Tema 3

Tema I.
Priincipios de Químic
ca Analítica. QUÍM
MICA ANALÍTICA
A BÁSICA. Grado e
en Química
TEMA I
Q
ANALÍTICA
PRINCIPIOS DE QUÍMICA
AGC 13/14
Tema I. Priincipios de Químic
MICA ANALÍTICA
A BÁSICA. Grado e
en Química
1.‐CONCEPTO DE QUÍMICA ANALÍTICA.
Hay tantas definiciones como químicos analíticos:
en Química
Química analítica: es lo que HACEN los analíticos
A BÁSICA. Grado e
Autor Definición
Wilhem Ostwald (1894) “el arte de reconocer sustancias y determinar sus constituyentes". Asimismo la
relaciona con otras disciplinas al decir que " recoge los métodos de medida
utilizados en todas las ramas de la Química".
MICA ANALÍTICA
Hilty 1947 "la química analítica trata sobre la determinación de la composición de un

compuesto dado o grupos de compuestos, tanto en calidad como es cantidad".
Klug 1947 “la química analítica va más lejos que la mera determinación cualitativa y
cuantitativa de los elementos presentes en una muestra... El moderno químico
analítico realiza no sólo determinaciones rutinarias sobre la composición de las
sustancias, sino también identificaciones estructurales y fisicoquímicas".
Kolthoff e1950 “las metas y objetivos de la química analítica son la determinación de la
composición de cualquier compuesto simple o complejo, o mezcla de
compuestos".
compuestos .
Shain en 1966 "la química analítica debe entenderse como la utilización de los principios de la

Química‐Física para la caracterización de la materia".
Miguel Valcárcel: "la Química Analítica es una ciencia metrológica cuyo objetivo fundamental es la
generación de información cualitativa, cuantitativa y estructural sobre cualquier
tipo de material o sistema".
Federación de Sociedades Química La química analítica proporciona los métodos y las herramientas necesarias para
Europeas 1992 (concurso) comprender nuestro mundo material…para responder a cuatro preguntas acerca
de una muestra o material:
¿Que?
Q ?
¿Dónde?
¿Cuanto?
¿Que disposición, estructura, forma?
1.‐CONCEPTO DE QUÍMICA ANALÍTICA.
TRADUCIR (ejercicio estudiantes)
DEFINICION DE QUIMICA ANALÍTICA: DIVISIÓN ANALÍTICA DE LA AMERICAN
CHEMICAL SOCIETY (ACS)
en Química
What is Analytical Chemistry?
Analytical chemistry seeks ever‐improved means of measuring the chemical composition of
A BÁSICA. Grado e
natural and artificial materials. The techniques of this science are used to identify the
substances that may be present in a material and to determine the exact amounts of the
identified substances.
Analytical chemists work to improve the reliability of existing techniques to meet the demands
MICA ANALÍTICA
for better chemical measurements that arise constantly in our society. They adapt proven
methodologies to new kinds of materials or to answer new questions about their composition.
They carry out research to discover completely new principles of measurement and are at the
forefront of the utilization of major discoveries such as lasers and microchip devices for
practical purposes. They make important contributions to many other fields as diverse as
forensic chemistry, archaeology, and space science. They serve the needs of many fields:
In medicine, analytical chemistry is the basis for clinical laboratory tests that help physicians
diagnose disease and chart progress in recovery.
In industry, analytical chemistry provides the means of testing raw materials and for assuring
the quality of finished products whose chemical composition is critical. Many household
products, fuels, paints, pharmaceuticals, etc. are analyzed by the procedures developed by
analytical chemists before being sold to the consumer.
Environmentall quality
l is often
f evaluated
l d by
b testing forf suspected d contaminants using the h
techniques of analytical chemistry.
The nutritional value of food is determined by chemical analysis for major components such
as protein and carbohydrates and trace components such as vitamins and minerals. Indeed
even the
h calories
l in a food
f d are often
f calculated
l l d from
f its chemical
h l analysis.
l
From What is Analytical Chemistry? American Chemical Society Division of Analytical
Chemistry. http://www.acs‐analytical.duq.edu/whatisanalyticalchem.html. April 21, 2003.
1.‐CONCEPTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
1 1OBJETO DE LA QUÍMICA ANALÍTICA:

1.1OBJETO
en Química
la materia en todos sus estados de agregación y en todas sus formas de

combinación cualquiera que sea su origen o su procedencia.
A BÁSICA. Grado e
La amplitud
p del objeto
j de la q
química analítica obliga
g a esta a relacionarse con
MICA ANALÍTICA
otras ciencias, con la técnica y con casi la totalidad de las actividades humanas
tomando de ellas sus problemas y contribuyendo de forma decisiva en su
desarrollo.
1.2LA FINALIDAD DE LA QUÍMICA ANALÍTICA:

la creación de un solido cuerpo de doctrina científica que permita elaborar

racionalmente métodos convenientes de análisis.
1.‐CONCEPTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
en Química
A BÁSICA. Grado e
1.3 Diferencia entre Química analítica y análisis químico.
la química analítica es ciencia: establece las leyes y

principios que explican que y cómo de los procesos
analíticos
MICA ANALÍTICA
el análisis químico es técnica y esta constituido por

técnicas experimentales que permiten desarrollar los

fines impuestos a la química analítica
Se complementan ambas
2.‐DIVISIÓN DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
División de la Química Analítica
División de la Química Analítica.
en Química
A BÁSICA. Grado e
Análisis cualitativo Análisis cuantitativo
MICA ANALÍTICA
¿Qué hay? ¿Cuánto hay ?
(residuos de pólvora en una mano) (las impurezas de S en el carbón determina
su precio)
MICA ANALÍTICA
Tema I. Priincipios de Químic en Química
A BÁSICA. Grado e
(Reacciones Químicas. (Utilización de instrumentos:
Eje. AgCl) Ej.: Reacciones química
coloreada cetonas; espectro
IR)
ANÁLISIS
en Química
ESTRUCTURAL
TÉCNICAS
ANÁLISIS DE SEPARACIÓN
CUANTITATIVO
A BÁSICA. Grado e
SEGÚN SEGÚN
ANÁLISIS TÉCNICAS
FINALIDAD OTROS TÉCNICA
CLÁSICO INSTRUMENTAL
ANÁLISIS ES
MICA ANALÍTICA
CUALITATIVO
CLASIFICACIONES
GENÉRICAS DE LA
QUÍMICA ANALÍTICA
SEGÚN
NATURALEZA
MESTRA/ANALITO
SEGÚN TAMAÑO
INICIAL DE LA MUESTRA SEGÚN PROPORCIÓN
RELATIVA ANALITOS
Ejemplo análisis cualitativo y cuantitativo:
Sustancias prohibidas en los juegos olímpicos (mas de 500):
en Química
A BÁSICA. Grado e
Esteroides
d
Estimulantes
Diureticos
B t l
Betaloqueantet
MICA ANALÍTICA
Narcoticos
Analgesisos
Anestesicos
y/o sus metabolitos
…
Muestra procedentes de:
Muestra procedentes de:
•Muchos atletas
•Poco tiempo
Imposibilidad de análisis cuantitativo a todos
•Imposibilidad de análisis cuantitativo a todos
Solución:
•Fase 1: Selección
•Fase 2 : Identificación
•Fase 3 Posible cuantificación
FASES
en Química
•Muestras de orina pruebas rápidas para ver

A BÁSICA. Grado e
sii se detecta
d l
la presencia
i d
de estos
compuestos
MICA ANALÍTICA
•Muestras sospechosas se aplica un nuevo

ciclo
i l de
d preparación
ió para detectarlos
d l
P i identificación
•Posterior id ifi ió CG/ MS (costosa,
(
solo se usa cuando es necesario)
•Cuantificación posterior para ver si los

niveles
i l estáná permitidos
i id
ETAPAS DEL ANÁLISIS QUÍMICO
en Química
“ Protagonista ” de las medidas
La MUESTRA en Química Analítica
A BÁSICA. Grado e
MICA ANALÍTICA
¿ Qué contiene ? ANÁLISIS CUALITATIVO
(identificación)
¿ Sobrepasa el contenido SISTEMAS RESPUESTA BINARIA
máximo en un componente ?
á i (clasificación de muestras)
¿ Qué cantidad contiene de uno/varios
ANÁLISIS CUANTITATIVO
de sus componentes ?
¿ Cómo se encuentra el componente de ANÁLISIS ESTRUCTURAL
interés ?
EJEMPLOS
Problema Objeto Muestra(s) Analitos
en Química
Contaminación de un El rio con sus Alicuotas del objeto Especies

rio características tomadas en diferentes contaminantes
A BÁSICA. Grado e
geográficas y lugares y tiempos orgánicos e

temporales inorgánicos
Doping en juegos Atletas Orinas Anfetaminas,
olímpicos
p betabloqueantes, etc.
q ,
MICA ANALÍTICA
Adulteración del aceite Producción de una

de oliva con grasas factoría
animales
Toxicidad de los Juguetes de una Limaduras cadmio

juguetes partida (importada superficiales de
amarillos(pintura con /no importada) diferentes juguetes
cadmio) seleccionados según
plan muestreo
Viabilidad económica Escombrera en su Muestras del objeto oro

de la explotación de conjunto tomadas en diferentes
una escombrera para lugares a varias
extraer oro profundidades
en Química
A BÁSICA. Grado e
MEDIDA Y
MICA ANALÍTICA
ADQUISICIÓN
OPERACIONES TRANSDUCCIÓN
Y TRATAMIENTO
PREVIAS DE LA SEÑAL
DE DATOS
ANALÍTICA
PRESENTACIÓN
DE LOS
RESULTADOS
SEGÚN
REQUERIMIENTOS
Definición
del
bl
problema
en Química
Selección de métodos
Toma de muestra
A BÁSICA. Grado e
Transformación
MICA ANALÍTICA
Comprobación
de los Medida
resultados
Tratamiento de datos
Informe
NO ¿Válido? SI Resultados
QUÍMICA ANALÍTICA Y ANÁLISIS QUÍMICO
en Química
ETAPAS DEL ANALISIS QUIMICO.
A BÁSICA. Grado e
Proceso analítico
ETAPAS Operaciones EJEMPLOS

MICA ANALÍTICA
Planteamiento del problema Ej: Hg en Mena o en
Moneda (cantidad en
de Hg en la muestra y
di
disponibilidad de
ibilid d d
muestra,
representatividad
Obtención de la muestra para el Proporción pequeña que
p p q q
análisis representa el material
Preparación de materiales
Tratamiento de la muestra
T t i t d l t (disolución, separaciones ,etc
(disolución separaciones etc
Determinación proceso de medida: es el
proceso por el cual se halla la
cantidad de un constituyente
en la muestra
Interpretación y conclusiones
Planteamiento del problema
en Química
Antes de comenzar a manipular el material debemos hacer
A BÁSICA. Grado e
consideraciones sobre:
La naturaleza del material a analizar
•La naturaleza del material a analizar
MICA ANALÍTICA
(ej Hg en una mena o moneda antigua).
•La cantidad de material que disponemos
(ej Hg en una mena mucho material no se puede analizar todo
todo, solo una parte
representativa denominada muestra)
•Proporción en la que pueden encontrarse los
i
constituyentes.
•Exactitud requerida
(ej:mayor en la mena para su explotación economica).
economica)
•Procedimiento a emplear
(ej: no destructivo para la moneda).
•Coste del análisis.
en Química
Obtención de la muestra para el análisis
p
•La muestra debe ser representativa de todo el material objeto
j
A BÁSICA. Grado e
de análisis.
Etapa fundamental para la calidad de los resultados
MICA ANALÍTICA
La toma de muestra tiene que tener en cuenta:
El tamaño de masa a muestrear (toneladas, fracciones de
micron)
Estado físico del material
Su grado de división
Su grado de división
Heteregoneidad
Propiedades químicas
p q
Las mas fáciles de tomar las acuosas y las mas difíciles las
gaseosas
Proceso de almacenamiento y transporte (ej: si tiene Fluoruro no puede ser
almacenada en vidrio, muestras biológicas inmediatamente analizadas tras la toma)
•El método de muestreo se relaciona con los métodos de análisis . El
en Química
muestreo es una parte importante del análisis químico
A BÁSICA. Grado e
•El muestreo durante el progreso de una reacción química:
•Laboratorio
•Reactor de una planta de procesos
MICA ANALÍTICA
•Rio, etc
I
Intermitente continuo
i i
Conexión directa con la reacción
(ej gas de u a c
(ej: gas de una chimenea; fundición a 2000ªC, sensores biológicos)
e ea; u d c ó a C, se so es o óg cos)
Pr p r ión d r
Preparación de reactivos
ti
en Química
A BÁSICA. Grado e
•La calidad
lid d de
d los
l reactivos
i a utilizar
ili d
depende
d de
d la
l
naturaleza del análisis y el precio esta en relación
directa.
directa
MICA ANALÍTICA
•Se seleccionara la calidad en función del tipo de

análisis
•Según el método analítico utilizado en el análisis

y la proporción en la que se encuentre el analito
d b
debemos utilizar
ili un tipo
i ded reactivo
i u otro
•Los propios reactivos serán sometidos a procesos
para su uso
• Patrones primarios
Tratamiento de la muestra.
en Química
A BÁSICA. Grado e
En general necesita tratamiento previo
oDivisión tamaño de partícula (para sólidos) y
MICA ANALÍTICA
d l
disolución
oSeparación de otros constituyentes que
interfieran (métodos de separación)
Determinación
en Química
Proceso en el que se realiza la medida química o instrumental
que nos da la cantidad precisa del analito.
A BÁSICA. Grado e
I
Interpretación y conclusiones
ió l i
MICA ANALÍTICA
• Los datos obtenidos han de relacionarse con la finalidad perseguida para
el análisis
el análisis.
(ej: análisis toxicológico de un alimento decir si es apto o no para el consumo)
• Consideración sobre la fiabilidad de los resultados: y si el resultado final
exige modificar método o realizar nuevas experiencias
•Debemos valorar los errores introducidos y decidir su influencia en los resultados finales
Errores de muestreo
•Errores de muestreo
•Interferencias
•Precisión materiales e instrumentos
•Exactitud, precisión
E i d i ió
Definición
del
bl
problema
en Química
Selección de métodos
Toma de muestra
A BÁSICA. Grado e
Transformación
MICA ANALÍTICA
Comprobación
de los Medida
resultados
Tratamiento de datos
Informe
NO ¿Válido? SI Resultados
3.‐‐CARACTERÍSTICAS DE UN PROCEDIMIENTO ANALÍTICO.
3.
en Química
Procedimiento destructivo o no
A BÁSICA. Grado e
destructivo
Complejidad
MICA ANALÍTICA
 Instrumentación
Coste
 Selectividad
Sensibilidad
Seguridad
Exactitud y precisión
Exactitud y precisión
Precisión desviación de la medida
Exactitud nos aproxima al valor
verdadero
4.‐‐ESCALAS DE TRABAJO.
4.
en Química
MÉTODO PESO DE MUESTRA VOLUMEN DE

A BÁSICA. Grado e
(g) MUESTRA (mL)

( L)
Macro >0.1 >10
S i i
Semimicro o meso 0 01 0 1
0.01-0.1 1 10
1-10
MICA ANALÍTICA
Micro 0.001-0.01 0.01-1

Submicro 0 0001 0 001
0.0001-0.001 0 001 0 01
0.001-0.01
Ultramicro <0.0001 <0.001

Semimicro
Ult
Ultramicro
i S b i
Submicro Mi
Micro o meso M
Macro
0 0001
0.0001 g 0 001
0.001 g 0 01
0.01 g 01
0.1 g
en Química
COMPONENTE PORCENTAJE(%)
A BÁSICA. Grado e
Mayoritario 1‐100
Minoritario 0.01‐‐1
0.01
Traza 1x10‐8 8 ‐ 1x10‐2 2
MICA ANALÍTICA
Microtraza 1x10‐11 ‐ 1x10‐8

Nanotraza 1x10‐11
<< 1x10

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Shain en 1966 "la química analítica debe entenderse como la utilización de los principios de la

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la materia en todos sus estados de agregación y en todas sus formas de

1.2LA FINALIDAD DE LA QUÍMICA ANALÍTICA:

la creación de un solido cuerpo de doctrina científica que permita elaborar

la química analítica es ciencia: establece las leyes y

el análisis químico es técnica y esta constituido por

técnicas experimentales que permiten desarrollar los

•Muestras de orina pruebas rápidas para ver

•Muestras sospechosas se aplica un nuevo

•Cuantificación posterior para ver si los

Contaminación de un El rio con sus Alicuotas del objeto Especies

geográficas y lugares y tiempos orgánicos e

Adulteración del aceite Producción de una

Toxicidad de los Juguetes de una Limaduras cadmio

Viabilidad económica Escombrera en su Muestras del objeto oro

ETAPAS Operaciones EJEMPLOS

(ej Hg en una mena o moneda antigua).

representativa denominada muestra)

•Se seleccionara la calidad en función del tipo de

•Según el método analítico utilizado en el análisis

MÉTODO PESO DE MUESTRA VOLUMEN DE

(g) MUESTRA (mL)

Micro 0.001-0.01 0.01-1

Ultramicro <0.0001 <0.001

Microtraza 1x10‐11 ‐ 1x10‐8

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