Alcance

1.1 Este método mide el surfactante cuaternario total en un producto líquido que contiene entre
0.17% y 0.57% de surfactante cuaternario (por ejemplo, Bardac MB80 y BTC888E) mediante
valoración potenciométrica utilizando un electrodo catiónico de agente tensioactivo y un agente
tensioactivo aniónico.

2. SIGNIFICADO
2.1 Este método para la cuantificación de surfactante cuaternario se puede usar para determinar la
cantidad total de surfactante cuaternario en el producto terminado o intermedio utilizado en el
proceso de fabricación de productos líquidos.
3. RESUMEN DEL METODO DE PRUEBA
3.1 Se añade una parte alícuota del producto líquido que es suficiente para consumir al menos 10
ml de titulante a un recipiente de titulación, se diluye con un diluyente 1: 5 de metanol: agua
desionizada y se titula con una solución estandarizada de lauril sulfato de sodio utilizando un
surfactante catiónico. Electrodo para medir el punto final potenciométrico de la titulación. El
metanol: diluyente de agua desionizada es necesario para suprimir la interferencia de otros
componentes de la fórmula.

4. APARATOS Y REACTIVOS.
4.1 Valorador potenciométrico, como Metrohm 799 Titrino o equivalente
4.2 Electrodo: Metrohm Surfactante catiónico (6.0507.150) con electrodo de referencia
(6.0726.100) o equivalente
4.3 Laurilsulfato de sodio (SLS) (CAS 151-21-3, MW 288.38), 99% o más de pureza
4.4 Cloruro de bencetonio (BTC) (CAS 121-54-0, MW 448.08), 99% o más de pureza
4.5 Agua desionizada
4.6 Metanol
4.7 Cristalería de laboratorio surtida como se describe en los procedimientos a continuación.
5. PREPARACIÓN Y NORMALIZACIÓN DE SLS TITRANTE
5.1 Preparación de solución de lauril sulfato de sodio (SLS)
5.1.1 Prepare una solución de SLS con una baja concentración, sugiera 0.004M - 0.006M, diluyendo
la cantidad apropiada de SLS con agua desionizada. Para obtener los mejores resultados de
estandarización, deje reposar la solución durante la noche.
5.2 Preparación de la solución de cloruro de bencetonio (BTC)
5.2.1 Secar ~ 1 g BTC durante una hora a 105 oC.
5.2.2 A cuatro lugares decimales, pesar 0.5 g de BTC seco y transferir cuantitativamente a un
matraz volumétrico de 250 ml.
5.2.3 Agregue 100 a 200 ml de agua desionizada y mezcle hasta que el BTC esté completamente
disuelto.

5.2.4 Diluir a 250 ml con agua desionizada y mezclar para asegurar la homogeneidad. Para obtener
los mejores resultados de estandarización, deje reposar la solución durante la noche.

5.3 Parámetros del valorador potenciométrico para el valorador Titrino de Metrohm 799 (los
tituladores alternativos pueden llamar a los parámetros a continuación con diferentes nombres)
Velocidad de agitación = 5
NOTA: La velocidad se puede ajustar para producir la menor cantidad de burbujas. Condiciones de
inicio
Valor inicial medido Deriva de la señal = 50 mV / min Min.
Tiempo de espera = 20 s Max.
Tiempo de espera = 26 s
Todas las demás entradas medidas = Apagado
Pausa = 26 s

Parámetros de titulación
Aceptación del valor medido Deriva de la señal = 50 mV / min Min.
Tiempo de espera = 15 s
Tiempo máximo de espera = 26 s
Incrementos de dosificación

Densidad del punto de medición (MPD) = 3

NOTA: MPD puede ajustarse para curvas de titulación de diferentes pendientes. Para curvas más
inclinadas o más planas, deben usarse valores de 4 o 2, respectivamente. Min.
Incremento = 10 µL Max.
Incremento = 750 µL
Tasa de dosificación = Max
ondiciones de parada
Volumen de parada = 20 ml
NOTA: El volumen de parada se puede ajustar para conservar el valorante.
Velocidad de llenado = 35 mL / min
Todos los demás = Off
Evaluación potenciométrica
Evaluación sin ventana
Criterio de punto final = 5
Reconocimiento de punto final = el más grande
5.4 Estandarización del titulador SLS
5.4.1 Usando una pipeta volumétrica, agregue 5.0 mL de la solución de BTC en un recipiente de
titulación y diluya con suficiente agua desionizada para cubrir el electrodo de surfactante.
5.4.2 Valorar la solución BTC con la solución de valorante SLS hasta el punto final potenciométrico.
El punto final potenciométrico es el punto de cambio máximo en la pendiente de potencial (mV) en
comparación con el volumen de titulación.
5.4.3 Calcule la molaridad del valorante SLS de acuerdo con la Ecuación 1 en la sección 7.
5.4.4 Valorar un mínimo de 3 repeticiones para obtener una molaridad promedio.

6. PROCEDIMIENTO
6.1 Medición del% de surfactante cuaternario total en una muestra
6.1.1 Para un recipiente de titulación, pese hasta cuatro lugares decimales una masa del producto
líquido que sea suficiente para consumir al menos 10 ml de valorante. En la tabla a continuación se
proporcionan ejemplos de tamaños de muestra adecuados basados en el porcentaje de surfactante
cuaternario contenido en la fórmula

Quaternary Surfactant Formula % Mass of Sample (g)

BTC 888E 0.46% 5.0
Barquat MB-80 0.24% 8.0
6.1.2 Agregue el diluyente 1: 5 de metanol: agua desionizada y asegúrese de que haya suficiente
solución para cubrir el electrodo de surfactante, luego agite durante 30 segundos a una velocidad
que no produzca burbujas en exceso.
6.1.3 Usando los parámetros en el Paso 5.3, valore la muestra con el SLS estandarizado hasta el
punto final potenciométrico. Valorar las réplicas adicionales si se desea.
6.1.4 Calcule el% total de surfactante cuaternario de acuerdo con la Ecuación 2 en la sección 7.

CALCULATIONS
Equation 1: Molarity of SLS Titrant Solution:
BTC Purity (%) 1000 mL
BTC mass(g) x 100 x Volume BTC Aliquot(mL) x 1L
Molarity =
Volume BTC Solution (mL)×MW BTC (g/mol) x Volume SLS Titrant (mL)

Equation 2: Percent Total Quaternary Surfactant in Sample

mol g
Volume SLS(mL) x Molarity SLS ( ) x MW QUAT( )
%Quaternary = L mol
Sample Mass (g) x 10

8. CRITERIOS DE ACEPTACIÓN
8.1 La variación en las mediciones repetidas debe coincidir con las medidas de repetibilidad y
reproducibilidad dadas en la Sección
9.1 de este método
9. MÉTODO DE LA INCERTIDUMBRE
9.1 Se realizó un estudio de validación sobre este método (ver referencia 12.2) en una matriz de
muestra líquida ácida y viscosa que contiene el surfactante cuaternario BTC888E. Las medidas de
incertidumbre de este estudio de validación son las siguientes:
9.1.1 Precisión: el valor experimental fue de 0.48% (n = 6).
9.1.2 Precisión (recuperación media): el valor experimental fue del 100,4% (RSD = 0,48%).
9.1.3 Linealidad: rango experimental de 0.35% a 0.57% con un coeficiente de correlación de 0.992.
9.1.4 Especificidad: Se analizaron dos réplicas en blanco. No se detectó ninguna respuesta medible
interferente.

9.2 Se realizaron estudios de validación sobre este método (ver referencia 12.5) en una matriz de
muestra líquida que contiene el surfactante cuaternario Barquat MB80. Las medidas de
incertidumbre de este estudio de validación son las siguientes:
9.2.1 Repetibilidad: <0.10% RSD, basado en la precisión de dosificación del titulador. 9.2.2
Reproducibilidad: 1.0% RSD, basado en mediciones repetidas de una muestra base. 9.2.3 Precisión:
101.6% de recuperación promedio (con 0.3% RSD) en el rango de 0.17% a 0.30%.
9.2.4 Linealidad: lineal en el rango de 0.17% a 0.30% con un coeficiente de correlación de 0.999.
9.2.5 Especificidad: Se analizó una muestra en blanco para cada fórmula. No se observaron
componentes interferentes. No se produjo ninguna titulación medible a partir de las titulaciones
base.
10. NOTAS
10.1 Consulte el manual de operación del titulador para conocer los procedimientos de operación
del titulador.
10.2 La detección de punto final puede mejorarse mediante el uso de características de
visualización de datos derivados del valorador; Consulte el manual del titulador para más
información.
10.3 Consulte el manual del electrodo de surfactante para el manejo y uso del electrodo.
10.4 Para obtener los mejores resultados, las sondas deben limpiarse con metanol entre las
inyecciones para evitar la acumulación de surfactante. Para soluciones de muestra puramente
acuosas, la sonda debe limpiarse con más frecuencia. Además, las soluciones de enjuague deben
cambiarse con frecuencia para evitar la contaminación.
10.5 La siguiente lista contiene los pesos moleculares promedio (g / mol) para los compuestos
surfactantes cuaternarios comunes

Quaternary Surfactant Average Molecular Weight (g/mol)

BTC 448.08
BTC 888E 345.3
Barquat MB-80 357
Bardac 2280 361
Bardac 208M 342

11. SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

11.1 No hay riesgos especiales conocidos asociados con este método.
11.2 Se debe usar equipo de protección personal durante el uso de este método.
11.3 Todas las soluciones y productos químicos deben etiquetarse de acuerdo con todos los SOP
pertinentes.
11.4 Todas las soluciones deben eliminarse de acuerdo con los SOP pertinentes al final de la prueba