FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA”

INTEGRANTE:
ROMINA MILENA TAPIA MARCOS
IRIS VIVIANA ÁLVAREZ PEÑAFIEL

PARALELO: 103

PROFESOR: CHRISTIAN MACÍAS

FECHA DE PRESENTACIÓN:
2/12/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe:

“Determinación de cloruros en agua”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Determinar la cantidad de cloruros en mg/L en una muestra de agua mediante el

método de gravimetría por precipitación para establecer la efectividad del método

utilizado.

2.2 Objetivos Específicos:

• Reconocer como está relacionado el tamaño de las partículas de una muestra

con la sobresaturación y la solubilidad a través de la observación para el

manejo de la formación de precipitados

• Identificar la acción y eficiencia del agente precipitante a través de la facilidad

del proceso y las características del precipitado, para la selección del adecuado

agente precipitante en otros ensayos de gravimetría

• Justificar la exactitud en la medición de cloruros en la muestra de agua

mediante la precisión en el proceso gravimétrico y el resultado final para

establecer los pasos más influyentes en la pureza del precipitado.

3. Marco teórico:

Gravimetría por precipitación

También conocido como método directo. En la gravimetría por precipitación, el

analito se precipita como un compuesto poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava

1
para eliminar las impurezas, se transforma en un producto de composición conocida

mediante el tratamiento térmico adecuado y, por último, se pesa. (Skoog, West , &

Holler, 2005). Este es el método adecuado para la determinación de cloruros en agua con

precipitación de cloruro de plata.

Agente precipitante

Para que funciones bien el proceso de precipitación y cuantificación, el agente

precipitante debe:

• Ser específico, precipitar únicamente con el constituyente a determinar

• Reacción rápida y estequiométrica.

• Debe aumentar suficientemente el peso de la sustancia a determinar, de tal forma

que se pueda cuantificar con buena precisión

• Puro y soluble en el medio (Cabrera, 2007)

Precipitado

El precipitado que se produce puede ser de dos tipos:

• Coloidal: son partículas del tamaño del orden de los micrómetros, no se

sedimentan, no se pueden filtrar usando medios comunes de filtración

• Cristalinos: son partículas del orden de los milímetros, se sedimentan con

facilidad y pueden ser filtrados

(Skoog, West , & Holler, 2005)

Ion cloruro en aguas.

La presencia de cloruros en las aguas naturales se atribuye a la disolución de depósitos

minerales de sal gema, contaminación proveniente de diversos efluentes de la actividad

industrial, aguas excedentarias de riegos agrícolas y sobretodo de las minas de sales

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 potásicas. A veces puede presentarse un incremento esporádico del contenido en cloruros

como consecuencia de contaminaciones domésticas, en particular procedentes de la orina

del hombre y de los animales, que contiene por término medio 5g/l de ión Cl-.

(Rodríguez, 2001). Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas

son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad

del suelo. (ROMO, 2001)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: • Pipeta Pasteur

• Probeta 100 ± 0.50 mL

Equipos:
Glassco
• Desecador Marca Glaswerk
• Pipeta 1± 0.01 mL
• Sorbona Marca Quimis
• Embudo
• Plancha de calentamiento Marca
• Vaso de precipitación 25±
Quimis
0.001 mL
• Soporte universal
• Vaso de precipitación 50 ±
• Balanza analítica con 4 decimales de
0.001 mL
precisión. Marca Boeco
• Crisol

• Pinza para crisol Reactivos:

• Agitador • HNO3 0.01N

• Bureta 50 ±0.05 mL • HNO3 (C)

• Pipeta 5 mL ±0.030 Boeco • HCL 0.1N

• Gotero • AgNO3 0.1N

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5. Procedimiento:

1. Previamente secar un crisol, colocándolo en la estufa a 130-150oC, durante 1⁄2 hora,

enfriar y pesar, tal y como se ha realizado en anteriores prácticas.

2. Colocar 150 mL de muestra problema en un vaso de precipitación y agregar 0.5 mL de

ácido nítrico (c) para acidificarla.

3. A la solución anterior, agregar lentamente desde una bureta y con agitación manual, el

agente precipitante 0.1 N, hasta un ligero exceso (detener la añadidura del titulante,

cuando cese la formación de precipitado).

4. Calentar la solución hasta casi ebullición, agitando constantemente con la varilla,

manteniendo la temperatura, hasta que el precipitado coagule y la solución sobrenadante

quede límpida.

5. Dejar reposar la solución de 10 a 15 minutos y retirar el sobrenadante, cuidando de no

desechar el precipitado.

6. Lavar el precipitado con HNO3 0.01 N, y luego colocarlo en un crisol. Repetir los

lavados dos o tres veces, hasta que 2 o 3 ml del lavado no se enturbien con la adición de

un par de gotas de ácido clorhídrico diluido.

7. Secar el precipitado en el crisol, colocándolo en la estufa a 130 o 150 °C, durante 1 hora.

8. Dejar enfriar en el desecador y pesar para obtener el peso del precipitado.

9. Calcular el contenido de cloruros en la muestra problema en mg/L a partir de la masa de

precipitado obtenido.

6. Reacciones involucradas

• Reacción mediante la cual se obtiene el catión plata.

 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔+(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3− (𝑎𝑐)

• Sobresaturación del precipitado y la nucleación.

𝐶𝑙 −(𝑎𝑐) + 𝐴𝑔+(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑎𝑐) → ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙. 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 −

• Etapa de inducción, donde también se obtiene precipitado.

↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙. 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 2𝐴𝑔𝐶𝑙

• Proceso de foto descomposición (en caso de ocurrir).

2𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ⃗⃗⃗⃗⃗⃗
ℎ𝑣 2𝐴𝑔(𝑠) + 𝐶𝑙2 (𝑔)

7. Resultados

7.1.Datos Cuantitativos

Tabla 1. Datos tomados durante la experimentación.

Masa del crisol 30,1360 g

Masa del crisol + precipitado 30,1486 g

Masa de precipitado 0.0126 g

Volumen de muestra NaCl (ac) 150 mL

Tabla 2. Datos para determinar la concentración del 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑐)

%(p/p) 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑐) 65%

Peso especifico 1,39 g/mL

7.2.Cálculos relacionados

Cálculos para determinar la concentración de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) .

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 65 𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1,39 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1000 𝑚𝐿
𝑥 𝑥 𝑥
100 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 63 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1𝐿

= 14. 3 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑐)

• Cálculos para preparar 250 mL de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) 0.01 N.

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2

(14.3)𝑉1 = (0.01)(250 𝑚𝐿)

(0.01)(250)
𝑉1 =
14.4

= 0.175 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑐) 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑟 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) 0.01 𝑁

• Cálculos de la concentración experimental de Cl por litro de muestra en ppm.

35.45 𝑔 𝐶𝑙 1000𝑚𝑔 1 𝑚𝑔
0.0126 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 = 20.78 ≈ 20.78 𝑝𝑝𝑚
143.31 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑔 0.15 𝐿 𝐿

8. Observaciones

• Se apaga la luz del laboratorio durante la precipitación del cloruro de plata porque

los reactivos son fotosensibles y pueden producir reacciones de descomposición.

• Durante la formación del precipitado se crea una solución blanquinosa, pero se

desconoce el punto exacto en el que la formación cesa, se detuvo la adición de

agente precipitante cuando el agua de la muestra deja de enturbiarse

• Se escoge como agente precipitante el nitrato de plata AgNO3, el cual es selectivo

para cloruros

• Durante el calentamiento de la muestra también se realiza la digestión

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 • Luego de calentar y conseguir precipitado blanco, se vuelve a agregar agente

precipitante y se verifica que no se enturbie la solución.

9. Análisis de Resultados

• La concentración de cloruros presentes en nuestra muestra de agua fue de 20.70

ppm, esta concentración baja se debe a que el ensayo depende de la masa

precipitada en forma de AgCl, la cual se va perdiendo mientras se hace los

lavados o se la trasvasa.

• Según (Romero, 2010) la máxima concentración permisible de cloruros en agua

de consumo humano es de 250 mg/L, al realizar la comparación con la

concentración obtenida, se puede decir que bajo el parámetro de iones cloruro

presentes si es apta para consumo humano.

• Esta muestra de agua según el anexo 1, también es apta para agua de riego ya que

el limite permisible es de 10 meq/L lo que equivale a 354 ppm aproximadamente.

• Cabe recalcar que se puede formar run error positivo a causa de la

fotosensibilidad de la Ag, ya que la muestra puede ganar masa, por eso te tomo

las medidas necesarias para que este factor no influya durante la experimentación.

10. Recomendaciones

• Para un análisis gravimétrico satisfactorio se debe considerar la obtención de un

precipitado puro y filtrable adecuado para pesarse

• Una de las más importantes recomendaciones para esta práctica es mantener

alejada de la luz toda aquella muestra que tenga Ag, para así evitar la foto

descomposición.

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 • Agitar siempre la muestra, pero de manera delicada para favorecer la

precipitación incluso cuando se la está sometiendo calentamiento.

• Después de pasar por el desecador pesar rápidamente la muestra, para que esta no

absorba humedad del ambiente.

• Tratar de no arrojar precipitado mientras se realiza el lavado de la muestra, se

puede ayudar con una pipeta pasteur.

11. Conclusiones

• El tamaño de las partículas está relacionado con el grado de sobresaturación de la

solución que a la vez depende de la solubilidad y de la temperatura, mientras aumenta la

solubilidad disminuye la sobresaturación.

• Se agrega exceso de AgNO3 para disminuir las pérdidas de cloruro durante el

procedimiento, debido a que la presencia de iones Cl- en la solución es muy difícil de

evitar que interfiera, así sea que la solubilidad del precipitado sea muy baja.

• El calentamiento de la muestra es importante para eliminar el disolvente, así como alguna

especie volátil y hacer más puro el precipitado, por ende, más exacta la medición de

cloruros.

• Se agrega HNO3 concentrado a la muestra problema para acidificarlo, pero también para

facilitar la formación de las partículas del precipitado.

12. Bibliografía

• Cabrera, N. R. (2007). Fundamentos de química analítica básica. Manizales: Universidad

de Caldas.

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• Rodríguez, H. R. (2001). La presencia de cloruros en agua naturales. Obtenido de

https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2117/94296/04ComponentesAguas02.pdf

• ROMO, M. A. (2001). ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE CLORUROS

TOTALES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.

México: Secretaría de economía. Obtenido de http://www.aniq.org.mx/pqta/pdf/NMX-

AA-quimicosgpo2.pdf

• Skoog, D. A., West , D. M., & Holler, F. J. (2005). Fundamentos de química analítica.

México D.F: International Thomson editores.

• Redondo, M. A. (2017). Interpretación de un analisis de agua para riego. Obtenido de

Interpretación de un analisis de agua para riego| iAgua.:

https://www.iagua.es/blogs/miguel-angel-monge-redondo/interpretacion-analisis-agua-

riego

• Romero, F. M. (23 de Noviembre de 2010). Cloruros en Agua. Obtenido de

Determinación de cloruros en aguas corrientes y aguas minerales naturales por el metodo

de Mohr: http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/clorurosaguas/00cloruros.htm

13. Anexos

Anexo 1. Valores normales con los que debe cumplir el agua para riego.

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Fuente: (Redondo, 2017)