3 septiembre de 2018 Practica #3 Separación mediante cromatografía en capa fina.

Jonathan Cuellar Cód. 20131150034

Materiales:

Beaker 250 mL (1)

Beaker 100 mL (1)
Espátula (1)
Tubos de ensayo (5)
Pipeta graduada 5 mL (1)
Pinzas para tubo (1)
Escobillón (1)

Reactivos:

Hexano: Ver practica #1

Benceno: Ver practica #1

Metanol: Ver practica #1

Etanol: Ver practica #1

Tolueno: Ver practica #1

Procedimiento:

Tomar 1 tubo de ensayo limpio y seco, agregar un volumen aproximado de 1-2 mL del solvente
seleccionado. Agregar una pequeña muestra del material a investigar. Al cabo de 5-10 minutos Retirar la
muestra dejando solamente la solución. Almacenar la muestra extraída.

Preparar las placas cromatograficas, diluir sílice en agua hasta que tome una consistencia espesa, aplicar
sobre el portaobjetos de manera uniforme y secar en plancha de calentamiento. Mientras la placa está
seca. Preparar la cámara agregando el reactivo para la fase móvil hasta una altura de 0.5 cm
aproximadamente.

Dentro de la cámara se usará una mezcla de reactivos de la siguiente manera:

1. Mezcla de Benceno + diclorometano

en una fracción 0.3:0.7
2. Mezcla hexano + diclorometano Fracción: 0.4:0.6

3. Mezcla Etanol + Hexano Fracción: 0.8:0.2

4. Hexano + diclorometano 0.3:07

 5. Cloroformo + hexano 0.7:0.3

Luego realizar la siembra de la muestra a 0.5 cm del borde de la placa y colocar dentro de la cámara
sellando con papel vinilpel. Luego de que el solvente haya corrido revelar la placa introduciendo en una
cámara con algunos cristales de yodo.

Medidas de seguridad: todas las sustancias usadas en esta práctica son irritantes y toxicas, se debe
evitar el contacto con la piel y la ingestión o exposición prolongada a ellas, en el caso de las que son
inflamables se debe mantener lejos de fuentes de calor o chispas ya que pueden entrar en ignición
fácilmente. Hay algunas sustancias que son muy volátiles por lo tanto se deben manipular en un espacio
ventilado como la cabina de extracción, en caso de derrames limpiar con un paño seco rápidamente
para evitar que se extienda.

Parte experimental:
Resultados y análisis
Mezcla Resultado
Benceno + diclorometano
en una fracción 0.3:0.7
hexano + diclorometano
Fracción: 0.4:0.6
Análisis
La muestra no corrió con esta
mezcla de solventes quedando
todo en el punto de siembra,
esto puede ser debido a que no
hay afinidad en la polaridad de la
mezcla y los compuestos que se
encuentran en el extracto.
En esta ocasión tampoco hubo
movimiento de la muestra luego
de hacer el revelado. Lo que
lleva a pensar que se debe
elevar la polaridad de la mezcla
para posibilitar una separación
de los componentes que se
encuentran disueltos en metanol
que es bastante polar.
Etanol + Hexano Fracción: En este caso se pudo ver una
0.8:0.2 línea fina que se movió hasta la
parte superior de la placa
llevando consigo todos los
componentes de la muestra,
para este caso lo ideal sería
disminuir la polaridad un poco
para que se pueda dar una
separación de lo contenido en
esta mancha que ascendió.

Hexano + diclorometano En este caso el solvente no logra

0.3:07 mover ninguna mancha y los
puntos de siembra quedan en la
parte inferior de la placa lo que
indica que no hubo afinidad
entre los componentes y la fase
móvil, en ese sentido para que
pueda haber la aparición de
manchas más arriba es necesario
aumentar la polaridad de la
mezcla.
 Cloroformo + hexano 0.7:0.3 Al hacer el revelado en esta
ocasión aparecen dos manchas
delgadas hacia la mitad de la
placa separadas perfectamente,
lo que indica que la mezcla
puede ser útil para separar por
lo menos dos cúmulos de
sustancias, en este caso
convendría hacer pequeñas
variaciones en las fracciones
molares o agregar un tercer
solvente que permita una
separación más eficaz.

Conclusiones:

Se pudo verificar que las sustancias extraídas con el metanol en el extracto inicial tienen características
muy similares que hacen difícil su separación ya que al realizar variaciones en la polaridad de la fase
móvil lo único que se logra obtener es un movimiento completo del extracto o que este se quede en el
punto de siembra.

Es necesario realizar pequeñas variaciones de polaridad en las mezclas que se usaron y dieron un
resultado favorable para que las manchas obtenidas se puedan separar mejor y probablemente se
pueda obtener la aparición de otras manchas en la placa.