Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
La séparation s’effectue sous l’effet d’un gradient de pression grâce à une membrane qui
joue le rôle d’un tamis moléculaire. Ce procédé de purification (pour l'eau par exemple) ou de
concentration (caillé de fromages) utilisé depuis longtemps sur des bases empiriques, a pris
un essor nouveau grâce à la fabrication de membranes en aluminium ou synthétiques, aux
pores de plus en plus fins (figure 2), adaptables à chaque technique et même à la base de
nouvelles techniques.
-2-
1.1 La microfiltration
Le diamètre des pores de la membrane est de 0,1 μm à 1 μm, taille inférieure à celle des
bactéries. Cette technique permet la dépollution de milieux liquides, en particulier les
effluents des industries agroalimentaires.
Certaines industries laitières préparent aussi du lait frais débarrassé des micro-organismes
par ultrafiltration. Le lait entier cru est d'abord écrémé, la crème obtenue est pasteurisée et
dégazée à 85-90°C. Le lait écrémé est micro filtré, toutes les bactéries sont arrêtées par le
filtre. La crème et le microfiltrat sont ensuite homogénéisés ensemble ; le mélange est
refroidi. Le rendement est de l'ordre de 95,5 %. Le lait ainsi obtenu a une DLC de 15 jours à
4°C. Commercialisé sous le nom de lait frais microfiltré, il présente les qualités
organoleptiques du lait frais. C'est une alternative positive au lait UHT traditionnel qui
présente un goût modifié par le traitement thermique.
1.2 L'ultrafiltration
L'ultrafiltration est une filtration à travers une membrane à pores plus fins. La technique
nécessite la mise en œuvre de pressions élevées. L'ultrafiltration sur membrane permet
d'améliorer le rendement des procédés classiques puisqu'elle retient des particules de 0,006
μm, et de lancer sur le marché de nouveaux ingrédients ou additifs. Les membranes sont
minérales ou organiques. L’intérêt de l’ultrafiltration réside dans le fait qu’elle ne fait pas
intervenir de changement d’état ou de réaction : elle est non destructrice. Dès lors elle
s’avère énergétiquement économique et particulièrement adéquate pour le traitement de
composés labiles comme les biomolécules.
Se mettent en place :
- la filière des ovoproduits et la filière des produits obtenus à partir du sang animal. Le
plasma concentré par ultrafiltration permet d'obtenir des concentrés de protéines ;
l'hémoglobine hydrolysée par des enzymes peut aussi être concentrée par ultrafiltration ;
- la filière des protéines végétales permet d'obtenir des protéines spécifiques de soja.
L'industrie sucrière met au point une nouvelle génération de produits édulcorants à partir de
végétaux tels que blé, betterave, chicorée ;
- la filière des produits de la mer. La chaîne "surimi" et ses dérivés utilise l'ultrafiltration.
L'ultrafiltration permet d'obtenir des produits alimentaires utilisés en tant que tels. Elle est
aussi à l'origine de dérivés protéiques utilisés pour leurs propriétés fonctionnelles, et que
l'industrie agroalimentaire intègre de plus en plus pour des raisons techniques et
économiques ;
-3-
- elle devient aussi une technique très performante pour la purification des eaux de
distribution publique.
1.3 La nanofiltration
Les membranes utilisées ont une taille inférieure à 0,001 μm. La nanofiltration permet la
déminéralisation partielle de certaines solutions ; elle peut modifier les équilibres minéraux.
C'est une technique déjà très utilisée en industrie laitière : on peut concentrer protéines et
lactose, modifier la minéralisation du lait. Les laits fermentés obtenus sont plus doux et ont
une texture plus ferme en raison d'une forte hydratation des micelles de la caséine. La
nanofiltration remplace l'électrodialyse dans la minéralisation partielle du lactosérum.
Cette méthode est utilisée dans le dessalage de l'eau de mer. Elle est aussi employée pour
la production d'eau très purifiée entrant dans la composition de boissons industrielles telles
les boissons rafraîchissantes sans alcool (sodas, sodas-colas…) ou dans la fabrication des
crèmes glacées.
C'est aussi une méthode de concentration.
2 L’ultrafiltration
-4-
Fonctionnement type « batch » en boucle fermée
-5-
2.2 Caractérisation théorique des membranes
Par application de la loi de Darcy, le flux de perméat dans le cas d'un solvant pur et pour des
pressions inférieures à 10.105 Pa s'exprime ainsi :
J LP PTM
avec LP : perméabilité de la membrane en m.Pa-1.s-1.
-6-
La relation devient :
PTM
J eau
eau . Rh
Le passage d'un soluté à travers la membrane est caractérisé par le taux de rétention (ou
taux de rejet) noté TR et calculé de la façon suivante :
C
TRi 1 Pi 100
C Ri
Volume initial
FCV
Volume initial Volume de perméat
-7-
le flux de densité J. Au-delà d’une certaine valeur de PTM, le flux est indépendant de la
pression et atteint une valeur maximale appelée flux limite JLIM.
J
JLIM
PTM
En effet, les membranes sont caractérisées par leur seuil de coupure (taille de la protéine de
plus faible masse molaire rejetée par la membrane). Cette notion n’est qu’indicative vu les
variations de configuration stérique d’une même protéine en fonction de la salinité, du pH, de
la température, …Aussi, les débits unitaires annoncés pour de l’eau propre diminuent
considérablement en présence de colloïdes pour deux raisons essentielles : la polarisation
de concentration et le colmatage.
Polarisation
La polarisation est inhérente à tout système mettant en œuvre une membrane sélective. Il
correspond à une accumulation des solutés retenus par la membrane dans une couche
liquide confinée au voisinage de cette dernière.
La polarisation se caractérise par l’apparition d’un flux limite lorsque la pression
transmembranaire croît : les débits passent de quelques mètres cube à quelques litres.
Le seul moyen permettant de combattre ce phénomène est d’augmenter la vitesse de
passage sur la membrane ce qui entraîne des consommations énergétiques importantes.
-8-
est dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée et par conséquent opposée au
gradient de pression PTM. Le flux d’ultrafiltration s’exprime donc ainsi :
J LP ( PTM )
Colmatage
Le colmatage est l’ensemble des phénomènes qui contribuent à modifier les propriétés de
filtration de la membrane. Ces modifications peuvent être interprétées comme des variations
de tailles de pores (obstruction partielle ou totale des pores) et/ou un recouvrement de la
membrane par certains constituants du fluide traité. L’origine du colmatage peut être de
nature physico-chimique telle que adsorption, gélification précipitation, ou lié à la filtration :
apport par convection.
Le colmatage se traduit par une baisse du flux à pression constante, au cours du temps,
pouvant aller jusqu’à un blocage complet de la membrane. Il est dû donc à la formation d’un
dépôt de colloïdes à la surface de la membrane mais aussi à l’absorption de solutés variés et
de colloïdes fins dans les pores. Le premier phénomène est facilement réversible par rétro-
lavage et le second est très souvent insensible au rétro-lavage ou à une augmentation de la
vitesse de passage. Seul un traitement chimique permet de nettoyer la membrane.
Lorsqu’une membrane est sévèrement colmatée, le seul recours est d’arrêter l’opération et
de procéder à un nettoyage physique et chimique. Le colmatage est lié à la nature du fluide
et de la membrane et aux conditions de travail.
Ce phénomène peut s’interpréter en terme de résistance au transfert de matière. Le flux de
perméat est proportionnel à la pression appliquée :
PTM
J
. Rh
Si la membrane se colmate, une résistance de colmatage s’ajoute à la résistance
hydraulique de la membrane Rh :
PTM
J
. Rh Rcolmatage
Vitesse d’écoulement
-9-
Pression transmembranaire
Concentration
Température
Une élévation de température améliore les flux d’ultrafiltration par diminution de la viscosité
de la solution et augmentation du coefficient de diffusion des solutés.
La décroissance des flux en fonction du temps est plus marquée aux fortes températures en
raison de l’apparition de phosphate de calcium insoluble.
Temps
L’effet des paramètres opératoires sur les flux d’ultrafiltration devient moins évident si la
durée est prise en compte. Au delà de 3 h de fonctionnement, en raison d’un colmatage en
profondeur de la membrane, les flux d’ultrafiltration dépendent peu des paramètres
opératoires. L’utilisation d’un décolmateur permet de limiter le colmatage en profondeur ou
tout du moins de ralentir l’apparition de ses effets. Un décolmateur est un système
permettant, durant la manipulation, de renvoyer, sous pression, un volume donné de
perméat en sens contraire de la membrane. Il s’agit d’un mini rétro-lavage qui intervient en
un temps très court (quelques dixièmes de secondes à quelques secondes), à un rythme
régulier, afin de décolmater en surface les pores de la membrane.
3. Objectifs du TP
- 10 -
La séance de travaux pratiques doit permettre d’appréhender la technologie liée à la mise en
œuvre de ces opérations, d’en comprendre le fonctionnement, de faire fonctionner les
installations, d’identifier les paramètres de conduite, et d’en évaluer les potentialités en tant
qu’opérations de séparation.
Photo du MP350S
Le pilote MP350S permet d’étudier le procédé d’ultrafiltration sur une membrane céramique
(KERASEP DIAMBBXU4B, 7 canaux de 6 mm, 0,155 m2 de surface).
Le faible volume mort (environ 8-10 L) permet de minimiser les pertes en produit et les coûts
de produit de nettoyage. Il permet également d’atteindre rapidement des facteurs de
concentration élevés.
- 11 -
Durant les manipulations, des échantillons de solution initiale, du rétentat et du perméat
seront prélevés à des fins d’analyse afin de caractériser l’efficacité de la membrane.
Schéma de principe
- 12 -
Description
TT PI3 – PT3
Echangeur E FI3
V14 V11
Cuve B2 V12
V15
EV – V17
M
V7
V3
PI1 – PT1
Cuve B1
PSH1
FI1
V9
V2 PSH2
LT1 V8
Pompe PG V6
V4 V10
Coffret électrique
Indicateur de la pression
d’alimentation Régulateur de température
PI1 TIC1
Indicateur de la pression de
rétentat
PI2 Sélecteur du mode refroidissement par
ouverture d’EV
Indicateur de la pression de
perméat
PI3
Bouton de mise hors service
- 13 -
Nomenclature
EV Electrovanne gérant la distribution d’eau froide dans l’enveloppe de l’échangeur tubulaire en phase de
refroidissement
FI1 Débitmètre à flotteur pour la mesure du débit d’alimentation (400 – 4000 l/h)
FI2 Débitmètre à section variable pour la mesure de débit de circulation (570 - 5700 L/h)
FI3 Débitmètre à flotteur pour la mesure du débit de perméat (5 – 60 l/h)
PI1 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en entrée de module d’ultrafiltration
PI2 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie de module d’ultrafiltration
PI3 Manomètre 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie perméat du module d’ultrafiltration
PT1 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en entrée de module d’ultrafiltration
PT2 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie de module d’ultrafiltration
PT3 Capteur de pression 0-6 bars pour la mesure de pression en sortie perméat du module d’ultrafiltration
TT1 Sonde de température en sortie de la membrane
Caractéristiques
Poids : 230 kg
- 14 -
3.2 Utilisation du pilote
L’installation sera systématiquement démarrée avec de l’eau afin de procéder tout d’abord
au rinçage de la membrane ainsi qu’à la mesure de sa perméabilité. Cela permet également
de prendre connaissance de l’installation sans risque.
Vérifier que tous les éléments ont été montés. Installer la membrane sur le pilote.
Ouvrir les vannes V2, V3, V4, V7, V13 et V14 afin de travailler en recyclage sur la cuve
d’alimentation.
REMARQUE
Les vannes possédant un volant de réglage sont fermées lorsque le curseur est sur le
0 central.
Mettre le coffret électrique sous tension. Appuyer sur le bouton vert « EN SERVICE » pour
mettre sous tension les différents éléments.
REMARQUE
Des détecteurs de niveau FTL20 sont positionnés en entrée de chaque pompe.
Lorsque la canalisation en amont de la pompe est pleine, le voyant vert seul de
l’appareil est allumé. En cas de manque d’eau, le voyant rouge s’allume en même
temps que le voyant « DEFAUT » associé à la pompe s’éclaire sur le coffret et que la
pompe s’arrête. Dans ce cas, vérifier l’arrivée d’eau dans le circuit puis appuyer sur
« MARCHE » pour remettre la pompe en route.
Appuyer sur le bouton « MARCHE » de la pompe de gavage PG. Régler le débit de cette
pompe à l’aide de la vanne V4.
Quand la pompe de gavage PG est amorcée et que la boucle de circulation s’est remplie
d’eau, mettre en marche la pompe de circulation PC. Régler le débit de PC à l’aide de la
vanne V7.
Régler la pression souhaitée dans le circuit à l’aide de la vanne V14. Laisser s’établir le
régime dans l’installation et mesurer le débit de filtrat dans ces conditions afin de connaître la
perméabilité à l’eau de la membrane en début de manipulation. Ouvrir V15 pour un
recyclage total du perméat.
- 15 -
3.2.2 Utilisation avec produit
Le produit à filtrer (lait, solution de lactosérum, …) sera placé dans la cuve d’alimentation.
REMARQUE
Quel que soit le mode opératoire utilisé pour mettre en œuvre le produit dans
l’installation, un démarrage à l’eau est OBLIGATOIRE. Il permet le rinçage de
l’installation et sa prise en main.
Vidanger toute l’installation en ouvrant les vannes V1, V2, V5, V8, V9 et V10.
Refermer toutes ces vannes. V3 et V7 restent ouvertes dans la position réglée lors du
démarrage à l’eau. Idem pour la pression de la vanne de contre -pression V14.
Ouvrir les vannes V2, V4 et V13. Mettre en route PG puis PC lorsque le liquide a rempli la
boucle.
Lorsque le degré de concentration est atteint ou que le volume de rétentat dans la cuve
d’alimentation est minimum ou encore que le débit de perméat est nul et que la membrane
est colmatée, arrêter les pompes.
Remettre de l’eau dans la cuve et effectuer un premier lavage à l’eau puis suivre les
procédures de nettoyage.
REMARQUE
Ce mode opératoire est plus indiqué lorsque vous souhaitez récupérer le perméat et
lorsque le rétentat a peu d’intérêt.
3.2.3 Refroidissement
- 16 -
la consigne souhaitée, l’électrovanne s’ouvre laissant circuler l’eau froide jusqu’à
refroidissement. A ce moment là, l’électrovanne se referme.
3.3 Manipulations
Perméabilité à l’eau
Remplir l’installation avec de l’eau du réseau
Réaliser des filtrations pour un débit de circulation de 1 m3/h et 4 pressions comprises entre
0 et 3 bars.
Vidanger l’installation.
Calculer la perméabilité de la membrane
- 17 -