LABORATORIO N°1

CRISTALOGRAFÍA

I. OBJETIVOS

Familiarizarse y realizar correctamente la operación básica de la cristalización y

comprender bien los fundamentos en que se apoya dicha técnica

 Cristalizar cloruro de sodio (NaCl);

 Cristalizar azúcar morena, glucosa (C6H12O6);
 Cristalizar sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O);
 Cristalizar nitrato de potasio(KNO3) contenidos en una mezcla

II. INTRODUCCION

CRISTALOGRAFÍA

La cristalografía es la ciencia que se dedica al estudio de estructuras cristalinas. La

mayoría de los minerales y en general todos los materiales, adoptan formas cristalinas
cuando se forman en condiciones favorables. La cristalografía estudia esas formas, el
crecimiento y la geometría de los cristales.

Las estructuras pueden ser amorfas las cuales no tiene un arreglo interno definido y
otros tienen una estructura cristalina con un forma geométrica determinada al igual su
arreglo interno, la red cristalina es quien lo define a cada estructura el cual es el
ordenamiento espacial y dimensional de los átomos (celdilla unitaria formada por la
repetición de átomos) y moléculas, esta red se repite sistemáticamente hasta formar la
estructura

Estos patrones de repetición provocan que los cristales muestren diferentes tipos de
hábitos externos

Es necesario conocer la estructura atómica y molecular ya que este conocimiento nos

permite no sólo comprender las propiedades de la materia así como la estructura
interna de la material cual significa averiguar las posiciones de todos los átomos y
determinar el modo en que están unidos, sino también modificarlas para nuestro
beneficio.

Utilizamos esta operación untaría para la obtención de sustancias casi puras a partir de
una disolución sobresaturada eso producido que la solución se concentra y casi
siempre se enfría hasta que la concentración del soluto es superior a su solubilidad a
dicha temperatura. Entonces, el soluto sale de la solución formando cristales casi puros

Para observar las diferencias de las estructuras según su naturaleza química

formaremos cristales de diferentes soluciones como de sulfato de cobre pentahidratado,
nitrato de potasio, salmuera, y azúcar morena.

Solubilidad de equilibrio en la cristalización

El equilibrio en la cristalización se alcanza cuando la solución o licor madre está

saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad depende
principalmente de la temperatura, mientras que la presión tiene un efecto despreciable
sobre ella.

Efectos térmicos y balances de calor en la cristalización.

Cuando se disuelve un compuesto cuya solubilidad aumenta al elevarse la temperatura,

se presenta una absorción de calor llamada calor de disolución. Cuando la solubilidad
del compuesto disminuye al aumentar la temperatura, su disolución va acompañada de
un desprendimiento de calor. En el caso de compuestos cuya solubilidad no cambia con
la temperatura, no hay desprendimiento ni absorción de calor.

En la cristalización ocurre lo contrario de la disolución. En el equilibrio, el calor de

cristalización es igual al negativo del calor de disolución a la misma concentración de la
solución. Si el calor de dilución de la solución saturada hasta dilución infinita es
pequeño y se puede despreciar, se usa entonces el negativo del calor de disolución a
dilución infinita como calor de cristalización. En muchos materiales, este calor de
dilución es pequeño en comparación con el calor de disolución, por lo que esta
aproximación resulta bastante cercana a la realidad.

La solubilidad de un compuesto depende de la temperatura: es una característica de

cada soluto para cada valor de temperatura.
SULFATO DE COBRE

Utilizamos el sulfato de cobre o También llamado vitriolo azul, sulfato cúprico, piedra
azul o caparrosa azul ya que su solubilidad en agua en solo de 20.7g/100ml de agua y a
una temperatura de 20 C, después de un tiempo de 9 días mínimo para que el
desarrollo de cristales sea mayor y un especio no muy reducido para que la formación
de cristales sea mayor

Muestra pulverizada de sulfato de cobre

pentahidratado
(CuSO4 · 5H2O)
Hidratación:
CuSO4 (s) + 5 H2O (l) → CuSO4·5H2O (s)
Estas reacciones ocurren durante el proceso en el orden que
se señala.
El sulfato de cobre cristaliza en el sistema triclínico,
siendo la forma básica un prisma oblicuo con base
rectangular

NITRATO DE POTASIO

El compuesto químico nitrato de potasio, componente del salitre, nitrato potásico o

nitrato de potasa es un nitrato cuya fórmula es KNO3. Actualmente, la mayoría del
nitrato de potasio viene de los vastos depósitos de nitrato de sodio en los desiertos
chilenos. El nitrato de sodio es purificado y posteriormente se le hace reaccionar en una
solución con cloruro de potasio (KCl), en la cual el nitrato de potasio, menos soluble,
cristaliza.

CLORURO DE SODIO

Con esta actividad y a través de la experimentación se

pretende estudiar el fenómeno de la cristalización. La sal de
mesa, conocida comúnmente como sal, es la sal específica
cloruro sódico, cuya fórmula química es NaCl. La estructura
de este compuesto es un cristal con forma de cubo, en la que
los átomos de cloro y de sodio, dispuestos alternadamente,
forman una red cúbica que se va repitiendo con la misma 3
orientaciones en toda la sustancia, formando una red cristalina.
SISTEMAS CRISTALINOS

III. MATERIALES Y REACTIVOS

  Sulfato de cobre pentahidratado
 Nitrato de potasio Q.P.
 NaCl
 Glucosa (azucar)
 Agua destilada
 Vasos de precipitado
 Probetas
 Baguetas
 Matraz de Erlenmeyer
 Embudo
 Porta embudo
 Cocinilla eléctrica
 Hilo de algodón
 Papel filtro
 Placas Petri.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Experimento 1. Obtención de cristales de sulfato de cobre

1. En un vaso de precipitados de 100ml calentar 60 ml de agua

destilada hasta la ebullición.
2. Pesar 30 gr de sulfato de cobre pentahidratado
3. Colocar cuidadosamente dentro del vaso el sulfato de cobre pesado.
4. Agitar suavemente hasta que el sulfato de cobre se disuelva por
completo.
5. Filtrar la solución para eliminar posibles impurezas
6. La solución filtrada se colocara en un recipiente al cual se le adosara
el hilo de algodón que deberá ser sujeto por la parte superior, se
observa los cristales que se obtuvo

Experimento 2. Obtención de cristales de nitrato de potasio

1. Preparar una solución sobresaturada de nitrato de potasio (30 g)

 2. En un vaso de precipitados de 100ml calentar 70 -80 ml de agua
destilada hasta la ebullición.
3. Disolver la solución en el agua destilada
Colocar cuidadosamente la solución en una caja Petri ,observar; se
observa los cristales que se obtuvo
4. Añadir un pavillo parte sumergido en la solución y parte afuera de la
solución, ya que el pavillo tiene múltiples irregularidades actuara
como puntos donde crecerán pequeños cristales

Experimento 3. Obtención de cristales de cloruro de sodio

7. En un vaso de precipitados de 100ml calentar 60 ml de agua

destilada hasta la ebullición.
8. Separar la cantidad de sal a necesitar
9. Colocar en el vaso la sal
10. Agitar suavemente hasta que la sal se disulva si es ncesario porque
el agua en ebullicion puede ser suficiente
11. Filtrar la solución para eliminar posibles impurezas
12. clocar en un recipiente al cual se le adosara el hilo de algodón que
deberá ser sujeto por la parte superior, se observa los cristales que
se obtuvo

Experimento 4. Obtención de cristales de nitrato de potasio

5. Preparar el azúcar en agua a ebullición

6. Disolver la solución de forma cuidadosa ya que al llegar a ser una
miel puede ebulliciones y esa partícula de solución puede ocasionar
quemaduras
7. Colocar en un recipiente y esperar su cristalización de la solución

V. RESULTADOS
Cu2SO4.5H2O
Se Obtuvo cristales de sulfato de cobre al cabo de 5 días, y se logró observar cómo es
que la solución subió al hilo de algodón por capilaridad quedando allí también la
solución de sulfato de cobre donde se formaron pequeños cristales esto debido a las
múltiples irregularidades del hilo de algodón (pavillo)
 





KNO3
La temperatura A los 25 ºC

Se observó resultados diferentes resultados en los 3 mesones CRISTALES DE NITRATO

Primer mesón.- los cristales fueron todos pequeños, esto podría DE POTASIO
ser resultado de una agitación excesiva para que los cristales
que se formaron sean pequeños, y sobre todo el mover la
mezcla en el momento que está cristalizando pues aunque no se
ve ya se está formando la red cristalina y esta se ve fracturada
Segundo mesón.- se observa la formación de cristales largos
ya que añadieron la solución como se indicó a la temperatura Meson 3
correcta
Tercer mesón.- los cristales varían de tamaño unos largos y
otros muy pequeños
Debido a un mal manejo de traspase ya que la solución se
trasfirió con una pipeta al depósito donde cristalizaría, contando
con la temperatura indicada pero al demorarnos la temperatura
bajo y cristalizo en la pipeta y para obtener toda la solución
Meson 1
calentamos por última vez la solución que quedaba y al
traspasarlo, se llevó a cabo el depósito de la última parte pero al
ser tan poco se le añadió de forma brusca provocando
formándose cristales pequeños.

Meson 2

SAL
Se observó la formación de cristales pequeños en la superficie y fue
aumentando lentamente, al cristalizar se mantuvo la forma de los cristales
iniciales de la sal de mesa
AZUCAR
Se observó que la formación de cristales es sumamente lenta y antes de esta se
forma una goma de glucosa muy viscosa. Esta goma se fue endureciendo
formando un solo bloque.

VI. RECOMENDACIONES
Para hacer la practica más eficaz deberíamos trabajar en un equipo de secado que
mantenga la temperatura de secado constante de esta manera podríamos
controlar mejor el crecimiento de cristales.
No se debe agitar cuando se está formando los cristales eso provocaría el
rompimiento de este
Podemos utilizar semillas que serían cristales del compuesto de forma ya
ordenada y de allí mismo conseguir un cristal mayor ya que la solución se
solapara con esta anterior.

VII. CONCLUCIONES

o Para el NITRATO DE POTASIO primer lo disolvemos de forma que por lo que el

soluto exista en la misma cantidad de agua, la temperatura de disolución deberá
ser mayor para facilitar la solubilidad del soluto en el disolvente después lo
dejamos enfriar para la cristalización la cual fue inmediata
o Para el SULFATO DE COBRE Mediante los datos observe, como la solubilidad
depende de la cantidad de soluto que haya y de la temperatura a la que la
disolución está expuesta, ya que a mayor temperatura, es mejor la solubilidad y
de la misma forma, mientras haya mayor concentración, la temperatura de
cristalización aumenta.
o Para el CLORURO DE SODIO utilizamos el método de separación de
cristalización donde nuestro soluto que es una sal, se convirtió en cristales para
separarse del agua y a través de nuestra práctica logramos comprobar que si el
enfriamiento de la disolución es rápida, los cristales serán más pequeños que si
este es lento, donde se forman cristales más grandes.
o Para el AZUCAR cristalizo a temperatura ambiente después de su calentamiento
y esta estructura quedo más firme que la de la sal ya que por sus propiedades le
favorecen para poder establecerse a temperatura ambiente

VIII. CUESTIONARIO
EJERCICIO Nº1

Calcular la capacidad de difusión D en m 2/s para la difusión del niquel en hierro FCC a
1100ºC. Utilice los valores de:

D0=7.7 10-5 m2/s

Q=280 kJ/mol
R= 8.314 J/mol ºk

Solución:

Analizando los datos que se tiene, para hallar la capacidad de difusión a 1100ºC se
utiliza la formula sgte:

T=1372.15ºk

−Qd
( )
RT
D=D0 e

−280000 J /mol
m2 ( 8.314 J /mol ºk x 1372.15ºk )
D=7.7 10−5 xe
s

2
m
D=1.71 10−15
s

EJERCICIO Nº2

Se deposita una capa de 0.05 cm de óxido de magnesio (MgO) entre capas de níquel
(Ni) y tantalio (Ta) para proveer una barrera de difusión que prevenga reacciones entre
los dos metales. A 1400 ⁰C, los iones Ni se difunden a través de la cerámica de MgO al
Ta. Determine el número de iones níquel que pasan a través del MgO por segundo. A
1400 ⁰C, el coeficiente de difusión de los iones Ni en el MgO es de 9 ×10−12 cm 2 /s y
−8
el parámetro de red del Ni a 1400 ⁰C es de 3.6 ×10 cm en FCC.
Datos:

D = 9 ×10−12 cm 2 /s
a= 3.6 ×10−8 cm
Δx = 0.05 cm
A=4 cm 2

Níquel tiene estructura FCC tiene 4 átomos por celda unitaria

Solución:

Analizando los datos que se tiene, para hallar los iones de niquel que pasan a través del
MgO por segundo usamos la primera ley de fick:

1. Hallando la concentración :

4 atomos 1 celda 4 atomos 1 celda atomos

Cf= = =8.5733 x 1022
1 celda a3
1 celda ( 3.6 ×10 cm )
−8 3
cm3
C0 =0
22 atomos
∆ C=C 0−C f =−8.5733 x 10
cm3

2. Hallando la difusividad:

dC
J =−D
dx

atomos
−8.5733 x 10 22 3
∆C cm
J =−D =−9 ×10−12 cm2 / s
∆x 0.05 cm
 2
atomos∋¿/ cm s
J =1.5432 x 1013 ¿

3. Multiplicamos por el área para hallar la difusividad de átomos de níquel por

segundo
1.5432 x 10
¿
cm 2 s
¿
J =¿

atomos ∋¿/s
J =6.1728 x 10 13 ¿

EJERCICIO Nº3

La purificación del gas hidrogeno se realiza por difusión a través de una lámina de
paladio. Calcular el número de kilogramos de hidrogeno que pasa en una hora a través
de una lámina de 0.25 m2 de área y 6 mm de espesor a 600ºC. Suponer que el
coeficiente de difusión del hidrogeno es de 1.7 10-8 m2/s, que las concentraciones del
hidrogeno son de 2.0 y 0.4 kg de hidrogeno por metro cubico de paladio y que se a
alcanzado el estado estacionario.

Datos:
t = 1hora = 3600s
A = 0.25 m2
Δx = 6mm
kg
C0 =2.0 3
m
kg
C f =0.4
m3
kg
∆ C=1.6
m3
D = 1.7 ×10−8 m 2 /s
Solución:

Analizando los datos que se tiene, para resolver usamos la primera ley de fick:

dC
J =−D
dx

kg
1.6
∆C −8 2 m3
J =−D =−1.7 ×10 m /s
∆x 0.006 m

−6 kg
J =4.5333 x 10
m2 s

Multiplicamos el area y el tiempo

kg 2 3600 s
J =4.5333 x 0.25 m x
2
m s 1h

kg H
J =4.0779 x 10−3
h

IX. BIBLIOGRAFIA
 R. J. Haüy, Ensayo de una teoría sobre la estructura de cristales:
aplicado
 a varios tipos de sustancias cristalizadas. En Gogué y Nacido La
Rochelle, Libreros, Quai des Augustins, cerca del puente San Miguel,
París, 1784.
 F. Smith “FUNDAMENTOS DE LA CIENCIA E INGENIERIA DE LOS
MATERIALES”,3rd ed., p.108, 109, 110, 111, 112.University of Central
Florida, 1998.
  https://es.scribd.com/document/221260190/Practica-3-Cristalizacion
 http://plinios.tripod.com/q3_p2.html

 Átomos intersticiales; recuperado el 13/05/15 de
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/quimica-de-los-materiales/Material-
de-clase/tema-6.-materiales-metalicos-ceramicos-y-polimeros-i
Anexos