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CURSO/TALLER
EVALUACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE
LAS MEDICIONES
Ambato - 2018
Introducción
Muchas decisiones importantes, están basadas en los resultados
de los laboratorios, sean calibraciones, análisis químicos, ensayos
físicos, microbiológicos, biológicos, etc.
Calcular rendimientos,
Es importante contar
Para comparar materiales o productos contra
especificaciones o límites reglamentarios, con alguna
indicación de la
calidad de los
Para estimar costos. resultados, esto es,
hasta que punto se
Para la seguridad de los ciudadanos puede confiar en ellos
para el propósito
planeado.
Para toma de decisiones
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Introducción
La fiabilidad de los resultados se demuestra verificando la
trazabilidad del método y comprobándola periódicamente mediante
la utilización de, por ejemplo, gráficos de control. Sin embargo,
además de verificar la trazabilidad, es necesario suministrar un
parámetro que proporcione una idea del grado de confianza de los
resultados.
El término incertidumbre siempre aparece asociado
a la media de magnitudes
Cuando un ensayo produce resultados numéricos
(o el resultado informado se basa en un resultado
numérico), la incertidumbre de esos resultados
debe ser estimada. Cuando los resultados no son
numéricos o no se basan en datos numéricos (por
ejemplo, pasa / no pasa, positivo / negativo o
basado en exámenes visuales o táctiles u otros
exámenes cualitativos), no se requieren
estimaciones de incertidumbre u otra variabilidad
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CONCEPTOS FUNDAMENTALES
Esquema de
Trazabilidad Metrológica: Propiedad de un trazabilidad
resultado de medida por la cual el resultado metrológica
puede relacionarse con una referencia
mediante una cadena ininterrumpida y
documentada de calibraciones, cada una de las
cuales contribuye a la incertidumbre de
medida. (VIM, 2.39)
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TÉRMINOS BÁSICOS
Medición
Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios
valores que puedan atribuirse razonablemente a una magnitud.
Magnitud
Volumen,
Propiedad de un fenómeno, de un cuerpo o flujo,
de una sustancia que se puede expresar presión,
mediante un número y una referencia. temperatura
,
Mensurando densidad..
Volumen de un tanque
Magnitud que se desea medir. vertical a una temperatura
de 20 ºC.
¿Cómo medimos?
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¿Cómo medimos?
CONCEPTOS FUNDAMENTALES
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CONCEPTOS FUNDAMENTALES
Valor verdadero de una magnitud, valor de una magnitud compatible
con la definición de la magnitud. (VIM 2.11)
NOTA 1 — En el enfoque en torno al concepto de error, el valor verdadero de la
magnitud se considera único y, en la práctica, imposible de conocer en la descripción
de la medición.
CONCEPTOS FUNDAMENTALES
NOTA 4 En química, la “sustancia a analizar”, el analito, o el nombre de la sustancia o
compuesto, se emplean algunas veces en lugar de “mensurando”. Esta práctica es
errónea debido a que estos términos no se refieren a magnitudes.
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pulsos/m3
Linealidad 5
se refiere a la proximidad de
concordancia entre la respuesta
del medidor y una referencia desviación máxima
lineal o proporcional. 1
% de flujo
Intervalo (span)
Es el módulo de la diferencia entre los dos 50 ºC
límites del alcance nominal de un medidor.
...ejemplo:
si el alcance nominal de un medidor de
temperatura es de 20 ºC hasta 50 ºC, 20 ºC
entonces el intervalo de medición es de 30
ºC
Alcance: (20 a 50) ºC
intervalo : 30 ºC
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Error máximo permitido: valor extremo del error de medida, con respecto a un
valor de referencia conocido, permitido por especificaciones o reglamentaciones,
para una medición, instrumento o sistema de medida dado.
CONCEPTOS FUNDAMENTALES
Error de medida: diferencia entre un valor medido de una magnitud y un
valor de referencia ( VIM, 2.16).
No existe una regla que indique cómo combinarlos en un error total que caracterice el resultado de
medida dado, obteniéndose únicamente un valor estimado.
En general, solo es posible estimar un límite superior del valor absoluto del error total denominado,
en forma un tanto inapropiada, “incertidumbre”.(VIM)
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Otras características
ERROR VS INCERTIDUMBRE
El error es siempre desconocido, a
menos que se lo calcule para una Tolerancia
medición. La incertidumbre es para el
método.
El error es un valor y la incertidumbre Asociada a una especificación dada
un rango. por una norma, por el fabricante de
El error de medida tiene dos un producto, etc.
componentes, el error sistemático y
- Establece limites definidos
el error aleatorio.
El error necesita conocer el valor - El objetivo de la conformidad en un
verdadero fabricante es fabricar un producto
La incertidumbre incluiría, además de que cae dentro de estos límites
todas las fuentes provenientes de los
efectos aleatorios, todas las fuentes
de incertidumbre provenientes de las
correcciones efectuadas a la medida
por los errores sistemáticos.
Veracidad
VERACIDAD (“TRUENESS”) :
Grado de concordancia entre el promedio de una gran serie de mediciones y el
mesurando.
Proximidad entre el promedio de un número infinito de valores medidos
repetidos y un valor de referencia (2.14 VIM).
Puesto que no es posible realizar un número infinito de
mediciones, no se puede medir la veracidad. Sin
embargo, podemos realizar una evaluación práctica de la
veracidad. Por lo general, esta evaluación se expresa
cuantitativamente en términos de 'sesgo‘. (Guía Eurachem
2014)
SESGO (bias):
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CONCEPTOS FUNDAMENTALES
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Sesgo
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Sesgo
En algunos sectores de medición analítica, también se utiliza la
recuperación relativa ('recuperación aparente') en porcentaje, R % :
R%= X x 100
X ref.
R%= X X x 100
X adición
ERRORES DE CALIBRACIÓN
Al realizar una calibración de un instrumento se pueden encontrar los siguientes tipos de
error:
Error de cero: Cuando el valor de las lecturas realizadas está desplazado
un mismo valor con respecto a la recta característica.
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Exactitud (Veracidad y
Precisión)
EXACTITUD :
La ‘exactitud’ de medición expresa la proximidad de un único
resultado a un valor de referencia.
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Precisión
PRECISIÓN: proximidad entre las indicaciones o los valores
obtenidos entre mediciones de un mismo objeto los resultados de
mediciones sucesivas del mismo mesurando o de objetos similares,
bajo condiciones especificadas. (VIM 2.15)
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Exactitud (Veracidad y
Precisión)
“La precisión intermedia (de medida)” ofrece una estimación de la variación en
los resultados cuando las mediciones se realizan en un solo laboratorio . El
objetivo es obtener una estimación de la precisión que refleje todas las fuentes
de variación que se producirán en un solo laboratorio en condiciones de rutina
(diferentes analistas, períodos de tiempo prolongado, diferentes piezas de
equipo, reactivos, instrumentos, s etc.)
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Exactitud (Veracidad y
Precisión)
El objetivo de la validación es determinar la exactitud
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7. Requisitos de proceso
7.2 SELECCIÓN, VERIFICACIÓN Y VALIDACIÓN DEL MÉTODO
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INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN
La incertidumbre se
No es posible conocer estima, no es una
con certeza absoluta el cuantificación exacta.
valor verdadero de una
magnitud. Siempre nos
quedamos con El nivel de incertidumbre
incertidumbre. apropiado depende del uso
intencionado.
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INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN
INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN
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INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN
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INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN
2.2.3 GUM.
Un parámetro asociado con el resultado de una medición, que caracteriza la
dispersión de los valores que podrían ser atribuidos razonablemente al
mensurando
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Importancia de la Incertidumbre
Evaluar si el método es
adecuado el fin
propuesto y permite la
toma de decisiones
Garantizar la trazabilidad
Mejora el conocimiento de un
método
confianza al usuario de
los resultados
INCERTIDUMBRE
Control de calidad y
garantía de calidad en
industrias manufactureras
Definiciones en Incertidumbre
Y f X 1 , X 2 ,... X N
Cada resultado analítico es resultado de mediciones intermedias
Magnitud de salida: magnitud cuyo valor medido se calcula
mediante los valores de las magnitudes de entrada en un
modelo de medición .
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Definiciones Incertidumbre
Y ± U
Resultado de Incertidumbre
una medición medida
(expandida )
x1 ± U(x1), k=2
Factor de
cobertura
Definiciones en Incertidumbre
Incertidumbre expandida (VIM 2.35) U
Producto de una incertidumbre típica combinada y un factor
mayor que uno.
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Definiciones en Incertidumbre
U = k . u(c)
Incertidumbre
Factor de típica combinada
cobertura (2.31)
MODELO MATEMÁTICO
Especificar el mensurando (MODELO MATEMÁTICO) :
Y f X 1 , X 2 ,...X N
En la mayor parte de los casos, la magnitud a medir (mensurando) no se
mide directamente, sino que se calcula a partir de otras N magnitudes de
entrada X1,…XN.
La función f debe contener todas las magnitudes susceptibles de contribuir a
un componente significativo de la incertidumbre, incluyendo todas las
correcciones y factores de corrección.
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MODELO MATEMÁTICO
Escribir una explicación clara de que es lo que está siendo medido,
incluyendo la relación entre el mensurando y los Parámetros. La
información de las especificaciones, si esta existe, normalmente se
da en el Procedimiento o en otra descripción del método (método
normalizado).
MODELO MATEMÁTICO
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Identificación de fuentes de
incertidumbre de las mediciones
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Identificación de fuentes de
incertidumbre de las mediciones
Efectos de la muestra (recuperación, inestabilidad, etc )
Operador (habilidad, precisión, sesgo, etc. )
Muestreo (variaciones del muestreo, inherente a procedimiento ,
etc.)
Aleatorios (reproducibilidad ).
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Identificación de fuentes de
incertidumbre de las mediciones
Evaluación de la Incertidumbre
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Evaluación de la Incertidumbre
Es importante reconocer que no todas las
componentes harán una contribución significativa
a la incertidumbre combinada, en realidad, en la
práctica es probable que solo un pequeño número
lo sea. A menos que haya un número grande de
ellas, las componentes, que son menores de una
tercera parte de la más grande, no necesitan ser
evaluadas en detalle. Una estimación preliminar de
la contribución de cada componente a la
incertidumbre combinada debería ser realizada y
eliminar aquellas que no son significativas.
Tipos de Incertidumbre
Tipos de incertidumbre
Evaluación tipo A de la
incertidumbre de medida: INCERTIDUMBRE
COMBINADA
Evaluación de una componente de
la incertidumbre de medida Tipo A Tipo B
mediante un análisis estadístico de Errores Aleatorios Errores Sistemáticos
los valores medidos obtenidos bajo
condiciones de medida definidas La incertidumbre
(VIM 2.28) combinada se
compone de dos tipos
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo A
Ejercicio
Son estimadas aplicando
(Pa)
métodos estadísticos a una serie
32,1
de determinaciones repetidas
32,2
32,0
S xK
1 2
S2 x 32,2
n 32,3
32,1
32,2
32,4
S (q) : Desviación estándar
31,9
n : número de mediciones
32,3
CUANTIFICACIÓN
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
Evaluación tipo B de la incertidumbre de medida (VIM 2.29):
Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
Se usan fuentes externas de información, basadas en la
experiencia, mediciones anteriores, juicio profesional, por
experiencia, por ejemplo:
Certificados de calibración u otros tipos de Certificados
Manuales de los instrumentos
Experiencia en el uso de los instrumentos
Conocimiento sobre el sistema de medición
Tablas específicas
Tolerancias de materiales
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
Para ello es necesario asimilar la información disponible a una
distribución conocida:
Consideraciones paranormal, rectangular oen
la distribución triangular.
incertidumbres Tipo
B
Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
EQUIPOS
Incertidumbre de Calibración:
Dada por el certificado de calibración
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
VIM 4.15 Resolución de un dispositivo visualizador,
Mínima diferencia entre indicaciones visualizadas, que
puede percibirse de forma significativa
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
Resolución: Mínima variación perceptible :
C1 C 2
uderiva
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
Incertidumbres que se conocen cuando hay límites máximos y
mínimos
Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
OPERADOR
S int er
Si hay tipo A no uoper
considerar n
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
TEMPERATURA:
uƟ = T
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
1. En un ensayo físico con un calibrador se tiene una
temperatura de 19,06 ⁰C y al final del ensayo fue
de 19,01 ⁰C. Cuál es la incertidumbre debido a la
temperatura
uT = CT*M*(∆T) /√3
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
Incertidumbre pureza de un material:
u%= Upureza/ 3
Ej : 98 % ± 0,3
0,98 ± 0,003
u% = 0,003 / 3 = 0,00173
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
INCERTIDUMBRE SESGO
EURACHEM
Recuperación X
R%= x 100
X ref.
Srec en %
uRec = Srec
n
n = número de mediciones
Evaluación de la Incertidumbre
PRECISION Tipo B
REPETIBILIDAD
CÁLCULO PARA LA ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
Debida a las medidas realizadas en condiciones de repetibilidad
ur = Sr ur= S/√ n
REPRODUCIBILIDAD
Debida a las medidas realizadas en condiciones de reproducibilidad
(precisión intermedia)
uR = SR
EQUIPOS INSTRUMENTALES
Ajuste de la recta de calibración:
yix
uajuste
m
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Evaluación de la Incertidumbre
Tipo B
EQUIPOS INSTRUMENTALES
S = Syx
B1 = pendiente
p = número de mediciones para determinar la concentración
n = número de las medidas para la calibración
C = valor medio de los estándares de calibración
Co = concentración del analito determinado en la solución analizada
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MÉTODO MONTECARLO
Alternativa de la GUM
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Primera 1980
recomendación para
el cálculo ISO
1990
Se conformó grupo BIPM, ISO, IEC,
de trabajo OIML, IFCC, IUPAC,
ISO/TAG4/WG3 IUPAP y en el 2005
ILAC
1993
Publicación la GUM
ISO
Primera
10/10/2018 75 edición 2008
ANTECEDENTES
HISTORIA DE LA
GUM
DOCUMENTOS
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MODELO GUM
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MODELO GUM
MODELO GUM
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IDENTIFICACIÓN
42
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45
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INCERTIDUMBRE TIPICA
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INCERTIDUMBRE TIPICA
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2
f 2
N
uc2 ( y ) u ( xi )
i 1 xi
Donde:
COEFICIENTES DE SENSIBILIDAD
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INCERTIDUMBRE TÍPICA
COMBINADA
Incertidumbre
típica
incertidumbre de medida
expresada como una
desviación típica
u ( y) f u ( x1 ), u ( x2 ),...u ( xN )
Incertidumbre típica combinada
LEY DE PROPAGACIÓN DE
INCERTIDUMBRES
2
f
N N 1 N
f f
u ( y)
2
u 2 ( xi ) 2 u ( xi , x j )
i 1 X i j i 1X i X j
c
i 1 xi
xi xj
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LEY DE PROPAGACIÓN DE
INCERTIDUMBRES
Consideraciones
2
N
f N 1 N
f f
u ( y ) u 2 ( xi ) 2
2
u ( xi , x j )
i 1 j i 1 xi x j
c
i 1 xi
Magnitudes de entrada no
correlacionadas
Magnitudes de entrada correlacionadas
MAGNITUDES DE ENTRADA
CORRELACIONADAS Y NO
CORRELACIONADAS
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LEY DE PROPAGACIÓN DE
INCERTIDUMBRES
2
f
N
u ( y ) u 2 ( xi )
2
i 1 xi
c
2
N
f N
f
uc2 ( y ) u 2 ( xi ) ci2u 2 ( xi ) ( Δy)i u ( xi ) ci u ( xi )
i 1 xi i 1 xi
Por tanto, la varianza combinada u2(y) puede considerarse entonces como una
suma de términos, cada uno de ellos representando la varianza estimada
asociada a y, debido a la varianza estimada asociada a cada estimación de
entrada xi.
N N
ucuc( y ) ui ( y ) ci u ( xi )
Incertidumbre
i 1 i 1
típica combinada Coeficiente de
sensibilidad
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Cálculo de la incertidumbre
típica combinada en la medida h
indirecta del área de una placa A
rectangular b
Y f X1, X 2 y A f x1 , x2 b x h
xi X i
uc2 ( y) ci u( xi ) 2 uc2 ( A) cb2u 2 (b) ch2u 2 (h)
A
2
A
2
cb2 h 2 cb2 b 2
b h
INCERTIDUMBRE EXPANDIDA
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INCERTIDUMBRE EXPANDIDA
GUM C2.29
valor (1 − α ) de la probabilidad asociada a un intervalo de
confianza o a un intervalo de cobertura estadística.
NOTA (1α ) se expresa frecuentemente en porcentaje.
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u4 ( y )
ef
N u x4 i ( y )
i 1 i
Grados de Libertad
evaluación tipo A
Grados
1 de
u xi libertad
2
de una
vi
2 u xi
evaluación tipo B
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Ensayos k= 2
La elección del factor de cobertura depende de:
• Nivel de confianza
• Conocimiento de las distribuciones normales
• Cualquier conocimiento del número de
valores utilizados para estimar las
contribuciones
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DETERMINACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE EXPANDIDA, U
U = k u(y)
Incertidumbre expandida
uc (y) = ∑
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INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
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Calibración de un volumen
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
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INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
uc4 uc4
veff
N
ui4 ( y ) N
ciu( xi )4
i 1 vi vi
i 1
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INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
U = k u(y)
7. Expresar el resultado de medida en la forma:
Resultado de la medida: Y = y ± U; k =
PRESUPUESTO
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DOCUMENTOS RELACIONADOS
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
MANTENER EVIDENCIA
DOCUMENTADA (MEMORIA
DE CALCULO, DATOS DE
DETERMINAR SUS CMC ENTRADA, PROCEDIMIENTO
DE ESTIMACIÓN,
DEMOSTRACIÓN DE LA
DECLARAR INCERTIDUMBRE
EXPANDIDA EN CC VALIDEZ DE RESULTADOS)
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10/10/2018
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
Un único valor (Valido en todo el rango)
Un rango (interpolación)
6.2.4 Debe prestar
atención cuando el Una función explicita del mensurando o del
mesurando cubre un parámetro
rango de valores
Una matriz
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10/10/2018
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
La unidad de la incertidumbre
en el caso de laboratorios de
debe ser siempre la misma que
calibración se deberá
la del mensurando o estar
demostrar calculando los
expresada en un término
grados efectivos de libertad y
relativo al mensurando, por
su factor de cobertura
ejemplo, porcentaje
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
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POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
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POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
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POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
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POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
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POLITICA DE ESTIMACIÓN DE LA
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN
MODELO
MATEMÁTICO
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U = k .uc(y)
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Incertidumbre expandida
Incertidumbre Contribuci
Incertidumbre estándar relativa ón a la
Valor (x) incertidum
OBSERVACIÓN
DESCRIPCIÓN estándar (u x ) (ux/x)
bre
(ux/x)2
uc (y) = ∑
Formas de expresar la
incertidumbre
Un único valor, el cual es válido en todo el rango de
medición
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Documentación relacionada a la
incertidumbre
Registros de la siguiente información:
Documentación relacionada a la
incertidumbre
Registros de la siguiente información:
Cálculos ejecutados.
Resultados
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Documentación relacionada a la
incertidumbre
Los laboratorios deben tratar de mejorar las evaluaciones de la
incertidumbre, según sea necesario, considerando, por ejemplo :
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Reglas de decisión:
Regla 1
Considerando el resultado con los
límites de incertidumbre, declarar
el cumplimiento.
SOLO CUMPLE EL CASO i
Utilizar cuando la
incertidumbre es muy pequeña
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a) b) c) d) e)
Considerando que pasado el valor medio del intervalo el producto está
dentro de especificación -CUMPLE a), b) NO CUMPLE d) y e)
Si es el caso c) no puede darse cumplimiento, ni incumplimiento
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