Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
QUÍMICA ANALÍTICA
PRÁCTICA DE LABORATORIO
DOCENTE :
ALUMNOS :
HUAMALIANO LEYVA GILBERT
FRED
CHILCA NARRO
una serie de pasos sistemáticos basados en reacciones químicas las cuales nos
según lo que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada
cuidadosamente y en forma activa de todos los miembros del grupo; y con los
1. OBJETIVOS GENERALES:
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
El grupo I de cationes está formado por aquellos cationes cuyos elementos son
insolubles en agua y en ácidos diluidos. Los productos de solubilidad a 25 °C de
los cloruros correspondientes a estos iones son:
-10 -18 -5
Kps(AgCl) = 1,6x10 , Kps (Hg2Cl2) = 1 x10 y Kps (PbCl2) = 1,7x10 .
- + +2
HPbO2 + 3 H Pb + 2 H2O
Se agrega a continuación HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y
PbCl2 . Todos son de color blanco. Se emplea como precipitante HCl diluido,
para evitar la formación de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las
siguientes reacciones:
-
AgCl(s) + Cl (AgCl)2 (soluble)
- =
PbCl2(s) + 2 Cl (PbCl4) (soluble)
Como el PbCl2 es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría, la
mezcla de cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de
manera que, si hay PbCl2, éste queda en solución en el agua caliente dejando
los cloruros de Ag y Hg como precipitado insoluble que se separa dicha solución
de PbCl2.
+ -
Hg2Cl2(s) (blanco) + 2 NH3 Hg(l) (negro) + HgClNH2 (s) (blanco) + NH4 + Cl
Por lo tanto, si hay Hg2Cl2 , el precipitado tomará un color gris, que indica la
+2
presencia de Hg cuando se agrega el NH4OH.
- Identificación de Ag+:
+
La solución que contiene (Ag (NH3 )2 ) resultante de la operación precedente, se
trata con unas gotas de solución de KI, produciéndose la reacción:
+ -
(Ag (NH3)2) + I AgI(s) (amarillo) + 2 NH3
+
La precipitación del AgI amarillo, indica la presencia de Ag
- Confirmación de Hg2+2 :
- + -
HgClNH2(s) (blanco) + NO3 + 2 H + Cl HgCl2 (soluble) + NO + 2 H2O
Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de
+2 +2 -
solución de SnCl2 el cual reduce el Hg a Hg2 que con el Cl que hay en el
medio, da nuevamente un precipitado blanco de Hg2Cl2 lo que confirma la
presencia de Hg. Las reacciones son:
+2 +2 +2 +4
2 Hg + Sn Hg2 + Sn
+2 -
Hg2 + 2 Cl Hg2Cl2(s) (blanco)
La eliminación del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea éste el que oxide
+2
al Sn
MATERIALES Y REACTIVOS
A. REACTIVOS QUÍMICOS:
KI al 0.5N
K2CrO4
CH3COOH
H2SO4
SnCl2
B. MATERIALES Y EQUIPOS:
04 tubos de ensayo.
Pipetas.
01 varilla de vidrio
Papel de filtro.
Gradilla.
Mechero de Bunsen.
02 embudos.
02 lunas de reloj
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
C. PROCEDIMIENTO:
1) Precipitación de los cationes del grupo I:
- Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar
gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio), hasta precipitación
completa.
HCl 2N
Solución
MUESTRA Precipitado
Ag+; Hg22+; Pb+2 Ag+; Hg22+; Pb+2
- Una vez concluida la precipitación se efectúa el filtrado de los precipitados.
Si el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la muestra que
contiene el precipitado para formar precipitados floculantes y aguas madres
transparentes, esta solución se deja enfriar por completo. Debido a que el
PbCl2 es soluble en medio caliente y una vez frio se efectúa la filtración.
Solución
Papel filtro
Agua acidulada
Precipitado
Agua destilada
Papel filtro
reteniendo el pp
para análisis de
Ag+1 y Hg2+2
Solución para
Se calienta la
análisis de Pb
Precipitado del solución
grupo I
Agua acidulada
caliente
Precipitado para
análisis de Ag+1 y
Hg2+2
- Comprobar si el lavado está bien efectuado adicionando a la última gota de
lavado K2CrO4, si no da reacción positiva, el lavado está bien efectuado.
Solución de
filtrado
CH3COOH
H2SO4 + Pb+
- Filtramos la solución del tercer tubo, y con el precipitado adicionamos
CH3COONH4 se calienta y se observa que el precipitado se disuelve, a esta
solución se agrega gotas de K2CrO4 0,5M si se forma un precipitado
amarillo de PbCrO4 confirma la presencia de plomo en la muestra.
NH4OH 2N
Retiene el papel
filtro el precipitado
Solución
Hg2Cl2
disuelta de
AgCl
Solución para
Precipitado
análisis de
Hg2Cl2
Ag+
5) Reconocimiento de la plata:
- La solución filtrada contiene plata como Ag(NH3)2Cl en medio amoniacal,
esta se divide en dos tubos.
Solución de
Ag(NH3)2Cl
- Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitación constante
hasta la aparición de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo cual
prueba que existe plata en la muestra, la solución debe ser ácida.
HNO3 3N
HNO3 + Ag(NH3)2Cl
- Al segundo tubo se le añade KI el cual forma un precipitado amarillo en
presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del PbI2).
KI
KI + Ag (NH3)2Cl
Solución de
HgCl2
SnCl2
Hg + Hg2Cl2
- La segunda porción se transfiere a un vaso de precipitados de 100 ml y se
pone una moneda de Cu, se lleva a ebullición y se enfría.
HgCl2
Moneda
de cobre
4. RESULTADOS:
a) Precipitación de los cationes del grupo I:
La precipitación de los cationes se comprobó que fue correcta, ya que se
formó un precipitado blanco y una solución transparente, y cuando se filtró en
el matraz y se agregó gotas de HCl diluido a la solución del matraz se observó
que la formación de precipitado fue nula o casi nula.
En este caso tomamos el precipitado y desechamos la solución del matraz.
Precipitado: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (color blanco)
Segundo tubo:
PbCl2 + KI
Tercer tubo:
e) Reconocimiento de la plata:
Dividimos la solución en dos tubos:
Primer tubo:
Ag (NH3)2Cl + HNO3
Observamos que al agregar HNO3 el precipitado adopta una coloración
blanco caseoso. Lo que nos indica presencia de plata.
Reacción química: Ag (NH3)2Cl + 2HNO3 AgCl + 2NH4NO3
Reacción iónica: Ag+ + Cl- AgCl (precipitado blanco
oscuro)
Segundo tubo:
Ag (NH3)2Cl + KI
añadiendo cromato de potasio que formara un color amarillo que indica la presencia de
plomo.
nítrico diluido, éste se precipita formado el cloruro de plata de color blanco esto indica
la presencia de plata.
- Al precipitado se le añade agua regia se lleva a ebullición y se deja enfriar para filtrar,
luego se separa en dos tubos de ensayos para verificar su existencia de mercurio con
el cloruro de estaño que forma un pp blanco luego gris – negro, y a la otra solución se
Que para seguir el análisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la plata
el HCl es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las cuales
intervenga estos iones, ya sea de Ag, Pb, Hg, porque estos precipitan en
cloruros insolubles en este ácido y de esta manera el HCl se comporta como
un reactivo selectivo, es decir nos selecciona (precipita), solo los cationes de
este grupo.
Se puede observar que el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que los
cloruros de mercurio y la plata son insolubles. Por lo tanto para la separación
del precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.
7. RECOMENDACIONES:
Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica por
lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.
V.N. Alexeiev………………………………………………”Semimicroanálisis
Químico Cualitativo”. Ed. Mir
Moscú
Ing Mgs. Torres Yupanqui…………………………”informe de QA-2”
Referencias electrónicas:
- http://es.wikipedia.org
- http://comunidad.uach.mx
- www.sisbib.unmsm.edu.pe
- www.scribd.com
9. APENDICE
10. CUESTIONARIO:
MUESTRA
(Ag1+, Hg22+,Pb2+)
+ Si la muestra es muy ácida evaporar para eliminar exceso de ácido enfriar + gota
a gota añadir HCl dil (2N ó 3N) y frío hasta pp completa – evitar exceso.
Pp FILTRAR SOLUCIÓN
AgCl y Hg2Cl2 (pp blanco) PbCl2
Lavar 3 veces con H2O acidulada HCl A) PbCl2 + CH3COOH + K2CrO4 =>
caliente comprobar el lavado con PbCrO4 pp amarillo
gotas de K2CrO4 – transferir a un
vaso. B) PbCl2 + KI => PbI2 pp amarillo
Filtrar
+ 1 – 2mL de NH4OH 2N
+ CH3COONH4 calentar
Pp FILTRAR SOLUCIÓN
Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 => PbCrO4
Hg + Hg(NH2)Cl (pp gris - negro) Ag(NH3)2Cl
pp amarillo.
HgCl2