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Análisis de pelı́culas delgadas


Milenko Vescovi & Danilo Quinteros
Facultad de Fı́sica
Pontificia Universidad Católica

Abstract—En este experimento se estudio la deposición de


laminas delgadas en alto vacı́o usando la máquina VBG500. Se
evaporaron materiales como plata y aluminio sobre sustratos
de vidrio y plástico, para luego ser analizadas en un espectro-
fotómetro donde se obtuvo el porcentaje de transmitancia de
dichas pelı́culas en función de la longitud de onda de la luz
incidente.Se observaron gráficos similares para la transmitancia
de plata y aluminio, coincidencia en sus peaks y en ambos casos
se notó una caı́da en la transmitancia en longitudes de onda
mas bajas de 270 nm.Se hizo un análisis de espesor de estas
pelı́culas evaporando distintas cantidades de plata y se observó
una disminución del 50% en la transmitancia para diferencias
de 0.4g en la cantidad de material.
Por último se midió la transmitancia de distintos lentes de sol,
obteniendo distintos perfiles, ninguno de los cuales presenta
transmitancia en el rango UV, independientemente de la calidad
de estos. Ademas, en uno de los lentes y en general en los sustratos
de plástico se observaron patrones de interferencia emulando un Fig. 1. Esquema del funcionamiento de una bomba rotatoria donde se
iterferometro de Fabry-perot. aprecia A.Primera etapa; B.Segunda etapa;C.Rotor;D.Entrada;E.Válvula in-
termedia;F:Salida;Válvula ”gas ballast”.

Se usó además la bomba difusora que, a diferencia de


la bomba anterior, funciona evaporando un fluido (aceite en
I NTRODUCCI ÓN nuestro caso), el cual asciende y forma un chorro de alta
velocidad (supersónico). El vapor de aceite atrapa y comprime
La pelı́culas delgadas tienen múltiples aplicaciones tanto en partı́culas residuales de gas en el fondo de la bomba, donde
la industria como en la vida cotidiana, por ejemplo el diseño de son evacuadas. Se requiere agua para poder condensar el aceite
lentes ópticos, con fin de bloquear determinadas longitudes de en la parte final de la bomba y también se necesita la bomba
onda y a la vez ser permeable para otras. En este experimento rotatoria para mantener la presión anterior a 0.1 Torr debido a
se hizo un estudio de la deposición de laminas delgadas en alto que a una presión como la atmosférica se podrı́a contaminar
vacı́o PVD (sigla en ingles de ”Physical Vapor Deposition”) parte de la bomba con este aceite.
sobre un sustrato (plástico y vidrio en nuestro caso) para luego
hacer un análisis de su espectro de transmitancia.
La técnica de deposición consiste en calentar resistivamente un
filamento, el filamento se arregla en forma de un embobinado
para colocar el material a evaporar dentro de este, y ası́ elevar
su temperatura al calentar el filamento. El filamento utilizado
debe tener una temperatura de evaporación mayor que la
correspondiente al material a evaporar, para servir de soporte
durante todo el proceso y no ensuciar la muestra. Al evaporar
el material, el gas se expande térmicamente, llegando hasta
las muestras en donde se deposita. El proceso se optimiza
disminuyendo la presión, al disminuir la presión el camino
libre medio de las moléculas de material (en el caso de este
experimento plata, aluminio y oro) evaporado aumenta y más
moléculas logran llegar a las muestras. Esto permite que se
forme una capa homogénea y delgada en el sustrato.
Para la disminución de presión en este experimento se usaron
dos técnicas, una de ellas es la utilización de una bomba
Fig. 2. Esquema del funcionamiento de una bomba difusora donde se aprecia
rotatoria, cuyo mecanismo consiste básicamente en empujar A. Calentador del aceite; B. Conexión eléctrica; C. Drenado y alimentación
aire fuera de la máquina mediante la rotación de un pistón, tal aceite; D. Tubos múltiples de inyección de aceite; E. Entrada; F. Paso de
como se muestra en la figura 1. enfriante (agua); G .Brazo eyector; H.Salida .
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Además, en este experimento se contó con dos medidores Dentro de la cámara de descarga el montaje se ve como en
de presión uno para alto vacı́o y otro para bajo vacı́o. la figura 4.
Medidor ”Pirani”: Funciona bajo el principio de variación
de resistencia eléctrica con la temperatura y cambios de
temperatura dependientes de la presión del gas (posee 2
resistencias, una a presión atmosférica de prueba, y otra en
la zona de vació). La diferencia esta calibrada y se pueden
medir presiones hasta 10−3 Torr.
Medidor ”Penning”: Este mecanismo consiste en generar
una diferencia de potencial entre dos electrodos. Estos
generarán una corriente electrónica, que dependiendo de cuan-
tas moléculas haya en el aire entre las placas aumenta la
corriente, debido a que los electrones ionizarán el aire.
Adicionalmente se usó un tubo de descarga de arcos eléctricos
solo a baja presión, de modo de ver estos arcos a partir en de
la presión en que el medidor penning empieza a funcionar.
Una vez producidas las pelı́culas delgadas se analizan con un Fig. 4. En esta imagen se ve 1:los electrodos, 2:el filamento de tungsteno,3:el
material a evaporar (en el caso de la imagen se uso plata),4:donde se ubican
espectrofotómetro el que se usa para medir, en función de los substratos.
la longitud de onda, la relación entre valores de una misma
magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones (en Para el análisis de las pelı́culas delgadas y la obtención de
nuestro caso todas las muestras no fueron comparadas con la transmitancia de estas se usó un espectrofotómetro tal como
nada más que el mismo aire) y la concentración o reacciones se aprecia en la figura 5.
quı́micas que se miden en una muestra (pelı́cula delgada).

M ONTAJE Y P ROCEDIMIENTO

Para generar el alto vacı́o y la evaporación se utilizó una


máquina Siemens modelo VBG 500 tal como se aprecia en la
figura 3.

Fig. 5. En esta imagen se ve el espectrofotómetro usado en este experimento


donde 1:aquı́ se controla la longitud de onda, 2:selector de la lampara ya sea
UV o visible, 3:cámara de muestras

Dentro de la cámara señalada anteriormente se ubican las


pelı́culas en la siguiente configuración.

Fig. 3. En la imagen se aprecia 1:Selección de voltaje y corriente, 2:selección


de los electrodos, 3:Giro ”shutter”, 4:corriente y presión dentro de la cámara,
5: control de corriente, 6:encendido y apagado de la maquina, 7:Timer para Fig. 6. En esta imagen se ve el interior de la cámara 1:Porta muestra (pelı́cula
evaporación, 8: Cámara de descarga, 9:selección de vació. delgada), 2:porta muestra (muestra para comparar).
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Procedimiento de encendido y creación de vació Procedimiento de apagado

• Permitimos el paso del agua y encendemos la maquina. • Generamos alto vació al igual que como se explica en el
• La perilla (9) indicada en la figura 3 inicialmente se procedimiento anterior y apagamos la bomba difusora.
encuentra en el modo ”-”, el que indica todo cerrado. • Esperamos asta que la temperatura del aceite haya bajado
Pasamos a la siguiente posición ”760” (modo de ven- bastante, para luego pasar nuevamente al modo ”-”.
tilación) y lo dejamos ası́ por aproximadamente por 15
• Por ultimo podemos apagar la maquina y cortamos el
min.
agua.
• Se pasa al modo ”1” (pre-vació) y se espera por 5 min.
• Se enciende la bomba difusora evaporando a la vez el
aceite y se pasa al modo ”1 − 10−5 ” para que se forme
pre-vació en la difusora, este modo se mantiene por 1
min. R ESULTADOS Y AN ÁLISIS
• Se pasa al modo ”10−5 ” el que aplica el alto vació a
la cámara de descarga con la difusora. En este paso se
activa el medidor de presión penning cuyos valores de Con el fin de comprobar la calibración y buen fun-
esta presión se pueden ver en la maquina en la parte 4 cionamiento del espectrofotómetro se midió la transmitancia
de la figura 3 y se espera asta que la presión descienda de una muestra de Holmio, cuya curva es conocida. La
asta 10−4 Torr. comparación de la curva obtenida con la curva ya conocida[1]
se muestra en la figura 7. Un análisis detallado de los mı́nimos
• Finalmente una vez alcanzada dicha presión se eligen los de ambas curvas muestra que los resultados obtenidos con el
electrodos donde se ubico el filamento de tungsteno con espectrofotómetro son bastante precisos, teniendo un corrim-
el material y se selecciona el voltaje/corriente esto se hace iento de ±2nm máximo en la longitud de onda. El corrimiento
en la parte de la maquina 1 y 2 indicadas en la figura 3. vertical es posiblemente debido a la calibración del cero en el
instrumento. Adicionalmente se observan mı́nimos más bajos
Ya realizados estos pasos podemos empezar a entregar corri- en los datos de NIST que en los obtenidos en el experimento,
ente lentamente con la perilla 5 de la figura 3 asta alcanzar una eso se debe posiblemente a la cantidad y densidad de la
corriente constante en la que el filamento brille y el material muestra analizada.
en ella se evapore completamente. Ya evaporado el material
se pasa nuevamente al modo ”760” para poder volver a una
presión normal, se corta la corriente, se sacan los contactos y
se sacan los sustratos de la cámara para su posterior análisis
en el espectrofotómetro.

Procedimiento para el uso del espectrofotómetro

• Ya listas las pelı́culas las ubicamos dentro de la cámara


de muestras del espectrofotómetro indicada en la parte
3 de la figura 5 en el porta muestras señalado como 1
de la figura 6. Una vez dentro se cierra la cámara y se
dejo encima el cuaderno de laboratorio para evitar que la
luz que no fuera de la lampara interfiriera con nuestras
mediciones.
• Para realizar la medición tenemos que configúralo de
modo que nos arrojara como ”output” el porcentaje de Fig. 7. Gráfico de transmitancia del holmio, en rojo la transmitancia medida
transmisión en función de la longitud de onda de la en el experimento, la curva en negro corresponde a los datos obtenidos por el
lampara, para eso pulsamos el botón ”%T” ubicado en NIST. La forma de las curvas y sus mı́nimos coinciden con una precisión de
±2nm, sin observarse un corrimiento preferencial (a veces hacia la izquierda,
2 de la figura 5 y en la parte 1 de la misma figura con el otras veces hacia la derecha).
botón ”set λ” seleccionamos la longitud de onda desde
donde comienza la lectura.
• Ya configurado el espectrofotómetro para iniciar la En cada vaporización se realizaron pelı́culas sobre dos
medición pulsamos el botón ”singleScan” al mismo sustratos, uno de vidrio y otro de plástico colocados uno ady-
tiempo que cliqueamos en ”Recibir datos” en el com- acente al otro, sobre el filamento. En los resultados mostrados
putador de esta forma se obtendrán los datos y si- en las figuras 8, se puede apreciar la curva de transmitancia
multáneamente aparecerán los datos en el EXEL. de los materiales usados, aluminio, plata y aluminio con oro.
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es pequeña: de n = 1, 5 para el vidrio (soda lime glass) y


n = 1, 6 para policarbonato, sin embargo la desviación angular
en un interferómetro de Fabry Perot aumenta con el ı́ndice
de refracción (fijando el ángulo de incidencia). Analizando la
transmitancia de los materiales utilizados, se observa que el
aluminio presenta un peak alrededor de los 334 nm, visible
tanto en el vidrio como en el plástico. La plata presenta un
peak en el mismo valor.

Fig. 8. Gráfico de transmitancia de pelı́cula de plata (A) y de aluminio


(B),las curvas negras corresponden a la referencia de la transmitancia de una
placa de vidrio sin haber depositado nada en ella. Las curvas rojas en ambos
gráficos corresponden la deposición en plata, las curvas azules corresponden
al sustrato de vidrio.

Fig. 10. Gráfico de transmitancia para la pelı́cula de aluminio con oro


(curva negra), y para aluminio (curva roja). Se observa una diferencia en el
comportamiento de la pelı́cula para λ > 400nm, posiblemente debido a la
cantidad de aluminio evaporado.

Fig. 9. Comparación de sustrato de vidrio con pelı́cula de aluminio


(izquierda) y sustrato sin depósito (derecha).

En la figura 8 se muestra comparativamente la transmitancia


en vidrio y plástico para el mismo material evaporado. En
ambos gráficos A y B, se aprecian distinciones entre ambos
sustratos. Las pelı́culas en vidrio presentan una mayor transmi-
tancia en en las longitudes de onda cortas en comparación con Fig. 11. Gráfico de transmitancia para pelı́culas de oro de distinto espesor. Si
las pelı́culas en plástico en ambos casos. Esto cobra sentido bien en el experimento no se midió el espesor de la pelı́cula, por deposiciones
de cantidades similares de plata, se sabe que la pelı́cula no es suficiente como
al observar la transmitancia del vidrio sin deposiciones, pues para alterar visiblemente la transmitancia del sustrato, por lo que se cree que
permite el paso de radiación de hasta 300nm, mientras que la cantidad de oro evaporado corresponderı́a a una transmisión similar al caso
el plástico no permite el paso de radiación tan energética. Al de 1nm presentado en el gráfico (obviando la transmisión asociada al vidrio).
agregar aluminio o plata al vidrio, la transmitancia disminuye
para longitudes cortas pero no se anula, por esto se ve un Adicionalmente se evaporó una muestra de oro envuelto en
mayor rango de transmisión en el vidrio. Además se ven aluminio (alusa foil). La transmitancia de la pelı́cula resultante
pequeños peaks en los valores donde las pelı́culas en plástico se muestra en la figura 10. Se observa un ligero cambio en la
presentan su máxima transmitancia. Estos peaks no se aprecian forma de la curva, sobretodo en la sección de longitudes de
en las curvas correspondientes al vidrio. Esto corresponde onda sobre 400 nm. En las curvas observadas anteriormente
posiblemente a interferencia generada por reflexiones suce- para el aluminio, se observa una bajada suave luego de
sivas en el plástico, actuando como un interferómetro de alcanzar el peak de transmitancia. En la muestra depositada
Fabry-Perot. Posiblemente este fenómeno no se observa en con aluminio y oro no se observa esta bajada, sino que la
el vidrio debido a su menor ı́ndice de refracción, la diferencia transmitancia sigue subiendo para mayores valores de λ. No
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es posible que esta subida se produzca debido a la presencia de anómala en la región UV. En general se comportan casi como
una pelı́cula de oro, puesto que la superposición de pelı́culas un filtro para el color violeta (λ ≈ 400nm). Los lentes 3, a
en ningún caso aumentarı́a la transmitancia con respecto a la diferencia de los dos anteriores, filtra de forma homogénea en
original de una de las pelı́culas en cuestión, además la cantidad el rango visible. En los lentes 3 también es posible apreciar el
de oro utilizado (¡0.1 g) posiblemente no fue suficiente como patrón de interferencia que se muestra en las pelı́culas sobre
para formar una pelı́cula que alterase la transmitancia de la plástico en los gráficos de la figura 8.
pelı́cula de aluminio en ninguna forma, en la figura 11 [2]
se muestra transmitancia para pelı́culas de oro de distinto
grosor y es posible notar que para pelı́culas muy delgadas su
transmitancia es practicamente constante en todo el espectro
. Probablemente el cambio es debido al uso de una menor
cantidad de aluminio con respecto a las muestras presentadas
en la figura 8.
Los resultados presentados anteriormente fueron obtenidos
con corrientes variables y durante tiempos variables, es decir,
sin una estimación de cuánto material se evaporó y por lo
tanto sin una estimación del grosor de la pelı́cula. Con el
fin de poder comparar las transmitancias de dos pelı́culas
de diferente grosor, se intentó manejar los tiempos y corri-
entes de forma tal de generar una pelı́cula notoriamente más
delgada que otra. Sin embargo, esto presentó gran dificultad
al no tener una estimación de la corriente y los tiempos
necesarios para producir una pelı́cula que alterase visiblemente
la transmitancia del sustrato. Por esto se recurrió a una
forma alternativa, consistente en evaporar completamente, con Fig. 13. Gráfico de transmitancia de los tres lentes analizados. Se observa
el comportamiento como filtro para ciertas longitudes de onda de los lentes 1
corrientes y tiempos arbitrarios, muestras de distinta masa. Se y 2, mientras que los lentes 3 filtran de la misma forma en casi todo el rango
comparó una pelı́cula producida por la evaporación de 0,3 g de visible.
plata con una correspondiente a 0,7 g de plata. Los resultados
se muestran en la figura 12. I. C ONCLUSION
Se estudió la fabricación de pelı́culas delgadas por medio
del método de evaporación con distintos materiales y sobre
distintos sustratos, de vidrio y plástico. Se analizó la trans-
mitancia de pelı́culas de aluminio, plata y aluminio con oro,
obteniendo distintas curvas con peaks similares en los casos
de la plata y el aluminio. Se analizó la dependencia de la
transmitancia con el espesor de la pelı́cula observando una
drástica disminución de este parámetro para diferencias de 0,4
g de material evaporado, en el caso del aluminio. Además,
se analizó la transmitancia de tres lentes de sol, obteniendo
distintos perfiles. Se observó en el caso de los sustratos de
plástico y uno de los lentes la presencia de patrones de
interferencia en los máximos de transmitancia, posiblemente
debidos a un comportamiento similar al interferómetro de
Fabry-Perot.

Fig. 12. Gráfico de transmitancia de una pelı́cula de plata producida con 0,3
g de plata (curva negra) y con 0,7 g de plata (curva roja). R EFERENCES
[1] National Institute of Standards and Technology. NIST.
https://www.nist.gov/programs-projects/spectrophotometry
El peak de transmitancia se mantiene, sin embargo la trans- [2] Alexander Axelevitch, Boris Apter, and Gady Golan, ”Simulation and
mitancia se anula en casi todo el rango de longitudes de onda experimental investigation of optical transparency in gold island films,”
para la pelı́cula de mayor espesor. La pelı́cula más delgada Opt. Express 21, 4126-4138 (2013)
presenta una estructura similar a la observada en la figura
8, observándose la bajada suave para mayores longitudes de
onda.
Se analizó la transmitancia de tres lentes de sol. Los resulta-
dos se muestran en la figura 13. Se observa un comportamiento
de los lentes 1 y 2 como filtros con peaks en determinadas
longitudes de onda. Los lentes 1 presentan una transmitancia