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TÉCNICA DE LABORATORIO N° 01

SISTEMA DE GESTIÓN DE LABORATORIOS LABORATORIO: QUÍMICA ANALÍTICA


FACULTAD DE CIENCIAS MATERIA: CONTROL DE CALIDAD
ELABORADO POR: ING. VELEZ JOSUE
FECHA: ABRIL 2018
REVISADO: ING. HUGO CALDERON
APROBADO: ING. HUGO CALDERON
FECHA: ABRIL 2018
EDICIÓN : PRIMERA
TEMA: CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA Página de Página 1 de 21

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO


FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
QUINTO NIVEL “B”
REPORTE DE LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD

REQUISITOS PARA LA MERMELADA DE FRUTAS

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

18/07/2018 20/06/2018

LABORATORIO QUÍMICA ANALITICA INGENIERÍA QUÍMICA


TÉCNICA DE LABORATORIO N° 01
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2. Objetivos

2.1 General:

Examinar las diferentes características que posee la mermelada mediante


las normas INEN.

2.2 Específicos:
 Determinar si el producto cumple con las normas INEN mediante las
diversas pruebas.
 Identificar las posibles mejoras en nuestro producto si es el caso.
 Aplicar los conocimientos obtenidos en la materia de control de
calidad para el aseguramiento de nuestro producto.

3. Introducción

La mermelada, como todo alimento para consumo humano debe ser


elaborada con las máximas medidas de higiene que aseguren la calidad y
no pongan en riesgo la salud de quienes la consumen. Por lo tanto debe
elaborarse en buenas condiciones de sanidad, con frutas maduras, frescas,
limpias y libres de restos de sustancias tóxicas. Puede prepararse con
pulpas concentradas o con frutas previamente elaboradas o conservadas,
siempre que reúnan los requisitos mencionados.
Para que la mermelada pueda ser introducida en el mercado deberá cumplir
los requisitos estipulados en las normas INEN, a esto le llamamos control
de calidad, todo producto que desea ser comercializado debe pasar por un

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riguroso control de calidad, en el caso de la mermelada debe cumplir los


requisitos expuestos en la figura 1.

Figura 1: Requisitos de la mermelada de frutas. Obtenido de:


https://archive.org/stream/ec.nte.0419.1988#page/n5/mode/2up

4. Desarrollo

REQUISITOS DE LA MERMELADA DE PIÑA SEGÚN LAS


NORMAS INEN

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D E T E R M IN A C IÓ N D E
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S Ó L ID O S S O L U B R E S
A) DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES

PROCEDIMIENTO:

Tarar un vaso de precipitación

Añadir hasta 40 g de la muestra con


aproximación al 0,1 g.

Añadir de 100 a 150 ml de agua


destilada

Calentar la mexcla hasta ebullición,


mantenerla en ebullición por 2 a 3
minutos,agitanto con varilla de
vidrio

Enfriar y mezclar bien

Dejar en reposos por 20 minutos

Pesar con aproximación al 0,01 g y


filtrar en embudo Buchner

Recoger el filtrado en un recipiente


seco y reservarlo para la
determinación

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CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Refractómetro con escala para índice de refracción
Se aplica la siguiente fórmula:
N20D = NtD + 0,00013(t20)

Donde:
N20D = índice de refracción a 200C
NtD = índice de refracción a la temperatura a la que se efectúa el ensayo
t = temperatura a la que se realizó el ensayo (en grados C)
Aplicando la fórmula tenemos:
N20D = 1,363 + 0,00013 (16 20)
N20D = 1,36248
Según la Tabla 2 de las normas INEN tenemos:

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Entonces para nuestro índice de refracción debemos interpolar entre los


valores de 1,3622 que tiene un porcentaje de sacarosa de 19 % y el valor
de 1,3638 que tiene un porcentaje de sacarosa de 20% de donde se obtiene:
%19,5 como resultado final para nuestra muestra. Mismo que coincide con
lo arrojado por el refractómetro.

B) PH DE LA MERMELADA NORMAS INEN

PROCEDIMIENTO
Preparación de la muestra
 La muestra es líquida, homogeneizarla convenientemente mediante
agitación.
 Si la muestra corresponde a productos densos o heterogéneos,
homogeneizarla con ayuda de una pequeña cantidad de agua
(recientemente hervida y enfriada) y mediante agitación.

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Determinar el pH
Colocar en el vaso introduciendo los
de precipitación electrodos del
Efectuar la aproximadamente potenciómetro
determinació 10 g ó 10 cm3 de la Si existen partículas en el vaso de
n por Comprobar el
muestra en suspensión, precipitación con
correcto
duplicado preparada, añadir dejar en reposo el la muestra,
funcionamiento
sobre la del
100 cm3 de agua recipiente para que cuidando que
misma destilada el Iíquido se éstos no toquen
potenciómetro.
muestra (recientemente decante. las paredes del
preparada hervida y enfriada) recipiente ni las
y agitar partículas
suavemente sólidas, en caso
de que existan.

DATOS:
Datos Experimentales:

Tabla 1.Datos experimentales

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pH mermelada iniciales sin agua 3.75


Peso en gramos de mermelada 10

Tabla 2. PH mermelada
Agua/ ml Mermelada/ PH
g
PH( A) 100 10 4,45
PH (B) 100 10 4,45

Tabla 3. PH mermelada repetición


Agua/ ml Mermelada / PH
g
PH (C) 10 10 3.99
PH(D) 10 10 3.98

CALCULOS Y RESULTADOS
Promedio

4.45+4.45+ 3.99+ 3.98


promedio=
4
Promedio=4.21

Desviación estándar


2
Σ ( x− x́ )
S=
N −1


2 2 2 2
( 4.45−4.21 ) + ( 4.45−4.21 ) + ( 3.99−4.21 ) + ( 3.98−4.21 )
S=
3

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S=0.26 8

Porcentaje de error

%Error=[100−( Valor Obtenido


Valor Teórico
∗100 ) ]

4,45
%Error=[100−( ∗100)]
3,75
%Error=18,667

%Error=[100−( Valor Obtenido


Valor Teórico
∗100 ) ]

3.99
%Error=[100−( ∗100 )]
3,75
%Error=6,4

%Error=[100−( Valor Obtenido


Valor Teórico
∗100 ) ]

3,98
%Error=[100−( ∗100 )]
3,75
%Error=6,1333

Análisis de resultados
Para un control de calidad de una mermelada lo más importante es medir
los ˚brix y pH que estos estén dentro de los rangos normales es decir que
cumplan con las especificaciones necesarios para que el producto sea de
calidad, inocuo y seguro para poder ser comercializado. En la muestra de
mermelada tomada de 10g se obtuvo un pH de 3.75 que está fuera del
rango de aceptación por el NTE INEN 389 (pH: 2.8 - 3.5). Al analizar
cuatro muestras diferentes de mermelada de 10 g con agua (dos con 100
cm3 como sugiere la norma y dos con 10 cm 3) en los cuales se puede
visualizar con el potenciómetro que el pH es >3.8 en las muestras,

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excediéndose al permitido para el pH en mermeladas; ya que pH mide


iones de H por lo tanto al añadir agua tiende a aumentar la cantidad de
estos. El exceso de agua o ácido cítrico en el proceso de elaboración pudo
haber afectado a la mermelada.

C. CONTENIDO SE ÁCIDO ASCÓRBICO(INENPesar,


384) con aproximación
La determinación debe Homogeneizar al 0,1 mg, 10 g de
efectuarse por duplicado convenientemente la muestra y colocar en un
PROCEDIMIENTO
sobre la misma muestra muestra. matraz volumétrico de
100 cm3.

Filtrar y recibir el líquido filtrado en un matraz


volumétrico de 100 cm3. Transferir 50 cm3 del Añadir 70 cm3 de solución de
ácidos metafosfórico y acético;
filtrado a un matraz ErlenmeyerQUÍMICA
de 125 cm 3
.
LABORATORIO ANALITICA agitar varias vecesQUÍMICA
INGENIERÍA y diluir a
Agregar 1 g de carbón activado, agitar y filtrar. volumen con la solución
Repetir esta operación hasta que el filtrado citada.
aparezca completamente decolorado.
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Luego, colocar los dos tubos en un


Añadir en el tubo B 1 baño de agua fría y hielo y añadir en
cm3 de solución de
ambos 5 cm3 de solución al 85% de
hidracina y colocarlo en
el baño de agua a 37 ± ácido sulfúrico, efectuando esta
1°C durante tres horas. adición en un tiempo no menor de un
minuto.

Calibrar el
Agitar vigorosamente
espectrofotómetro en
los dos tubos mientras
absorbancia cero con
permanecen en el baño
agua destilada, a la
por un tiempo de 30
longitud de onda
min.
utilizada en 5.5

Determinar la absorbancia de las soluciones


contenidas en los dos tubos. Restar el valor de la
absorbancia determinado para el contenido del tubo
A del valor correspondiente al tubo B, y, utilizando la
curva de calibración, establecer la concentración de
ácido dehidroascórbico en la solución de muestra
analizada.
Tablas de datos del espectrofotómetro
RESULTADOS DEL ESPECTOFOTOMETRO DEL TUBO B.

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RESULTADOS DEL ESPECTOFOTOMETRO DEL TUBO A:

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C) NTE INEN 386 ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS:


MOHOS

PROCEDIMIENTO

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Preparar una dilución al 9 % de


mermelada de piña en 100 mL de agua
destilada

Filtrar la solución para eliminar las


hebras de fibra de la piña

Estirilizar una cámara de Neubauer.

Con una micropipeta tomar 20 uL de la


dilucisón filtrada e introducir en la
cámara de Neubauer

Colocar la cámara de Neubauer en el


microscopio y observar con el lente de
40x

Hacer el conteo de mohos en 25 cuadros


de la cámara de Neubauer. Repetir el
conteo en el otro espacio a observar

RESULTADOS

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Debido a la falta de una celda de Howard, el proceso indicado en la norma


INEN 386 se adaptó. Se cambió la celda de Howard por una cámara de
Neubauer para hacer el conteo de mohos y hongos presentes en la
mermelada de piña. De las imágenes observadas, cada recuadro representa
un campo. Según la norma deben observarse al menos 25 campos en donde
debe determinarse la presencia o no de estos microorganismos. La fórmula
para el cálculo de campos positivos es la siguiente:

c ampos positivos
campos positivos= x 100
total de campos observados
La persona encargada del laboratorio nos indicó que en este caso, los
hongos que se esperaría observar no están presentes en ninguno de los
campos, por ende el porcentaje de campos positivos es cero, valor que se
encuentra dentro del rango dado por la norma INEN 419 (entre 0 y 30%).

% de campos positivos
0%

D) DETERMINACIÓN DE CENIZAS

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PROCEDIMIENTO

DATOS:
Muestra (1) Muestra (2)

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m1 (g) 38.067 33.497


m2 (g) 48,152 43,527
m3 (g) 38,123 33,572

En donde:
m1= masa de la capsula vacía, en gramos.
m2= masa de la capsula con la muestra, en gramos.
m3= masa de la capsula con la ceniza, en gramos.

CÁLCULOS Y RESULTADOS:
El contenido de cenizas en conservas vegetales es determinado por la
siguiente formula:
m 2−m 3
Xc= x 100
m 2−m 1

 Porcentaje de ceniza en masa del crisol N° 1

48,152−38,123
Xc= x 100
48,152−38.067

Xc=99,45

 Porcentaje de ceniza en masa del crisol N° 2

43,527−33,572
Xc= x 100
43,527−33.497

Xc=99,25
 Error

Er= |99,45−99,25
99,25 |x 100
Er=0,2

Muestra (1) Muestra (2)

En donde:
p= perdida

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m1= masa de la capsula vacía, en gramos.


m2= masa de la capsula con la muestra, en gramos.
m3= masa de la capsula con la ceniza, en gramos.

CÁLCULOS Y RESULTADOS:
El contenido de cenizas en conservas vegetales es determinado por la
siguiente formula:
m2−m3
Xc= x 100
m2−m1

 Porcentaje de ceniza en masa del crisol N° 1

48,152−38,123
Xc= x 100
48,152−38.067

Xc=99,45

 Porcentaje de ceniza en masa del crisol N° 2

43,527−33,572
Xc= x 100
43,527−33.497

Xc=99,25
 Error

Er= |99,45−99,25
99,25 |x 100
Er=0,2

5. Conclusiones

 Se ha determinado que la mermelada posee diferentes características


medibles y no medibles, aquellas características medibles se
encuentran estandarizadas por las normas INEN.

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 Al culminar las diversas pruebas en nuestro producto se ha llegado a


la siguiente conclusión: el producto no cumple en su totalidad con
las normas INEN establecidas.
 Una de las posibles mejoras en nuestro producto es la aplicación de
agentes reguladores de pH, teniendo una modificación del mismo y
cumpliendo con la norma INEN389.
 Los conocimientos adquiridos en clase han sido de vital importancia
en el desarrollo de la práctica, culminando sin percances.

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