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DEL SANTA
FACULTAD: Ciencias
E.A.P: Biotecnología
CICLO: I
Nuevo Chimbote
2018
Introducción:
La difracción es la desviación que sufren las ondas alrededor de los bordes que se
produce cuando un frente de onda (ya sea sonora, material o electromagnética) es
obstruido por algún obstáculo. No hay una distinción física significativa entre
interferencia y difracción.
Índice
Introducción…………………………………...….………………………………………...1
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1. Fundamentos.………………………………...………………………….....………4
2. El difractómetro convencional……………………………………..……………6
2.2 Detectores.………………………………………………………...……………7
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3.2 Pureza de muestras.……………………………………………………...….10
1. Fundamentos
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materia con una longitud de onda (X — 1.5 Á) de magnitud muy parecida al
espaciado interplanar de los sólidos (típicamente del orden de unos pocos A).
Por ser los fotones partículas de masa en reposo nula y libres de carga,
interactúan con la materia de una forma “suave”, lo que produce que la DRX
sea una técnica de caracterización no destructiva. Otra ventaja importante es
que no requiere ningún proceso específico de preparación de muestras para
ser analizadas.La Difracción de Rayos X por Monocristales es el método más
exacto y completo para determinar la identidad y estructura de compuestos
nuevos o conocidos, y por lo tanto vital para la investigación en química, desde
mineralogía hasta productos farmacéuticos, desde catalizadores hasta
macromoléculas.
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pequeña intensidad. Röntgen no llegó a determinar la longitud de onda de ese nuevo
tipo de radiación electromagnética.
W. Roentgen, demostró que los nuevos rayos se propagaban en línea recta con una
velocidad análoga a la de la luz y que eran capaces de atravesar materiales opacos a
la luz. A principios del año de 1912, Laue se dio cuenta de que los Rayos X tenían
longitud de onda adecuada para poder ser difractados por los átomos que componen
los cristales
En 1912, el físico alemán Max Von Laue (1879-1960) y su equipo, sugirieron que los
átomos de un cristal están espaciados a una distancia tan pequeña que les permite
servir como electos de una rejilla de difracción tridimensional para los rayos X. Se
llevaron a cabo ensayos con un cristal de sulfato de cobre, al que se le sometió a la
acción de los rayos X haciendo que el haz incidiera en una placa fotográfica. El
resultado fue la impresión de la placa por una serie de manchas distribuidas
geométricamente alrededor de una mancha central grande producida por el haz
directo de rayos X demostrándose así que se producía difracción. Este era el
comienzo de la cristalografía de rayos X. La disposición de los puntos resultantes del
modelo de Laue depende de las disposiciones relativas de los átomos del cristal.
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cinética es frenada rápidamente. Los electrones son las partículas utilizadas
habitualmente y la radiación se obtiene en un dispositivo conocido como tubo
de rayos x
2. El difractómetro convencional
Es un instrumento utilizado para medir la difracción de un haz de radiación
incidente sobre una muestra de un material. Los difractómetros se emplean
para los experimentos de difracción de rayos X y difracción de neutrones.
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2.2. Detectores
Existen cuatro tipos de detectores: proporcionales, Geiger, de centelleo
y semiconductores. Todos se basan en la capacidad de los r-x para
ionizar átomos, bien de un gas (proporcionales o Geiger) o de un sólido
(centelleo o semiconductores).
2.2.1. Contadores proporcionales: Consisten en un cilindro metálico
lleno con un gas que contiene un fino alambre metálico (ánodo)
a lo largo de su eje. La mayor parte de los r-x que entra en el
cilindro es absorbida por el gas y esta absorción va acompañada
por la ionización del gas produciéndose electrones que se
mueven por la acción del campo eléctrico hacia el ánodo mientras
que los iones positivos se mueven hacia el cátodo obteniéndose
una pequeña corriente eléctrica.
2.2.2. Detectores de centelleo: En este tipo de detector la radiación x
se hace incidir sobre un material fluorescente. El flash de luz
producida pasa a un fotomultiplicador donde arranca un número
de electrones obteniéndose al final un pulso del orden de voltios.
2.2.3. Detectores semiconductores: Se han utilizado tanto Si como
Ge. Los r-x causan una excitación originando electrones libres en
la banda de conducción y huecos en la banda de valencia,
manteniendo un elevado voltaje entre las caras opuestas del
cristal se crea un pequeño pulso en un circuito externo que es
amplificado hasta el orden de milivoltios.
2.2.4. Detector PSD: Este tipo de detector permite determinar la
intensidad de varias líneas de difracción de manera simultánea.
Es especialmente útil en medidas a T variable en las que es
necesario obtener el difractograma en el menor tiempo posible.
2.3. Muestra y portamuestras
En un difractómetro convencional la muestra se mantiene en posición
horizontal y se rota para minimizar los efectos de orientación preferente
y favorecer la orientación de los cristales al azar. El portamuestras
convencional tiene una profundidad de 1 mm y es adecuado para
muestras del orden de gramos. El porta de bajo fondo es un cristal de
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Si con una cavidad de 50 micras para pequeñas cantidades de muestra.
El porta de retrocarga permite minimizar los efectos de orientación
preferente. También es posible el uso de capilares que permiten trabajar
en transmisión. El desplazamiento de la muestra respecto al eje del
difractómetro es habitualmente la principal fuente de error en la posición
de los picos de difracción.
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pequeña. El efecto sobre el difractograma es disminuir el
background, elimina la señal debida a la Kβ y disminuye la
anchura de los picos.
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usa la Powder Diffraction File, esta base de datos contiene datos de d-I
además de información cristalográfica y bibliográfica para gran cantidad
de fases crist. de materiales inorgánicos, minerales, productos
farmacéuticos, etc.
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- Estudios de crecimiento de grano.
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