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Química Analítica Qualitativa Experimental - QMC 156 - Profa Mara Braibante 13

ANÁLISE DE CÁTIONS
CÁTIONS DO GRUPO III

Reagentes para Caracterização dos Cátions do Grupo III

N0 da
0
Element N Configuração Reagentes Concentração
solução o/cátion Atom ico eletrônica de valência
19 Al/ Al 3+ 13 2s2 3s23p1(s2) Al(NO3)3.9H2O 0,1 M
23 Cr / 24 3d54s1 (d3) Cr(NO3)3.9H2O 0,1 M
Mn / 25 MnCl2.4H2O 0,1 M
18 Fe / 26 FeCl3 0,1 M
Co / 27 Co(NO3)2.6H2O 0,1 M
Ni / 28 NiSO4.6H2O 0,1 M
17 Zn / 30 ZnCl2(ZnSO4) 0,1 M
K4[Fe(CN)6]3H2O 0,1 M
CH3CSNH2 1M
NH4Cl Saturada
HCl 6M
NH4OH 6M
HNO3 6M
NaOH 6M
Aluminon 1%
Dimetilglioxima 1%
Alcool 1:1
amílico/éter
Na2CO3 1,5 M
NH4SCN Saturada
H2SO4 6M
Ditizona 0,05%

REAÇÕES DE CARACTERIZAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III

Reagente Geral do III GRUPO:


Sulfeto { Tioacetamida (TAA) em meio amoniacal (NH4OH)}

Hidrólise da Tioacetamida em meio básico:

CH3CSNH2 + NH4OH aquec. CH3COO - + NH3 + H2O + S2-

Grupo III A- grupo do Ferro : Fe3+, Al3+ , Cr 3+


Grupo III B- grupo do Zinco : Zn2+, Co2+ , Ni2 , Mn3+
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ANÁLISE DE CÁTIONS
REAÇÕES DE CARACTERIZAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III

Cátions/ Reagentes 1.TAA/NH4OH aquec. 2.NaOH 3.Na2CO3


a) Al3+ Al(OH)3 cor:

excesso de reagente Solúvel

b) Cr3+ Cr(OH)3 cor:

excesso de reagente

c) Fe3 Fe2(CO3)3Fe(OH)3
aquecim
.
HCl

d) Mn2+ MnS cor: Mn2O3(manganito) MnCO3MnO(OH)2


aquecer 
HCl ---- -------

CH3COOH ---- -------

e) Co2+
HCl insolúvel -------

HNO3 conc.a quente

H2O2 ou NaOCl --------- ------- --------


-------
f) Ni2+
HNO3conc. a quente -----------

NH4OH ------------- ------------

g) Zn2+
HNO3 a quente -------------- -------------- ----------------

Excesso de reagente -------------- ----------------

HCl / CH3COOH ou CH3COOH --------------

Reações Específicas

Alumínio: Reação com aluminon (sal de amônio do ác. aurintricarboxilico)colocar acetato de


sódio.
Ferro e Manganês: Reação com Hexaciano Ferrato II de Potássio (um excesso de reagente
dissolve o pp obtido com Ferro) se necessário alcalinizar com NaOH
Zinco: Reação com Ditizona (C13H12N4S)
Cobalto: Reação de Vogel; Reação com Tiocianto de Amônia (NH4SCN), adicionar álcool
amílico/éter , gotas de HCl e agitar
Níquel: Reação com Dimetilglioxima (DMG) (C4H6N2(OH)2)
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ANÁLISE DE CÁTIONS
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III A

Fe3+, Al3+, Cr3+

NH4Cl / NH4OH

Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 ppt. Lavar e transferir p/


bequer
NaOH / H2O2 3%
ferver

CrO42-,[Al(OH)4]- Fe(OH)3 ppt


filt.
amarelo HCl

acidifique c/ HCl
BaCl2 alcalinize c/NH4OH K4[Fe(CN)6]

Al(OH)3
azul
BaCrO4 HNO3
NH4OH
HNO3 aluminon

Cr2O72-

H2O2(gotas)
vermelho

CrO5

Azul
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ANÁLISE DE CÁTIONS
SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III B

Co2+, Ni2+, Zn2+, Mn2+

NH4Cl / TAA / NH4OH


CoS, NiS, ZnS, MnS

HCl 6mol/L
ppt
CoS, NiS, Zn2+, Mn2+ filt.

Ferver p/ eliminar o H2S


Água régia / aquecer Adic. Excesso de NaOH
neutralizar c/ NaOH 6M ) H2O2 3% ,ferver

filtrado
Co2+, Ni2+ ppt

[Zn(OH)4]-
MnO2
NH4SCN K4[Fe(CN)6] HNO3 conc.
Álcool amílico/ éter pH levem ácido NaBiO3
HCl DMG /
Acetato de sódio
Ou NH4OH K2Zn3[Fe(CN)6] MnO4-

H2[Co(SCN)4] Verde púrpura


Ni (DMG)2 ou azul
Azul/rosa
rosa
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ANÁLISE DE CÁTIONS
Solubilidade dos sulfetos
CÁTION HCl HCl HCl HCl HCl tampão tampão (NH4)2S
MEIO 6M 3M 1M 0,5M 0,2M pH 2 pH 6 Kps
Cátion II Grupo
As2S3 i i i i i i i *
HgS i i i i i i i i 3 x 10-52
CuS i i i i i i i i 1 x 10-44
Sb2S3 s i i i i i i *
SnS s s i i i i i *
Bi2S3 s s i i i i i i 1,6x 10-72
PbS s p p p i i i i 5 x 10-29
CdS s s p p i i i i 1,4x 10-28
Cátion III Grupo
ZnS s s s s s i i i 1 x 10-23
CoS s s s s s s i i 3 x 10-25
NiS s s s s s s i i 1,4x 10-24
FeS s s S s s s s i 4 x 10-19
MnS s s S s s s s i 1,4x 10-15
s: solúvel i: insolúvel p: parcialmente solúvel * : formação de íons complexos

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