UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Facultad de Ciencias - Departamento de Química

INFORME DE LABORATORIO
Laboratorio de Principios de Química Orgánica.
PRÁCTICA 6: CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA
GRUPO: 5 Profesor: Carlos Alberto Guerrero
Integrantes: Daniel Andrés Gutiérrez Forero, Katherine Ruiz Barrera.
12 de octubre de 2018
RESUMEN: Se realizó la separación de los colorantes de una muestra problema mediante la metodología de
cromatografía en columna, para luego determinar su pureza en cromatografía de capa fina, ambos
procedimientos utilizando como solvente diclorometano, una vez obtenidos los dos colorantes por separado se
calentaron para luego sembrar el concentrado, la muestra y los patrones de colorantes en placas con silicagel y se
introdujeron en una cámara cromatográfica, donde se verificó de acuerdo a los resultados de la cromatografía de
capa fina, que efectivamente los colorantes separados correspondían a los patrones Sudán III y m Nitroamilina.
Palabras Clave: Cromatografía en columna, cromatografía de capa fina, serie eliotrópica, placas de sílicagel,
cámaras cromatográficas.

I. PROCEDIMIENTO

Elegir el solvente adecuado II. RESULTADOS

para disolver 1 g de la
mezcla
a) DATOS DE PROCESO
Se obtuvieron los siguientes
Adicionar una determinada cromatogramas para las placas con
cantidad de NaOH
solvente diclorometano para la muestra, los
concentrados y patrones de colorantes:
C1: Concentrado Sudán III
Filtrar al vacío para separar
las 2 fases P1: Patrón Sudán III
C2: Concentrado m Nitroamilina
P2: Patrón m Nitroamilina
Calentar el papel filtro

Medir la cantidad de sólido

retenido

Regenerar la fase acuosa

adicionando HCl

Medir el solido formado

Figura 1. Diagrama de procedimiento de extracción

ácido base.
 Concentrado m Nitroamilina 60% 32%
Patrón m Nitroamilina 62% 33%
Tabla 1. Valores calculados de Rf y hRf para cada
sustancia en diclorometano.

Sustancia hst
Muestra problema 100%
Concentrado Sudán III 98%
Tabla 2. Valores calculados de hst para cada
sustancia con respecto al patrón de referencia
(Sudán III) en diclorometano.

Sustancia hst
Muestra problema 97%
Concentrado m Nitroamilina 97%
Figura 3. Distancia de solvente, muestra, Tabla 3. Valores calculados de hst para cada
concentrado y colorantes para diclorometano. sustancia con respecto al patrón de referencia (m
Nitroamilina) en diclorometano.
De la cromatografía en columna se anotó la
altura de la silicagel (6 g): III. ANÁLISIS DE RESULTADOS
18,5 𝑐𝑚
ℎ = 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎 En la cromatografía en columna se logró la
separación de los dos colorantes que se suponía
b) CARACTERIZACIÓN DE LAS debía tener la muestra problema, de acuerdo a los
SUSTANCIAS resultados experimentales del laboratorio anterior
De acuerdo a las distancias recorridas el Sudán III que tenía el Rf más alto, eluyó más
mostradas en los cromatogramas rápidamente con el solvente, esto debido a que era
anteriores, se calculan los siguientes más débilmente adsorbido, por lo tanto, fue el que
parámetros para cada cámara: primero se recolecto, seguido de la m
Nitroamilina.
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑛𝑐ℎ𝑎
𝑅𝑓 = Al observar el cromatograma obtenido (figura 3)
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑙𝑢𝑦𝑒𝑛𝑡𝑒
puede concluirse que efectivamente la muestra
𝑅𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑛𝑐ℎ𝑎 estaba compuesta por Sudán III y m Nitroamilina,
ℎ𝑅𝑓 =
10 𝑐𝑚 puesto que las distancias recorridas son iguales
ℎ𝑅𝑓 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 para cada sustancia sembrada, dichos resultados
ℎ𝑠𝑡 = pueden ser verificados en la tabla 1, donde se
ℎ𝑅𝑓 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎
evidencia que las velocidades Rf difieren muy
poco.

DICLOROMETANO Al comparar el hst para la m Nitroamilina (tabla 3)

Placa 1 (5,3 cm) se puede ver que la sustancia pura tenía una
velocidad mayor, por lo cual es posible que la
Sustancia Rf hRf muestra problema y el concentrado estuvieran
Muestra problema 75% 40% contaminados.
Concentrado Sudán III 74% 39%
Patrón Sudán III 75% 40%
Placa 2 (5,3 cm) IV. CUESTIONARIO
Sustancia Rf hRf
Muestra problema 60% 32%
 i. Esquema de separación y reacciones ácido/base
para la separación de la mezcla de:

1. Butanol y Ciclohexilamina.

2. Ácido salicílico y ácido malónico

3. Resorcinol y Ácido 3,5 - Dinitrobenzoico

4. Anilina, Ácido benzoico, N,N - Dietil Anilina y

Naftaleno

5. Ácido benzoico, fenol, naftaleno y anilina 6.

Aspirina, acetaminofén, cafeína ii. El coeficiente de
distribución, k = concentración en hexano /
concentración en agua, para soluto A es 7,5. ¿Qué
cantidad de A se eliminaría de una solución de 10 g
de A en 100 ml de agua por una sola extracción con
100 ml de hexano? ¿Qué peso de se eliminaría por
cuatro extracciones sucesivas con 25 ml porciones
de hexano? ¿Cuánto hexano se requeriría para
eliminar el 98,5% de A en una sola extracción? iii.
Escriba las ecuaciones en que la aspirina es
hidrolizada por ebullición en un medio ligeramente
acido

V. CONCLUSIONES
 La muestra problema estaba
compuesta por Sudán III y m
nitroamilina.
 El diclorometano es el eluyente que
presento el mejor rendimiento para la
realización correcta de la
cromatografía con la sustancia
problema.

VI. BIBLIOGRAFIA

[1]