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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS


ESCUELA PROFESIONAL DE FÍSICA

“LABORATORIO DE CRISTALOGRAFIA”
2013 – B
INFORME N°8: DIFRACCION DE RAYOS X

CODIGO NOMBRE DE LOS INTEGRANTES

101186C QUILICHE GALVÉZ, RONALD

101194F BAYONA HUERTA, MANUEL NICOLÁS

1029120323 VIERA CASTILLO, VICTOR MANUEL

NOMBRE DEL PROFESOR QUIÑONEZ MONTEVERDE, CARLOS

FECHA DE SESION 30/10/13

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME 05/10/13


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DIFRACCION DE RAYOS X

1) RESUMEN:

Para finalizar los laboratorios de cristalografía, presentaremos este último tema titulado difraxión
de rayos, el cual está basado en la acción de los rayos x producidos por un blanco de una fuente
de rayos x.

El fin de esto es principalmente determinar el tipo de red de bravais, ya que es necesario


identificar a cada cristal, para saber las propiedades cristalográficas gracias a su red de bravais.
Sin embargo para poder determinarla, necesitamos de la ecuación de Bragg usada en el
laboratorio anterior. Y de esa forma mediante una serie de operaciones calcularemos esta red de
bravais.

Para este caso analizaremos la difraxión de una celda cristalográfica unitaria, sin embargo
sabemos que para esta experiencia solo necesitamos la difraxión del elemento cristalino a
estudiar, así que suponemos que no conocemos la forma de la celda (para no poder deducir la red
de bravais fácilmente)

Para esto utilizaremos el programa Powder Cell 2.3 for Windows, que nos ayudara a generar una
dispersión de una red, la cual es llamada difracción. Utilizaremos este programa para generar solo
la difracción ya que por métodos teóricos analizaremos factores que nos ayuden a analizar la red
a la cual pertenece.

Estos factores que generalmente se utilizan en la difracción son: El ángulo de Bragg , los índices

de las caras, la distancia interplanar de la red cristalina, etc.


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2) OBJETIVOS:

Tener la capacidad para interpretar, obtener y analizar un registro de rayos X usando el


programa Powder Cell 2.3 for Windows.
Determinar la constante de red de los cristales a analizar *
Determinar a que tipo de red de Bravais pertenece dicho cristal

*Recordar que solo trabajamos con cristales de simetría cubica. Ya que los datos teóricos obtenidos para
generar la red de Bravais varían dependiendo a que clase pertenezca dicho cristal.

No olvidar que este método utilizado puede ser practicado para cualquier sistema cristalino, pero tendríamos
que variar ciertos datos teóricos.

3) INTRODUCCION:

RAYOS X

Los rayos X fueron descubiertos accidentalmente por Wilhelm Conrad (1845-1923), esto sucedió
cuando experimentaba con la producción de rayos catódicos en tubos de descarga cubiertos con
papel negro; entonces fue en aquel momento que descubrió que el haz de electrones producido en el
cátodo incidía en el vidrio del tubo y producía una radiación X de pequeña intensidad. Wilhelm no
pudo llegar a determinar la radiación electromagnética, sin embargo demostró que los nuevos rayos
se propagaban en línea recta con una velocidad análoga a la de la luz y que eran capaces de
atravesar materiales opacos a la luz.

FIGURA 1: WILHELM CONRAD


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Gracias a todo aquello que logro descubrir en 1912, Laue se dio cuenta que los rayos X tenían
longitud de onda adecuada para poder ser difractados por los átomos que componen los cristales.

Pero hoy en día sabemos que los rayos X es una radiación electromagnética, invisible, capaz de
atravesar cuerpos opacos y de imprimir las películas fotográficas. También sabemos que la longitud
de onda está entre 10 a 0,01 nanómetros, correspondiendo a frecuencias en el rango de 30 a 3000
PHz (de 50 a 5000 veces la frecuencia de la luz visible)

FIGURA 2: ESPECTRO ELECTROMAGNETICO

También podemos añadir que al ser aplicada la técnica de rayos X nos servirá cualitativamente y
cuantitativamente para identificar los compuestos químico cristalinos que constituyen a un material.
Además que nos permitirá evaluar la proporción de estos compuestos y si es necesario, determinar si
el compuesto de interés se encuentra en la muestra.

 RAYOS X EN UN CRISTAL
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Cuando los rayos X son dispersados por el entorno ordenado de un cristal, tienen lugar interferencias
- tanto constructivas como destructivas - entre los rayos dispersados ya que las distancias entre los
centros de dispersión son del mismo orden de magnitud que la longitud de onda de la radiación. El
efecto acumulativo de esta dispersión desde los centros regularmente espaciados del cristal es la
difracción.

FIGURA 3: ESPECTRO DE DIFERENTES MATERIALES

Los requisitos para la difracción de rayos X son:

 El espaciado entre capas de átomos sea próximamente el mismo que la longitud de onda de la
radiación
 Los centros de dispersión estén distribuidos en el espacio de una manera muy regular.

Para este tipo de experimento de difracción, debemos tener en cuenta los análisis hechos en el
laboratorio anterior, como la ley de Bragg:
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FIGURA 4: REPRESENTACION DE LA LEY DE BRAGG

Según esta representación en el laboratorio anterior se dedujo la ley de Bragg

Donde “n” es el orden de difracción, “d” es la distancia interplanar, “ ᄃ “ es la longitud de onda del

proveniente del blanco, y “ ᄃ” es el angulo de incidencia del rayo x.

La relación que predice el ángulo de difracción para cualquier conjunto de planos se obtiene
combinando la ley de Bragg y la ecuación de espaciado de los planos para una estructura cristalina
cubica (se deduce con una simple relación de homogeneidad)

Entonces para un cristal cubico la ecuación de espaciado de los planos es :


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Entonces reemplazando la distancia interplanar de la ley de Bragg en la ecuación de espaciado de


planos para una estructura cristalina tenemos la siguiente ecuación:

Pero sabemos que la suma ᄃ , es siempre un número entero y ᄃ es una

constante para cualquier patrón de difracción, entonces la ecuación final para poder hallar el ángulo
de difracción será el siguiente:

Ahora el valor de “s”, es siempre entero, y para cada valor de ángulo de difracción se encontraran
valores de “s” diferentes, sin embargo a continuación veremos cuatro tipos de redes cubicas que son
reconocidas si se logra encontrar a estos valores de “s”:

CUBICA SIMPLE : 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,…

CUBICA CENTRADA EN EL CUERPO: 2,4,6,8,10,12,14,16,…

CUBICA CENTRADA EN LAS CARAS: 3,4,8,11,12,16,…

CUBICA DIAMANTE: 3,8,11,16,…

El diagrama de difracción obtenida de la sustancia cristalina obtenido por el registro de los haces

difractados en un contador y su desplazamiento angular ᄃ respecto al centro del goniómetro,

está constituido por una serie de líneas y sus intensidades relativas dependen de la periodicidad y
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sus posiciones de los átomos en la sustancia y que cada sustancia posee una distribución
característica de sus átomos, da como resultado que su diagrama de difracción sea único, dejando la
posibilidad que existan dos sustancias con el mismo diagrama de difracción.

FIGURA 5: CONFIGURACION DE BRAGG EN EL DIFRACTOMETRO

Recordar que existe también en la ecuación para hallar el ángulo de difracción, la constante “a” la
cual hace referencia a parámetro de celda cubica; para poder hallarlo necesitamos de otra ecuación
más que nos deja relacionar, las propiedades más que todo químicas del elemento:

Entonces sabemos que la densidad de la sustancia a estudiar es de la siguiente manera.

Sabemos esto ya que para todo elemento químico existe la relación que tiene la cantidad de masa,
con la masa molar, el número de Avogadro y el número de moléculas o átomos que existen en la
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celda unitaria. Donde ᄃ es el número de Avogadro, ᄃ es la masa molar de la sustancia, “V”

es el volumen de la celda unidad, entonces la formula quedaría de la siguiente manera:

4) PROCEDIMIENTO:

 Procederemos primeramente a cargar el programa Powder Cell 2.3 for Windows y usando la
función de Diffraction ON en el menú Difraction procederemos a analizar la difracción del
CsCl.

 Luego la función “EXPERIMENT” del menú “DIFFRACTION” para hacer el cuadro de dialogo

“POWDER DIFFRACTION” y fijar las condiciones experimentales: radiación

(el ultimo dato del angulo solo lo

aplicamos para el cloruro de cesio.

FIGURA 6: PARAMETROS PARA LA DIFRACCION DEL CLORURO DE CESIO


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TABLA Nº 1
Pico 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
21.6 30.7 37.8 44.0 49.5 54.6 68.4 72.6
2 64.03 76.87
0 4 9 3 5 6 2 9
hkl 010 110 1-11 002 102 1-21 022 030 -301 311
4.11 2.90 2.37 2.05 1.83 1.67 1.37 1.30
d 1.453 1.239
0 6 3 5 8 8 0 0

 La tabla anterior nos muestra los datos que obtenemos de la grafica de difracción del cloruro
de cesio.

FIGURA 7: TABLA DE DIFRACCION DEL CLORURO DE CESIO (planos hkl)


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FIGURA 8: CELDA UNITARIA DEL CLORURO DE CESIO

 Repetimos los pasos anteriores para el cristal de Fe, pero esta vez cambiamos el ángulo de

barrido “ ” de 40° a 140° y registramos los valores en una tabla igual a la tabla anterior. ( dato:

el cubico de Fe tiene parámetros de red siguiente 2.8664 Amstrong y en cada celda existen átomos en
las posiciones 000 y ½,1/2,1/2)

FIGURA 9: CELDA UNITARIA DEL CRISTAL DE Fe


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 Entonces obtenemos la tabla siguiente y el grafico de la difracción del cristal de Fe, tener en
cuenta que solo anotaremos aquellos datos que tengan una gran intensidad relativa grande,
eso quiere decir aquellos que tengan los picos más pronunciados.

TABLA Nº 2

Pico 1 2 3 4 5 6
116.3
2 44.67 65.02 82.33 98.95
8
137.16

hkl 0-11 200 -1-21 220 -103 2-22

116.3
d 44.67 65.02 82.33 98.95
8
137.16

FIGURA 10: TABLA DE DIFRACCION DEL CRISTAL DE Fe (Ángulos 2 teta)

 Repetir los mismos pasos anteriores para el cristal NaCl, considerando un barrido de angulo
de 20° a 100°, de igual manera registrar los valores en una tabla y su grafica de difracción.
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FIGURA 11: CELDA UNIDAD DEL CLORURO DE SODIO

FIGURA 12: GRAFICA DE DIFRACCION DEL CLORURO DE SODIO

TABLA Nº 3
Pico 1 2 3 4 5 6 7 8
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27.4 31.7 45.6 53.9 56.5 66.3


2 73.22 75.45
2 6 3 7 8 6
hkl 111 020 202 -1-13 -222 400 -331 -204
3.25 3.81 1.99 1.69 1.62 1.40
d 1.292 1.259
0 5 1 8 5 8

5) TAREA:

DEL REGISTRO DE DIFRACCIÓN DEL CSCL, IDENTIFICAR Y REGISTRAR EL VALOR DE


 PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2 COLUMNAS SIGUIENTES
DE LA TABLA Nº 4.

TABLA Nº 4
PIC sen 2  i
i sen  i
2
h 2  k 2  2 hk D A
O sen 2 1

0.03 4.110
1 10.8° 1 1 100
5 9

0.07 2.906
2 15.37° 2 2 110
0 2
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18.945 0.10 2.372


3 3 3 111
° 5 6

22.015 0.14 2.055


4 4.029 4 002
° 1 0

24.775 0.17 1.838


5 5.029 5 102
° 6 2

0.21 1.677
6 27.33° 6.029 6 112
1 8

32.015 0.28 1.453


7 8.029 8 220
° 1 0

0.31 1.370
8 34.21° 9.029 9 221
6 0

36.345 0.35 10.02 1.299


9 10 310
° 1 9 8

0.38 11.02 1.239


10 38.435 11 311
6 9 2

ANALIZAR LOS COCIENTES sen 2  i / sen 2 1 PARA ASIGNAR LOS INDICES DE MILLER A
CADA PICO DE INTENSIDAD. COMPLETAR LAS COLUMNAS 5 Y 6 DE LA TABLA
ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 1

Con las ecuaciones siguientes

Como la parte de la derecha de la ecuación primera, es una constante, la relación de la segunda


ecuación tiene validez, sabiendo además que “s” es la sumatoria de los índices de Miller de los
planos que causan refraxión, entonces hallamos las otras dos filas de la tabla 1.
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sen 2  i
Pero no olvidar que el parámetro s1 de la ecuación anterior sirve para estabilizar a , ya que
sen 2 1
este debe ser un numero entero, y como todos los valores de la tabla se aproximan a un número
entonces esta relación de senos elevado al cuadrado es correcta, sin embargo esta división se
aproxime al próximo entero se procede a multiplicarlo con un s1 (entero también).

CONSIDERANDO QUE LA LONGITUD DE ONDA DE LA RADIACION ES 1.540598


AMSTRONG, DETERMINAR LA DISTANCIA INTERPLANAR “d” DE CADA PLANO QUE
HA PRODUCIDO UN PICO DE INTENSIDAD. COMPARAR CON LOS VALORES “d” DE LA
TABLA 1.

Según la tabla anterior y con la fórmula que está a continuación podemos hallar la distancia “d”, procederemos
hallar la distancia solo para el primer orden, lo demás lo colocaremos en la tabla según la misma dinámica.

USANDO LA ECUACION DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TEORICA Y LOS VALORES


DE LA TABLA 4 DETERMINAR EL PARAMETRO DE RED DEL CsCl.

De la siguiente ecuación:

Solo procederemos a hallar el primero, como el parámetro de red es constante entonces deberíamos
tener una cantidad constante, para todos los valores de la tabla 4.

Para los segundos datos de difracción tenemos:


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TOMANDO EN CUENTA LAS REFLEXIONES, DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL CsCl.

Tomando en cuenta el tipo de reflexiones para cada plano, vemos que es una red cubica simple.
Ademas analizando los planos de las caras vemos que se trata de una forma cubica simple
(observar la teoría de la parte inicial)

CONSIDERANDO QUE EL CsCl TIENE UNA DENSIDAD DE 3.99 g/cm3 Y UNA MASA
MOLAR DE 168.36 g/mol, DETERMINAR EL NUMERO DE ATOMOS O MOLECULAS POR
CELDA UNIDAD. ¿CORROBORA SU VALOR QUE EL TIPO DE RED DEL CsCl
CORRESPONDE AL ENCONTRADO DE LA PREGUNTA ANTERIOR?

Para poder hallar que tipo de red de bravais es con los datos anteriores entonces reemplazamos en
la formula siguiente:
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Entonces vemos que existe un átomo dentro de la red lo cual nos da la impresión de una red cubica
simple, según la teoría descrita en la parte superior, eso quiere decir que corrobora su valor con la
pregunta anterior.

 DEL REGISTRO DE DIFRACCIÓN DEL CRISTAL DE Fe, IDENTIFICAR Y REGISTRAR EL


VALOR DE  PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2 COLUMNAS
SIGUIENTES DE LA TABLA Nº 5.

TABLA Nº 5
PIC sen 2  i
i sen 2  i h 2  k 2  2 hk D A
O sen 2 1

22.335 0.14 2.02


1 1 2 110 2.8707
° 4 7

32.510 0.28 2.006 1.43


2 4.01 200 2.8707
° 9 9 3

41.165 0.43 3.006 1.17


3 6.01 211 2.8707
° 3 9 0

49.475 0.57 4.013 1.01


4 8.03 220 2.8707
° 8 8 3

58.190 0.72 5.013 0.90


5 10.03 310 2.8707
° 2 9 6
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68.580 0.86 6.020 0.82


6 12.04 222 2.8707
° 7 8 7

 ANALIZAR LOS COCIENTES sen 2  i / sen 2 1 PARA ASIGNAR LOS INDICES DE MILLER A
CADA PICO DE INTENSIDA. COMPLETAR LAS COLUMNAS 5 Y 6 DE LA TABLA
ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 2 .

Con las ecuaciones siguientes

Como la parte de la derecha de la ecuación primera, es una constante, la relación de la segunda


ecuación tiene validez, sabiendo además que “s” es la sumatoria de los índices de Miller de los
planos que causan refraxión, entonces hallamos las otras dos filas de la tabla 2.
sen 2  i
Pero no olvidar que el parámetro s1 de la ecuación anterior sirve para estabilizar a , ya que
sen 2 1
este debe ser un numero entero, y como todos los valores de la tabla se aproximan a un número
entonces esta relación de senos elevado al cuadrado es correcta, sin embargo esta división se
aproxime al próximo entero se procede a multiplicarlo con un s1 (entero también).

 CONSIDERANDO QUE LA LONGITUD DE ONDA DE LA RADIACION ES 1.540598


AMSTRONG, DETERMINAR LA DISTANCIA INTERPLANAR “d” DE CADA PLANO QUE
HA PRODUCIDO UN PICO DE INTENSIDAD. COMPARAR CON LOS VALORES “d” DE LA
TABLA 2.

Según la tabla anterior y con la fórmula que está a continuación podemos hallar la distancia “d”, procederemos
hallar la distancia solo para el primer orden, lo demás lo colocaremos en la tabla según la misma dinámica.
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 USANDO LA ECUACION DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TEORICA Y LOS VALORES


DE LA TABLA 5 DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL CRISTAL DE Fe.

De la siguiente ecuación:

Solo procederemos a hallar el primero, como el parámetro de red es constante entonces deberíamos
tener una cantidad constante, para todos los valores de la tabla 5.

Para los segundos datos de difracción tenemos:

 TOMANDO EN CUENTA LAS REFLEXIONES, DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL


CRISTAL DE Fe

Tomando en cuenta el tipo de reflexiones para cada plano, vemos que es una red cubica centrada
en el cuerpo.

 CONSIDERANDO QUE EL CsCl TIENE UNA DENSIDAD DE 7.87 g/cm3 Y UNA MASA
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MOLAR DE 55.845 g/mol, DETERMINAR EL NUMERO DE ATOMOS O MOLECULAS POR


CELDA UNIDAD. ¿CORROBORA SU VALOR QUE TIPO DE RED DEL CRISTAL DE Fe
CORRESPONDE AL ENCONTRADO DE LA PREGUNTA ANTERIOR?

Para poder hallar que tipo de red de bravais es con los datos anteriores entonces reemplazamos en
la formula siguiente:

Entonces vemos que existe dos átomos dentro de la red lo cual nos da la impresión de una red
cubica centrada en el cuerpo, según la teoría descrita en la parte superior, eso quiere decir que
corrobora su valor con la pregunta anterior.

DEL REGISTRO DE DIFRACCIÓN DEL NaCl, IDENTIFICAR Y REGISTRAR EL VALOR DE


 PARA CADA PICO DE INTENSIDAD Y COMPLETAR LAS 2 COLUMNAS SIGUIENTES
DE LA TABLA Nº 6.

TABLA Nº 6
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PIC sen 2  i
i sen  i
2
h 2  k 2  2 hk D A
O sen 1
2

0.05 3.2
1 13.71° 1 3 111
6 5

0.07 1.339 2.8


2 15.88° 4.02 200
5 3 2

22.815 0.15 2.678 1.9


3 8.04 220
° 0 6 9

26.985 0.20 3.678 1.7


4 11.04 311
° 6 6 0

0.22 4.017 1.6


5 28.29° 12.05 222
5 8 3

0.29 5.339 1.4


6 33.18° 16.02 040
9 3 1

0.35 6.357 1.2


7 36.61° 19.07 402
6 1 9

37.725 0.37 6.678 1.2


8 20.04 422
° 4 6 6

ANALIZAR LOS COCIENTES sen 2  i / sen 2 1 PARA ASIGNAR LOS INDICES DE MILLER A
CADA PICO DE INTENSIDA. COMPLETAR LAS COLUMNAS 5 Y 6 DE LA TABLA
ANTERIOR Y COMPARAR LOS VALORES DE LA TABLA 3.

Con las ecuaciones siguientes


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Como la parte de la derecha de la ecuación primera, es una constante, la relación de la segunda


ecuación tiene validez, sabiendo además que “s” es la sumatoria de los índices de Miller de los
planos que causan refraxión, entonces hallamos las otras dos filas de la tabla 3.
sen 2  i
Pero no olvidar que el parámetro s1 de la ecuación anterior sirve para estabilizar a , ya que
sen 2 1
este debe ser un numero entero, y como todos los valores de la tabla se aproximan a un número
entonces esta relación de senos elevado al cuadrado es correcta, sin embargo esta división se
aproxime al próximo entero se procede a multiplicarlo con un s1 (entero también).

CONSIDERANDO QUE LA LONGITUD DE ONDA DE LA RADIACION ES 1.540598


AMSTRONG, DETERMINAR LA DISTANCIA INTERPLANAR “d” DE CADA PLANO QUE
HA PRODUCIDO UN PICO DE INTENSIDAD. COMPARAR CON LOS VALORES “d” DE LA
TABLA 3.

Según la tabla anterior y con la fórmula que está a continuación podemos hallar la distancia “d”, procederemos
hallar la distancia solo para el primer orden, lo demás lo colocaremos en la tabla según la misma dinámica.

USANDO LA ECUACION DE LA DENSIDAD EN LA PARTE TEORICA Y LOS VALORES DE


LA TABLA 4 DETERMINAR EL TIPO DE RED DEL NaCl.

De la siguiente ecuación:

Solo procederemos a hallar el primero, como el parámetro de red es constante entonces deberíamos
tener una cantidad constante, para todos los valores de la tabla 6.
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Para los segundos datos de difracción tenemos:

TOMANDO EN CUENTA LAS REFLEXIONES, DETERMINAR EL TIPO DE RED DE NaCl

Tomando en cuenta el tipo de reflexiones para cada plano, vemos que es una red cubica centrada
en las caras.

CONSIDERANDO QUE EL CsCl TIENE UNA DENSIDAD DE 2.16 g/cm3 Y UNA MASA
MOLAR DE 58.44 g/mol, DETERMINAR EL NUMERO DE ATOMOS O MOLECULAS POR
CELDA UNIDAD. ¿CORROBORA SU VALOR QUE TIPO DE RED DEL CRISTAL DE Fe
CORRESPONDE AL ENCONTRADO DE LA PREGUNTA ANTERIOR?

Para poder hallar que tipo de red de bravais es con los datos anteriores entonces reemplazamos en
la formula siguiente:
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Entonces vemos que existe cuatro átomos dentro de la red (la del centro la de las caras y esquinas)
lo cual nos da la impresión de una red cubica centrada en el cuerpo, según la teoría descrita en la
parte superior, eso quiere decir que corrobora su valor con la pregunta anterior.

6) CONCLUSIONES:

Para la primera conclusión notamos que para cada red de bravais existen tipos de refracción
en planos específicos (hkl) , y que la suma de sus cuadrados nos da un numero
aproximadamente entero en teoría y nos plantea la existencia de un ordenamiento para cada
red, clasificándolos en cubica simple, cubica centrada en el cuerpo, y cubica centrada en las
caras (también lleva un átomo en el centro del cuerpo)

No olvidar que este método de difracción de rayos x nos permite averiguar sobre el tipo de red
de bravais de las estructuras cristalinas, sin embargo nosotros solo hemos podido analizar a
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las estructuras cubicas, puede ser también utilizada para estructuras tetragonales o trigonales,
según la fórmula que se utilice una ecuación de espaciado de planos diferente.

7) BIBLIOGRAFIA

http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_02.html

http://recursostic.educacion.es/ciencias/biosfera/web/alumno/1bachillerato/cristalizacion/contenid
o1.htm

http://es.wikipedia.org/wiki/Rayos_X