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Comentarios breves sobre el tema

Se realizó la destilación del metanol (CH3OH) con una destilación simple. El metanol
tuvo un tratamiento previo con NaOH y furfural.

Los resultados obtenidos son parecidos a la literatura excpeto en el punto de


ebullición ya que se tuvo que corregir a la presión atmosférico de la Ciudad de
México.

Fundamento teórico

La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las


principales técnicas de laboratorio preferidas para la separación de sustancias
miscibles. La destilación aprovecha la diferencia entre los puntos de ebullición de
las sustancias que constituyen una mezcla. Consiste en calentar un líquido hasta
que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor para luego recuperar
dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación.

Generalmente los líquidos que pueden separarse por medio de esta, son aquellos
que poseen puntos de ebullición inferiores a 150 ºC a presión atmosférica y de
impurezas no volátiles. Dicho procedimiento se realiza en una única etapa y se
utiliza cuando los dos componentes de una mezcla tienen entre sus puntos de
ebullición una diferencia mayor a 80ºC.

El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor y el compuesto


no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una
mezcla son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La
mezcla comenzará a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de
ebullición de los dos componentes, produciendo un vapor que contiene el
componente más volátil en mayor cantidad (menor punto de ebullición). Si
condensamos este vapor obtendremos un líquido que contendrá notablemente este
componente, mientras que el líquido que queda en el matraz tendrá el componente
menos volátil (mayor punto de ebullición). Por lo tanto, en una destilación simple no
conseguimos separar completamente las dos sustancias volátiles. Para conseguir
esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como
el residuo obtenido. Las llamadas columnas de destilación efectúan este proceso
de modo continuo. En una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve
a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen
pequeñas fracciones de producto destilado, a esto se le conoce como destilación
fraccionada.

Objetivo

Obtención del metanol puro a base de una destilación simple.

Hipótesis

Con el tratamiento previo de furfural y NaOH podremos hacer la destilación del


alcohol metílico separándolo de sus impurezas.

Variable dependiente e independiente

La variable independiente es la temperatura y la dependiente son los mL de la


disolución (metanol, NaOH y furfural).

Material y reactivos

 Matraz de bola de 500mL


 Parrilla de calentamiento y agitación
 Recirculador de agua
 Recipiente para hielos y agua
 Termómetro de inmersión parcial de -20/150 °C
 Adaptador para termómetro
 Cabeza de destilación
 Condensador o refrigerante
 Gato hidráulico
 Agitador magnético
 2 soportes universales
 2 pinzas de tres dedos
 Matraz Erlenmeyer de 250mL
 3 vasos de precipitado
 Cola de destilación (alargadera)
 Metanol (200mL)
 Furfural (5mL)
 Hidróxido de sodio al 10%
Técnica (redactada)

-Tratamiento del metanol

En un matraz bola de 500mL se colocarán 200mL de metanol, 5mL de furfural y


24mL de una disolución de NaOH al 10%. Se monta un reflujo (como se muestra en
la imagen). Se coloca el matraz bola en la parrilla, uniéndolo con el refrigerante
formando así el montaje de un reflujo. Se deja en reflujo durante 1 hora después de
que cae la primera gota. Se le pone un agitador magnético ya que no se puede
calentar sin estar sin agitación.

-Destilación (simple)

Concluido el reflujo, la mezcla de metanol, hidróxido de sodio y furfural lo llevamos


a una destilación simple montando el material correspondiente (como se muestra
en la imagen). Se une la cabeza de destilación con el matraz bola, colocando el
adaptador de termómetro en la parte superior de la cabeza y en la parte inerior el
refrigerante junto con la cola de destilación (alargadera). Al final colocamos un
matraz Erlenmeyer de 250mL para obtener el destilado.

Diagrama de flujo

Colocar el metanol Realizar una disolución

en un matraz bola. de NaOH al 10% (24mL).

Agregar la disolución de NaOH junto Se realiza el reflujo durante


con el furfural al metanol. una hora después de la
primera gota.

Terminado el reflujo, colocamos Montamos los instrumentos

el matraz bola con el matraz Erlenmeyer necesarios para una destilación

para colocar el destilado. simple.


Esquema de los aparatos

-Parrilla de agitación y calentamiento

-Resirculador de agua
Resultados

Análisis y discusión de los resultados

Se corrigió la temperatura del punto de ebullición para la Ciudad de México con la


fórmula de Clausius-Clapeyron despejando la misma y así obteniendo el punto de
ebullición correcto.

-Despejamos la temperatura:
P= 586 mmHg (presión de la Ciudad de México)

P°= 760 mmHg (presión a nivel del mar)

R= 8.314472 J/mol(k)

T= temperatura de ebullición en la Ciudad de México

T°= temperatura normal de ebullición del metanol

∆Hvap= 36100 J/mol (sacado de tablas)

-Punto de ebullición del metanol corregido:

De acuerdo a la gráfica de destilación obtenida se puede afirmar que fue una


destilación ideal, ya que el la temperatura no varío demasiado conforme a la
literatura.
Conclusiones

La destilación en general es una operación unitaria utilizada para llevar a cabo


separaciones parciales de mezclas con componentes volátiles. Esta operación
muestra la importancia de explotar las diferentes propiedades de los componentes
que forman una mezcla, ya que de manera sencilla se pueden separar sin tener que
recurrir a métodos químicos o físicos más complicados.

En base a los resultados obtenidos en este experimento se puede decir que tanto
la hipótesis como los objetivos fueron satisfechos, puesto que a pesar de que la
separación mediante destilación simple de metanol no es tan exacta como la
destilación fraccionada a la hora de su purificación, sin embargo, se pudo verificar
el hecho de que el destilado generado contenía una concentración más cercana a
la del compuesto más volátil, en este caso metanol.

Referencias bibliográficas

- Xorge Alejandro Domínguez S. Química Orgánica Experimental. México: Limusa;


1992. P. 127-31.

- Frank Brescia, John Arents, Herbert Meislich, Amos Turk. Fundamentos de


Química: Métodos de Laboratorio Químico. México: Continental; 1975. P. 60-1.

- María Teresa Mendoza Mata. Manual de Purificación de Disolventes Utilizados


en el Laboratorio de Química Orgánica. 1ra ed. México: UNAM. 2010. P. 54-5.
Cuestionario de destilación

1.- ¿QUÉ ES UN DISOLVENTE?

R= Es aquel componente que se halla en mayor proporción en una mezcla


homogénea. Sustancia que es capaz de destruir la agregación de las moléculas de
un cuerpo soluble

2.- ¿COMO PUEDE SABERSE SI LA PURIFICACIÓN POR DESTILACIÓN SE HA


LOGRADO?

R= Si la concentración de lo que se logró destilar es mayor que la concentración


que se encuentra en el líquido hirviendo.

3-. ¿EN QUÉ CASOS SE UTILIZA UNA DESTILACIÓN EN CONDICIONES


ANHÍDRIDAS Y COMO PUEDE LLEVARSE A CABO?

R= Esta destilación se usa cuando no se desea la condensación del agua y se


elimina el azeótropo que se forma.

4.-DA UN EJEMPLO DE CADA TIPO DE SUSTANCIAS DESECADORAS (ACIDO,


BASE Y SALES).

R= Acido: ácido sulfúrico. Base: hidróxido de sodio. Sales: sulfato de calcio.

5.- ¿COMO PUEDE CONTROLARSE LA EBULLICIÓN DE UN LÍQUIDO?

R= Con la agregación de cuerpos de ebullición.

6.- ¿CUÁNTOS TIPOS DE DESTILACIÓN HAY? ¿EN QUE CASO SE UTILIZA


CADA UNA? ESQUEMA DE LOS APARATOS.

R= Destilación simple: se usa cuando la di referencia entre los puntos de puntos


de ebullición de los componentes son grandes mayores a 80°C, o cuando las
impurezas son sólidos disueltos en el líquido a destilar.
Destilación fraccionada: Cuando la separación de mezcla de líquidos donde la
diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es menor a 80°C bajo
condiciones normales (atmosfera de presión).

Destilación a vacío: Es un montaje muy parecido a los otros procesos de


destilación, pero en el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua.
Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido
que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la
descomposición térmica de los materiales que se manipulan.
7.- ¿QUÉ ES UNA MEZCLA AZEOTRÓPICA? DE EJEMPLOS DE ESTAS.
ESCRIBA TRES MÉTODOS PARA ROMPER LOS AZEÓTROPOS.

R= cuando se establece un equilibrio entre la fase liquida y vapor de la misma


composición se dice que se ha formado un azeótropo. La mezcla de estos
componentes destilara sin la variación de composición hasta que uno de ellos se
haya consumido. Antes de que se haya eliminado completamente de la disolución
uno de los componentes no puede lograrse separación alguna.

-Métodos de separación de mezclas azeotrópicas

Destilación azeotrópica

Destilación extracción

Destilación liquido-liquido

8.- ¿QUÉ ES PRESIÓN DE VAPOR DE UN LÍQUIDO?

R= Es la presión medida sobre la superficie del líquido.

9.- ¿SI UN LÍQUIDO PRESENTA UN PUNTO DE EBULLICIÓN DE 35°C Y OTRO


DE 77°C ¿CUAL PRESENTARA MAYOR PRESIÓN DE VAPOR?

R=El de líquido con punto de ebullición menor, porque a mayor presión de vapor
menor punto de ebullición.

10.-SE VA A DESTILAR CLOROFORMO SOBRE CLORURO DE CALCIO, ESTE


ACTUARA COMO SOLUTO VOLÁTIL, SI O NO EXPLIQUE PORQUE
R= Actuara como soluto no volátil.

11.- ¿CUÁNDO SE DICE QUE UN LÍQUIDO ESTÁ EN REFLUJO?

R= Cuando sufre una evaporización y condensación sin perder disolvente.

12.-EXPLIQUE SU FUNDAMENTO TEÓRICO Y DIBUJE LOS APARATOS PARA


ELIMINAR MECÁNICAMENTE EL AGUA DE UN DISOLVENTE ´PARCIALMENTE
MISCIBLE CON ELLA QUE: a) es menor denso que el agua. b) es más denso que
el agua.

A) R = Se ocupa la trampa de Dean Stark normal y a q u e a l evaporarse el


disolvente con el agua cuando se consensen, el que caerá primero será
el agua y en seguida el disolvente, teniendo en cuenta que regresa al
matraz.

B) R= se ocupará la trampa de Dean Stark invertida ya que al evaporarse el


disolvente con el agua se condense, el que caerá primera será e l disolvente y
enseguida el agua y con la presión que ejerza el agua sobre el disolvente este tendrá
la oportunidad de regresar al matraz.

13.- ¿COMO SE SABE QUE UNA DESTILACIÓN ESTA SALIENDO LA FRACCIÓN


CABEZA, CORAZÓN Y COLA?

R= Al empezar la destilación re recolecta el líquido en un matraz, cuando existe un


cambio de temperatura y esta temperatura se mantiene constante se recolecta en
otro matraz el corazón y una vez que se de otro cambio de temperatura se recolecta
la parte final en otro matraz y eso se llama cola.

14-. ¿DURANTE LA DESTILACIÓN FRACCIONADA USUALMENTE SE AÍSLA LA


COLUMNA ¿QUE FINALIDAD SE HACE ESTO?

R= Para favorecer la evaporización y mantener a temperatura constante la columna


de fraccionamiento.

15.- ¿COMO SABÍA QUE UN LÍQUIDO SE DESCOMPUSO AL DESTILARLO?


R= Cando sube a la columna de fraccionamiento en forma de líquido y no de vapor.

16.-Quién presentara un punto de ebullición mayor: ¿compuestos polares o


compuestos no polares?

R= Los compuestos polares.

17.- ¿COMO PODRÍA DETERMINAR EL PUNTO DE EBULLICIÓN DE UN


COMPUESTO QUE HIERVE A -65°C?

R= Con la ecuación de Clapeyron.

18.- ¿CUÁL ES LA RAZÓN DE QUE LA ALIMENTACIÓN DE AGUA EN UN


REFRIGERANTE SE HAGA SIEMPRE POR LA PARTE DE ABAJO?

R= Para que se llene completamente de agua fría el refrigerante.

19.- ¿CUÁNDO ES RECOMENDABLE UTILIZAR UN REFRIGERANTE DE AIRE?

R= Cuando el vapor de la sustancia se condensa a temperatura ambiente.

20.- ¿QUÉ FUNCIÓN TIENEN LOS CUERPOS DE EBULLICIÓN AL CALENTAR


UN LÍQUIDO?

R= Evitar el sobrecalentamiento y las burbujas demasiado grandes cuando se


calienta el líquido.

21.- ¿QUE SIGNIFICA EL TERMINO HIGROSCÓPICO? ¿DELICUESCENTES Y


EFLUORESCENTES? DE UN EJEMPLO DE CADA UNO.

Higroscópicos: Todos los compuestos que atraen líquidos en forma de vapor o de


líquido de su ambiente, por eso se utilizan como desecantes.

Delicuescentes: son sustancias que absorben agua del medio ambiente hasta
disolverse en la misma.

Eflorescentes: Es aquella sustancia que por el contacto pierde su agua de


hidratación al medio ambiente y se vuelve anhídrida.
22.- ¿PORQUE CUANDO SE ENFRÍA UN LIQUIDO CUYA EBULLICIÓN SE
CONTROLA CON CUERPOS DE EBULLICIÓN, SE RECOMIENDA AGREGAR
OTROS NUEVOS?

R= Los cuerpos de ebullición almacenan impurezas y al agregar otro liquido


diferente cuando se cambian dan otro resultado o se contamina mas

23.- ¿QUE TIPOS DE LUBRICANTES USARÍA PARA LOS SIGUIENTES CASOS:


¿DESTILACIÓN DE BENCENO, REFLUJO DE ETANOL EN MEDIO ALCALINO
CON NAOH Y DESTILACIÓN A BAJA PRESIÓN DE EUGENOL?

- Benceno: Grasas kel-F

-, Reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH: Grasas de hidrocarburos

- Destilación a baja presión de Eugenol: vaselina

24.- ¿DESCRIBA LOS MÉTODOS PARA PURIFICAR CADA UNO DE LOS


DISOLVENTES DE LA TABLA 1 POR MEDIO DE DIAGRAMA DE BLOQUES?

-Metanol: A 100 mL de metanol adicionar 5 mL de furfural y 12 mL de hidróxido de


sodio (NaOH) al 10%, poner a reflujo durante una hora (engrasar juntas
esmeriladas), terminando el reflujo destilar.

-Etanol: Para quitar aldehídos, disolver hidróxido de potasio (KOH) (20 g/L) y nitrato
de plata (AgNO3) (10 g/L), refluir durante una hora (engrasar juntas). Terminado el
reflujo, filtrar a otro matraz balón y adicionar óxido de calcio (CaO) (250 g/L).

Se refluye en condiciones anhidras aproximadamente una hora, después se deja


reposar con el óxido de calcio (CaO) durante 2 o 3 días, hasta que el óxido de calcio
(CaO) se haya en polvo. Después filtrar y destilar en condiciones anhidras.

-Acetona: Se refluye en condiciones anhidras aproximadamente una hora, después


se deja reposar con el óxido de calcio (CaO) durante 2 o 3 días, hasta que el óxido
de calcio (CaO) se haya convertido en polvo. Después filtrar y destilar en
condiciones anhidras.

- Dicloroetano: Colocar en un embudo de separación y lavar con ácido sulfúrico


concentrado (H2SO4) (20 mL) por tres veces, la fase orgánica lavar con agua y
posteriormente con carbonato de sodio (Na2CO3) al 5%, después lavar la fase
orgánica con una solución de salmuera hasta pH neutro. Refluir con una trampa de
Dean Stark invertida. Secar con cloruro de calcio anhidro (CaCl2), filtrar y destila
fraccionadamente en condiciones anhidras.

- Cloruro de Metileno: En un embudo de separación, lavar el metileno con una


solución de carbonato de sodio (Na2CO3) al 5%, después lavar la fase orgánica con
salmuera hasta pH neutro. Para eliminar agua, refluir con trampa de Dean Stark
invertida, secar con Cloruro de calcio y destilar con destilación simple o fraccionada.

- Acetato de etilo: En un embudo de separación, lavar tres veces el acetato de etilo


con bicarbonato de sodio al 5%, lavar la fase orgánica con salmuera hasta pH
neutro. Refluir con trampa de Dean Stark o de Barret, secar sobre Carbonato de
potasio anhidro, filtrar y destilar fraccionadamente.

- Cloroformo: En un embudo de separación lavar el cloroformo con Ácido sulfúrico


concentrado de 2 a 3 veces, posteriormente lavar la fase orgánica con una solución
de salmuera hasta pH neutro. Refluir con trampa de Dean Stark invertida durante
una hora, después secar con Cloruro de calcio. Destilar fraccionadamente.

-Éter etílico: En un embudo de separación, lavar el Éter Etílico con Ácido sulfúrico
concentrado, posteriormente con agua y con una solución de salmuera hasta pH
neutro. Secar sobre cloruro de calcio anhidro, filtrar y realizar una destilación simple
o fraccionada.

-Tolueno: En un embudo de separación lavar el tolueno con Ácido Sulfúrico


concentrado, enseguida lavar dos veces la fase orgánica con salmuera hasta pH
neutro. Secar con una trampa de Dean Stark y secar sobre Cloruro de calcio
anhidro. Realizar una destilación simple en condiciones anhidras.
25.-EL PUNTO DE EBULLICIÓN DEL CLOROFORMO A 7600MMHG ES DE 61.2
°C ¿QUE PUNTO DE EBULLICIÓN PRESENTARA A 585mmHg?.

760𝑚𝑚ℎ𝑔
1 (8.31)𝑖𝑛(
585𝑚𝑚ℎ𝑔
R=(334.2- )−1 = -120 °C
433