Universidad Nacional Mayor de San Marcos - 2011

1. INTRODUCCION 2

2. RESUMEN 3

3. PRINCIPIOS TEORICOS 4

4. DETALLES EXPERIMENTALES 7

5. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS 9

6. CALCULOS 12

7. ANALISIS Y DISCUCIION DE RESULTADOS 15

8. CONCLUCIONES Y RECOMENDACIONES 16

9. APENDICE
17
 HOJA DE DATOS
 CUESTIONARIO
 GRAFICOS

10. BIBLIOGRAFIA 19

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Es posible tratar todos los equilibrios heterogéneos desde un punto de vista unificado por
medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual él numero de variables
a que se encuentra sometido un equilibrio heterogéneo cualquiera, queda definido bajo
ciertas condiciones experimentales definidas. En los casos de sistemas de tres
componentes se conviene fijar la temperatura y presión variando solamente las
composiciones del sistema; la manera de representar este sistema es mediante la
utilización de un triangulo equilátero donde cada uno de sus vértices indica uno de los
componentes puros, en cada lado se lee la composición del sistema ternario.

Diagramar esta propiedad tiene diversas utilidades como por ejemplo el ácido acético y
el agua son dos especies totalmente miscibles entre sí. Es decir, con independencia de
las proporciones empleadas, el resultado de mezclar estos dos componentes es siempre
una disolución homogénea. Lo mismo ocurre con el sistema formado por ácido acético y
triclorometano (cloroformo). Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos
dos componentes son totalmente miscibles y por tanto forman una disolución homogénea,
de esta forma podemos tener un disolvente adecuado para cada sustancia.

También tiene diversas aplicaciones en la industria como por ejemplo el principio de

solubilidad es muy usado en la industria para la preparación de diversos artículos de
limpieza como los jabones, detergentes y cualquier otro producto.

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El objeto principal de esta práctica es determinar el diagrama de fases, a temperatura

ambiente, para el sistema n-butanol / ácido acético/ agua. La mezcla de estos tres
líquidos puede ser homogéneas o separarse en dos capas (soluciones ternarias
conjugadas). El diagrama de fases, a temperaturas y presión fijas, del sistema de tres
componentes n-butanol, ácido acético y agua se realiza mediante diagrama de
Roozeboom.

La presente práctica experimental se realizo a condiciones de laboratorio de 20º C de

temperatura, 756 mmHg de presión atmosférica y 90% de humedad relativa.

Las relaciones de solubilidad de un sistema de tres componentes, se representan

fácilmente en un diagrama de triángulo equilátero (Representación Roozeboom), ya que
en él se puede plotear el % de cada componente en la misma escala, correspondiendo
cada vértice del triángulo a los componentes puros, y cada lado a un sistema de dos
componentes, a temperatura y presión constante. La relación de
equilibrio definida entre las concentraciones de un soluto disuelto en un sistema formado
por dos fases líquidas no miscibles es igual a la relación entre sus solubilidades
respectivas: C1/C2 = S1/S2 = K, donde C1 y C2 son las concentraciones del soluto en los
disolventes 1 y 2, respectivamente, S1 y S2 son sus solubilidades respectivas; K es la
constante de reparto o coeficiente de partición.

El procedimiento experimental a llevarse a cabo para lograr cumplir los objetivos

anteriormente planteados se dividen en dos partes, la primera parte, de determinación de
curvas de solubilidad donde se prepara las soluciones de acido acético en diferentes
concentraciones en agua y butanol para luego titularlos. La segunda parte de
determinación de línea de reparto donde al combinar el agua, el butanol y acido acético
en la pera se separa las dos fases para luego titularlos.

Luego de haber desarrollado el experimento y con los datos tomados se hicieron los
cálculos respectivos dando los siguientes resultados:

La densidad para el acido acético es de 1.049 g/mL y para el n-butanol es 0.809 g/mL. El
titulo de la soda en gramos es de 0.064 g/mL y el porcentaje en peso del acido acético en
la fase acuosa es de 9.84% y en la fase organica 11.88%.

La conclusión más importe es comprobación de la relación solubilidad del acido acético

tanto en agua como en butanol.

Una recomendación a tomar en cuenta sería el de tapar las solución de acido acético
para evitar la evaporación del soluto ya que es muy volátil.

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Solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para
disolverse en otra. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en
porcentaje de soluto; en algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar,
denominándose a estas soluciones sobresaturadas. El método preferido para hacer que el
soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra.

La sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve el

soluto se llama solvente. No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente, por
ejemplo en el agua, se disuelve el alcohol y la sal. El aceite y la gasolina no se disuelven.
En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido
a este carácter, la sustancia será más o menos soluble; por ejemplo, los compuestos con
más de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en éter
etílico.
Entonces para que sea soluble en éter etílico ha de tener escasa polaridad, es decir no ha
de tener más de un grupo polar el compuesto. Los compuestos con menor solubilidad son
los que presentan menor reactividad como son: las parafinas, compuestos aromáticos y
los derivados halogenados.

El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de
disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La
solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así
como de la temperatura y la presión del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a
alcanzar el valor máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del
disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el
solvente es agua, hidratación.

Factores que afectan la solubilidad

 Temperatura

En general, puede decirse que a mayor temperatura mayor solubilidad. Así, es

frecuente usar el efecto de la temperatura para obtener soluciones
sobresaturadas. Sin embrago, esta regla no se cumple en todas las situaciones.
Por ejemplo, la solubilidad de los gases suele disminuir al aumentar la temperatura
de la solución, pues, al poseer mayor energía cinética, las moléculas del gas
tienden a volatilizarse. De la mima manera, algunas sustancias como el carbonato
de litio (Li2CO3) son menos solubles al aumentarla temperatura

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 Presión

La presión no afecta demasiado las solubilidades de sólidos y líquidos, mientras

que tiene un efecto determinante en las de los gases. Un aumento en la presión
produce un aumento en la solubilidad de gases en líquidos. Esta relación es de
proporcionalidad directa. Por ejemplo, cuando se destapa una gaseosa, la presión
disminuye, por lo general el gas carbónico disuelto en ella escapa en forma de
pequeñas burbujas

 Estado de subdivisión

Este factor tiene especial importancia en la disolución de sustancias sólidas en

solvente líquidos, ya que, cuando más finamente dividido se encuentre el solidó,
mayor superficie de contacto existirá entre las moléculas del soluto y el solvente.
Con ello, se aumenta la eficiencia de la solvatación. Es por eso que en algunas
situaciones la trituración de los solutos facilita bastante la disolución

Curvas de Solubilidad
El coeficiente de solubilidad es un coeficiente que se asocia a cada elemento o compuesto
en relación con otro y que nos muestra un valor que está
en unos varemos entre los que podemos observar la
solubilidad. El coeficiente de solubilidad depende de la
temperatura, de la naturaleza del soluto, de la naturaleza
del disolvente y de la presión. Para el caso de un sólido
disuelto, la influencia de la presión en muy pequeña. Al
elevar la temperatura, el coeficiente de solubilidad aumenta
si el fenómeno de disolución a temperatura constante es
endotérmico (es el caso más frecuenta), y disminuye en
caso contrario. Los resultados se traducen en las llamadas
curvas de solubilidad, que son representaciones gráficas de
la solubilidad de un soluto en función de la temperatura.

En resumen el coeficiente de solubilidad depende

principalmente de:

-En la solubilidad influyen la naturaleza del soluto, la del disolvente y la temperatura.

- Se llaman curvas de solubilidad a las representaciones gráficas de la solubilidad de un

soluto en función de la temperatura.

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Diagramas de Solubilidad
El sistema de tres componentes (A, B, C) que se va a estudiar es del tipo I, es decir, dos
componentes (A y B) son prácticamente inmiscibles, mientras que el otro componente, C,
es miscible en todas proporciones con A y con B. Si representamos los datos de equilibrio
líquido-líquido a temperatura constante, para un sistema de este tipo, en un diagrama
triangular, obtenemos una gráfica similar a la que se representa en la figura.

Una mezcla de A y B estará formada por dos fases, una esencialmente de A puro y la otra
esencialmente de B puro. Las cantidades relativas de las dos fases dependen de las
cantidades de benceno y de agua iniciales. Si se añade a esta mezcla una pequeña
cantidad de C, éste se distribuye entre las dos fases, además se encuentra que se ha
disuelto algo de A en la fase rica en B y algo de B en la fase rica en A. Las composiciones
de las dos fases resultantes en equilibrio, establecidas por procedimientos analíticos
adecuados, se hallan en puntos semejantes a los señalados como a y b de la figura 1. La
línea que une estos dos puntos se llama línea de reparto. Esta línea no es necesariamente
paralela a la base.

Si se añade más C, las dos fases líquidas cambian de composición (puntos c y d). La línea
que une estos dos puntos es otra recta de reparto (no es paralela a la anterior). A medida
que se añade C, las composiciones de las dos fases líquidas se hacen más semejantes.
Sin embargo, la característica más significativa del proceso es que la cantidad de una de
las fases se hace cada vez mayor, y la otra cada vez menor, hasta que una de ellas
desaparece.

Las composiciones, en porcentajes, se hallan sobre una curva, llamada "curva de

solubilidad o binodal", como se muestra en la figura 1. Una mezcla cualquiera dentro del
área bajo la curva se va a separar en dos fases líquidas, y cualquier mezcla del área exterior
formará una sola fase líquida. La posición de la curva cambia con la temperatura. A medida
que el porcentaje de C se hace mayor, las composiciones de las dos fases se aproximan y
las líneas de reparto se hacen más pequeñas. Las composiciones de las dos fases se hacen
iguales en un punto denominado punto de dobles o punto crítico.

En la figura se han trazado algunas líneas de reparto para el sistema ABC. En esta práctica
se determinará el equilibrio líquido-líquido del sistema ternario n-butanol-agua-ácido
acético. El agua (A) y el n-butanol (B) son prácticamente inmiscibles, mientras que el ácido
acético (C) es totalmente miscible con ambos.

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MATERIALES Y REACTIVOS

 Materiales: 8 erlenmeyers de 125 mL con tapón, 3 erlenmeyers de 100 mL con

tapón, 4 buretas de 25 mL, 4 vasos de 100 mL, 1 pera de decantación, dos tubos
medianos con tapón, pipetas volumétricas de 1 y 5 mL, pipetas de 1, 5 y 10 mL,
gradilla.

 Reactivos: n-butanol, ácido acético, solución de NaOH ≈ 1N, fenolftaleina.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinación De La Curva De Solubilidad

Primero se lavó y se secaron en la estufa todo el material de vidrio. Luego en 4

erlenmeyers de 125 mL, se preparó 10 mL de soluciones que contenían 10, 15, 20 y 25 %
en volumen de ácido acético en agua, manteniendo tapado los erlenmeyers luego de cada
adición. Se tomaron las temperaturas iniciales de cada componente puro. Y por otro lado
se preparó en 4 erlenmeyes de 125 mL, se preparó, 10 mL de soluciones de 10, 20, 30 y
40 % en volumen de ácido acético en n-butanol, manteniendo tapado los erlenmeyers
luego de cada adición. La temperatura inicial del n-butanol puro fue 20º C.

Posteriormente se titularon los dos grupos de soluciones preparadas, el primer grupo

ácido acético-agua se tituló con n-butanol y el segundo grupo ácido acético n-butanol se
tituló con agua, esta titilación se realizó hasta la primera aparición de turbidez.
Manteniéndose tapado los erlenmeyers durante la saturación. Se anotaron los volúmenes
gastados respectivamente.

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Valoración De Solución NaOH ≈ 1N

Primero se pesó un erlenmeyer vacío de 100 mL con tapón y seco, luego se añadió 1 mL
de ácido acético, se tapó y se volvió a pesar. Por último se tituló el ácido con la solución
de NaOH, se usó la fenolftaleina como indicador.

Determinación de la Línea de Reparto

Primero se preparó en la pera de decantación 20 mL de una mezcla que contenía 10% de

ácido acético, 45% de n-butanol y 45% de agua y se procedió a agitar fuertemente la
mezcla y se dejó separar las dos fases, la fase orgánica en la parte superior y la fase
inorgánica en la parte inferior. Luego se pesó dos erlenmeyers secos con su respectivo
tapón. Se recibió en dos tubos de ensayo las dos fases por separado y se taparon, luego
se midió con las pipetas volumétricas cada muestra y se colocaron en cada erlenmeyer y
se llevó a pesar previamente tapado. Por último se titularon ambas muestras con la
solución valorada de NaOH usando indicador fenolftaleina, hasta coloración grosella.

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1. Condiciones de laboratorio

Tabla N°1
Condiciones de laboratorio

Presión (mmHg) Temperatura(°C) %HR

756 20.5 96

2. Datos teóricos

Tabla N°2
Propiedades de las sustancias usadas en la experiencia

Sustancia Densidad 𝜌(g/cm3) a Coef. De exp. Cubic

20°C (x10-3)

Ac. Acético(C2H4O2) 1.049 1.071

n-butanol(C3H7OH) 0.809 0.956

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3. Datos experimentales

Tabla N°3
Datos obtenidos al titular una solución de C2H4O2 en agua con C3H7OH
T = 22°C

%vol(C2H4O2) Vol (C2H4O2)(mL) Vol(H2O)(mL) Vol gastado de

(C4H9OH)(mL)

10% 1 9 1

15% 1.5 8.5 1.5

20% 2 8 3.5

25% 2.5 7.5 6.1

Tabla N°4
Datos obtenidos al titular una solución de C2H4O2 en C3H7OH con
agua

%vol(C2H4O2) Vol Vol(C4H9OH) (mL) Vol gastado de

(C2H4O2)(mL) (H2O) (mL)

10% 1 9 2.2

15% 1.5 8.5 2.5

20% 2 8 9.1

25% 2.5 7.5 19.3

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Tabla N°5
Datos obtenidos al valorar la solución de NaOH

W(ac. acético) Vol gastado

1.0725 16.7

Tabla N°6
Vol y W de las fases separadas en el punto 4 de la experiencia

Fase Vol. gastado de NaOH W solución

Acuosa 7.4mL 4.8175

orgánica 8.9mL 4.7988

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Hallaremos las densidades de las sustancias puras a las temperaturas

correspondientes para ello haremos uso de la siguiente ecuación:

𝑇
𝑇 𝜌𝐴0
𝜌𝐴𝑥 =
1 − 𝛽(𝑇0 − 𝑇𝑥 )

Reemplazando los datos teóricos de la tabla N°1

 Para el Ac. Acético

21°𝐶
1.049g/mL
𝜌𝑎𝑐 =
1 − 1.071𝑥10−3 (20°𝐶 − 21°𝐶)

21°𝐶
𝜌𝑎𝑐 =1.049g/mL

 Para el n-butanol

20.5
0.804𝑔/𝑚𝐿
𝜌𝑛−𝑝𝑟𝑜𝑝 =
1 − 0.956(20°𝐶 − 20.5°𝐶)

20.5
𝑔
𝜌𝑛−𝑝𝑟𝑜𝑝 = 0.809
𝑚𝐿

Utilizando calcularemos el % en peso de cada una de las sustancias de la

solución ternaria y las ubicaremos en la siguiente tabla

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%W(ac %W(n- %W(agua)

acético) but)
%W para los datos de la tabla N°3

1 9.68% 7.46% 82.86%

2 11.27% 10.77% 75.27%

3 12.92% 21.93% 61.83%

4 15.05% 32.81% 49.76%

%W para los datos de la tabla N°4

5 9.97% 69.17% 20.86%

6 18.96% 58.49% 22.55%

7 17.59% 31.65% 50.76%

8 14.81% 17.14% 68.05%

Determinando el título de la soda en g(ac)/mL

1.0725𝑔
𝑇=
16.7𝑚𝐿

T = 0.064 g/mL

Determinando la composición global de la mezcla preparada para hallar la línea

de reparto

Tabla N°8
Datos de la solución preparada para hallar la línea de reparto

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Sustancia %vol Vol(mL) 𝜌(g/mL) %W

Ac 11.4%
45% 2mL 1.049
acético
n-butanol 45% 9 mL 0.809 39.5%

agua 10% 9 mL 1 49.1%

Calculando los %W del ac acético para cada una de las fases

Usando el título de la soda y los datos de la tabla N°6:

Para la fase acuosa:

Vol gastado: 7.4mL W sol: 4.8175

1.0725𝑔 𝑊𝑎𝑐
=
16.7𝑚𝐿 7.4𝑚𝐿

𝑊𝑎𝑐 = 0.474𝑔

0.474
%𝑊𝑎𝑐 = ∗ 100%
4.8175

%𝑊𝑎𝑐 = 9.84%

Para la fase orgánica:

Vol gastado: 8.9mL W sol=4.7988

1.0725𝑔 𝑊𝑎𝑐
=
16.7𝑚𝐿 8.9𝑚𝐿

𝑊𝑎𝑐 = 0.570𝑔

0.570
%𝑊𝑎𝑐 = ∗ 100%
4.7988

%𝑊𝑎𝑐 = 11.88%

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Al analizar los resultados obtenidos, como se puede aprecia en la gráfica del

diagrama ternario, Agua- Ácido Acético-n-butanol se deduce que es un sistema de
tres líquidos donde un par de ellos presentan miscibilidad parcial, en nuestro caso
este par es Agua-n-butanol. La curva binodal mostrada en dicho diagrama indica
que toda composición que está contenida dentro de ella dará una formación de
dos capas saturadas, una acuosa y otra orgánica, formando unas disoluciones
ternarias conjugadas.

Las líneas de unión inscritas dentro de la curva binodal tienes pendientes distintas,
no horizontales, tal como se aprecia. Este comportamiento era de esperarse
debido al aumento de las solubilidades mutuas del n-butanol y el agua en
presencia del ácido acético.

Las líneas de unión también reflejan que el ácido acético presenta una mayor
solubilidad en el n-butanol que en el agua. Esto se explica por qué el n-butanol es
un alcohol.

La formación de las dos capas es producto de que la experiencia realizada se

mezclaron cantidades relativas de los componentes que excedían la solubilidad
mutua, observándose una laguna de miscibilidad entre el agua y el n-butanol.

Toda composición que este fuera de la curva binodal dará una disolución
homogénea de los tres líquidos, la regla de las fases establece que para definir el
sistema en este caso serían necesarios dos grados de libertad, y como la presión
es constante y el diagrama es isotermo, será necesario fijar la composición de dos
componentes y automáticamente la tercera composición será conocida.

Si aplicamos la regla de las fases dentro de la curva binodal, se obtiene que, será
necesario solo un grado de libertad, esto es debido a que hay dos fases. Fijando la
composición de uno de los tres líquidos, quedara definido el sistema, gracias a las
líneas de unión.

El punto máximo de la curva binodal, difiere del punto de pliegue, lo cual se explica
por la ley de distribución ya que la naturaleza de las dos capas no permanece
constante. E punto de pliegue representa la cantidad de ácido acético en la que
este se distribuye de igual forma en la fase acuosa y la orgánica.

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CONCLUSIONES

 El sistema ternario n-butanol-ácido acético-agua forma sistemas con un par de ellos

parcialmente miscibles, en este caso el n-butanol y agua.
 Por encima de la curva binoidal, se obtendrá una solución de una fase líquida.
 Manteniendo la temperatura y la presión constantes para este sistema, los grados de
libertad dentro de la curva binoidal será uno, y en cambio por encima de esta curva son
dos los grados de libertad, el otro se obtiene automáticamente.
 Existieron errores sistemáticos en cuanto a la pesada de ácido acético para el titulo, por
ello se considero la masa con respecto a la densidad a 20º C.

RECOMENDACIONES:

 Al momento de titular para obtener la turbidez, se debe tener en cuenta el punto

exacto, porque pasa do este punto la turbidez desaparece y se obtiene datos
erróneos.

 Después de cada operación se de tapar los matraces, porque de lo contrario las

sustancias volátiles perderían su concentración inicial, siendo en base a esta
concentración la realización del grafico.

 Para entender mejor el experimento sería importante la realización de este

experimento a distintas temperaturas y presiones.

 Tener cuidado con el acido acético porque en altas concentraciones genera

quemaduras e irritaciones a la piel y a las fosas nasales.

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I. CUESTIONARIO

1. Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozebon.

Ventajas:

 Se puede usa el sistema para un sistema de tres componentes para diferentes

temperaturas, las que al elevar la temperatura aumenta las solubilidades de los
componentes.

 Se puede analizar sistemas: dos pares líquidos miscibles parcialmente y tres pares
de líquidos miscibles parcialmente teniendo temperatura y presión fijados.

 Nos permite saber las composiciones de las sustancia en una mezcla determinada
y usando un método de separación.

Desventajas:

 Se usa con mayor precisión para fases liquidas, ya que al haber tres fases tres
fases liquidas y tres sólidas, solo cuatro de estas estarán en equilibrio temperatura
y presión fijadas. Por ello se supondrá que no hay fases sólidas.

 Solo es aplicable a sustancias ya establecidas dependiendo de su naturaleza y la

temperatura a que se trabaja.

 Hay tendencia a que por hidrólisis se formen cantidades minúsculas de productos

gelatinosos.

 Sistema de dos sales y agua solo se analiza cuando dichas sales presentación
común.

2. Describa tres procesos químicos a nivel industrial, donde tiene aplicación los
criterios del diagrama de solubilidad.

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Los diagramas de solubilidad de sistemas ternarios son aplicables a operaciones

industriales de transferencia de masa y energía.

Otro de los procesos químicos que se utilizan estos diagramas es en procesos de

extracción de sólidos-líquidos y en procesos de disolución entre el soluto y el solvente
para dos o más componentes.

También podemos citar en el cálculo de las cantidades de compuesto exento de otros en

donde se aplica estos diagramas.

Como un dato adicional podemos mencionar que es posible representar la temperatura

como una variable en el sistema de tres componentes usando un prisma triangular, en el
cual, la temperatura esté representada perpendicularmente a la base del prisma. Modelos
espaciales de este tipo son útiles para determinar la composición de una aleación de tres
metales con el punto de fusión más bajo posible. Aleaciones de este tipo se emplean, por
ejemplo, en los sistemas automáticos de protección contra incendios.

3. Explique la regla de Tarasenkov.

Por la regla empírica de Tarasenkov, las prolongaciones de todas las líneas de conexión
en los diagramas de este tipo, en muchos casos se cortan en un punto. Una de las líneas
de conexión se encuentra en las prolongaciones de uno de los lados del triangulo.
Determinando las composiciones, aunque no sea más que un par de soluciones
conjugadas, por ejemplo x e y, se puede encontrar el punto b y por el mismo construir el
sistema de conexión para la zona de separación en capas. Trazando desde el punto b
una tangente a la curva pxyq, obtenemos el punto a, correspondiente a la composición en
que el sistema se hace homogéneo a la temperatura dada. La regla de Tarasenkov solo
se cumple para algunos sistemas.

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