PROCESOS UNITARIOS II (IPGN)/III (IP)

PRACTICA DE LABORATORIO No. 1

PROCESOS DE SEPARACION. SEPARACION DE MEZCLAS BINARIAS.

DESTILACION SIMPLE
Dra. Sandra Ibáñez-Calero. Ph.D., M.Sc.

1. Objetivos
a. Separar y analizar el componente más volátil en una mezcla binaria mediante destilación
simple.

2. Fundamento Teórico
Destilación es uno de los principales métodos usados para la separación y purificación de
compuestos volátiles. Los únicos parámetros que necesitan ser modificado son la temperatura y
la presión.

La destilación es un proceso donde un líquido es vaporizado, condensado y colectado en un

reservorio. El líquido que no es evaporado se denomina residuo y el líquido obtenido, después de
la condensación del vapor, es llamado condensado o destilado. La separación de las muestras se
debe a propiedades físicas como la volatilidad de las sustancias. Volatilidad es el término con el
que se describe la facilidad con la que las moléculas escapan de la superficie de un líquido puro o
de un sólido puro. La presión de vapor de una sustancia a una determinada temperatura
representa esta propiedad. Más volátil la sustancia, mayor su presión de vapor y menor su punto
de ebullición

Todos los líquidos y sólidos tienden a evaporarse a todas las temperaturas y esta tendencia varia
con la temperatura y la presión externa aplicada. Cuando un solvente es encerrado (en un balón),
se realizará la evaporación hasta que la presión parcial del vapor sobre el líquido haya alcanzado
la presión de vapor a esa temperatura. Mayor vaporización del líquido puede ser obtenida
mediante la remoción del vapor encima del líquido, lo cual a su vez reduce la presión de vapor
sobre el líquido.

Existen diferentes tipos de destilación dependiendo de la mezcla a trabajar. Se diferencian

destilación simple (simple batchdistillation), destilación fraccionada, destilación azeotrópica
(azeotropicdistillation), destilación con vacío (vacumdistillation), destilación por arrastre de
vapor (vapor distillation), destilación molecular (molecular distillation) y sublimación. En esta
práctica de laboratorio realizaremos una destilación simple.

Destilación Simple: En este tipo de destilación la mezcla a separar es introducida a un balón de

destilación, se la hace hervir y los vapores generados son continuamente removidos,
condensados y colectados hasta que su composición promedio ha llegado a la composición
deseada. La figura #1 presenta el sistema de destilación fraccionada a presión atmosférica.

Figura #1. Sistema de destilación simple a presión atmosférica.

Esta técnica es útil para separar mezclas homogéneas líquidas binarias. Se pueden analizar dos
situaciones: disoluciones líquidas con componentes con puntos de ebullición lejanos o
disoluciones sólido-líquido.En ambos casos se separa el líquido más volátil de la mezcla
mediante la destilación simple. En el segundo caso, se puede separar también el sólido no volátil
disuelto en un solvente volátil por que el sólido se mantiene en el balón de destilación y el
líquido volátil es destilado, condensado y colectado.En este laboratorio nos basaremos en la
destilación de una mezcla binaria líquida. En este tipo de sistemas, cuando la diferencia de
volatilidades entre los dos líquidoses suficientemente grande, el primer destilado puede ser casi
puro. A medida que el tiempo procede en la destilación, la composición del material destilado es
menos rica en el componente más volátil y la destilación debe ser detenida después de un tiempo
para obtener la composición deseada. La figura #2 presenta un diagrama de destilación
(Temperatura de ebullición vs Composición) de benceno-tolueno. El destilado colectado entre la
primera fracción (punto B) a la última (punto B”) posee una diferente cantidad de los dos
componentes siendo la fracción B la más rica en el componente más volátil.
 Figura #2. Diagrama de fases binario de benceno-tolueno (Curva de destilación temperatura
de ebullición vs Composición).
La curva inferior de la gráfica presenta las temperaturas de ebullición de todas las mezclas de
estos dos componentes. La curva superior da la composición del vapor en equilibrio con la fase
líquida en ebullición.

3. Parte experimental
Material y reactivos: lista necesaria por grupo

Cantidad Material Cantidad Reactivo

1 Maletín de equipos MSO para 60 ml Etanol
mini procesos químicos
(capacidad 100 ml)
1 Piseta 40 ml Diclorometano
1 Plato o manto de calefacción
5 Vaso de precipitados de 50ml
1 Cepillo
1 Pipeta graduada de 5 ml
 Cantidad Material Cantidad Reactivo
1 Probeta de 50 ml
1 Soporte U
2 Nuez y pinza
Núcleos de ebullicón
2 Picnómetros
1 Balanza

4. Procedimiento
a. Colocaren el balón de 100 ml una mezcla de 60 ml de etanol con 40 ml de diclorometano.
Utilice un embudo para no humedecer la boca del balón. Agregar algunos núcleos de
ebullición.
b. Armar el equipo como se indica en la Figura #1. Verificar que todas las uniones estén
secas, que todo esté bien cerrado y que el sistema este adecuadamente asegurado al
soporte universal.
c. Hacer circular agua por el condensador de dedo frio para que al llegar el vapor condense
totalmente. Verificar que el ingreso del agua sea por la boquilla inferior (hacia abajo) y la
salida de la misma por la superior (hacia arriba).
d. Calentar suavemente (iniciar a baja temperatura, #2 o 25°C) durante unos 5 minutos.
Cuando comience la ebullición observar el ascenso del anillo del condensado por el
interior delbalón y la cabeza de destilación. La temperatura debe estar alrededor de 32°C.
e. Continúe el calentamiento hasta empezar a apreciar las primeras gotas de destilado.
Registre la temperatura. Si es necesario, reducir el caudal que circula por el dedo frio de
tal forma que se destile 1 ml cada 1.5 a 2 minutos. Observar el caudal del condensado en
el colector procurando que sea constante. Recibir los primeros 10 ml en unaprobeta
(Fracción #1). Tapar bien la probeta para trabajar más adelante con el destilado #1 (paso
j).
f. Manteniendo un flujo constante, colectar en un vaso de precipitados, el destilado que
salga en el rango de 32 – 37 °C (fracción #2). Registre el rango de temperaturas de la
fracción 2. Tapar bien la fracción 2 hasta realizar el proceso j.
 g. Colectar en otro vaso de precipitados todo el destilado que salga a más de 37°C hasta que
no salga más líquido (fracción #3).Tapar bien la fracción 3 hasta realizar el proceso j.
h. Detener la destilación cuando se haya llegado a 50-60°C. El destilado que salga en este
rango de temperatura será colectado en un vaso para ser descartado.
i. Apagar el manto de calefacción pero mantener circulando el condensador hasta que el
sistema este frio.
j. Obtener la densidad de cada una de las fracciones obtenidas. Puede usar la pipeta
volumétrica o el pignómetro de acuerdo a la cantidad de destilado obtenido. Para realizar
la pesada no olvide registrar el peso del vaso o del pignómetrovacios. Luego tenga
cuidado de que el material que contenga el destilado se halle bien seco por fuera para
evitar dañar la balanza.

5. Cuestionario Pre-Informe
1) Cuáles son las temperaturas de ebullición de los componentes puros que usara en la
práctica?
2) En que consiste la sublimación? Explique esta técnica y el equipo usado.

6. Cálculos y Gráficos
1) Dibuje la curva de destilación de diclorometano – etanol. Indique la referencia de donde
obtuvo dicha gráfica. En la misma indique el punto donde inicio la destilación (pto a), el
punto donde se tienen las primeras gotas del destilado más volátil (fracción #1), aquel
correspondiente a la fracción #2 (este puede ser una región)y finalmente el punto o región
de la fracción #3.
2) Cuál es la densidad de cada fracción? Presente sus cálculos.

7. Cuestionario
1) Que información puede concluir de la gráfica que obtuvo en el punto anterior?
2) Que conclusión saca de las densidades y la naturaleza de cada fracción?
3) Cuáles son las aplicaciones de la técnica usada en esta práctica? De algunos ejemplos
específicos.
8. Bibliografia
1. Geankoplis, C. Procesos de transporte y Operaciones Unitarias, Editorial
Continental, Mexico DF, 1998.
2. Shugar, G. J; Dean, J. A. The chemist’s ready reference handbook. Mc Graw Hill,
New York, 1989.