Trabajo Práctico

de Laboratorio

Materia:
Refinación de Petróleo
Profesor:
Ing. Héctor Beck
Alumnos:
Alvarez Cindy
Fix Torres Daina
Panijan Haenseler Nicolas
Quilodran Micaela
Fecha:
26-05-2016

UTN – Facultad Regional del

Neuquén
 UTN–FACULTAD REGIONAL NEUQUEN
Profesor: Ing. Héctor Beck
Cátedra: Refinación de petróleo

OBJETIVOS:

Determinamos:

 El punto de inflamación de un gas oíl, por el método de copa cerrada.

 La curva de destilación de Gas Oil mediante el método ASTM de
destilación atmósferica.
 El índice de cetanos de un gas oil.
 La viscosidad cinemática de un aceite y densidad de un Gas Oil mediante
el uso del viscosímetro de Cannon Fenske y el picnómetro
respectivamente.

FUNDAMENTOS:

Viscosidad; propiedad asociada con la transferencia de cantidad de

movimiento de un fluído en movimiento. Es decir, el movimiento genera
deformaciones tangenciales y normales y la resistencia del fluído a deformarse
está representada por la viscosidad dinámica, μ.

Densidad; razón de la masa por unidad de volumen, por ejemplo, kg/m 3 o

lb/ft3 .
Para determinar la densidad de una sustancia, es preciso conocer tanto su
volumen como su masa. Las densidades de los líquidos y los sólidos no cambian
significativamente con la presión en condiciones ordinarias, pero sí cambian con la
temperatura.

Punto de inflamación; es la temperatura mínima necesaria para que un

material desprenda vapores que, mezclados con el aire, se inflaman en presencia
de una fuente ígnea, para volverse a extinguir rápidamente o no por sí sola. La
medida de la presión de vapor y del punto de inflamación de un gas oíl permite
estimar el contenido de hidrocarburo ligero.

Índice de cetanos, forma empírica de medir el número de cetanos (Mide la

tendencia a la autoinflamación). Está relacionado con la densidad y la temperatura
de evaporado del 50 %. Normalmente entre los dos valores la diferencia
porcentual es muy baja.

La destilación en el laboratorio, de petróleo y fracciones, son de gran

utilidad en la refinación y formulación de combustible. Existen tres tipos; ASTM
conocida así por ser el método normalizado universal, TBP (puntos de ebullición
verdaderos), para la cual se utilizan equipos de alto fraccionamiento y
vaporización instantánea o “flash”.

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En la destilación ASTM los porcentajes de destilado se anotan de 10 en

10%, tomando como inicio la temperatura de la primera gota (0%) y como final la
“máxima temperatura” que se alcanza y el máximo de % de destilado que le
corresponde.

En la curva se muestra una curva ASTM típica que, como se observa es

una curva acumulativa de distribución de puntos de ebubllición. Estas curvas
tienen forma de S, con un punto de inflexión coincidente con el máximo de la
gaussiana asociada. Las correlaciones de propiedades físicas de petróleos y
fracciones se hacen utilizando la “temperatura media de destilación ASTM”, ésta
corresponde al 50% volumétrico de destilación. En el caso de una mezcla o
sistema multicomponente, se utiliza una temperatura media del sistema. Esta
temperatura no siempre es la más apta para las correlaciones.

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Considerando dos curvas de destilación hipotéticas, A y B, con sus

correspondientes gaussianas asociadas. Pese a que la temperatura del 50%
volumétrico es igual en ambas, puede observarse que la distribución de los puntos
de ebullición y por ende de los pesos moleculares, es muy distinta en una y en
otra. Esta dispersión puede expresarse por el “Coeficiente angular de la ASTM”,
que se define:

Ca = (T90% - T10% ) /(90 - 10)

[ºC/%]

Si el coeficiente angular (Ca) fuera cero, estaríamos frente a una sustancia pura
que destilaría a temperatura constante, a medida que el Ca aumenta, mas
hidrocarburos habrá en el petróleo y por lo tanto más moles lo formaran.

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APARATOS Y MATERIALES:

 Cronómetro de Celular.
 Viscosímetros Cannon Fenske, para líquidos transparentes, tamaño de
capilar 200, 350 y 400 para cubrir el rango de viscosidad del aceite
lubricante.
 Baño de temperatura controlada para viscosímetros a 40 °C.
 Vaso de precipitado.
 Termómetro ASTM 100°C y 400 ºC, con divisiones de 1°C.
 Aparato de Pensky Martens de copa cerrada.
 Equipo de destilación fraccionada de laboratorio ASTM.
 Probeta.
 Hidrómetro.
 Balón de destilación de boca lateral.

REACTIVOS:
 Aceite lubricante.
 Gas oíl.

PARTE EXPERIMENTAL:

DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE DESTILACIÓN POR EL MÉTODO DE

ASTM.

Se procedió al armado del equipo de destilación como se muestra en la siguiente

figura:

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Se tomaron 100 ml de gas oil, el cual se colocó en un matraz de destilación,

junto con trozos de material poroso para controlar la ebullición. Se verificó que el
baño de agua se encontrara correctamente y además se añadieron trozos de hielo
para mantener el agua bien fría y así lograr una buena condensación.

Se procedió a encender el mechero y luego de verificar que estaba todo en

correctas condiciones, cumpliendo con las precauciones correspondientes, se
comenzó con el calentamiento del gas oil contenido en el matraz de destilación.

El destilado fue recogido en una probeta y cada 10 ml del mismo se tomo la

temperatura hasta los 360 °C. También se tomó la temperatura de la primera gota
de destilado y de los primeros 5 ml. Con los datos obtenidos se obtuvo la siguiente
curva de destilación por el método ASTM:

(%)DESTILADO TEMPERATURA (˚C)

1º GOTA 150

5 160

10 182

20 208

30 224

40 241

50 260

60 278

70 296

80 318

90 342

95 360

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CURVA ASTM DE GAS OIL

400

350

300
TEMPERATURA (°c)

250

200

150

100

50

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
(%) DESTILADO

El coeficiente angular de la ASTM dió como resultado:

Ca = (T90% - T10% ) /(90 - 10)

Ca = (342 – 182) / (90 – 10)

Ca = 2 ˚C/%destilado

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INDICE DE CETANOS

Para la determinación del índice de cetanos se utilizaron los datos

obtenidos en la determinación de la curva ASTM.

Para un volumen de destilado del 50%, la temperatura de ebullición fue de

260 °C.

La densidad del gasoil tomada fue de 0.822 gr/cm 3 a 23 ˚C y corregida a 15

˚C corresponde a 0.8274 gr/cm3.

CÁLCULO DE LA DENSIDAD API

141,5
° API = −131,5
σ ( gr /cm3 )

141,5
° API = −131,5
0,8274

° API =39,52

Con este valor de densidad junto con la temperatura correspondiente al

50% de gasoil destilado se ingresa a la tabla de índice de cetanos. El valor
calculado para el índice de cetanos corresponde a 53. En la siguiente figura se
muestra este valor:

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Para verificar el cálculo obtenido por el método gráfico, se reemplazaron los datos
experimentales en la siguiente ecuación:

Cálculo del Índice de Cetano:

454,74 – 1641,416xD + 774,74xD2 – 0,554xB + 97,803x (logB)2

Donde B es la temperatura de ebullición para el 50% del destilado (ºC).

Donde D es la densidad a 15 ºC, en gr/ml.

El resultado obtenido con esta ecuación fue: 53,37, diferiendo en 0,37 puntos con
el gráfico.

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD: Método del Hidrómetro

Se procedió a realizar la medición de la densidad de un gasoil, mediante el

uso de hidrómetros.
Para esto, se colocó en una probeta un volumen suficiente de Gas Oil, de
modo que cuando colocáramos el hidrómetro dentro de la probeta, éste no
rebalsase y pudiésemos leer bien la graduación del hidrómetro en el seno del
líquido.
Una vez colocado el hidrómetro, procedimos también a tomar la
temperatura del líquido, la cual fue de 23 ºC. Se esperó unos minutos hasta que el
hidrómetro se estabilizara y pudiésemos realizar la lectura de la densidad
correspondiente.
Los datos obtenidos fueron los siguientes:

MUESTRA TEMPERATURA (ºC) DENSIDAD (gr/cm3)

Gasoil 23 0,822

Pero los datos de densidad obtenidos no se pueden dejar expresados de

éste modo, ya que corresponden a una temperatura de 23 ºC, por lo que se
procedió a realizar las correcciones correspondientes, para dejarlos expresados
según como lo dicta la norma, a 15 ºC.
La fórmula para obtener la densidad de los subproductos del petróleo a la
temperatura de referencia (15 ºC) basándose en el valor de la densidad obtenida a
la temperatura de ensayo es:

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Dens (15 ºC) = Dens (te) + b. (te ± 15 ºC)

Densidad a la Temperatura de Referencia = Dens (15 ºC)

Densidad a la Temperatura de Ensayo = Dens (t e)
Factor de Corrección = b
Temperatura de Ensayo = te

El factor de corrección “b” se obtiene de una tabla a partir de los rangos de

densidad obtenida con el ensayo realizado. En nuestro caso tenemos que:

Rango de Dens (te) b

0,820 – 0,829 0,00068

Entonces, la densidad corregida a 15 ºC para el gasoil, es:

Dens (15 ºC) = 0,822 + 0, 00068. (23 ºC – 15 ºC)

Dens (15 °C) = 0, 8274 gr/cm3

DETERMINACION DEL PUNTO DE INFLAMACION:

Para la determinación del punto de inflamación se utilizo el equipo de

Pensky Martens de copa cerrada, que se utiliza para petróleos y derivados con
puntos superiores a los 40ºC hasta 360ºC.

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El procedimiento para la determinación del punto de inflamación de la muestra de

gas oil fue el siguiente:

 Se desarmó el equipo en su parte superior y se retiro la copa contenedora.

 Se colocó el Gas Oil en la copa contenedora, llenándola hasta el aforo de la
misma.
 Se colocó la copa en el habitáculo, y se cerró por encima de esta con el
obturador.
 La temperatura inicial antes de comenzar el calentamiento fue de 19 °C.
 Regulando cuidadosamente el gas, se encendió el piloto y luego el mechero
para calentar lentamente la muestra de gas oil.
 Una vez que la temperatura alcanzó los 35ºC, lo que se hizo después fue,
cada 1ºC aproximadamente, girar el operador manual del obturador de
forma tal que el controlador de llama ingresara al receptáculo que contenía
la muestra de gas oil.
 La operación anterior se repitió hasta que se observo una llama que salía
desde las aperturas del obturador.
 Se midió la temperatura, y el valor de la misma fue de 44ºC.

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Cálculos:
Punto de inflamación corregido = C + 0,033 (760 - P)

Dónde:

C = Temperatura observada = 44ºC

P = Presión atmosférica = 714,66 mmHg

Punto de inflamación corregido = 44ºC + 0,033 (760 – 714,66)

Punto de inflamación corregido = 45.5 ºC

DETERMINAMOS DE VISCOSIDAD DE UN ACEITE.

Para esta experiencia utilizamos viscosímetros de Cannon Fenske.

Se utilizó un baño térmico con la temperatura regulada a 40 °C para determinar
la viscosidad.
Los viscosímetros empleados fueron de 200,350 y 400.
En la tabla siguiente se indican los viscosímetros apropiados de acuerdo con la
viscosidad del aceite.

VISCOSÍMETRO RANGO DE VISCOSIDADES (cSt)

100 2-14
200 15-59
300 60-149
400 130-700

La técnica se llevo a cabo de la siguiente manera, repitiendo el procedimiento

con los tres viscosímetros:

Llenamos el viscosímetro con aceite, para esto, vertimos aceite en un vaso de

precipitado. Después invertimos el viscosímetro y colocamos el extremos más fino
de este, dentro del vaso y en el otro extremos le añadimos una manguera el cual
le aplicamos succión hasta que el aceite llene los dos bulbos A y B justo hasta la
primera marca sobre el capilar. Por último, una vez lleno el viscosímetro, lo
volvimos a su posición normal y observamos que el líquido baja al bulbo “C”. Ver
figura

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Colocamos el viscosímetro perfectamente vertical en el baño y esperamos que

el aceite adquiera la temperatura del baño. Esta operación llevo alrededor de 15 a
30 minutos.

Aplicamos succión por el tubo del viscosímetro que tiene el capilar hasta que el
nivel de aceite este 7 mm por encima de la marca superior del bulbo “a”. Luego
permitimos que fluya el aceite por el capilar por efecto de la gravedad y ponemos
en marcha el cronometro justo en el momento en que el menisco del aceite paso
por la marca superior del capilar correspondiente al bulbo “a”. Detuvimos el
cronometro cuando el menisco del aceite paso por la marca inferior del capilar
correspondiente al bulbo “b”.

Registramos el tiempo transcurrido entre el pasaje de la marca superior y la

inferior del capilar.

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Con los viscosímetros de 350 y 400 elevamos el aceite nuevamente y

realizamos un segundo cronometraje del tiempo de flujo. Tomamos dos tiempos
cercanos.

DIÁMETRO DEL CAPILAR CONSTANTE (mm2/s2) TIEMPO (S) TIEMPO MEDIO (S)
200 0,1009 262,8 262,8
67,8
350 0,3807 67,5
67,2
13,8
400 1,2904 14,1
14,4

Por último calculamos la viscosidad de la siguiente forma: multiplicamos el

tiempo obtenido en segundos por la constante del viscosímetro.

v= C x T1

Dónde: v= viscosidad cinemática (cSt= mm2/s).

C= constante de calibración del viscosímetro (mm2/s2)
T1= promedio de los tiempos de flujos (segundos)

DIÁMETRO DEL CAPILAR VISCOSIDAD CINEMÁTICA (cSt)

200 26,5

350 25,7

400 18,19

ANEXO

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Equipo ASTM

Equipo de Pensky-Martens
de copa cerrada.

Viscosímetros Cannon
Fenske en baño térmico.

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