PFC RicardoSilva

Proyecto Fin de Carrera
Ingeniería Industrial
Estudio del efecto de la temperatura de curado en las

propiedades mecánicas de un material compuesto
fibroso.
Autor: José Ricardo Silva Camacho

Tutores: Elena Correa Montoto
Jesús Justo Estebaranz
Dep. de Mecánica de Medios Continuos y Teoría de Estructuras

Escuela Técnica Superior de Ingeniería
Universidad de Sevilla
Sevilla, 2016
Proyecto Fin de Carrera
Ingeniería Industrial
Estudio del efecto de la temperatura de curado

en las propiedades mecánicas de un material
compuesto fibroso.
Autor:
José Ricardo Silva Camacho
Tutores:
Elena Correa Montoto
Jesús Justo Estebaranz
Dep. de Mecánica de Medios Continuos y Teoría de Estructuras

Escuela Técnica Superior de Ingeniería
Universidad de Sevilla
Sevilla, 2016
A mis padres
Agradecimientos
El presente trabajo ha sido realizado en el Laboratorio de Elasticidad y Resistencia de

Materiales de la Escuela Superior De Ingenieros de la Universidad de Sevilla, bajo la
dirección de la Dra. Elena Correa Montoto y el Dr. Jesús Justo Estibaranz, a quienes
expreso mi agradecimiento por el apoyo prestado durante los meses del proyecto.
Así mismo, me gustaría agradecer a los diferentes profesores del Departamento de

Mecánica de los Medios Continuos, que durante años y mediante la docencia de diversas
asignaturas, han motivado el interés que tengo hoy día por el campo de los materiales, en
concreto de los compuestos, y que me han llevado a desarrollar este trabajo como
Proyecto Final de Carrera.
También me gustaría mostrar mi agradecimiento a los trabajadores del Laboratorio de

Elasticidad y Resistencia de Materiales: Miguel, Antonio, Isabel y Jose Ramón, que me
han prestado su ayuda siempre que me ha hecho falta, así como a Pilar de TEAMS que
ha llevado a cabo alguno de los ensayos de apoyo para el desarrollo de este trabajo.
Y por supuesto, mi infinito agradecimiento a mis padres, que han sido mi soporte anímico
y económico durante los años de carrera que con la finalización de este trabajo llega a su
fin.
José Ricardo Silva Camacho

Sevilla, 2016
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ii
Resumen
En el presente trabajo se han desarrollado una serie de ensayos de tracción en probetas de material
compuesto a 90º con diferentes ciclos de curado con el objetivo de ver cómo influyen las tensiones
residuales que se producen durante el enfriamiento de la resina. Se esperaba observar mediante estos
ensayos el efecto protector que trabajos previos atribuían a dichas tensiones pero no se ha podido
observar con la claridad deseada. Se presentan los resultados de dichos ensayos así como de otros
complementarios, además de la conclusión extraída.
iii
Abstract
The aim of this work is to prove by carrying out several experimental tests how thermal residual
stresses originated in the cooling down associated to the curing process may affect positively to the
maximum tensile strength, by increasing it. This hypothesis, based on previous works is valid for
unidirectional laminates only. The conclusions obtained are not as clear as expected.
iv
Índice
Agradecimientos ......................................................................................................................................i
Resumen ................................................................................................................................................ iii
Abstract .................................................................................................................................................. iv
Índice .......................................................................................................................................................v
Índice de Figuras ................................................................................................................................... vii
Índice de Tablas ..................................................................................................................................... ix
1 Introducción ................................................................................................................................. 1
1.1 Motivación ............................................................................................................................ 2
1.2 Materiales compuestos.......................................................................................................... 3
1.2.1 Matrices............................................................................................................................. 4
1.2.2 Refuerzos .......................................................................................................................... 5
1.2.3 Preimpregnados ................................................................................................................ 7
1.3 Reacción de curado y temperatura de transición vítrea ........................................................ 7
1.4 Objetivo del Proyecto ........................................................................................................... 9
1.5 Contenido del Proyecto....................................................................................................... 10
2 Antecedentes .............................................................................................................................. 13
3 Plan de ensayos .......................................................................................................................... 19
3.1 Ciclos de curado propuestos ............................................................................................... 20
3.2 Ensayos ............................................................................................................................... 21
3.2.1 Ensayos de tracción ........................................................................................................ 21
3.2.2 Ensayo de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC). ................................................ 23
3.2.3 Ensayo de Análisis Dinamomecánico (DMA)............................................................... 27
4 Fabricación de probetas de material compuesto ................................................................... 31
4.1 Fabricación de los paneles .................................................................................................. 32
4.1.1 Corte................................................................................................................................ 33
4.1.2 Apilado y Compactación ................................................................................................ 34
4.1.3 Curado en autoclave ....................................................................................................... 35
4.2 Fabricación de probetas ...................................................................................................... 39
5 Resultados de los ensayos: tracción, dsc y dma ..................................................................... 43
v
5.1 Resultados ensayos de tracción .......................................................................................... 44
5.1.1 Grupo 177C_02h ............................................................................................................ 45
5.1.2 Grupo 177C_02h_I ......................................................................................................... 47
5.1.3 Grupo 177C_02h_II........................................................................................................ 48
5.1.4 Grupo 177C_2h_III ........................................................................................................ 49
5.1.5 Grupo 177C_01h ............................................................................................................ 51
5.1.6 Grupo 149C_28h ............................................................................................................ 52
5.1.7 Grupo 149C_28h_I ......................................................................................................... 53
5.1.8 Grupo 149C_14h ............................................................................................................ 55
5.1.9 Grupo 121C_54h ............................................................................................................ 56
5.1.10 Grupo 121C_54h_I..................................................................................................... 57
5.1.11 Grupo 121C_40h ........................................................................................................ 59
5.1.12 Grupo 121C_28h ........................................................................................................ 60
5.2 Resultados ensayos de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) .................................. 62
5.3 Resultados ensayo de Temperatura de transición vítrea (DMA) ....................................... 63
6 Discusión de los resultados ....................................................................................................... 65
6.1 Análisis individual de los resultados .................................................................................. 66
6.2 Análisis conjunto de los resultados..................................................................................... 72
6.3 Observaciones ..................................................................................................................... 72
7 Conclusiones y desarrollos futuros .......................................................................................... 77
Bibliografía .......................................................................................................................................... 81
vi
Índice de Figuras
Figura 1.1: Evolución del uso de compuestos en la industria aeronáutica y reparto en los últimos modelos. 2
Figura 1.2: Clasificación de los materiales compuestos atendiendo al refuerzo [1]. 5
Figura 1.3: Ejemplo de presentación de preimpregnado en cinta y en tejido. 7
Figura 1.4: Etapas del proceso de curado de una resina termoestable. 8
Figura 1.5: Ejemplo de probetas fabricadas. 9
Figura 2.1: Para una fibra: (a) nucleación de una grieta, y (b) propagación a través de la matriz. [2]. 14
Figura 2.2: Evolución de G frente a θd para los casos ΔT = 0º y ΔT = -80º. [2] 15
Figura 3.1: Máquina de ensayo a tracción y disposición de elementos. 22
Figura 3.2: Detalle de la probeta en la máquina de ensayo de a tracción. 22
Figura 3.3: Numeración de probetas. 23
Figura 3.4: Gráfica de ensayo DSC de material 1 no curado. 25
Figura 3.5: Gráfica de ensayo DSC de muestra grupo 177C_02h curado. 26
Figura 3.6: Diagrama DMA. 28
Figura 4.1: Etiqueta identificativa del preimpregnado utilizado. 32
Figura 4.2: Disposición del preimpregnado listo para su corte. 33
Figura 4.3: Marcado de dimensiones y corte. 33
Figura 4.4: Pegado de láminas. 34
Figura 4.5: Precompactación en bolsa de vacío. 34
Figura 4.6: Laminado de diez capas. 35
Figura 4.7: Disposición bolsa de vacío [11]. 35
Figura 4.8: Capa antiadherente de bolsa de vacío y elemento de contención. 36
Figura 4.9: Capa de tejido aireador de bolsa de vacío. 36
Figura 4.10: Bolsa de vacío terminada. 37
Figura 4.11: Bolsa de vacío conectada a autoclave. 37
Figura 4.12: Evolución de la temperatura de curado de los diferentes ciclos de curado. 39
Figura 4.13: Máquina de corte. 40
Figura 4.14: Corte de tacos de fibra de vidrio, lijado de panel y pegado de adhesivo. 40
Figura 4.15: Pegado cinta de alta para curado de adhesivo. 41
Figura 4.16: Probetas listas para ensayar. 41
Figura 5.1: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_02h. 46
Figura 5.2: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_02h_I. 48
Figura 5.3: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_02h_II. 49
Figura 5.4: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_2h_III. 50
Figura 6.1: Grado de curado alcanzado para cada grupo de probetas de material 1. 67
Figura 6.2: Tendencia de la rigidez para cada grupo de probetas de material 1. 68
vii
Figura 6.3: Tendencia de la resistencia a la tracción para cada grupo de probetas del material 1. 68
Figura 6.6: Resistencia a la tracción para cada grupo de probetas de material 2. 71
Figura 6.7: Comparación de resistencias a la tracción para todos los grupos. 72
Figura 6.8: Lijado de los tacones de fibra de vidrio. 73
Figura 6.9: Empastillado de muestras para micrografía. 73
Figura 6.10: Microscopía a 200X de 177C_02h, 177C_01h, 121C_28h y 121C_40h curadas. 74
viii
Índice de Tablas
Tabla 1.1: Propiedades de algunas de las fibras más comunes [1]. 6

Tabla 3.1: Ciclos de curado propuestos. 20
Tabla 3.2: Parámetros ensayo DSC. 24
Tabla 4.1: Ciclos de curado. 38
Tabla 5.1: Condiciones de ensayo a tracción. 44
Tabla 5.2: Grupos de probetas ensayadas. 45
Tabla 5.3: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_02h. 46
Tabla 5.4: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_02h. 46
Tabla 5.5: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_02h_I. 47
Tabla 5.6: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_02h_I. 47
Tabla 5.7: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_02h_II. 48
Tabla 5.8: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_02h_II. 49
Tabla 5.9: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_2h_III. 50
Tabla 5.10: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_2h_III. 50
Tabla 5.27: Resultados DSC para material 1. 62
Tabla 5.28: Resultados DSC para material 2 62
Tabla 5.29: Resultados DMA material 1. 63
Tabla 5.30: Resultados DMA material 2. 63
Tabla 6.1: Resultados medios de ensayos a tracción, material 1. 66
Tabla 6.2: Resultados medios de ensayo a tracción y grado de curado, material 2. 69
ix
x
xi
xii
1 INTRODUCCIÓN
1
1.1 Motivación
La importancia que han tenido los materiales compuestos durante las últimas décadas, en especial
en la industria aeronáutica, es bien conocida por todos. No solo cada vez hay una mayor presencia
de dichos materiales en las estructuras de las aeronaves, sino que además se están introduciendo
en aquellas zonas consideradas estructuralmente exigentes o de responsabilidad, véase a modo de
ejemplo: el fuselaje, las alas y estabilizadores o recientemente las cubiertas de los motores o fan
cowls.
Lógicamente, este aumento de la presencia de compuestos en las estructuras de las aeronaves ha
venido acompañado por el desarrollo de nuevas tecnologías y técnicas de fabricación, así como
de numerosos estudios gracias a los cuales se ha ido conociendo cada vez mejor cómo funcionan
estos materiales, ya que a día de hoy se siguen utilizando coeficientes de seguridad muy elevados,
los cuales se irán reduciendo en el futuro previsiblemente mediante la mejora de los métodos de
predicción del fallo.
Pueden tomarse como referencia última los dos modelos de aeronaves más recientes que han sido
lanzados al mercado por las dos principales empresas del sector. El Boeing 787 y el Airbus
A350XWB, los cuales presentan un porcentaje en peso de material compuesto del 50% en el
primer caso y del 52% en el segundo. En la figura 1.1, extraída de un catálogo de HEXCEL, uno
de los principales fabricantes de preimpregnados, se observa el porcentaje de cada material usado
en la fabricación de las aeronaves mencionadas así como la evolución del uso de compuestos a lo
largo de los años en algunos de los modelos más representativos.
Figura 1.1: Evolución del uso de compuestos en la industria aeronáutica y reparto en los últimos modelos.
Uno de los métodos de fabricación más utilizados en la industria aeronáutica, debido a la

geometría de las piezas y a la dificultad de automatizar el proceso, (si bien cada vez se está
consiguiendo una mayor automatización), es el de bolsa de vacío y autoclave, donde se suele
utilizar como material base los preimpregnados de resina epoxi y fibra de carbono, en cualquiera
de sus presentaciones: cinta o tejido, atendiendo siempre a las necesidades del diseño. Éstos se
cortan y se colocan en la superficie del molde en el orden de apilamiento estipulado para que una
vez terminado este proceso, se cubran con un saco de presión y se introduzcan en el autoclave a
la presión y temperatura indicadas.
2
Aunque es muy importante que el apilado haya sido diseñado correctamente, con el objetivo de
soportar las tensiones a las que se verá sometida la pieza una vez que ésta entre en servicio, podría
decirse que la parte crítica del proceso es el paso por autoclave, ya que la temperatura y presión
escogidas serán las responsables de la correcta polimerización de la resina, y por consiguiente,
del curado de la pieza y su buen funcionamiento. Si el curado alcanzado no es el adecuado, la
resistencia y la rigidez alcanzadas por la pieza una vez esté en servicio no serán las predichas,
pudiendo ocasionar el fallo mucho antes de lo esperado.
Un mejor conocimiento de los procesos de curado tiene un doble interés si se mira desde los
puntos de vista tecnológico y energético.
1.- Tecnológico: Conocer bien el proceso de aparición de las tensiones residuales durante las
rampas de temperatura a las que se ve sometido el material al comienzo y al final del proceso de
curado, ya que éstas pueden incrementar o reducir la resistencia del material en aquellos paneles
que sean unidireccionales [2], [3], [4] y [5] y por lo tanto es interesante conocer con mayor detalle
cómo se producen y en qué grado influyen en las propiedades previamente mencionadas.
2.- Energético: Tratar de reducir el coste de autoclave, bien reduciendo la temperatura o el tiempo,
sin comprometer el grado de curado, ya que es un proceso que consume mucha energía y por tanto
es costoso, lo cual repercute de forma negativa en el aspecto económico de estos materiales.
1.2 Materiales compuestos

Partiendo de una descripción algo general, y según [1] se define el material compuesto “como la
combinación a escala macroscópica de dos o más materiales con interfases de separación entre
ellos para formar un nuevo material”. Esta idea no es algo reciente, ya que por ejemplo, en tiempos
del Antiguo Egipto ya se usaba un material compuesto conocido llamado adobe, formado por
barro y paja y que se utilizaba para la construcción. También se pueden encontrar en la naturaleza
ejemplos de materiales compuestos como pueden ser por ejemplo los músculos, que no son más
que un conjunto de fibras muy resistentes embebidas dentro de una matriz de menor rigidez, o la
madera. Es cierto que la tecnología y el conocimiento de este tipo de materiales han avanzado
muchísimo desde entonces pero la idea fundamental de mezclar dos o más componentes con
características diferentes para obtener uno con propiedades muy superiores ha permanecido
intacta.
A la vista de que la definición de material compuesto abarca un amplio campo, se hace necesaria
pues una acotación del concepto, más cercano al objeto de estudio. Según [7] se entiende por
material compuesto aquel que además de cumplir con la definición dada por [1], cumple ciertas
condiciones, las cuales se describen a continuación.
1.- El material compuesto debe estar fabricado por el hombre, es decir, ser artificial. De
esta forma se eliminan todos aquellos materiales compuestos que existen en la naturaleza,
tales como los músculos mencionados previamente o, por ejemplo, el bambú.
2.- El material compuesto debe estar constituido por dos o más componentes que sean
diferenciables física y/o químicamente y además estar separados por una intercara, es
decir, no debe de haber continuidad física entre ellos. De esta forma, quedan excluidos de
esta definición todos aquellos materiales compuestos cuyos distintos componentes no son
diferenciables, como bien pueden ser algunos compuestos cerámicos o los aceros
inoxidables. En este caso, se habla de un material que está compuesto de diferentes
elementos, como son el hierro, carbono, cromo, magnesio, etc, pero sus componentes no
son apreciables por separado y por lo tanto no existe una intercara “apreciable” entre
ellos.
3
3.- Por último y quizás el más importante, es que el material compuesto debe presentar
unas propiedades muy por encima a las que presentaría ya no solo cada material por
separado sino también la suma de ambos.
Existe por tanto tal variedad de materiales compuestos que se hace necesaria una clasificación.
Lo primero a tener en cuenta es respecto a qué interesa o conviene realizar dicha clasificación.
Debido a que en todo material compuesto que entre dentro de la definición previamente dada se
encuentran dos componentes:
– Matrices: componente que se presenta en fase continua actuando como ligante.

– Refuerzos: componente en fase discontinua, es el elemento resistente.
Parece razonable realizar la clasificación atendiendo a estos dos componentes.
1.2.1 Matrices
Las principales características que cumplen las matrices son la de aportar estabilidad al conjunto,
transfiriendo las cargas a los refuerzos, protegerlos del deterioro mecánico y químico y dificultar
la propagación de grietas.
Si se clasifican los materiales compuestos atendiendo a su matriz, parece razonable hacerlo en
función del material de ésta. Una clasificación de este tipo se encuentra en [8] y se recoge a
continuación.
– Materiales compuestos de matriz metálica o MMC (Metal Matrix Composites).
– Materiales compuestos de matriz cerámica o CMC (Ceramic Matrix Composites).
– Materiales compuestos de matriz de carbono.
– Materiales compuestos de matriz orgánica o RP (Reinforced Plastics).
– Materiales compuestos de fibra de carbono con matriz orgánica o CFRP (Carbon
Fiber Reinforced Plastics).
– Materiales compuestos de fibra de vidrio con matriz orgánica o FRP (Glass Fiber
Reinforced Plastics).
Dentro del contexto del estudio realizado, interesan especialmente las matrices orgánicas, ya que
ha sido la utilizada y la de mayor aplicación en el campo de la ingeniería.
Las matrices orgánicas pueden clasificarse a su vez en varios subtipos.
– Termoplásticos: actualmente usadas en aplicaciones de bajos requisitos térmicos ya que
a partir de cierta temperatura pierden rigidez. Existen numerosos estudios con el objetivo
de conseguir termoplásticos que no pierdan rigidez en las temperaturas de trabajo, ya que
al contrario de lo que ocurre con las termoestables, éstas resinas sí serían reciclables.
– Elastómeros: Utilizadas en neumáticos y cintas transportadoras.
– Duroplásticos o termoestables: con diferencia, las más usadas en la actualidad en
materiales compuestos de altas prestaciones. Necesitan de un proceso de curado para
alcanzar su estructura reticular.
Entre las matrices orgánicas termoestables, también llamadas resinas, algunas de las más
frecuentes son:
– Epoxi: las de uso más general en altas prestaciones, con una temperatura máxima de
uso en torno a los 170º.
4
– Bismaleimidas (BMI): para altas temperaturas, hasta 250º
– Poliamidas: también para aplicaciones de altas temperaturas, en el entorno de los
300º.
– Fenoloicas: resistentes al fuego. Utilizadas, por ejemplo, en mamparas contra
incendios y paneles interiores de aviones.
– Poliésteres: poco usados por sus bajas características mecánicas. Además, absorben
mucha agua y se contraen al curar.
– Cianoesteres: utilizadas en aplicaciones radioeléctricas (antenas), ya que presentan
baja absorción de humedad y buena "tangente de pérdidas" (característica
radioeléctrica de los materiales).
Las probetas fabricadas para este estudio son de matriz orgánica termoestable, en concreto, resina
epoxi.
1.2.2 Refuerzos
Existen dos tipos de refuerzos entre los que resulta necesario hacer una distinción: Fibras y
partículas, si bien serán las primeras las de mayor importancia para el campo de estudio, ya que
las partículas se usan principalmente para mejorar propiedades tales como conductividades
térmica y/o eléctrica, maquinabilidad, resistencia a la abrasión, etcétera, mientras que las fibras
son las principales responsables de las propiedades mecánicas que obtendrá el material
compuesto, ya que éstas variarán dependiendo de sus propiedades mecánicas, geometría o
disposición. Se distinguen principalmente en que una fibra presenta una de sus dimensiones, su
longitud, mucho mayor que las otras dos. Las partículas por otro lado, pueden ser esféricas,
cúbicas, irregulares, etc.
Una segunda clasificación posible que se encuentra en [1] se hace atendiendo a este criterio,
materiales reforzados con partículas y materiales reforzados con fibras. A su vez, los que se
encuentran reforzados por fibras se dividen en multicapa o monocapa y en si la fibra es continua
o discontinua. Un esquema de esta clasificación se muestra en la figura 1.2.
Figura 1.2: Clasificación de los materiales compuestos atendiendo al refuerzo [1].
Otro de los conceptos que arroja la figura 1.2 es el de los compuestos de una sola capa o multicapa.
La denominación “una sola capa” hace referencia a aquellos que están formados generalmente
Figura 1.2: Clasificación de los materiales compuestos atendiendo al refuerzo [2]
por varias capas, llamadas láminas, pero se distinguen de los multicapas en que es necesario que
5
tengan todas las láminas las mismas propiedades y orientación, no teniendo que ser así en éstos
últimos. Una posible ventaja de los materiales de “una sola capa” es que al conservar las
propiedades entre láminas, el modelo de análisis es el mismo para todas. Si por necesidades de
diseño las láminas se encuentran distribuidas en diferentes orientaciones se habla de laminado.
Esto será lo más frecuente en la gran mayoría de los diseños aplicados a la ingeniería ya que para
un caso de solicitación general, responderá mejor estructuralmente que un laminado
unidireccional. Los laminados híbridos son aquellos que presentan más de una capa y además
éstas son de materiales diferentes, pudiendo ser por ejemplo una de fibra de carbono y la siguiente
de fibra de vidrio.
Por último, se establece una distinción entre fibras continuas y discontinuas. Si bien no es posible
hacer una diferencia atendiendo a criterios cuantitativos, por ejemplo la longitud, sí se puede decir
que un material es de fibra corta o discontinua cuando la longitud de la misma afecta a las
propiedades del material. En los materiales de fibra larga o continua, la carga es soportada
principalmente por las fibras, no ocurriendo así en los materiales de fibra corta. Las láminas de
fibra continua se presentan en una dirección, unidireccional, o dos, bidireccional. La forma común
de presentar dichas láminas, preimpregnados, se describe en el apartado 1.1.3.
Las probetas utilizadas en este estudio y cuyo proceso de fabricación se describe en el capítulo 4
son de material compuesto reforzado con fibra continua de una sola capa y unidireccional.
Existen numerosos tipos de fibras, siendo las más usadas las de carbono, vidrio, boro o kevlar.
Cada una presenta unas características que las hacen idóneas para según qué caso. En la tabla 1.1
se presentan algunas de las propiedades de estas fibras.
Tabla 1.1: Propiedades de algunas de las fibras más comunes [1].
Carbono Carbono
Propiedades Unidades Base PAN Base PAN Vidrio E Klevar 49
tipo I Tipo II
Diámetro μ·m 7,0 – 9,7 7,6 – 8,6 8 – 14 11,9
Densidad 103 kg·m-3 1,95 1,75 2,56 1,45
Mod. Young
GPa 390 250 76 125
E11
Mod. Young
GPa 12 20 76 -
E22
Resistencia a
GPa 2,2 2,7 1,4 – 2,5 2,8 – 3,6
la tracción
Alargamiento
% 0,5 1 1,8 – 3,2 2,2 – 2,8
de rotura
Coef. -0,5 a -1,2 -0,1 a -0,5

-2 (paralelo)
dilatación -6
10 C -1 (paralelo) (paralelo) 4,9
térmica 7 a 12 (radial) 7 – 12 (radial) 59 (radial)
Conductividad
W·m-1·C-1 105 24 1,04 0,04
térmica
6
1.2.3 Preimpregnados
Una de las tecnologías de fabricación más comúnmente usadas en la actualidad es la de bolsa de
vacío y autoclave, que consiste en apilar sobre un molde cuantas capas de preimpregnado se
necesiten y con la orientación adecuada, para introducirlo en una bolsa de vacío y posteriormente
en el autoclave.
Los preimpregnados son rollos de material compuesto, donde el refuerzo, (en este caso fibras),
viene impregnado en una resina termoestable que polimeriza cuando se somete a determinadas
condiciones de presión y temperatura. Resulta clave la buena conservación de los preimpregnados
ya que al comenzar la reacción de curado con la temperatura, si no se encuentran almacenados a
la temperatura correcta y con el embalaje adecuado es muy posible que comience la reacción a
temperatura ambiente, provocando de esta manera el degradado del material y haciendo que no
alcance sus propiedades óptimas una vez que se vea sometido al ciclo de curado.
Es de vital importancia conocer el tipo de resina en la que vienen impregnadas las fibras, así como
la disposición de éstas, (unidireccional o tejido) y el contenido o porcentaje de ambas, ya que en
función de estos parámetros se debe diseñar tanto el laminado como el ciclo de curado. Esta
información viene señalada en el etiquetado de cada rollo, que ha modo de ejemplo se detalla en
el capítulo cuarto. En la figura 1.3 se pueden observar ambas presentaciones.
Figura 1.3: Ejemplo de presentación de preimpregnado en cinta y en tejido.
1.3 Reacción de curado y temperatura de transición vítrea

Las resinas por sí mismas no presentan ninguna propiedad técnica útil hasta que son endurecidas
efectivamente mediante una reacción química. El proceso de curado de una resina termoestable, tipo
epoxi en el caso presente, no solo es complejo sino que además es irreversible, llegando a un estado
final infusible e insoluble debido a la formación de un retículo tridimensional covalente. En el proceso
reactivo de entrecruzamiento o de curado, las cadenas poliméricas (reactivos termoplásticos o
líquidos) reaccionan entre sí y, a la vez, con un agente entrecruzador, formándose macromoléculas
orientadas en todas las direcciones y con numerosos enlaces covalentes entre ellas. El retículo
tridimensional formado confiere al material curado unas propiedades mecánicas, térmicas y de
resistencia química muy elevadas.
Se hace por tanto necesario el conocimiento en detalle de las etapas del curado de las resinas,
siendo éste un proceso crucial en el que se producen dos fenómenos característicos: gelificación
7
y vitrificación. En la figura 1.4 se aprecia cómo evoluciona la química del proceso.
Figura 1.4: Etapas del proceso de curado de una resina termoestable.
En a) y b) los monómeros empiezan a crecer para convertirse en cadenas lineales que pronto
comienzan a entrecruzarse. Conforme avanza la reacción, el peso molecular aumenta y las
cadenas se unen en un retículo de peso molecular infinito. En c) el material pasa de un estado de
líquido viscoso a un estado de gel elástico que marca la aparición del retículo, conocido como
punto de gel. En d) se aprecia el material ya curado.
Antes de que se inicie la reacción de curado, el material tiene una temperatura de transición vítrea
muy baja llamada Tg0 correspondiente al sistema sin reaccionar, es decir, el preimpregnado. Por
debajo de esa temperatura los movimientos de las cadenas no son posibles y por tanto la reacción
se encuentra paralizada, manteniéndose en estado sólido – vítreo. Para cualquier temperatura
superior a dicha Tg0 la reacción se inicia, haciendo así que aumente progresivamente el tamaño
de las cadenas y por consiguiente la Tg del sistema. Conforme va avanzando la reacción, el sistema
pasa del estado líquido al elastomérico, denominado punto de gel. La gelificación es característica
de los termoestables y tiene una gran importancia en el procesado, ya que a partir de este punto
irreversible el material deja de fluir, obteniéndose una gelatina con muy poca rigidez. El tiempo
necesario para que la resina gelifique debería estar definido, si bien está abierto a interpretaciones.
La gelificación no afecta al proceso de curado que sigue transcurriendo con la adición de
moléculas a la red, aumentando la densidad de entrecruzamiento y provocando que aumente la Tg
del sistema, llegando a un punto en el que ésta se iguala a la temperatura de curado produciéndose
el otro fenómeno característico conocido como vitrificación, es decir, cuando se da la
transformación de gel elástico a estado vítreo. Cuando se alcanza el estado vítreo se produce un
descenso muy acusado de la velocidad de reacción, que pasa a estar controlada por la velocidad
de difusión de sus componentes. Al contrario que la gelificación este proceso sí es reversible. El
punto de Tg dependerá de la naturaleza de la resina así como de los aditivos que contenga, como
por ejemplo endurecedores, elastómeros o inhibidores. A partir de aquí el curado es muy lento, la
velocidad de reacción disminuye drásticamente, si bien pueden continuarse mediante
calentamiento. Si la temperatura de curado está por debajo de la temperatura de transición vítrea,
la resina nunca curará debidamente.
8
1.4 Objetivo del Proyecto
Como se ha mencionado previamente, el problema de estudio que se plantea es la aparición de
tensiones residuales durante el paso por autoclave y los posibles efectos que tienen en las
propiedades mecánicas del material.
El objetivo de este proyecto es tratar de determinar la influencia que dichas tensiones residuales
tienen sobre las propiedades mecánicas del material, viendo si son positivas o negativas y en qué
grado son relevantes. Para ello se han desarrollado una serie de experimentos consistentes en
ensayos de tracción a probetas de material compuesto fibroso a 90º que han sido curadas a
diferentes tiempo y temperatura. De dichos ensayos de tracción se han obtenido los valores de
resistencia y rigidez con la intención de relacionar el ciclo de curado, tensiones residuales y
propiedades mecánicas y extraer alguna conclusión. Además, se han llevado a cabo ensayos de
calorimetría diferencial de barrido, de ahora en adelante DSC, y Análisis Térmico
Dinamomecánico, también conocido como DMA, con el objetivo de conocer tanto el grado de
curado como la temperatura de transición vítrea, parámetros que están directamente relacionados.
La hipótesis principal en la que se basa este proyecto y en la que ha trabajado previamente la
Doctora E. Correa Montoto [2], es que para la configuración de probeta estudiada, las tensiones
residuales tienen un carácter protector en el caso de carga a tracción transversal, y se espera por
tanto, que a mayor presencia de dichas tensiones, el material presente mejores propiedades
mecánicas, en concreto, mayor resistencia a la tracción debido a una mayor oposición a que se
origine una grieta y a que ésta se propague.
Para llevar a cabo dicho estudio se han fabricado un gran número de probetas, cuyo proceso se
detalla en el capítulo cuarto, si bien es posible adelantar que se trata de probetas de material
compuesto, (resina epoxi y fibra de carbono), unidireccionales, de unas dimensiones aproximadas
de 200 mm x 20 mm y de un espesor medio de 1.90 mm, con tacones de fibra de vidrio en sus
extremos para facilitar los ensayos a tracción, tal como se observa en la figura 1.5.
Figura 1.5: Ejemplo de probetas fabricadas.
9
1.5 Contenido del Proyecto
Se ha dividido el Proyecto en un total de 7 capítulos, donde los temas tratados en cada uno de
ellos se describen a continuación:
Un primer capítulo, donde se habla de la motivación de haber llevado a cabo el presente estudio
así como una breve introducción contextual a los materiales compuestos y algunas de sus
características, además se presenta el alcance del Proyecto y la distribución de capítulos del
presente documento.
En el capítulo segundo se habla del estado del arte, se comentan diferentes estudios englobados
dentro de la misma línea de investigación y sobre los que se basa este estudio.
En el tercer capítulo se presenta el plan de ensayos llevado a cabo así como una explicación de
en qué consiste cada uno de ellos además de por qué se han llevado a cabo.
En el cuarto capítulo se explica en detalle el proceso de fabricación de las probetas de compuesto.
En el quinto capítulo, se presentan los resultados individuales, esto es, para cada grupo de probetas
ensayadas, de los tres ensayos llevados a cabo, así como un resumen de los valores medios para
cada grupo. Se trata de resultados puros, extraídos sin ningún tipo de interpretación.
En el sexto se realiza el análisis y la valoración de los resultados presentados en el capítulo
anterior, mediante comparación de los mismos mediante gráficas y tablas.
En el séptimo capítulo se establece la conclusión extraída así como ideas para desarrollos futuros.
Por último se encuentra la bibliografía y referencias utilizadas como apoyo para el desarrollo de
este documento.
Los diferentes capítulos de este trabajo están divididos en apartados. Las figuras y tablas se han
especificado con dos números, el primero correspondiente al capítulo y el segundo al número de
orden.
10
11
12
2 ANTECEDENTES
13
El presente trabajo pretende comprobar empíricamente mediante un gran número de ensayos el
desarrollo numérico realizado en [2], donde se presenta un modelo numérico que pretende predecir
cómo afectan al fallo las tensiones residuales que aparecen durante el proceso de enfriamiento en el
curado de materiales compuestos, debido a las diferencias que existen entre las fibras y la matriz
durante la contracción libre. Para el caso particular estudiado en donde la carga de ensayo es
transversal, y sin tener aun en cuenta las tensiones residuales, se asume que a nivel micromecánico el
fallo comienza a producirse mediante la nucleación de una grieta entre la fibra y la matriz a 0º y 180º
respecto a la dirección de la carga, la cual se irá propagando siguiendo la intercara hasta alcanzar un
ángulo θd a partir del cual le resulte más fácil propagarse a través de la matriz, normalmente en torno
a los 60º. En la figura 2.1 extraída de [2] se observa este proceso. La suma de este fenómeno para
todas las fibras que componen un laminado acabará provocando la rotura a nivel macromecánico.
Figura 2.1: Para una fibra: (a) nucleación de una grieta, y (b) propagación a través de la matriz. [2].
Si se tienen ahora en cuenta las tensiones residuales, algunos autores han desarrollado modelos de
elementos finitos donde han analizado numéricamente el papel que desempeñan, con alguna pequeña
discrepancia aunque siempre señalando el efecto positivo de las mismas. Así por ejemplo en [3] y [4],
los estudios predicen que la presencia de dichas tensiones residuales, al ser de compresión, hacen que
la nucleación de las grietas y por tanto el fallo aparezca para niveles de carga transversal más alto.
Mientras que en [5] se establece que las tensiones residuales pueden ser beneficiosas o perjudiciales
dependiendo del material, en concreto, serán negativos para resinas de baja resistencia y beneficiosas
para las de más alta resistencia, siendo este último el caso de la resina seleccionada para realizar los
experimentos.
Para establecer la relación existente entre la propagación de la grieta y las tensiones residuales es
conveniente poner la atención sobre el origen del daño. Para un estado exclusivamente de solicitación
transversal y un material que en teoría no está dañado, en [2] se establece que el inicio de la grieta está
provocado por las tensiones radiales para el caso estudiado que es el de una fibra. En este sentido se
analiza el estado tensional para un decremento de temperatura de 80 ºC mediante la ecuación [I].
(𝑖𝑛𝑡) 𝐸𝑀 𝛼 𝑀 (1 − 2𝜈 𝐹 )(𝐺 𝐹 + 𝜆𝐹 ) − 𝐸𝐹 𝛼 𝐹 (1 − 2𝜈 𝑀 )(𝐺 𝑀 + 𝜆𝑀 )

𝜎𝑟𝑟 = 𝛥𝑇𝐺 𝑀 [I]
(1 − 2𝜈 𝑀 )(1 − 2𝜈 𝐹 )(𝐺𝑀 + 𝜆𝑀 )(𝐺𝑀 + 𝜆𝐹 + 𝐺𝐹 )
14
(𝑖𝑛𝑡)
Que para los parámetros usados en [2] proporciona un valor de 𝜎𝑟𝑟 = −10 𝑀𝑝𝑎, lo cual indica
que las tensiones residuales son de compresión y uniformes en toda la intercara de la fibra. Esto lleva
a pensar que las tensiones residuales favorecen positivamente la no aparición de la grieta, o mejor
dicho, hace que se produzca para estados de carga mayores ya que estos tienen que vencer también a
la compresión provocada por las tensiones residuales.
Parece claro que las tensiones residuales ofrecen un efecto protector contra el inicio del daño pero una
vez que este se ha producido, éstas también interfieren en la propagación de la grieta. También en [2]
se realiza un análisis de un modelo de elementos de contorno correspondiente al caso del decremento
de temperaturas, en el que se compara G frente a θd el cual ofrece una distribución similar para ambos
casos si bien cuando existen tensiones residuales se obtienen coeficientes menores, lo cual indica que
en la propagación del daño, dichas tensiones también tienen un efecto protector. En la figura 2.2
extraída de [2] se observa dicho análisis.
Figura 2.2: Evolución de G frente a θd para los casos ΔT = 0º y ΔT = -80º. [2]
En este mismo estudio, para comprobar el análisis numérico desarrollado, se llevaron a cabo dos
ensayos de tracción en probetas de material compuesto unidireccionales a 90º, cada uno de ellos con
probetas curadas a diferentes temperaturas, para intentar observar el efecto de las tensiones residuales
previamente comentado. Lo ciclos realizados son los siguientes:
1) Calentamiento a 121 ºC en 30 minutos, mantener 121 ºC durante una hora, subir a 177 ºC en
30 minutos y mantener durante 3 horas para después enfriar a temperatura ambiente.
2) Calentamiento a 121 ºC en 30 minutos y mantener durante 48 horas para después enfriar a

temperatura ambiente.
Suponiendo un grado de curado similar que fue obtenido mediante comparación de temperaturas de
transición vítrea, los resultados obtenidos en los ensayos de tracción son de 38.4 MPa para las probetas
curadas a 121 ºC con una desviación estándar de 4.9 MPa y de 48.6 MPa para las probetas de referencia
curadas a 177 ºC con una desviación estándar de 5 MPa. A simple vista se aprecia un incremento del
27% en la resistencia a la tracción para la probeta que ha sido curada a mayor temperatura y que
previsiblemente presenta mayores tensiones residuales, por lo tanto se confirma el carácter protector
de las mismas. También es cierto que teniendo en cuenta la dispersión obtenida, si se cogen el caso de
mayor resistencia para las probetas del ciclo dos y el de menor para las probetas del ciclo uno, se
15
obtienen resistencias de 43.3 MPa y 43.6 MPa respectivamente, valores muy cercanos, por lo que
parece razonable admitir que observar cuantitativamente el efecto de las tensiones residuales sea
complicado debido a la dispersión.
16
17
18
3 PLAN DE ENSAYOS
19
Al ser un estudio experimental, como parte fundamental para comprobar la hipótesis de que las
tensiones residuales de compresión que se producen durante el curado del material favorecen la
resistencia a tracción transversal de laminados unidireccionales, se han llevado a cabo una serie de
ensayos consistentes en: ensayos de tracción a 90º, ensayos de calorimetría diferencial de barrido y
por último ensayos de análisis dinamomecánico, los cuales se pasan a detallar a continuación.
3.1 Ciclos de curado propuestos

Para poder apreciar la hipótesis mencionada se ha elaborado un conjunto de ciclos de curado mediante
el cual se ha pretendido, modificando los parámetros de tiempo y temperatura, que las probetas
alcancen el mismo grado de curado, o al menos uno similar. La idea es que a igualdad de grado de
curación, pero habiendo sido curado a diferente temperatura, poder apreciar el efecto de las tensiones
residuales.
Se establecieron dos ciclos de comparación fundamentales, el de alta temperatura, (tomado como
referencia), y otro de baja temperatura. Además se eligió un ciclo de temperatura intermedia para tener
más puntos con los que comparar. En la tabla 3.1 se muestran la relación de ciclos, con su etiqueta y
parámetros correspondientes. Para las etiquetas de los ciclos se ha seguido el siguiente criterio:
xxxC_nnh, donde “xxx” es la temperatura de curado y “nn” el tiempo, siendo C y h las unidades
centígrado y horas respectivamente. En aquellos ciclos que se hayan realizado repeticiones se ha
añadido al final un contador que denotará el número de repetición de un ciclo con los mismos
parámetros.
Tabla 3.1: Ciclos de curado propuestos.
Designación Temperatura (ºC) Tiempo (h) Comentario
177C_02h 177 2 Material 1
177C_02h_I 177 2 Material 2
177C_02h_II 177 2 Material 2
Material 2 + ciclo de
177C_02h_III 177 2
estabilización
149C_28h 149 28 Material 1
149C_28h_I 149 28 Material 2
149C_14h 149 14 Material 1
121C_54h 121 54 Material 1
121C_54h_I 121 54 Material 2
121C_40h 121 40 Material 1
121C_28h 121 28 Material 1
20
El ciclo de referencia, es decir, aquel que se tomará como base para establecer unos valores de
resistencia a partir de los cuales comparar, es el denominado 177C_02h. Se trata de un ciclo típico de
curado, frecuentemente recomendado por los fabricantes, ya que la combinación de temperatura y
tiempo establecida consigue que la resina alcance su punto de máxima viscosidad durante el tiempo
óptimo para que se produzcan las reacciones de enlace.
Con el resto de ciclos se ha pretendido, mediante la combinación “disminución de temperatura –
aumento del tiempo de curado”, conseguir un grado de curado similar al obtenido con el ciclo de
referencia, siendo el ciclo 121C_54h el más importante de éstos, o el más reseñable, ya que es en éste
donde se alcanza el mayor tiempo de curado a la temperatura más baja, y es en él donde cabe esperar
ver las diferencias con el ciclo de referencia con mayor facilidad. Por otro lado, se ha propuesto curar
una serie de probetas en una situación intermedia, el ciclo 149C_28h, con la idea de tener un punto
intermedio para comparar. Además, para el primer y el tercer grupo se ha obtenido un segundo punto,
con un tiempo de curado igual a la mitad, así como en el segundo grupo se han obtenido dos puntos
más. Todo ello con la idea de crear una tendencia y así poder observar más fácilmente la hipótesis.
Así queda definida la relación de ciclos de curado utilizada durante el estudio, si bien cabe mencionar
que inicialmente solo se contemplaron los ciclos que en la tabla 3.1 son de material 1. A lo largo del
mismo se han ido llevando a cabo ciertas modificaciones, como por ejemplo la falta de continuidad
en el tiempo de curado especialmente en aquellos ciclos más largos, debido a problemas de
disponibilidad, que han hecho necesaria la repetición de algunos ciclos. Estas excepciones son
comentadas en el capítulo cuarto según afecten a un determinado grupo u otro.
3.2 Ensayos
Tres han sido los ensayos fundamentales realizados en el desarrollo de este estudio: Tracción a 90º,
Calorimetría diferencial de barrido, y Análisis Dinamomecánico. Los dos primeros son los más
importantes ya que de ellos se obtienen los valores de resistencia a la tracción y grado de curado
respectivamente, que son los que se cruzarán para tratar de comprobar la hipótesis. Del análisis
dinamomecánico se obtiene la temperatura de transición vítrea, con el objetivo de comparar
cualitativamente ésta con los diferentes grados de curado alcanzados.
3.2.1 Ensayos de tracción

Los ensayos de tracción han sido llevados a cabo en la máquina INSTRON 4482 situada en el
Laboratorio de Elasticidad y Resistencia de Materiales de la Universidad de Sevilla. Además, se han
usado los siguientes componentes o equipos:
 Células de carga de 100kN y/o 5kN.
 Extensómetro de 25 mm
 Mordazas
 Software de adquisición de datos: LabView
Las condiciones de ensayo han sido siempre las mismas:
 Temperatura: 22 º C
 Humedad relativa: 50 %
 Velocidad: 0.50 mm/min
Se trata de un ensayo ampliamente utilizado y conocido por lo que no se entrará en detalles sobre su
funcionamiento. En la figura 3.1 se observa la disposición de la máquina así como la colocación de la
probeta y el extensómetro, además de un detalle en la figura 3.2.
21
Figura 3.1: Máquina de ensayo a tracción y disposición de elementos.
Figura 3.2: Detalle de la probeta en la máquina de ensayo de a tracción.
Para cada grupo de probetas, esto es, para cada conjunto de probetas que ha sido curado con el mismo
ciclo, se ha escrito un código en los tacones consistente en la designación del ciclo y un número para
facilitar su identificación, como se ve en la figura 3.3. De forma general se han ensayado un total de
siete probetas para cada grupo, aunque este número es variable debido a que algunas probetas se han
roto antes de llegar a ser ensayadas.
22
Figura 3.3: Numeración de probetas.
La forma de obtener los valores por parte de la máquina consiste en un software de adquisición de
datos que recoge al mismo tiempo el desplazamiento de las patillas del extensómetro así como la carga
aplicada por la célula de carga y establece parejas de puntos para posteriormente ofrecer un diagrama
Carga – Extensión. El número de parejas de puntos obtenido para cada probeta es variable, estando
normalmente entre los cuatrocientos y seiscientos puntos. El mismo software se encarga de hacer el
cálculo para obtener la resistencia de tracción, dividiendo la carga entre el área de cada probeta, que
previamente se ha proporcionado mediante la introducción del ancho y el espesor. Estas medidas han
sido tomadas tres veces para cada probeta, introduciendo en el software los valores promedios para
cada una de ellas.
Una vez se ha ensayado el grupo completo, se descartan los valores máximos y mínimos de cada grupo
y se obtiene el valor promedio de resistencia a la tracción y de módulo de elástico E22. Estos valores
serán los que se usarán para establecer comparaciones entre distintos ciclos de curado y comprobar la
hipótesis.
3.2.2 Ensayo de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC).

“La calorimetría diferencial de barrido, (DSC, Diferential Scanning Calorimetry), es una técnica
experimental dinámica que permite determinar la cantidad de calor que absorbe o libera una sustancia,
cuando es mantenida a temperatura constante, durante un tiempo determinado, o cuando es calentada
o enfriada a velocidad constante, en un determinado intervalo de temperaturas.” [9].
Esta técnica permite el estudio por tanto de aquellos procesos en los que se produce una variación
entálpica en materiales como vidrios o polímeros. En el caso presente, se ha utilizado en primera
instancia para el cálculo del grado de curado, (α), así como de la temperatura de transición vítrea, (Tg),
si bien finalmente este segundo parámetro ha sido descartado para esta técnica y calculado mediante
el ensayo que se explica en el siguiente apartado debido a que la determinación de la Tg mediante
DSC es difícil de obtener en materiales curados porque los efectos cinéticos de curado de resina
ocurren muy cerca de la transición vítrea del material.
En el procedimiento seguido durante este ensayo, se han contemplado los dos tipos de procedimientos
siguientes:
 Ensayo DSC sobre materiales no curados: esto es, el preimpregnado o “prepreg”. Para ello se
ha usado una muestra de material fresco de 100 mm x 100 mm. Aquí se determinan las
características de curado y la temperatura de transición vítrea para el material no curado.
23
 Ensayo DSC sobre material curado: Ofrece principalmente una estimación del grado de
curado del material. Este parámetro es determinado mediante medidas de calorimetría
diferencial de barrido modulado sobre materiales no curados de referencia. Para ello se han
utilizado 3 muestras de material curado por grupo en el rango de 5 – 10 mg de masa, se ha
hecho el procedimiento tres veces y se ha obtenido un valor promedio.
En el primer caso se ha seguido la norma AITM 3 – 0002 y en el segundo la norma AITM 3 – 0008.
El procedimiento es el siguiente: se introducen en el equipo una muestra de referencia y la muestra a
analizar debidamente encapsulada y se carga el programa con los parámetros que se presentan en la
tabla 5.2, extraídos de las normas previamente mencionadas, según caso.
Tabla 3.2: Parámetros ensayo DSC.
Parámetros Materiales no curados (DSC) Materiales curados (MTDSC)
Rampa de calentamiento 10 º C/min 5 º C/min
Temperatura -50 a 335 º C 35 a 350 º C
Tiempo de isoterma 5 min 5 min
Se recomienda empezar el calentamiento 40 º C antes de la temperatura de transición vítrea prevista.

Es necesario conocer las especificaciones del material, como mínimo el contenido en resina, para hacer
una evaluación correcta de los resultados. El software utilizado se denomina “TA Universal Analysis”.
El equipo de calorimetría diferencial de barrido utilizado es el modelo DSC Q200. Además, como
equipo auxiliar se han utilizado: prensa para el sellado de cápsulas, cápsulas herméticas, pinza y
nitrógeno (99.99% pureza).
3.2.2.1 Obtención de resultados para DSC de material no curado
A partir de la gráfica que se obtiene pueden determinarse los siguientes parámetros:

 Tg (Temperatura de transición vítrea del material).
 ΔH material sin curar (Entalpía del material).
 Tp (Pico de máxima temperatura).
 Ts (Temperatura de inicio de reacción).
En la figura 3.4 se muestra una gráfica real extraída de un ensayo. En concreto se muestra el DSC del
primer preimpregnado que se ha usado en este estudio. En ella se observa la evolución de la señal del
flujo de calor del material, magnitud que se mide en el eje de ordenadas, conforme aumenta la
temperatura, magnitud que se encuentra representada en el eje de abscisas. Sobre dicha figura se
explica a modo de ejemplo como se determinan los parámetros de interés.
24
Figura 3.4: Gráfica de ensayo DSC de material 1 no curado.
Para la obtención de la Tg, se selecciona la opción “Glass/Step Transition” del software, el cual
proporcionará dos marcadores que hay que situar aproximadamente al principio y al final del primer
cambio de pendiente de la curva “Heat Flow”. El valor promedio es la Tg. Al ser un proceso manual,
el valor promedio es aproximadamente igual al real, pero hay que tener en cuenta que puede existir
cierto error.
Las temperatura de pico, Tp, y de inicio de reacción, Ts, las marca el software automáticamente.
Por otro lado, para obtener el valor de la entalpía del material, (ΔH material sin curar), se selecciona la
herramienta “Integrate Peak Linear”. Nuevamente hay que situar dos marcadores sobre la curva “Heat
Flow” que indicarán el inicio y el final del tramo de curva a integrar, cuya área encerrada es el valor
de la entalpía del material. Este es el valor más importante ya que a partir de él y del porcentaje en
resina se obtiene ΔH resina, también llamada ΔH A, 100, valor que representa la entalpía de la reacción del
material sin curar corregida al 100% de resina, que se usará posteriormente para calcular el grado de
curado. Se calcula mediante la ecuación [II].
ΔH𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 sin 𝑐𝑢𝑟𝑎𝑟 𝐽

ΔH𝐴,100 = [ ⁄𝑔 ] [II]
% 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎/100
3.2.2.2 Obtención de resultados para DSC de material curado
En este caso se obtienen los mismos parámetros y de la misma forma, con la ayuda del software. La
diferencia reside en que ahora la entalpía del material es mucho menor ya que se encuentra curado. Se
obtiene por tanto el parámetro ΔH material curado, que pasa a llamarse ΔH B, 100 al hacer la corrección de
resina del 100% mediante la ecuación [III].
ΔH𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑐𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜 𝐽
ΔH𝐵,100 = [ ⁄𝑔 ] [III]
% 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎/100
25
En la figura 3.5 se observa una gráfica típica de DSC para materiales curados.
Figura 3.5: Gráfica de ensayo DSC de muestra grupo 177C_02h curado.
El grado de curado se obtiene aplicando la ecuación [IV].
ΔH𝐴,100 − ΔH𝐵,100
𝛼= · 100 [IV]
ΔH𝐴,100
Para los valores concretos mostrados en las figuras 3.4 y 3.5 el modo de cálculo sería el siguiente:
 Porcentaje de resina: 30 % (dato)
 ΔH material sin curar = 96.26 J/g
ΔH𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 sin 𝑐𝑢𝑟𝑎𝑟 96.26

 ΔH𝐴,100 = = = 320.87 J/g
% 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎/100 0.3
 ΔH material curado = 2.856 J/g
ΔH𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑐𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜 2.856

 ΔH𝐵,100 = = = 9.52 J/g
% 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑛𝑎/100 0.3
Por lo que el grado de curado es:
26
ΔH𝐴,100 − ΔH𝐵,100 320.87 − 9.52
𝛼= · 100 = · 100 = 97.03 %
ΔH𝐴,100 320.87
Cabe mencionar que si bien en la etiqueta del material 1 usado en este estudio el porcentaje en resina
es del 34%, se hizo un ensayo de densidad que arrojó un resultado del 30%, dato que se ha usado para
el DSC. En el resultado final esta variación es irrelevante.
3.2.3 Ensayo de Análisis Dinamomecánico (DMA)

También conocido como Análisis mecánico diferencial, se trata de un método utilizado en estudios de
caracterización de comportamiento y propiedades de materiales viscoelásticos, como lo son los
polímeros que componen la matriz de las probetas de compuesto utilizadas para el desarrollo de este
estudio. En este caso ha sido usado para determinar la temperatura de transición vítrea, (Tg), con
mayor precisión que en los ensayos de calorimetría diferencial de barrido, ya que permite apreciar
pequeños cambios con mayor resolución. El sentido de calcular este parámetro es el de obtener una
idea cualitativa de que todos los paneles están curados a un nivel equivalente, ya que una temperatura
de transición vítrea similar y cercana a la temperatura de curado, es indicativo de un grado de curado
semejante.
El análisis consiste en la aplicación cíclica de un momento flector sobre la probeta, con una frecuencia
y una amplitud determinadas mientras ésta se encuentra inmovilizada en el receptáculo térmico
mientras que paralelamente se va aumentando la temperatura de forma progresiva. A partir de cierta
temperatura la muestra comienza a perder rigidez. Como resultado se obtienen curvas de rigidez y
módulo elástico como funciones de la temperatura y el tiempo.
El ensayo ha sido realizado en un DMA, bajo la norma “AITM 1 – 0003”, [10], de donde se obtienen
las siguientes definiciones:
 Tg: La temperatura de transición vítrea se define como la temperatura a la que la muestra
exhibe un cambio dramático en su comportamiento mecánico. Se obtiene mediante la
medición del módulo de rigidez de la muestra.
 Tg-onset: Es la temperatura a la que intersectan dos tangentes a la curva de rigidez, antes y
después de la pérdida de rigidez.
 Tg-loss: La temperatura a la que la curva de pérdida de rigidez tiene su máximo.
 Tg-peak: La temperatura máxima que alcanza la curva de amortiguamiento.
Las probetas deben tener unas dimensiones de 35 mm de largo y 10 mm de ancho, así como un espesor
de 2 ± 0.2 mm, por lo que se ha cumplido la norma en este aspecto. Si bien la norma recomienda
ensayar 3 muestras, en este caso solo se ha hecho un análisis de cada grupo de probetas debido a
que no había material suficiente para extraer tres muestras de todos los grupos, así como para
evitar acumular carga de trabajo al laboratorio encargado de realizar dichos ensayos. Éstas han
sido sometidas a unas condiciones de secado previo al análisis, consistentes en mantener la
muestra a 70 ºC durante una semana.
Las condiciones del ensayo se recogen a continuación:
 Frecuencia: 1 Hz
 Rampa de calentamiento: 5 ºC / min
 Amplitud: 15 μm
 Par de pinza: 120 cNm
Como resultado del análisis se obtiene un diagrama, mostrando para el eje Y las tres curvas
dependientes de la temperatura, previamente nombradas: rigidez, pérdida de rigidez y coeficiente
27
de amortiguamiento, siendo la primera de ellas logarítmica mientras que las otras dos son lineales.
En la figura 3.6 se muestra un diagrama típico extraído de la norma AITM 1 – 0003 donde se
detalla la obtención de cada parámetro.
Figura 3.6: Diagrama DMA.
En la figura se observan los siguientes puntos y rectas:

 Tangente A: Recta tangente a la curva de rigidez previa a la pérdida de la misma.
 Tangente B: Recta tangente a la curva de rigidez posterior a la pérdida de ésta.
 Punto C: Punto de intersección de las tangentes A y B, Tg-onset. Es el valor que se toma para
la temperatura de transición vítrea.
 Punto L: Temperatura máxima de la curva de pérdida de rigidez, Tg-loss.
 Punto M: temperatura máxima de la curva del coeficiente de amortiguamiento, Tg-peak.
28
29
30
4 FABRICACIÓN DE
PROBETAS DE MATERIAL
COMPUESTO
31
El método elegido para la fabricación de las probetas de este estudio es el de bolsa de vacío y autoclave.
Para ello se ha usado un rollo preimpregnado de material compuesto de fibra de carbono y resina
epoxi. A continuación se describen los pasos seguidos tanto para la fabricación de los paneles como
de las probetas.
4.1 Fabricación de los paneles

Como se ha comentado previamente, para la fabricación de los paneles de los que posteriormente se
cortarán las probetas, se ha partido de un preimpregnado del fabricante HEXCEL cuya etiqueta
identificativa se observa en la figura 4.1.
Figura 4.1: Etiqueta identificativa del preimpregnado utilizado.
En dicho etiquetado aparece toda la información relevante sobre el preimpregnado. En él se observa

por ejemplo, el nombre del fabricante, HEXCEL en este caso así como sus especificaciones. Para ello
se observa la descripción que aparece en la esquina superior derecha con el siguiente formato:
Tipo de resina / porcentaje de resina (%) / tipo de tejido / tipo de fibra / ancho (mm)
Siendo en este caso:
M21E / 34% / UD194 / IMA – 12K / 300
Dando así información sobre sus componentes. Se puede encontrar además información
suplementaria, como pueden ser la temperatura de almacenaje o la fecha de caducidad. Se observa
como a fecha de la realización de este estudio, el preimpregnado usado lleva caducado
aproximadamente seis años. Atendiendo a lo comentado en capítulos previos sobre la pérdida de
propiedades de este tipo de materiales si no se respetan las normas de conservación en cuanto a tiempo
y temperatura, se puede pensar que los resultados obtenidos no son veraces, sin embargo, dado que el
objeto de estudio no es la obtención de valores absolutos de resistencia y rigidez, sino ver cómo éstas
varían en función del ciclo de curado al que el material haya sido sometido, no es del todo relevante
el estado en que se encuentra el preimpregnado. Es decir, al tener un ciclo de referencia con el que
comparar, es posible ver las variaciones incrementales entre ellos, sin necesidad de conocer los valores
32
reales que el material hubiera alcanzado si hubiese estado en condiciones óptimas.
4.1.1 Corte
Debido a que los preimpregnados se encuentran almacenados en congelador, habitualmente a una
temperatura de -18ºC, antes de proceder a su corte y posterior apilado, es necesario sacar el rollo unas
horas antes de empezar a cortar y dejar que tome temperatura. Este tiempo varía dependiendo del
grosor del rollo, si bien en este caso se ha tenido fuera del congelador aproximadamente 3 horas. Este
proceso es conocido como atemperamiento.
Una vez que el rollo se encuentra aclimatado, se coloca en uno de los rodillos habilitados en la sala
limpia, como se ve en la figura 4.2, con el objetivo de facilitar el corte de las láminas.
Figura 4.2: Disposición del preimpregnado listo para su corte.
En este caso, se han cortado láminas de 210 mm por 210 mm, con el propósito de que una vez curados
y resanados, queden paneles de 200 mm por 200 mm aproximadamente. El proceso de marcaje de las
dimensiones es manual, así como el corte, para el cual se ha utilizado un cúter además de regla,
escuadra y cartabón. En la figura 4.3 puede observarse ese proceso.
Figura 4.3: Marcado de dimensiones y corte.
Inicialmente se han fabricado siete paneles, cada uno de ellos de diez capas, por lo que en total se han
33
cortado setenta láminas, si bien es cierto que posteriormente hizo falta construir nuevos paneles para
sustituir aquellos que no salieron bien. Además, fue necesario la fabricación de nuevos paneles con un
material distinto, debido a que los resultados arrojados por las probetas de los primeros siete paneles
no tenían una tendencia clara, como se ve en los resultados presentados en el capítulo cinco y
analizados en el seis.
4.1.2 Apilado y Compactación

Una vez cortadas todas las láminas necesarias se procede al apilado, que en este caso se trata de un
laminado unidireccional. Para ello se comienza pegando las láminas de dos en dos, tal y como se ve
en la figura 4.4.
Figura 4.4: Pegado de láminas.
En este punto, y debido a que el material no está en condiciones óptimas, es necesaria la ayuda de un
secador para reblandecer un poco la resina y favorecer el pegado. Además, se presiona con una
espátula para impedir en la medida de lo posible que se formen burbujas de aire entre láminas y evitar
así posibles defectos en el panel final que adultere los resultados. Es importante utilizar la espátula en
la dirección de las fibras y nunca transversalmente para evitar posibles daños en el material.
Una vez obtenidas cinco láminas dobles, se introducen en la bolsa de vacío de la figura 4.5 unos diez
minutos para aumentar la compactación y favorecer el pegado.
Figura 4.5: Precompactación en bolsa de vacío.
34
Pasado este tiempo, se extraen y se repite el proceso de pegado, apilado y precompactación para
obtener finalmente un panel de diez laminas listo para introducirse en una bolsa de vacío y
posteriormente en autoclave, como se ve en la figura 4.6
Figura 4.6: Laminado de diez capas.
4.1.3 Curado en autoclave

Una vez construidos los paneles se procede al curado en autoclave, para lo cual es necesario introducir
los paneles en bolsas de vacío. Estas bolsas están compuestas de diferentes componentes y capas, los
cuales se muestran en la figura 4.7, extraída de [11], que se detallan a continuación.
Figura 4.7: Disposición bolsa de vacío [11].
Sus componentes son:

- Molde: Herramienta que sirve de apoyo para el laminado. En este caso se ha utilizado una
plancha plana de acero o aluminio según disponibilidad, ya que las probetas a fabricar eran
planas. En la industria, el molde suele tener la forma de la pieza que se pretende fabricar, y se
apila directamente sobre él.
- Capa antiadherente: También conocida como agente liberador, se trata de una capa de teflón,
la cual se presenta en color rojo en la figura 4.8 y cumple dos funciones, evitar que la resina
35
se adhiera al molde una vez que ésta fluya y facilitar la extracción del panel curado una vez
que sale de autoclave. Es necesario poner otra capa por encima del panel por las mismas
razones.
- Elemento de contención: Debido a que cuando se alcanza la temperatura de máxima
viscosidad el material fluye, en este caso se han utilizado pequeñas tiras de corcho como las
que se observan en la figura 4.8 con el objetivo de que la resina no se desplace cuando alcance
el punto de máxima viscosidad.
Figura 4.8: Capa antiadherente de bolsa de vacío y elemento de contención.
- Tejido aireador: Se ha utilizado una capa de tejido de poliéster resistente a altas temperaturas
conocido como “Airweave” cuya función es favorecer que el vacío se distribuya de forma
homogénea por toda la bolsa. En la figura 4.9 se observa una capa de dicho material.
Figura 4.9: Capa de tejido aireador de bolsa de vacío.
36
- Bolsa de vacío: Capa de nylon resistente a altas temperaturas cuya función es mantener el
vacío. A través de ella se colocan las tomas de vacío y se fija a la plancha o molde mediante
un elemento de sellado como la cinta de cromato. En la figura 4.10 se muestra una bolsa de
vacío lista para su entrada en autoclave.
Figura 4.10: Bolsa de vacío terminada.
Una vez que la bolsa está terminada se introduce en autoclave y se programa el ciclo de curado. Para
ello se coloca la plancha en un carrito que facilita la entrada y se conectan las mangueras a las tomas
de vacío, como se observa en la figura 4.11. Una vez conectado y antes de comenzar el ciclo, se
comprueba que la bolsa no tenga pérdidas.
Figura 4.11: Bolsa de vacío conectada a autoclave.
37
En la tabla 4.1 se detallan los diferentes ciclos de curado a los que se han visto sometido los paneles.
Tabla 4.1: Ciclos de curado.
Interrupción Material
Ciclo Temperatura (ºC) Tiempo (h)
curado
177C_02h 177 2 No 1
177C_02h_I 177 2 No 2
177C_02h_II 177 2 No 2
177C_02h_III 177 2 No 2
177C_01h 177 1 No 1
149C_28h 149 28 14 h. + 14 h. 1
149C_28h_I 149 28 No 2
149C_14h 149 14 No 1
20 h. (x 2) + 8 h. (x 1
121C_54h 121 54
2)
121C_54h_I 121 54 No 2
121C_40h 121 40 20 h. + 20 h. 1
121C_28h 121 27 20 h. + 7 h. 1
Debido a que alguno de los ciclos de curado son de un alto número de horas, en algunos casos no ha
sido posible curar los paneles de una sola vez, es decir, algunos de ellos como por ejemplo el de 40
horas, ha sido curado en dos turnos de 20 horas. Se puede pensar que esto influye a la hora de que
aparezcan tensiones residuales, mejor dicho, que añada tensiones residuales cada vez que se dilata y
contrae, sin embargo, debido a que el material es elástico lineal, se asume en principio que éstas no
varían.
El ciclo de referencia es el 177C_02h, que es el ciclo dado por el fabricante. Se entiende que es el ciclo
en el que se obtiene el grado de curado óptimo, ya que en 2 horas y a una temperatura de 177 ºC se
produce la reacción de polimerización máxima. Como la idea es comparar el efecto de las tensiones
residuales y éstas son mayores cuanto mayor es la temperatura de curado, se han elegido ciclos de baja
temperatura y largo tiempo con el objetivo de conseguir un grado de curado similar al de referencia,
pero expuestos a una menor temperatura. En la figura 4.12 se observa la evolución de la temperatura
de curado. En ella se aprecian las interrupciones en el curado a las que previamente se hacía referencia.
En capítulo siete, donde se establece la conclusión, se discutirá si realmente no afecta a los resultados.
Debido a los resultados obtenidos con el material 1, los cuales se detallan en el capítulo cinco, se hizo
necesario la fabricación de nuevas probetas, para las cuales se eligieron de cada serie de ciclos, la de
mayor tiempo de curado, es decir, la que aporta un mayor grado de curado. En dicho caso, y para
descartar que la interrupción de la polimerización de la resina afectara a los resultados, se curaron de
una sola vez además de utilizar un material diferente. Estos son los ciclos cuya etiqueta termina en
“_I”, donde “I” hace referencia a la repetición de un ciclo sin cambiar parámetros.
38
El grupo de probetas 177C_02h_III tiene además la particularidad de haber sido curado con una fase
de estabilización de 60 minutos, por motivos que se explican en el capítulo seis.
Figura 4.12: Evolución de la temperatura de curado de los diferentes ciclos de curado.
4.2 Fabricación de probetas

Una vez completado el proceso de curado, se extraen los paneles de las bolsas de vacío y se resanan
con el disco de diamante de la máquina de mecanizado de carbono que se ve en la figura 4.13 con el
propósito de eliminar las imperfecciones producidas en los bordes, ya que durante el proceso de
pegado éstos quedan desiguales debido al método manual de fabricación.
39
Figura 4.13: Máquina de corte.
Para evitar que durante el ensayo de tracción las probetas deslicen en las mordazas y provocar un
mejor reparto de las tensiones, se han pegado en los bordes de los paneles tacones de fibra de vidrio.
Se ha usado la misma máquina para cortar dichos tacos, con unas dimensiones de 40 mm x 200 mm
como se observa en la figura 4.14. Con la idea de que los tacones queden perfectamente fijados a los
paneles, es necesario lijar la zona de los paneles donde éstos se alojan. Posteriormente se limpia la
zona con acetona.
Figura 4.14: Corte de tacos de fibra de vidrio, lijado de panel y pegado de adhesivo.
Seguidamente y con la ayuda de un cúter, se corta el adhesivo de forma similar a como se corta el
preimpregnado, con las mismas dimensiones que los tacos. Se depositan dichas tiras de adhesivo entre
los paneles y los tacos, como se ve en la figura 4.14, y se sujeta con pinzas para evitar que se mueva.
Al igual que los preimpregnados, los adhesivos tienen unas condiciones de conservación que hay que
respetar si se quiere que éstos mantengan sus propiedades, además de unos controles exhaustivos que
certifiquen que están en condiciones de uso. Se almacenan en congeladores a la misma temperatura
que los preimpregnados, si bien el tiempo de atemperamiento se reduce a quince minutos.
Por último, y para que el adhesivo pegue correctamente tiene que pasar por autoclave, se pone una tira
de cinta de alta temperatura pegada justo al lado del taco de fibra de vidrio, como se observa en la
figura 4.15, para que una vez que el adhesivo pase por el autoclave y fluya, el sobrante quede por
encima de la cinta y se pueda eliminar correctamente. De esta forma se evita que quede pegado al
40
panel y actúe como un concentrador de tensiones no deseado.
Figura 4.15: Pegado cinta de alta para curado de adhesivo.
Para introducirlo en el autoclave y que cure el adhesivo, es necesario fabricar una bolsa de vacío
similar a la descrita previamente, pero en este caso sin plancha de aluminio debajo, ya que la resina
no va a fluir y por tanto no es necesaria, si bien la capa aireadora se coloca ahora a ambos lados del
panel para evitar que éste se combe.
Una vez sacado de la autoclave, se retira la cinta de alta, se limpia cualquier resto que hubiera podido
quedar y se procede al corte de los paneles para obtener las probetas. Éstas tienen un ancho de 20mm
y se han obtenido un total de 8 probetas de cada panel, las cuales se han marcado en los extremos con
su ciclo y un número para identificarlas correctamente durante los ensayos, como se ve en la figura
4.16.
Figura 4.16: Probetas listas para ensayar.
Una vez alcanzado este punto, las probetas están en condiciones de ser ensayadas.
41
42
5 RESULTADOS DE
LOS ENSAYOS:
TRACCIÓN, DSC Y DMA
43
En este capítulo se presentan los resultados puros de los ensayos llevados a cabo, esto es, ensayos de
tracción a 90º, de calorimetría diferencial de barrido y dinamomecánico. Para la presentación de los
resultados se seguirá el mismo formato en todos los grupos, esto es, se adjuntará una tabla resumen
donde se recojan los valores individuales de cada probeta así como como otra a modo de resumen
donde aparezcan valores máximos, mínimos y medios del grupo ensayado. Además, se añadirá una
gráfica con los resultados del ensayo donde se enfrente carga y deformación. En esta gráfica
aparecerán las curvas de rigidez de todos los especímenes ensayados de cada grupo, con la intención
de economizar en espacio y facilitar la lectura de los resultados. El orden mostrado de los resultados
no responde al mismo en que se han ido haciendo los ensayos, el cual se detalla en el capítulo seis,
sino que está ordenado por numeración para facilitar la lectura.
5.1 Resultados ensayos de tracción

Los ensayos de tracción se han realizado en la máquina INSTRON 4482 que se encuentra en el
Laboratorio de Elasticidad y Resistencia de Materiales, (LERM), de la Escuela Superior de Ingeniería
de la Universidad de Sevilla. Para medir la deformación se ha usado un extensómetro de 25 mm y
para analizar los resultados extraídos se ha utilizado el Software LabView. Debido a la morfología de
las probetas, así como sus características, se ha usado una configuración de máquina simple: dos
mordazas, una inferior que es fija y una superior móvil, donde se encuentra la célula de carga.
Conviene señalar que la célula de carga utilizada inicialmente ha sido la de 100kN, pero una vez
comenzados los ensayos y en función de los resultados, se decidió cambiar a la de 5kN con el objetivo
de obtener unos resultados más precisos.
Las condiciones para todos los ensayos, salvo que se indique lo contrario, son las que se muestran en
la tabla 5.1
Tabla 5.1: Condiciones de ensayo a tracción.
Característica Valor Unidad
Temperatura 22.00 ºC
Humedad 50 % HR
Velocidad 0.50 mm / min
Mecanizado Si -
Acondicionamiento No -
Cada grupo de probetas, conforme al plan de ensayos presentado en el capítulo anterior, ha sido
ensayado de la misma forma, aunque puede llamar la atención que el número de probetas ensayadas
para cada grupo es irregular. Esto es así debido a factores que se comentan en los casos afectados.
A continuación, y a modo de recordatorio, se muestran en la tabla 5.2 los distintos grupos de probetas
ensayados.
44
Tabla 5.2: Grupos de probetas ensayadas.
Grupo Temperatura (ºC) Tiempo (h.) Observaciones
177C_02h_I 177 2 Material 2
177C_02h_II 177 2 Material 2
177C_02h_III 177 2 Material 2
149C_28h 149 28 Material 1
149C_28h_I 149 28 Material 2
149C_14h 149 14 Material 1
121C_54h 121 54 Material 1
121C_54h_I 121 54 Material 2
121C_40h 121 40 Material 1
121C_28h 121 27 Material 1
Como observación, conviene comentar que en algunos casos la carga no comienza en cero, es decir,
existe un estado de precarga. Esto es debido a que al colocar la probeta en las mordazas, se aplica una
pequeña carga que puede variar de un ensayo a otro pero nunca superando los 250 N. No tendrá efecto
en la carga final de rotura.
5.1.1 Grupo 177C_02h

En este caso se han ensayado cinco probetas con la célula de carga de 100KN, (probetas 1 a 5) y otras
3 con la célula de carga de 5kN, (resto) cuyos resultados se presentan en la tabla 5.3, así como un
resumen de los valores medios en la tabla 5.4, para los cuales no se han tenido en cuenta los valores
máximos y mínimos de resistencia, esto es, las probetas dos y ocho. En la figura 5.1 se muestran las
curvas Carga – Extensión del grupo de probetas ensayadas, nuevamente sin tener en cuenta las
probetas dos y ocho.
45
Tabla 5.3: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_02h.
Ancho Espesor Resist. a tracción, Módulo elástico,

(mm) (mm) YT (MPa) E22 (MPa)
Probeta 1 20,07 1,9 44,07 8752,11

Probeta 2 19,92 1,88 50,01 8992,19
Probeta 3 19,84 1,89 41,94 8584,15
Probeta 4 19,92 1,92 43,58 8670,79
Probeta 5 20,04 1,9 47,92 9007,58
Probeta 6 20,06 1,9 44,84 8825,36
Probeta 7 20,06 1,9 38,53 8851,4
Probeta 8 19,7 1,9 35,53 9037,18
Tabla 5.4: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_02h.
Media (MPa) Máximo (MPa) Mínimo (MPa) CV (%)
Resistencia a tracción, YT 43,48 47,92 38,53 7,18
Módulo elástico, E22 8849,91 9007,58 8752,11 1,68
Diagrama Carga - Extensión / Grupo 177C_02h

2000
1800
1600
1400
P1
Carga (N)
1200
P3
1000
P4
800
P5
600
P6
400
200 P7
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Extensómetro (mm)
Figura 5.1: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_02h.
46
5.1.2 Grupo 177C_02h_I
En este caso se han ensayado siete probetas, todas ellas con la célula de carga de 5kN, debido a que
este grupo pertenece a las probetas de material 2 y se tomó la decisión de ensayar únicamente con esta
célula. Los resultados se presentan en la tabla 5.5, así como un resumen de los valores medios en la
tabla 5.6, para los cuales no se han tenido en cuenta los valores máximos y mínimos de resistencia,
esto es, las probetas uno y seis. En la figura 5.2 se muestran las curvas Carga – Extensión del grupo
de probetas ensayadas, sin tener en cuenta las probetas uno y seis.
Tabla 5.5: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_02h_I.

Probeta 1 20,06 1,92 43,02 9565,44

Probeta 2 19,98 1,93 47,14 9124,56
Probeta 3 20,00 1,95 45,60 9192,05
Probeta 4 19,76 1,92 48,43 9074,78
Probeta 5 20,00 1,96 57,23 8905,15
Probeta 6 19,63 1,88 61,99 9322,07
Probeta 7 19,75 1,83 56,99 9088,17
Tabla 5.6: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_02h_I.
47
Diagrama Carga - Extensión / Grupo 177C_02h_I
2000
1800
1600
1400
Carga (N)
1200 P2
1000 P3
800 P4
600 P5
400
P7
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
Extensómetro (mm)
Figura 5.2: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_02h_I.
5.1.3 Grupo 177C_02h_II

Para este grupo se han ensayado siete probetas, todas ellas con la célula de carga de 5kN. En este caso
se han descartado las probetas uno y seis. Los resultados individuales se muestran en la tabla 5.7 así
como el resumen en la tabla 5.8 además del diagrama Carga – Extensión del que se han omitido las
probetas descartadas.
Tabla 5.7: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_02h_II.

Probeta 1 20,33 1,87 46,86 9517,00

Probeta 2 19,92 1,90 45,00 9393,44
Probeta 3 20,32 1,91 44,94 9424,50
Probeta 4 20,32 1,91 41,96 9647,06
Probeta 5 19,84 1,92 45,81 9502,31
Probeta 6 19,93 1,88 32,78 9767,48
Probeta 7 20,30 1,84 39,32 9869,00
48
Tabla 5.8: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_02h_II.
Módulo elástico, E22 9571,67 9869 9393,44 1,03
Diagrama Carga - Extensión / Grupo 177C_02h_II

2000
1800
1600
1400
Carga (N)
1200 P2
1000 P3
800 P4
600 P5
400
P7
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Extensómetro (mm)
Figura 5.3: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_02h_II.
5.1.4 Grupo 177C_2h_III

En este caso se han ensayado 8 probetas con la célula de carga de 5kN, cuyos resultados se muestran
en la tabla 5.9 así como un resumen de los mismos en la tabla 5.10. La probeta número ocho ha sido
ensayada con los tacones lijados, por eso no se incluye en el diagrama Carga – Extensión de la figura
5.4, de la que también han sido eliminadas las probetas tres y cinco por ser los valores máximo y
mínimo respectivamente.
49
Tabla 5.9: Resultados ensayo de tracción: Grupo 177C_2h_III.

Probeta 1 19,73 1,80 49,83 9501,98

Probeta 2 19,69 1,79 48,76 9740,65
Probeta 3 19,74 1,77 58,06 9449,52
Probeta 4 19,72 1,74 47,23 9914,97
Probeta 5 19,70 1,77 35,98 10093,63
Probeta 6 19,70 1,75 49,28 10015,65
Probeta 7 19,73 1,75 39,69 10024,84
Probeta 8 19,84 1,95 40,80 8962,13
Tabla 5.10: Valores medios de ensayo a tracción: Grupo 177C_2h_III.
Resistencia a tracción, YT 46,96 49.83 39.69 16,30
Módulo elástico, E22 9839,62 10024.84 9501.98 4,07
Diagrama Carga - Extensión / Grupo 177C_2h_III

2000
1800
1600
1400
P1
Carga (N)
1200
P2
1000
P4
800
P6
600
P7
400
P7
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Extensómetro (mm)
Figura 5.4: Diagrama Carga - Extensión Grupo 177C_2h_III.
50
5.1.5 Grupo 177C_01h
Al igual que en el grupo 177C_02h, se han ensayado cinco probetas con la célula de carga de 100KN,
(probetas 1 a 5) y otras 3 con la célula de carga de 5kN, (resto) cuyos resultados se presentan en la
tabla 5.11, así como un resumen de los valores medios en la tabla 5.12, para los cuales no se han tenido
en cuenta los valores máximos y mínimos de resistencia, esto es, las probetas seis y siete. En la figura
5.5 se muestran las curvas Carga – Extensión del grupo de probetas ensayadas, excepto de las probetas
seis y siete por haber sido descartadas.

Probeta 1 20,12 1,89 50,56 9498,31

Probeta 2 20,12 1,89 49,74 9206,57
Probeta 3 20,13 1,89 51,98 8753,66
Probeta 4 20,13 1,90 52,07 8634,66
Probeta 5 20,13 1,90 49,94 8930,08
Probeta 6 20,11 1,90 47,60 8822,98
Probeta 7 20,08 1,91 53,84 9088,17
Probeta 8 20,02 1,86 53,69 9604,43
51
2000
1800
1600
1400
P1
Carga (N)
1200
P2
1000
P3
800
P4
600
P5
400
P8
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
Extensómetro (mm)
5.1.6 Grupo 149C_28h

Para este grupo se han ensayado cinco probetas, todas ellas con la célula de carga de 100kN. En este
caso no se han descartado probetas ya que solo se han ensayado cinco de ellas. Los resultados
individuales se muestran en la tabla 5.13 así como el resumen en la tabla 5.14 además de la figura 5.6
con el diagrama Carga – Extensión del conjunto de probetas.

Probeta 1 20,11 1,94 38,82 8753,24

Probeta 2 19,98 1,94 46,21 8738,34
Probeta 3 19,99 1,94 37,89 8416,05
Probeta 4 20,06 1,94 39,37 8583,60
Probeta 5 19,97 1,94 43,30 8341,18
52

2000
1800
1600
1400
Carga (N)
1200 P1
1000 P2
800 P3
600 P4
400 P5
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Extensómetro (mm)
5.1.7 Grupo 149C_28h_I

En este caso se han ensayado siete probetas, todas ellas con la célula de carga de 5kN, debido a que
este grupo pertenece a las probetas de material 2 y se tomó la decisión de ensayar únicamente con esta
célula. Los resultados se presentan en la tabla 5.15, así como un resumen de los valores medios en la
tabla 5.16, para los cuales no se han tenido en cuenta los valores máximos y mínimos de resistencia,
esto es, las probetas seis y siete. En la figura 5.7 se muestran las curvas Carga – Extensión del grupo
de probetas ensayadas, sin tener en cuenta las probetas seis y siete.
53

Probeta 1 19,91 1,88 61,62 9197,06

Probeta 2 19,95 1,87 63,03 8771,07
Probeta 3 19,85 1,89 61,08 9207,33
Probeta 4 19,88 1,90 62,10 9151,06
Probeta 5 19,87 1,87 65,92 9355,08
Probeta 6 19,93 1,85 66,12 9202,88
Probeta 7 19,80 1,88 55,63 9202,91

2600
2400
2200
2000
1800
1600
Carga (N)
P1
1400
P2
1200
1000 P3
800 P4
600
400 P5
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4
Extensómetro (mm)
54
5.1.8 Grupo 149C_14h
En este caso se han ensayado cinco probetas con la célula de carga de 100kN, (probetas uno a cinco)
y otras 2 con la célula de carga de 5kN, (probetas seis y siete) cuyos resultados se presentan en la tabla
5.17, así como un resumen de los valores medios en la tabla 5.18, para los cuales no se han tenido en
cuenta los valores máximos y mínimos de resistencia, esto es, las probetas cinco y siete. En la figura
5.8 se muestran las curvas Carga – Extensión del grupo de probetas ensayadas, nuevamente sin tener
en cuenta las probetas cinco y siete.

Probeta 1 20,10 2,00 35,82 8419,90

Probeta 2 20,13 1,92 37,26 8935,66
Probeta 3 20,12 1,91 34,82 8976,94
Probeta 4 20,11 1,90 45,42 8851,80
Probeta 5 20,09 1,91 50,36 8974,63
Probeta 6 20,13 1,93 37,02 8892,05
Probeta 7 20,14 1,88 33,86 8999,28
55
2000
1800
1600
1400
Carga (N)
1200 P1
1000 P2
800 P3
600 P4
400 P6
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Extensómetro (mm)
5.1.9 Grupo 121C_54h

cuenta los valores máximos y mínimos de resistencia, esto es, las probetas uno y cinco. En la figura
en cuenta las probetas uno y cinco.

Probeta 1 20,37 1,91 34,72 9584,08

Probeta 2 20,36 1,91 37,51 8221,54
Probeta 3 20,34 1,93 45,63 9058,90
Probeta 4 20,32 1,93 39,07 8698,13
Probeta 5 20,37 1,93 49,23 8729,94
Probeta 6 20,25 1,91 41,57 9195,36
Probeta 7 19,08 1,92 37,57 9078,15
56
Resistencia a la tracción 40,27 45,63 37,51 14,91
Módulo de Young 8952,10 9195,36 8221,54 5,63

2000
1800
1600
1400
Carga (N)
1200 P2
1000 P3
800 P4
600 P6
400 P7
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Extensómetro (mm)
En este caso las probetas seis y siete, si bien tienen una resistencia a la tracción transversal similar al
resto del grupo, presentan una pendiente que no es creíble, debido posiblemente a una mala lectura del
extensómetro.
5.1.10 Grupo 121C_54h_I

En este caso se han ensayado únicamente tres probetas, debido a que durante su manipulación se
rompieron varias de ellas sin llegar a poder ser ensayadas, todas ellas con la célula de carga de 5kN.
Un resumen con los valores de cada espécimen se muestran en la tabla 5.21 así como los valores
medios del grupo en la tabla 5.22. Además se muestra el correspondiente diagrama Carga – Extensión
en la figura 5.10.
57

Probeta 1 19,95 1,93 57,56 9069,78

Probeta 2 20,02 1,92 54,41 9177,71
Probeta 3 19,85 1,88 54,70 9055,80

2400
2200
2000
1800
1600
Carga (N)
1400
1200 P1
1000
P2
800
P3
600
400
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
Extensómetro (mm)
58
5.1.11 Grupo 121C_40h
cuenta los valores máximos y mínimos de resistencia, esto es, las probetas uno y cinco. En la figura
en cuenta las probetas uno y cinco.

Probeta 1 20,02 1,93 38,03 9464,50

Probeta 2 20,06 1,94 43,38 8871,15
Probeta 3 20,08 1,93 49,82 8784,67
Probeta 4 20,04 1,94 48,42 8875,42
Probeta 5 20,11 1,91 51,00 8878,85
Probeta 6 20,11 1,92 49,52 8862,61
Probeta 7 20,06 1,93 39,12 9496,84
Resistencia a la tracción 46,05 49,82 39,12 11,68
Módulo de Young 8990,51 9496,84 8784,67 3,08
59
Diagrama Carga - Extensión / Grupo 121_40h
2000
1800
1600
1400
Carga (N)
1200 P2
1000 P3
800 P4
600 P6
400
P7
200
0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Extensómetro (mm)
5.1.12 Grupo 121C_28h

y otras 3 con la célula de carga de 5kN, (probetas seis a ocho) cuyos resultados se presentan en la tabla
cuenta los valores máximos y mínimos de resistencia, esto es, las probetas cinco y seis. En la figura
en cuenta las probetas cinco y seis.

Probeta 1 20,11 1,93 52,12 9045,69

Probeta 2 20,14 1,92 50,66 8811,00
Probeta 3 20,14 1,94 52,58 8689,22
Probeta 4 20,22 1,93 48,24 8989,68
Probeta 5 20,17 1,92 60,47 8743,04
Probeta 6 20,15 1,91 42,11 8844,28
Probeta 7 19,97 1,91 43,18 9043,70
Probeta 8 20,13 1,95 47,48 9051,89
60

2500,000
2000,000
Carga (N)
P1
1500,000
P3
P4
1000,000
P7
P8
500,000
P2
0,000
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300
Extensómetro (mm)
61
5.2 Resultados ensayos de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Estos ensayos, cuyo objetivo principal es determinar el grado de curado de cada grupo, se han llevado
a cabo en el laboratorio de TEAMS, (Testing and Engineering of Aeronautical Materials and
structures, S.L.), bajo la norma “AITM 3 – 0002”. Las condiciones ambientales de ensayo
comprenden una temperatura de 23.5 ºC así como una humedad de 48.3%. Además, las muestras
han sido sometidas a un proceso de acondicionamiento previo de 2 horas a una temperatura de 23
± 2 ºC y humedad relativa 50 ± 5%.
A pesar de que en este tipo de ensayos también se proporciona la temperatura de transición vítrea
de la muestra, (Tg), se ha descartado el resultado en favor del obtenido para el análisis
dinamomcánico debido a que éste último es capaz de dar un resultado más ajustado. Los grados
de curado se adjuntan en las tablas 5.27 y 5.28. No se muestran las curvas de cada ensayo por
simplicidad.
Tabla 5.27: Resultados DSC para material 1.
Grupo 177C_02h 177C_01h 149C_28h 149C_14h 121C_54h 121C_40h 121C_28h
ΔHB del
material 2.856 6.888 4.96 4.275 12.48 15.22 14.46
(J/gr)
ΔHA,100
de resina
sin curar
320.87 320.87 320.87 320.87 320.87 320.87 320.87
(J/gr)
ΔHB,100
de resina 9.52 22.96 16.53 14.25 41.6 50.73 48.2
(J/gr)
Grado
de
curado
97.03 92.84 94.85 95.56 87.04 84.19 84.98
(%)
Tabla 5.28: Resultados DSC para material 2
Grupo 177C_02h_I 177C_02h_II 177C_2h_III 149C_28h_I 121C_54h_I
ΔHB del
material 14.82 14.46 12.04 24.71 49.48
(J/gr)
ΔHA,100 de
resina sin 544.27 544.27 544.27 544.27 544.27
curar (J/gr)
ΔHB,100 de
resina (J/gr) 44.90 40.78 35.41 74.88 149.94
Grado de
curado (%) 91.75 92.51 93.50 86.24 72.45
62
5.3 Resultados ensayo de Temperatura de transición vítrea (DMA)
Como su propio nombre indica, estos ensayos llevados a cabo en el laboratorio de TEAMS, (Testing
and Engineering of Aeronautical Materials and structures, S.L.), bajo la norma “AITM 1 – 0003”,
se han realizado para determinar la temperatura de transición vítrea de cada grupo, con el objetivo
de relacionar este parámetro con el grado de curado. Las probetas han tenido acondicionamiento
previo consistente en secado en estufa a una temperatura de 105 ºC durante una semana y
desecador hasta ensayo. Los parámetros del ensayo son los siguientes:
 Velocidad de calentamiento: 5 ºC/min

 Amplitud constante: 15 µm
 Frecuencia: 1 Hz
Los resultados del mismo en las tablas 5.29 y 5.30. Las condiciones ambientales de ensayo
comprenden una temperatura de 23.6 ºC así como una humedad de 48.9%.
Tabla 5.29: Resultados DMA material 1.
GRUPO 177C_02h 177C_01h 149C_28h 149C_14h 121C_54h 121C_28h 121C_40h
Tg Loss
(ºC)
183.75 171.67 181.19 178.54 167.54 160.76 163.05
Tg Peak
(ºC)
192.04 178.46 192.84 191.16 176.89 172.99 174.55
Tg onset
(ºC)
171.4 160.97 181.19 178.54 167.59 160.76 163.05
Tabla 5.30: Resultados DMA material 2.
Grupo 177C_02h_I 177C_02h_II 177C_02h_II 149C_28h_I 121C_54h_I
Tg Loss (ºC) 226.18 229.49 229.97 196.41 180.10
Tg Peak (ºC) 238.63 240.23 240.68 224.99 192.36
Tg onset (ºC) 211.63 214.61 213.88 196.41 171.32
En el caso de los resultados para el material 2, se ha decidido rechazar los resultados del análisis
Dinamomecánico debido a que los valores obtenidos no son posibles, la Tg obtenida supera en casi
todos los casos la temperatura de 177 ºC. Estos son además los segundos ensayos que se realizan para
este grupo de probetas ya que la primera vez se notificó un corte de luz por parte del laboratorio que
invalidó los ensayos. Es posible que alguna alteración en la calibración del equipo debida a ese corte
de luz haya provocado que los resultados sean erróneos.
63
64
6 DISCUSIÓN DE
LOS RESULTADOS
65
A continuación se discuten los resultados presentados en el capítulo anterior. Debido a que se han
usado dos materiales diferentes, se comentan primero los resultados por separado, para después
intentar hacer una comparación entre ambos. Se detallan en el último apartado del capítulo algunas
observaciones o incidencias.
6.1 Análisis individual de los resultados
Recordando la hipótesis de partida, la cual dice que las tensiones residuales de compresión que se
producen durante el proceso de curado tienen un efecto protector en laminados unidireccionales, cabe
esperar que aquellas probetas que han sido curadas a menor temperatura pero que tienen un grado de
curado similar a las de mayor temperatura de curado, que son las de referencia, presenten una menor
resistencia a la tracción transversal. Por ello, y para que se note el efecto de estas tensiones residuales,
las probetas han sido unidireccionales y ensayadas a 90º, con el objetivo de que sea la resina la que
aporte la resistencia a la tracción y tratar de observar si las predichas tensiones residuales de protección
existen y/o si el grado de dicha protección es apreciable.
Dicho esto, y asumiendo que la hipótesis es correcta, se espera que en una gráfica en la que se enfrente
resistencia a la tracción frente a horas de curado, la tendencia sea descendente, entendiendo que a más
horas de curado, menores tensiones residuales deberían aparecer puesto que la temperatura de curado
ha sido más baja. Esto será comparable si los grados de curado obtenidos para los diferentes ciclos
propuestos son similares.
Para la fabricación de las probetas, por motivos que se explican más adelante en este mismo capítulo,
se han utilizado dos materiales distintos. En el primer caso, se ha usado para la fabricación de las
probetas un preimpregnado de la marca HEXCEL, para las siguientes series de ensayos se ha usado
un preimpregnado que no solo presenta una composición diferente sino que está en estado óptimo de
conservación. En el primer caso, el preimpregnado estaba fuera de su fecha garantizada de vida, esto
es, estaba caducado según la fecha que da el fabricante. En un principio, se pensó que esto no era
relevante ya que el interés del estudio no reside en conocer valores absolutos de resistencia a la
tracción, sino relativos, por lo tanto no se debería de notar la diferencia. No obstante, se han repetido
los experimentos con un segundo material, para descartar posibles fallos debidos a la caducidad que
en un principio no se hayan contemplado o se desconozcan.
Sin más, en la tabla 6.1, se recogen los resultados medios resumidos de todas las probetas ensayadas
y fabricadas con el material 1 y que han sido presentados previamente en el capítulo cinco.
Tabla 6.1: Resultados medios de ensayos a tracción, material 1.
Probeta Grado de curado Res. Tracción, YT (Mpa) Mod. Elástico, E22 (Mpa)
177C_02h 96,93 % 45,50 (7,34%) 8740,62 (2,65%)
177C_01h 93,94 % 50,86 (2,18%) 8903,43 (5,98%)
149C_28h 95,31 % 41,12 (8,55%) 8566,48 (2,17%)
149C_14h 95,2 % 40,74 (16,73%) 8831,79 (2,67%)
121C_54h 89,65 % 41,23 (14.56%) 8858,52 (5,69%)
121C_40h 87,44 % 46,13 (11,66%) 8974,92 (3,08%)
121C_28h 84,83 % 52,81 (8,71%) 8855,73 (1,73%)
En dicha tabla, se muestran en blanco los valores referencia de resistencia a la tracción y de rigidez.
En verde, se muestran aquellos valores que cumplen con la hipótesis, mientras que en rojo aquellos
que a priori no solo la desmienten sino que además serían incoherentes ya que se estarían obteniendo
66
resistencias a la tracción superiores para aquellas probetas que han tenido un grado de curado inferior.
Si se analiza cada columna por separado, se ve cómo el grado de curado sí sigue una tendencia
descendente clara, y que además es la esperada, ya que a menor temperatura la reacción de curado se
vuelve más lenta y por tanto no se completa, siendo el grado de curado inferior conforme se va bajando
la temperatura de curado a pesar de que al mismo tiempo va incrementándose el tiempo. Si bien parece
claro que no se ha incrementado el tiempo lo suficiente como para compensar la bajada de temperatura.
Como se ha comentado en el capítulo primero, esto es debido a que no se alcanza la temperatura de
transición vítrea y por tanto el curado no se realiza correctamente, aunque es cierto que no son
porcentajes de curado realmente malos, puesto que para los casos más desfavorables se encuentran
entre el 85 - 90 %. Llama la atención como para los casos 177C_02h, 177C_01h, 149C_28h y
149C_14h el grado de curado permanece prácticamente constante, en torno al 95%, por lo que se
considera que las probetas están bien curadas. Esta evolución descrita se observa en la figura 6.1.
Grado de Curado (material 1)

177 ºC 149 ºC 121 ºC
100 96,93 % 95,20 %

95,31 %
80 93,94 %
89,65 %
GRADO DE CURADO (%)
84,83 % 87,44 %
60
40
20
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
TIEMPO EN AUTOCLAVE (H)
Figura 6.1: Grado de curado alcanzado para cada grupo de probetas de material 1.
Cabe mencionar que estos resultados concuerdan con los obtenidos en el análisis dinamomecánico
presentado en el capítulo cinco en la tabla 5.29, donde las temperaturas de transición vítrea obtenidas
son similares, indicando por tanto un grado de curado relativamente equivalente.
Por otra parte, el módulo elástico E22, es decir, la rigidez, no varía en exceso, y si bien en algunos
casos es mayor que en otros, se mantiene relativamente constante. En este caso, cabe señalar que la
forma de calcular la rigidez no es exacta. Ésta se ha calculado mediante el software de adquisición de
datos de la máquina INSTRON previamente mencionado. Para ello, se ha utilizado para cada probeta
su diagrama carga - extensómetro, presentados en el capítulo anterior, y se ha calculado la pendiente.
Debido a que este método de cálculo no es exacto y que pequeñas variaciones en los puntos inicial y
final de la pendiente, que son elegidos a mano, provocan fuertes variaciones en el valor de la rigidez,
además de que posteriormente hay que realizar la media de todas las probetas de un mismo grupo,
parece razonable admitir que existe un resultado dentro de los márgenes de la dispersión que satisface
la hipótesis. En la figura 6.2 se observa como la rigidez sigue una tendencia a la baja conforme
aumenta el grado de curado, expresado en porcentaje encima de cada punto. En un principio, no parece
razonable que un material que está mejor curado presente una rigidez menor, pero debido a que los
tiempos de exposición son elevados, podrían aparecer posibles efectos de envejecimiento o
degradación que favorezca esta pérdida de rigidez. En cualquier caso, es irrelevante dicha variación
y se puede admitir este parámetro como aproximadamente constante para todos los ensayos.
67
Rigidez, E22 (material 1)
177ºC 149ºC 121ºC
10,00 93,94 % 84,83 % 87,44 % 89,65 %
8,00 96,93 % 95,20 % 95,31 %

RIGIDEZ (GPA)
6,00
4,00
2,00
0,00
0 10 20 30 40 50 60
Figura 6.2: Tendencia de la rigidez para cada grupo de probetas de material 1.
Por último, y siendo este el punto de discrepancia con la hipótesis inicial, se observa cómo no se
cumple lo esperado con la resistencia a la tracción YT. Tomando como referencia el valor medio de
las series 177C_02h y 177C_01h, esto es 48.18 MPa, el resto de grupos deberían estar por debajo,
cumpliéndose así el supuesto de que el efecto protector de las tensiones residuales es inferior en ellos,
debido a que están curados a menor temperatura y por tanto la aparición de éstas es menor. El problema
reside en que como se ha comentado antes, de ser estos resultados ciertos, no existiría una evidencia
clara que apoye la hipótesis. En la figura 6.3 se puede observar cómo en general no existe la tendencia
esperada aunque la mayoría de los puntos sí están por debajo de la referencia.
Resistencia a la tracción, YT (material 1)

177 ºC 149 ºC 121 ºC
60
84,83%
RESISTENCIA A LA TRACCIÓN (MPA)
93,94%
50 87,44%
95,20% 95,31% 89,65%
96,93%
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Figura 6.3: Tendencia de la resistencia a la tracción para cada grupo de probetas del material 1.
68
Si se analizan por partes cada grupo, en primer lugar llama la atención el grupo 177C_01h. Se trata de
un grupo que está curado a la misma temperatura que el 177C_02h, esto es, 177 ºC, pero ha estado
expuesto al proceso de curado solo una hora, es decir, la mitad de tiempo que las probetas de
referencia, sin embargo para un grado de curado similar aunque algo inferior, la resistencia a la
tracción es más alta, en torno a un 10% más.
Para el segundo grupo de estudio, 149C_28h y 3C, que han sido curados a 149 ºC y 48 y 24 horas
respectivamente, se observa que el grado de curado es prácticamente el mismo que para la referencia,
y en este caso sí se cumple la hipótesis, puesto que para un grado de curado muy similar, una menor
temperatura de curado provoca una menor aparición de tensiones residuales de protección y por tanto
una menor resistencia a la tracción.
Por último se tiene al grupo de curado a baja temperatura, 121 ºC. A priori se trata del grupo de mayor
interés pues supone una bajada considerable de la temperatura de curado respecto a la de referencia, y
por tanto, donde las diferencias deberían ser más visibles. Destaca que en el caso de 54 horas, se ha
alcanzado un curado del 90%, el cual es bastante alto aunque algo por debajo de la referencia, pero
aceptable teniendo en cuenta la temperatura a la que ha curado. En este caso, también se cumple la
hipótesis. No es así para las otras dos series de este grupo, aquellas que han sido curadas a 48 y 24
horas, lo cual en un principio resulta desconcertante.
Debido a que existen incongruencias o incoherencias en los resultados obtenidos, no se ha podido
establecer una relación concluyente entre la aparición o no de las tensiones residuales ni si éstas son
de protección o no, ya que a la vista está que hay casos en los que se cumple y casos en los que no
solo no se cumple sino que se alcanzan valores de resistencia a la tracción por encima de los que cabría
esperar. Dada esta situación, y sin una explicación aparente se fabricaron más probetas con un segundo
material con el fin de desechar la posibilidad de que el mal estado del preimpregnado pudiera haber
influido de alguna forma en los resultados. Como se ha comentado antes, esto no tendría por qué ser
así, puesto que el material es el mismo para todos los grupos y en el caso de haber alguna incidencia,
ésta afectaría por igual a todos los grupos. Como añadido, estas probetas han sido curadas de seguido,
es decir, sin interrupciones, como sí ocurría en el primer material, con el objetivo de evitar algún
posible efecto que no se estuviera teniendo en cuenta en la interrupción del ciclo de curado. A
continuación se muestran en la tabla 6.2 los resultados de dicho grupo resumidos, que ya habían sido
presentados en el capítulo cinco. Se sigue el mismo criterio de colores que en la tabla 6.1
Tabla 6.2: Resultados medios de ensayo a tracción y grado de curado, material 2.
Probeta Grado de curado Res. Tracción, YT (Mpa) Mod. Elástico, E22 (Mpa)
177C_02h_I 91,75% 51,49 (13,92%) 9208,90 (2,27%)
177C_02h_II 92,51% 42,38 (11,68%) 9588,68 (1,86%)
177_02_III 93,50% 46,96 (16.30%) 9839,62 (4.07%)
149C_28h_I 86,24% 62,21 (5,67%) 9155,34 (1,98%)
121C_54h_I 72,45% 55,56 (3,13%) 9101,10 (0,73%)
En este caso, lejos de tener una tendencia más clara, como en principio cabría esperar, se han obtenido
unos resultados aún más desconcertantes.
Si se presta atención en primer lugar al grado de curado se ve como éste sí sigue la tendencia
esperada, es decir, que disminuya conforme baja la temperatura de curado. Los grados de curado
alcanzados de este material son significativamente más bajos que los del material 1. Si bien para las
probetas del primer grupo disminuye poco, en torno al 4%, para los otros dos grupos el porcentaje de
curado es muy bajo, teniendo en cuenta que esta vez solo se han fabricado probetas para los ciclo de
curado de mayor tiempo para cada temperatura. En la Figura 6.4 se muestra la evolución del grado de
curado para estos ciclos del material 2.
69
Grado de curado (material 2)
177C_I 177C_II 177C_III 149C_I 121C_I
100 93,50%
86,24%
92,51%
80 91,75% 72,45%
GRADO DE CURADO (%)
60
40
20
0
0 10 20 30 40 50 60
Si se observa la columna de módulo elástico E22 de la tabla 6.2, se aprecia nuevamente que los valores
no cambian significativamente entre un grupo y otro, pudiendo decirse que se mantienen relativamente
constantes, si bien son algo más altos que los mostrados en la tabla 6.1 pertenecientes al material 1,
pero esto se debe a que los preimpregnados son diferentes y por tanto es de esperar que presente
propiedades distintas, probablemente debido a que la resina es diferente o que al estar el material en
condiciones óptimas, la resina presenta mejores propiedades. En la figura 6.5 se representan dichos
valores.
Rigidez, E22 (material 2)

177C_I 177C_II 177C_III 149C_I 121C_I
12
93,50% 86,24% 72,45%
10
92,51%
91,75%
8
RIGIDEZ (GPA)
0
0 10 20 30 40 50 60
70
En cuanto a la resistencia a la tracción YT, se han obtenido valores bastantes más altos que en el otro
material. Parece razonable aceptar que esto es así ya que al contrario que las probetas fabricadas con
el primer material, éstas sí se han fabricado con material en óptimas condiciones y por tanto es de
suponer que la resina conserva mucho mejor sus propiedades y por tanto presentar una resistencia a la
tracción más alta. Igualmente, es posible que la resina de este material 2 tenga unas propiedades
diferentes y sea debido a esto el incremento. El problema reside en que no solo no se establece una
tendencia a la baja sino que además en los casos de la referencia, la dispersión encontrada es muy
grande, en torno al 10-15%. Éste es el motivo de que exista la serie 177C_02h_II. Se pensó que podría
haber ocurrido algún defecto durante la fabricación de las probetas 177C_02h_I, como por ejemplo
que hubiera quedado aire atrapado entre láminas o que se hubieran deteriorado debido a un golpe, y
por ello se decidió volver a fabricar y ensayar, volviéndose a obtener una dispersión más que notable
además de una disminución del 20% en el valor medio de la resistencia a tracción, algo que no debería
haber ocurrido atendiendo a que poseen un grado de curado similar. En la figura 6.6 se puede observar
la evolución de estos valores.
Resistencia a la tracción, YT (material 2)

177C_I 177C_II 177C_III 149C_I 121C_I
70 86,24%
60 72,45%
91,75%
50
93,50%
RIGIDEZ (GPA)
40 92,51%
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60
Figura 6.6: Resistencia a la tracción para cada grupo de probetas de material 2.
Por otro lado y quizás la parte más desconcertante, son las resistencias obtenidas para los grupos de
curado a media y baja temperatura, siendo éstos superiores aun teniendo grado de curado muy por
debajo de la referencia. En el caso del material curado a 149 ºC se ha obtenido una resistencia a la
tracción bastante superior a la de referencia con un grado de curado del 86%. En el caso del material
curado a 121 ºC también se obtiene una resistencia a la tracción más alta que la de referencia con un
grado de curado claramente insuficiente como es el 72%. Se hizo un último intento con un ciclo con
estabilización al cual se llamó Z, con las mismas condiciones de tiempo y temperatura que los ciclos
177C_02h_I y 177C_02h_II arrojando un resultado intermedio de 46.96 MPa.
71
6.2 Análisis conjunto de los resultados
Como se ha visto en el apartado 6.1, no parece existir una tendencia clara en los resultados obtenidos,
ni siquiera parecen coherentes. A continuación, se muestra en la figura 6.7 una gráfica combinando
los resultados de resistencia a la tracción de ambos materiales para ver si es posible de esta forma
extraer alguna conclusión.
Resistencia a la tracción, YT
177 ºC 149 ºC 121 ºC 177C_I
177C_II 177C_III 149C_I 121C_I
70
86,25%
65
60 93,94% 72,45%
84,83%
RESISTENCIA A LA TRACCIÓN (MPA)
55 91,75%
50 87,44%
93,50%
45 95,20% 95,31% 89,65%
40 96,93%
35 92,51%
30
25
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Figura 6.7: Comparación de resistencias a la tracción para todos los grupos.
Si se comparan los grupos entre ellos, y teniendo en cuenta que los grados de curado sean similares,
la hipótesis solo se cumple para los grupos 177C_02h / 121C_54h y 149C_28h / 149C_14h en el caso
del primer material y para 149C_28h_I / 121C_54h_I en el caso del segundo material.
6.3 Observaciones
I. Durante todo el proceso de ensayos a tracción se ha venido observando que las probetas
siempre han partido en la zona de transición del tacón de fibra de vidrio con la resina/fibra
de carbono, posiblemente debido al concentrador de tensiones producido por el escalón del
tacón. Esto podría ser una posible causa a la incoherencia de resultados, provocando que las
probetas se hayan partido mucho antes de lo previsto y por tanto generar resultados no
válidos. Para contrarrestar este efecto y descartar su posible implicación en los resultados,
se ensayaron un total de 3 probetas del grupo de 177C_02h_III con los tacones lijados, de
tal forma que se hiciera desaparecer en la medida de lo posible la transición tacón – probeta
y eliminar de esta forma o al menos suavizar el concentrador de tensiones. En la figura 6.8
se puede apreciar el lijado del tacón. El resultado fue el mismo, rotura por la zona de
transición tacón – probeta. Esto puede ser debido a dos factores: menor espesor en la zona
del tacón debido al lijado que se hace para el pegado de éstos, o, que el segundo paso por
autoclave durante el proceso de curado del adhesivo provoquen tensiones residuales en la
72
zona que hagan que parta antes de lo esperado.
Figura 6.8: Lijado de los tacones de fibra de vidrio.
II. Otra prueba que se realizó, esta vez antes de la fabricación de las probetas de material 2,
fueron micrografías. Ante los resultados dispares de los ensayos de tracción de probetas de
material 2 se pensó que una posible causa fuera una mala compactación de las láminas de
preimpregnado durante la fabricación de las mismas. Para ello, se seleccionaron aquellos
grupos de probetas cuyas resistencias a la tracción no resultaban coherentes además del grupo
de referencia, se empastillaron como se observa en la figura 6.9 y se observó al microscopio,
presentando el resultado comparado en la figura 6.10.
Figura 6.9: Empastillado de muestras para micrografía.
73
Figura 6.10: Microscopía a 200X de 177C_02h, 177C_01h, 121C_28h y 121C_40h curadas.
Como se observa en la gráfica de la figura 6.3, las probetas que han sido curadas a mayor temperatura
presentan una variación del 10% en la resistencia la tracción. Si se comparan sus micrografías, puede
observarse que 177C_1h presenta algo más de compactación de las fibras que 177C_2h, si bien podría
decirse que visualmente la diferencia es complicada de apreciar. En el caso de 121C_28h que es la
probeta que en la figura 6.3 se aleja más de la referencia sí que se observa algo mejor una mayor
compactación de las fibras, apreciándose aún más si se compara con la micrografía de 121C_40h.
74
75
76
7 CONCLUSIONES Y
DESARROLLOS FUTUROS
77
El objetivo de este proyecto ha sido la determinación mediante una serie de ensayos mecánicos y físico
– químicos de la influencia que tiene la temperatura del ciclo de curado en las propiedades mecánicas
del material, en concreto, se pretende observar o establecer una relación entre las tensiones residuales
de compresión producidas durante el curado y el aumento de resistencia a la tracción transversal. Esta
hipótesis que se pretende comprobar es la propuesta por la Dra. E. Montoto en [2] donde establece,
basándose en [3], [4] y [5] que dichas tensiones residuales tienen un efecto protector en laminados
unidireccionales y por tanto cabe esperar que a mayor temperatura de curado, mayor presencia de
dichas tensiones residuales de compresión y por tanto mayor resistencia a la tracción. En [2] se
desarrolla un modelo teórico para el caso de una fibra que se extiende a un caso general de laminado,
modelo que se comprobó realizando un ensayo de tracción.
Con este proyecto se ha pretendido obtener una nube de puntos que relacionaran temperatura y tiempo
de curado con la resistencia a la tracción transversal alcanzada, para de esta manera tener certeza de
que la hipótesis es cierta. Para ello se establecieron diferentes ciclos de curado, uno de referencia típico
de 177 ºC y 2 horas y otros dos a media y baja temperatura, 149 ºC y 121 ºC, cada uno de ellos con
varios tiempos diferentes, con la idea de observar una tendencia a la baja en la resistencia de tracción.
Para obtener estos resultados se comenzó fabricando las probetas de material uno y a la vista de que
no se obtuvo ninguna tendencia clara en los ensayos, se fabricaron otra serie de probetas con un
material distinto, llamado material dos en los capítulos anteriores. Tampoco en el caso del material
dos se ha obtenido una tendencia a la baja en la resistencia a la tracción, como se esperaba. Este hecho
no es coherente no solo con la hipótesis sino tampoco con los grados de curado alcanzados en cada
caso, ya que por ejemplo se ha dado la circunstancia de probetas que con un grado de curado del 72%
ofrecen resistencia a la tracción transversal superior a otras probetas del mismo material pero curadas
al 92%, lo cual resulta difícil de creer, por tanto lejos de no cumplirse la hipótesis, se puede decir que
los resultados obtenidos no son concluyentes debido a esa falta de coherencia entre resistencia a la
tracción y grado de curado. Se hace por tanto necesario buscar una explicación a por qué se han
obtenido unos resultados tan dispares.
En primera instancia se pensó que podría ser debido a que el primer preimpregnado llevaba caducado
cierto tiempo pero a pesar de ello, como los resultados iban a ser comparados con una referencia, se
utilizó. A la vista de que los resultados eran inexplicables se utilizó un nuevo preimpregnado en
condiciones óptimas para descartar un mal funcionamiento del primero, pero los resultados fueron
similares.
Como segunda opción se pensó que era debido al concentrador de tensiones provocado por el tacón
de fibra de vidrio, para lo cual se hizo una prueba con un tacón lijado pero el resultado fue el mismo,
se partió por el límite entre tacón y probeta. Esto puede ser debido a que el espesor de la probeta
decrece en la zona del tacón ya que es necesario lijar el panel para pegar adecuadamente el tacón. A
esto además hay que sumarle que el paso por autoclave para curar el adhesivo puede alterar el estado
tensional en la zona por la que han roto las probetas. Parece ésta pues la causa de la no visibilidad de
una tendencia clara, ya que al partir por el límite es muy probable que las probetas se hayan roto mucho
antes de lo previsto.
Por último, y relacionado con la anterior, existe una dispersión alta en alguno de los casos, incluso
para probetas de un mismo grupo. Esto, sumado a la mínima variación de resistencia a la tracción que
hay entre grupos curado a diferentes temperaturas hace que sea muy complicado observar una
tendencia clara entre los diferentes grupos, ya que entre la dispersión y la poca variabilidad se
superponen.
Por tanto, y a la vista de la no conclusión de los resultados, se plantea seguir investigando en esta línea
pues es posible que la hipótesis sea cierta ya que los resultados obtenidos no la niegan, pero que no se
hayan tenido en cuenta algunos factores. Como primera opción se plantea la repetición de los
experimentos pero cambiando ciertos parámetros como pueden ser el espesor de las probetas o hacer
uso de tacones lijados. Por otra parte, se puede probar a hacer el lijado de los paneles para pegar los
tacos mediante chorro de arena para evitar en la mayor medida posible la perdida de espesor, así como
usar adhesivo a temperatura ambiente y evitar un segundo paso por autoclave que pudiera aportar
compresión a la zona conflictiva. También se puede aumentar el tiempo de curado de los ciclos a baja
78
temperatura para alcanzar un grado de curado comparable al de referencia, además de utilizar un
preimpregnado en condiciones óptimas desde el principio. Otra opción interesante, surgida de la
necesidad de curar los laminados en algún caso en varios tramos es la de ver la influencia de
interrumpir el ciclo de curado, observar si las tensiones residuales se mantienen o por el contrario
varían, así como comprobar cómo podría influir un ciclo con estabilización en estas tensiones
residuales o llevar a cabo enfriamientos a diferentes velocidades.
79
80
Bibliografía
[1] F. Paris, J. Cañas, J.C. Marín, A. Barroso, “Introducción al análisis y diseño

con materiales compuestos” Servicio de publicaciones de la ETSI, 2012
[2] E. Correa, V. Mantic, and F. Paris “Effect of thermal residual stresses on matrix failure
under transverse tension at micromechanical level: A numerical and experimental
analysis”. Composite Science and Technology, Vol.71, pág. 622-629, 22 Marzo 2011
[3] Asp LE, Berglund LA, Talreja R, “Prediction of matrix-initiated transverse

failure in polymer composites”. Compos Sci Technol 19996;56: 1089-97.
[4] Fiedler B, Hojo M, Ochiai S, Schulte K, Ochi M, “Finite-element modeling of

initial matrix failure in CFRP under static transverse tensile load”. Compos
Sci Technol 2001;61:95-105.
[5] Zhao LG, Warrior NA, Long AC. “A thermos-viscoelastic analysis of process-
induced residual stress in fibre-reinforced polymer-matrix composites.” Mater
Sci Eng A 2007;452-453:483-98.
[6] J. M. Morancho Llena, “Estudio del curado de materiales compuestos por un

sistema epoxy de partículas elastoméricas”, Escola Tecnica Superior
D’Enginyers Industrials De Barcelona, Universitat Politecnica De Catalunya.
[7] Miravete, A. “Materiales compuestos, Tomo I”. Ed. Reverté, S.A. Barcelona,
2000.
[8] Santiago Poveda Martínez. “Lecturas complementarias: Representación

normalizada de piezas de material compuesto”. Universidad Politécnica de
Madrid.
[9] S. Suriñach, M. D. Baro, S. Bordas, N. Clavaguera, M. T. Clavaguera-Mora,

“La calorimetría diferencial de barrido y su aplicación a la Ciencia de los
Materiales”. Física de Materials, Universitat Autonónoma de Barcelona.
81
[10] Airbus Test Method AITM1-0003, “Determination of the glass transition
temperatures”.
[11] María Teresa Alcalde Cano, Determinación de la influencia de la temperatura

y tiempo de curado en el material compuesto mediante el uso de ensayos no
destructivos (END)”, Proyecto Fin de Carrera, ETSI, 2015.
82

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Proyecto Fin de Carrera

Estudio del efecto de la temperatura de curado en las

Autor: José Ricardo Silva Camacho

Dep. de Mecánica de Medios Continuos y Teoría de Estructuras

Estudio del efecto de la temperatura de curado

Dep. de Mecánica de Medios Continuos y Teoría de Estructuras

El presente trabajo ha sido realizado en el Laboratorio de Elasticidad y Resistencia de

Así mismo, me gustaría agradecer a los diferentes profesores del Departamento de

También me gustaría mostrar mi agradecimiento a los trabajadores del Laboratorio de

José Ricardo Silva Camacho

Tabla 1.1: Propiedades de algunas de las fibras más comunes [1]. 6

Uno de los métodos de fabricación más utilizados en la industria aeronáutica, debido a la

1.2 Materiales compuestos

– Matrices: componente que se presenta en fase continua actuando como ligante.

Parece razonable realizar la clasificación atendiendo a estos dos componentes.

Figura 1.2: Clasificación de los materiales compuestos atendiendo al refuerzo [1].

Diámetro μ·m 7,0 – 9,7 7,6 – 8,6 8 – 14 11,9

Densidad 103 kg·m-3 1,95 1,75 2,56 1,45

Coef. -0,5 a -1,2 -0,1 a -0,5

Figura 1.3: Ejemplo de presentación de preimpregnado en cinta y en tejido.

1.3 Reacción de curado y temperatura de transición vítrea

Figura 1.4: Etapas del proceso de curado de una resina termoestable.

Figura 1.5: Ejemplo de probetas fabricadas.

(𝑖𝑛𝑡) 𝐸𝑀 𝛼 𝑀 (1 − 2𝜈 𝐹 )(𝐺 𝐹 + 𝜆𝐹 ) − 𝐸𝐹 𝛼 𝐹 (1 − 2𝜈 𝑀 )(𝐺 𝑀 + 𝜆𝑀 )

Figura 2.2: Evolución de G frente a θd para los casos ΔT = 0º y ΔT = -80º. [2]

2) Calentamiento a 121 ºC en 30 minutos y mantener durante 48 horas para después enfriar a

3.1 Ciclos de curado propuestos

Tabla 3.1: Ciclos de curado propuestos.

Designación Temperatura (ºC) Tiempo (h) Comentario

177C_02h 177 2 Material 1

177C_02h_I 177 2 Material 2

177C_02h_II 177 2 Material 2

177C_01h 177 1 Material 1

149C_28h 149 28 Material 1

149C_28h_I 149 28 Material 2

149C_14h 149 14 Material 1

121C_54h 121 54 Material 1

121C_54h_I 121 54 Material 2

121C_40h 121 40 Material 1

121C_28h 121 28 Material 1

3.2.1 Ensayos de tracción

Figura 3.2: Detalle de la probeta en la máquina de ensayo de a tracción.

3.2.2 Ensayo de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC).

Tabla 3.2: Parámetros ensayo DSC.

Parámetros Materiales no curados (DSC) Materiales curados (MTDSC)

Rampa de calentamiento 10 º C/min 5 º C/min

Temperatura -50 a 335 º C 35 a 350 º C

Tiempo de isoterma 5 min 5 min

Se recomienda empezar el calentamiento 40 º C antes de la temperatura de transición vítrea prevista.

3.2.2.1 Obtención de resultados para DSC de material no curado

A partir de la gráfica que se obtiene pueden determinarse los siguientes parámetros:

ΔH𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 sin 𝑐𝑢𝑟𝑎𝑟 𝐽

3.2.2.2 Obtención de resultados para DSC de material curado

Figura 3.5: Gráfica de ensayo DSC de muestra grupo 177C_02h curado.

El grado de curado se obtiene aplicando la ecuación [IV].

 Porcentaje de resina: 30 % (dato)

 ΔH material sin curar = 96.26 J/g

ΔH𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 sin 𝑐𝑢𝑟𝑎𝑟 96.26

 ΔH material curado = 2.856 J/g

ΔH𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑐𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜 2.856

Por lo que el grado de curado es:

3.2.3 Ensayo de Análisis Dinamomecánico (DMA)

Figura 3.6: Diagrama DMA.

En la figura se observan los siguientes puntos y rectas: