Sección: “A”

Grupo: 1

QUÍMICA ANALÍTICA

Laboratorio Nro: 3

“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE
HIERRO COMO Fe2O3”

INTEGRANTES:
 ANYAIPOMA IZARRA, Cristofer.
 GOMEZ AVILEZ, Manuel Cesar.
 QUISPE HUERTA, Cesar Augusto.
 SANTOS MEDINA, Steven William.

Profesora:
ZEGARRA PISCONTI, Marixa J.

Fecha de entrega: 02 de septiembre

2009 - II
 QUÍMICA ANAÍTICA I

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO Fe2O3

I.-Objetivos:

 Establecer una técnica para la determinación gravimétrica del Fe 2O3.

 Discutir los resultados obtenidos, calculando el porcentaje de Fe2O3 en la
muestra original.

II.-Procedimiento:

Preparación de reactivos:

 Preparar 250 mL de NH4OH 1%.

o Cálculos:

o Pesamos lo disolvemos en un vaso de precipitado y

luego se trasvaso a un matraz volumétrico de 250 mL y se aforo.

 QUÍMICA ANAÍTICA I

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA
DE HIERRO COMO Fe2O3
2 3

Pesar
Pesar aprox.
aprox. 0,5000
0,5000 gg de
de
muestra.
muestra.

Agregar
Agregar 15
15 mL
mL de
de HCl
HCl (cc)
(cc) ++ 15
15
mL
mL dede HNO
HNO3 (cc)
(cc)
3

Calentar
Calentar hasta
hasta completar
completar la
la Diluir hasta un volumen de
disolución (hervir).
disolución (hervir). 150 ml

Agregar
Agregar NH4OH
NH4OH (1:1)
(1:1) gota
gota aa gota
gota Agitación cte.
hasta pH básico (8-9)
hasta pH básico (8-9)

Calentar
Calentar hasta
hasta ebullición
ebullición yy
reposar
reposar por
por 10
10 minutos.
minutos.

Filtrar
Filtrar yy lavar
lavar el
el pp
pp con
con NH
NH44OH
OH 1%
1% NH4OH 1% tiene que estar
caliente.

Verificar
Verificar opalescencia
opalescencia con
con
AgNo
AgNo33

Carbonización
Carbonización (mechero)
(mechero) yy
calcinación
calcinación (mufla)
(mufla) aa 800
800 ºC
ºC por
por Enfriarlo
Enfriarlo en
en el
el desecador
desecador (30min)
(30min) yy
30 min.
30 min. pesarlo.
pesarlo.
 QUÍMICA ANAÍTICA I
VI.-Resultado:
Se empleó para el pesado de las muestras la balanza Nº 3:

 Inicialmente:

Wmuestra= 0,5176 g

Wcrisol = 21.4979g

 Luego de la mufla:

W Fe2 O3 + Wcrisol = 21,8538 g

W Fe2 O3 = 21,8538 g - Wcrisol

W Fe2 O3 = 21,8538g - 21,4979 g

W Fe2 O3 = 0.3559 g

A. Expresando los resultados como % de Fe2 O3 en la muestra original:

W ( Fe2 O3 )
% Fe2 O3 en la muestra = x100
Wmuestra

0.3559
% Fe2 O3 en la muestra = x100
0,5176

% Fe2 O3 en la muestra = 68.76%

V.-Discusión de Resultados:
 QUÍMICA ANAÍTICA I

 Al realizar la precipitación del hierro se debe tener mucho cuidado, porque el

precipitado presenta otras características, forma flóculos y eso lo hace más
susceptible a contaminarse debido a su gran área superficial.

 Se sabe que la solubilidad del hidróxido férrico es extremadamente pequeña

K PS  10 37 , entonces el valor de SSR es alto y por tanto el precipitado es un

coloide floculado. Para mejorar las condiciones de coagulación se elevó la

temperatura de la solución y no se dejó reposando por demasiado tiempo al
momento de precipitar ya que como al ser coloides tienen alta área superficial,
por tanto sería más fácil contaminarse por adsorción. Y otra de las formas para
mejorar la coagulación sería agregando el nitrato de amonio.

 La determinación gravimétrica de oxido férrico tiene muchos interferentes por la

gran área superficial que ofrece, ya que es un precipitado gelatinoso.

 En la etapa de lavado se eliminó iones cloruros para evitar la formación del

cloruro férrico ya que este al momento de ser calcinado se volatiliza
(temperaturas mayores a 315 ºC). provocando pérdida de peso del analito.

VI.-Cuestionario

1. ¿Por qué al agregar HCl (paso B) no se debe permitir que hierva la

solución?
Al agregar HCl se produce cloruro de hierro (II) que se encuentra hidratado y al

seguir calentándolo sobre el punto de ebullición esta se descompone; por eso se

evita hervir.

2. ¿Si llega a hervir, los resultados serían altos o bajos?

Si llegaría a hervir los resultados serían bajos porque al volatizarse el cloruro
férrico disminuiría el analito.
 QUÍMICA ANAÍTICA I
3. Después de añadir NH4OH (1:1), se debe hervir solo por un minuto (Paso
F). ¿Qué sucede si hierve por más tiempo?
Si se deja hervir por mucho tiempo, el hidróxido de amonio, se libera en forma
de amoniaco gaseoso. Lo cual el pH de la solución baja y también bajaría la
presencia de iones hidroxilo.

Además un calentamiento prolongado motiva que los coágulos se rompan

formando partículas más pequeñas (rompimiento parcial de su estructura), las
cuales serían difícil de filtrar.

4. ¿Por qué al incinerar el filtro debe ingresar aire libremente al crisol?

Es necesario un buen acceso de aire para evitar la reducción del Fe 2O3 a Fe3O4
incluso a hierro metálico, que pueden formarse por la acción del carbono o del
monóxido de carbono procedente del papel, o por acción de los gases reductores de
la llama.

5. ¿Qué sucede si se calcina a 1100 ºC, los resultados serían altos o bajos?
Justifique su respuesta.

La temperatura de calcinación no debe pasar los 1100ª C pues un poco de oxido de

hierro (III) se reduce a oxido magnético:

6 Fe2O3  O2 + 4 Fe3O4
Nos generaría un resultado bajo pues según la ecuación; en moles la formación de
Fe3O4 nos generaría un peso menor que las moles formadas de Fe2O3
 QUÍMICA ANAÍTICA I
VII.-Conclusiones:

 Se aprendió exitosamente la técnica de determinación gravimétrica del Fe 2O3.

 Se determinó gravimétricamente el hierro como oxido férrico obteniendo
68.76% de Fe2O3 de la muestra original

VIII.-Referencias Bibliográficas:

 Alexéiev, VN. Análisis Cuantitativo. 2da ed. Moscú. Editorial MIR Moscú. 1978.
p, 177-179

 Fritz S James, Química Analítica Cuantitativa ,3ra ed, Editorial LIMUSA, México,
1974, Pág. 83-85

 Vogel Arthur. Química Analítica Cuantitativa. 2da ed. Buenos Aires (Argentina).
Editorial Kapelusz. 1960. p, 565 - 569