].
iv. ¿Por qué la temperatura de fusión de muchos
sólidos se reporta como un rango? (Ej.
acetanilida 113-114 °C)
Al entrar al intervalo del punto de fusión la pendiente
de la curva de calentamiento disminuye, pero no se
hace nula, dado que los efectos del aumento de la
temperatura son paulatinos, el rompimiento de las
atracciones que mantienen al compuesto en forma
sólida se da de forma gradual. [10]
v. Estrictamente hablando, ¿por qué no debería
decirse punto de fusión?.
No debería decirse punto de fusión, porque este
cambio no sucede en un punto en específico, sino a
lo largo de un intervalo de temperaturas [10].
vi. ¿Cuál es la influencia de una impureza
insoluble en la temperatura de fusión de un
sólido?
Para una sustancia sólida, las impurezas influyen en
su punto de fusión siempre y cuando estas sean
solubles en la sustancia, es decir, sustancias de un
alto carácter iónico o material inerte no afectarán el
punto de fusión en comparación con la sustancia
pura [3].
vii. ¿Cómo son, comparativamente, las
temperaturas de fusión de sólidos iónicos,
covalentes, polares y no polares?
Uno de los factores de los que dependen ciertas
propiedades como el punto de fusión y el punto de
ebullición de sólidos cristalinos es la fuerza de
atracción entre las partículas [11]. Conociendo las
características de cada tipo de enlace, pueden
predecirse ciertas propiedades de las sustancias
formadas por estos enlaces. Así, debido a que los
enlaces iónicos son mucho más fuertes que los
covalentes debido a las interacciones electrostáticas
que se presentan en él para mantener unidos los
iones, las sustancias iónicas son sólidos con punto
de fusión elevados, mientras que las sustancias
covalentes pueden, además de presentarse como
líquidos y gases, presentarse como sólidos con un
bajo punto de fusión [12]. Además, en tanto que los
enlaces covalentes polares son ligeramente más
fuertes que los apolares, se puede esperar que los
sólidos polares presenten puntos de fusión un poco
mayores que los apolares.
viii. ¿Qué es un diagrama de fases?¿Cómo se
interpreta cada punto del diagrama?¿Cuál es el
significado del punto triple?
Un diagrama de fases es la representación gráfica
de las condiciones de equilibrio de una determinada
sustancia en función de propiedades como la
presión, temperatura o concentración [13]. En la
Figura 6 se muestra el esquema de un diagrama de
fases para una sustancia simple.
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x. Analice el por qué de la forma tan particular

del tubo de Thiele.
El tubo de Thiele está diseñado para favorecer la
convección del fluido contenido en este, de modo
que se obtengan una distribución uniforme y rápida
de la temperatura del aceite en todos los puntos del
tubo. Este efecto se da por la presencia de un asa
lateral en la cual se da el calentamiento, y por medio
de la cual fluye el aceite caliente hacia la parte
superior del tubo, obligando al aceite más frío en
contacto con el sistema a dirigirse al calentamiento
Figura 614. Diagrama de fases de una sustancia
[8].
simple

xi. Explique brevemente por qué una mezcla

Las líneas indican las condiciones de temperatura y
eutéctica se puede confundir con una sustancia
presión de equilibrio, de manera que la línea que
pura.
separa la fase sólida de la líquida es el punto de
Al calentar una mezcla eutéctica se obtiene que
ebullición a esas condiciones de presión y
puede fundir en un rango menor de 1 °C (como si se
temperatura, mientras que la línea que separa la
tratase de una sustancia pura), pero un análisis
fase líquida y gaseosa es la línea de equilibrio
microscópico revelaría la separación total de los dos
líquido-gas y representa el punto de ebullición. Los
tipos de cristales en la mezcla, es decir, ni siquiera
puntos que no se encuentran en ninguna de las
se formaría una solución sólida [3].
fronteras indican las condiciones a las que la
sustancia se encuentra en un único estado (sólido,
xii. Algunos compuestos no presentan un rango
líquido o gaseoso) [14].
de fusión definido sino que sufren
De manera similar, el punto triple es el punto en el
descomposición, tal es el caso de muchos
cual se cruzan las tres líneas del diagrama de fases
aminoácidos. ¿Por qué ocurre esto?
y representa la temperatura y presión a las que las
Algunos compuestos tienen una temperatura de
tres fases de la sustancia coexisten en equilibrio; la
descomposición menor que su temperatura de
presión en el punto triple corresponde a la presión
fusión, es decir se descomponen en otros más
de vapor que ejercen el líquido y el sólido a esa
simples antes de abandonar su estructura sólida. En
temperatura [15].
el proceso de fusión no deben producirse cambios
El punto crítico del diagrama de fases es el punto en
químicos, manifiestos por un cambio de color en la
el cual se da una temperatura a partir de la cual una
sustancia o el desprendimiento de gases[17].
sustancia únicamente puede existir en estado
gaseoso ya que al superar esta temperatura no hay
xiii. Algunos compuestos subliman antes de
una presión, por muy grande que sea, capaz de
fundirse, lo cual hace difícil determinar su
provocar la licuefacción del gas [15]. Estas
temperatura de fusión empleando el tubo capilar
condiciones de temperatura y presión se
estándar de punto de fusión. ¿Cómo modificaría
denominan, respectivamente, temperatura crítica y
el tubo capilar para obtener el punto de fusión
presión crítica.
de esta clase de compuestos?
Un compuesto tiende a sublimar cuando la
ix. ¿Cuáles son las escalas más comunes para
medir la temperatura? diferencia entre la presión externa y la presión de
vapor (que aumenta a medida que lo hace la
Las escalas para la medición de temperatura
temperatura) de la sustancia sólida se hace
pueden clasificarse en dos tipos, las escalas de
pequeña [17]. Así que la modificación del capilar
temperatura absoluta (Kelvin y Rankine) y las de
tendría que contribuir a aumentar esta diferencia,
escala relativa (Celsius y Fahrenheit). De estas
por lo que esta modificación podría ser sellarlo por
cuatro, la escala Kelvin tiene en común con la
ambos extremos, para así aumentar la presión
Celsius el valor de el tamaño de sus unidades de
dentro del capilar y dificultar el paso de la sustancia
grado, característica que a su vez comparten las
sólida directamente hacia la fase de vapor.
escalas Rankine y Fahrenheit entre ellas [16].
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xiv. Nombre seis sustancias usualmente
empleadas para la calibración de un termómetro
en el laboratorio
Se usan con frecuencia el p-diclorobenceno,
naftaleno, ácido benzoico, indio (metálico), y el
ácido salicílico.
xv. Cómo afectan al punto de fusión de una
sustancia X:
a) La presencia de una impureza soluble
Si la sustancia tiene una impureza soluble,
como se mencionó anteriormente, el rango
de temperatura de fusión es mucho más
amplio y menor que si se tratara de una
sustancia pura.
b) La presencia de una impureza insoluble
Si la impureza es insoluble se considera
material inerte y, por lo tanto, el rango de la
temperatura de fusión de la muestra no se
ve afectada.
c) Mucha cantidad de sustancia problema en
el capilar
Si se toma una cantidad muy grande de
sustancia problema en el capilar es posible
que el rango de temperatura de fusión sea
d) El calentamiento rápido
Se puede obtener un rango de temperatura
más amplio que el correcto, ya que si el
calentamiento es muy rápido puede llegar a
ser difícil tomar la temperatura inicial y final
de fusión, si la sustancia se funde muy
rápido.
V. CONCLUSIONES
En la práctica de laboratorio realizada se
realizó la determinación de algunas constantes
físicas de compuestos orgánicos.
En primer lugar, se evaluó el punto de
fusión de una sustancia problema sólida mediante
dos métodos. A partir de este procedimiento se
pudo concluir que hubo una mayor eficiencia
mediante el método del fusiómetro, puesto que al
intentar hallar esta constante mediante
calentamiento en un tubo de Thiele no se logró
obtener un resultado debido principalmente a las
condiciones experimentales, particularmente al
mechero utilizado, el cual no permitió calentar el
aceite lo suficiente para alcanzar el punto de fusión
del sólido. Esto se corroboró con el fusiómetro, en el
cual se determinó que el punto de fusión de la
sustancia problema es superior a la temperatura
alcanzada con el mechero. Adicionalmente, por el
segundo método se obtuvo un valor lo
suficientemente cercano al teórico para afirmar que
se pudo determinar el punto de fusión con exactitud.
Por otro lado, de la práctica se puede
concluir que se pudo hallar la densidad, el índice de
refracción y el punto de ebullición del patrón líquido
con completa normalidad y obteniendo en cada
caso valores cercanos al teórico, por lo cual se
puede decir que hubo exactitud en las mediciones, y
que fue posible cumplir con el objetivo de
determinar dichas constantes físicas. La única
complicación que hubo fue al determinar el índice
de refracción del líquido, ya que debido a la
calibración del refractómetro no se pudo observar
de manera muy clara y nítida la línea horizonte que
debía observarse. A pesar de esta limitación, fue
posible obtener un valor cercano al valor nominal,
como se mencionó anteriormente.
VI. REFERENCIAS
[1] Guerrero, C; Polania, W & Parra J. “Principios de
Química Orgánica. Guía de Laboratorio”. Pág. 6-19.
Editorial Académica Española.
[2] Vogel, A. “Textbook of Practical Organic
Chemistry”. Pág. 249-250. Quinta Edición. Longman
Scientific & Technical. USA, 1989.
[3] Galagovsky, L. “Química Orgánica.
Fundamentos teórico-prácticos para el laboratorio”.
Pág. 19-23, 59-65. Quinta Edición. Editorial
Universitaria de Buenos Aires. Buenos Aires.
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