ANALISIS ARSEN (As) DAN ANTIMONY (Sb) DENGAN REDUKSI BOROHIDRID

MENGGUNAKAN METODA EPA 7062

1. RUANG LINGKUP
Instruksi kerja metode ini menyajikan suatu petunjuk penggunaan metoda EPA 7062 untuk
analisis arsen dan antimony dalam air menggunakan metoda serapan atom. Metoda ini
diterapkan untuk menganalisis arsen dan antimony dalam cairan. Rentang batas deteksi
pengukuran metoda ini dari 1 µg/L sampai 400 µg/L. Rentang yang lebih tinggi dapat
dilakukan dengan cara pengenceran contoh uji.

2 RINGKASAN
Contoh uji dipreparasi berdasarkan prosedur 3005 A untuk contoh uji berupa cairan dan
prosedur 3050 B untuk contoh uji yang berupa sedimen, padatan ataupun sludge.
Kelebihan peroksida dihilangkan dengan menguapkan contoh uji sampai mendekati kering
pada akhir proses destruksi diikuti dengan destruksi contoh uji dengan penambahan urea.
L-cystein ditambahkan sebagai agen pelindung. Kemudian antimony dan arsen direduksi
menjadi bentuk trivalen dengan menggunakan kalium iodide. Bentuk trivalent dari
antimony dan arsen kemudian dikonversi menjadi hidrida yang menguap yang berasal dari
contoh uji yang diasamkan dengan sodium borohidrid di dalam countinuos-flow hydride
generator. Hidrida yang menguap akan dibawa ke tempat dekomposisi berupa quartz-cell
yang dipanaskan. Hasil absorpsi yang dihasilkan sesuai dengan konsentrasi arsen dan
antimony.

3 DEFINISI
3.1 air bebas mineral
Air yang diperoleh dengan cara penyulingan atau proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktifitas lebih kecil dari 2 μS/cm
3.2 Larutan blanko
air bebas mineral yang diperlakukan sama dengan contoh uji

4 ACUAN
4.1 US EPA 7062-1994

5 GANGGUAN
 Konsentrasi yang tinggi dari ( > 4000 mg/L) dari Co, Cu,Fe, Hg dan nikel (Ni) akan
menyebabkan ganguan analisis berupa pengendapan pada logam yang telah direduksi.
 Peroksida dalam contoh uji yang telah direduksi dapat menyebabkan gangguan, cara
menghilangkannya yakni bisa menggunakan penguapan sampai hampir kering dan
diikuti dengan penambahan urea dan diberikan cukup waktu untuk terdestruksi
sebelum dianalisis.
 Hasil destruksi masih memungkinkan adanya senyawaan organik, hal ini dapat
menyebabkan absosi pada panjang gelombang. Sehingga koreksi background harus
digunakan.
6 PERALATAN
6.1 Generator continous-flow hydride.
6.2 Hot plate
6.3 Pipet volumetrik
6.4 Labu ukur 100 mL dan 1000 mL
6.5 Erlenmeyer 100 mL
6.6 Gelas ukur
6.7 Labu ukur 100 mL dan 1000 mL
6.8 Pemanas elektrik
6.9 Gelas ukur

7 PEREAKSI DAN STANDAR

7.1 Pereaksi
 Aquades ASTM kelas II
 Asam nitrat pekat (HNO3)
 Hydrogen peroksida 30 % (H2O2)
 Asam klorida pekat (HCl)
 Urea (H2NCONH2)
 L-cystein (C6H12N2O4S2)
 Kalium iodide 20 %
Dilarutkan 20 g kalium iodide di dalam labu takar 100 mL, kemudian diencerkan
dengan aquadest 100 mL.
 Larutan Sodium borohydride 4 %
Dilarutkan 20 g sodium borohydride (NaBH 4) dan 2 g sodium hidroksida (NaOH)
dengan menggunakan aquades kemudian ditera hingga 500 mL

7.2 Standar
 Blanko
 Larutan stok arsen dan antimony
a. Larutan stok
PT. SysLab menggunakan larutan standar Arsen dan antimony (1000 mg/L) yang
komersial dan tertelusur ke NIST.
b. Lautan standar intermediate arsen dan antimony
Dipipet 1 mL larutan stok arsen atau antimony ke dalam labu takar 100 mL dan
ditambahkan pula 1.5 mL larutan asam nitrat pekat kemudian ditera hingga 100
mL. ( 1 mL = 10 µg Sb atau As)
c. Larutan standar atimony dan arsen
Dipipet 10 mL larutan intermediate antimony atau arsen ke dalam labu takar
100 mL, kemudian ditambahkan 1.5 mL HNO 3 pekat dan ditera dengan
aquadest. (1 mL = 1 µg As atau Sb)

8 PENGAMBILAN CONTOH UJI, PERSIAPAN CONTOH UJI, DAN BATAS WAKTU ANALISIS
  Seluruh wadah contoh uji harus dicuci bersih dengan menggunkan deterjen, asam,
dan aquadest.
 Contoh uji cairan harus diasamkan hingga pH <2 dengan menggunakan asam nitrat.
 Untuk contoh uji padatan dapat disimpan di lemari pendingin, namun lebih baik
dianalisis secepat mungkin.

9 TAHAPAN
9.1 Kalibrasi dan Pengoperasian Instrumen
Operasikan instrumen sesuai dengan petunjuk pabrik pembuatnya. Deret standar
kalibrasi dibuat dengan melarutkan larutan stok standar yang tertelusur ke NIST. Deret
kalibrasi dibuat minimal tiga konsentrasi yang berbeda.

9.2 Persiapan Contoh Uji dan Analisis

 Ditempatkan 100 larutan contoh uji atau 1 g padatan kering ke dalam 250
piala gelas. Destruksi untuk cairan dilakukan mengikuti prosedur 3005A, sedangkan
untuk contoh uji padatan mengikuti prosedur 3050B
 Dipersiapkan untuk analisis hidrid dengan penambahan 5.0 g urea, 1.0 g
L-Cysteine dan 20 mL HCl pekat ke dalam 25 mL contoh uji yang telah didestruksi
dalam piala gelas 50 mL. Contoh uji dipanaskan di atas penangas air sampai L-
Cysteine larut dan gelembung udara menghilang ( ± 30 menit). Jika gelembung masih
terlihat ulangi tahap sebelumnya. Contoh uji diencerkan hinga volume 50 mL.
 Pengoperasian alat dilakukan sesuai dengan instrumen dan petunjuk
pabrik pembuatnya

9.3 Perhitungan Data

9.3.1 Pencatatan Data
Data yang dihasilkan dan dicatat adalah konsentrasi yang diperoleh, nilai
pengukuran absorbansi, faktor pengenceran, persamaan kurva kalibrasi,
konsentrasi contoh uji, dan parameter kontrol mutu.

9.3.2 Perhitungan Kalibrasi

Perhitungan kalibrasi dilakukan berdasarkan persamaan regresi linear
menggunakan kalkulator atau program komputer. Koefisien korelasi harus sama
atau lebih besar dari 0.995 untuk kalibrasi yang valid.

9.3.3 Perhitungan Konsentrasi

Nilai absorbansi contoh uji yang terukur dimasukan ke dalam persamaan kurva
kalibrasi. Nilai konsentrasi dihitung dan dilaporkan.

9.3.4 Perhitungan Kontrol Mutu

 Persentasi Perbedaan Relatif (Relative Percent
Difference = RPD) untuk duplikasi :
 RPD = [ A - B ] x 200 %
A+ B
Ket :
A = Konsentrasi analit dalam contoh uji awal
B = Konsentrasi analit dalam contoh uji duplikat

 Persentasi Kedapat-ulangan Standar (% Recovery)

% Recovery = Nilai yang diperoleh x 100 %
Nilai Sebenarnya

 Persentasi Kedapat-ulangan Spike Matriks (%

Recovery)
% Recovery = SSC - SC x 100 %
SA
Dengan pengertian :
SSC = Konsentrasi spike contoh uji
SC = Konsentrasi contoh uji (yang ditentukan sebelumnya)
SA = Spike yang ditambahkan

10 PENGENDALIAN MUTU
JENIS FREKUENSI
Analisis Blanko Satu blanko per matriks per batch atau 10% dari populasi contoh uji
Duplikasi Contoh
10% dari populasi contoh uji atau satu duplikasi per matriks per batch
uji
LCS 10% dari populasi contoh uji atau satu LCS per matriks per batch
10% dari populasi contoh uji atau satu bahan acuan per matriks per
Recovery
batch

Jika kriteria kontrol mutu tidak tercapai maka analisis diulang. Apabila hasil analisis
ulang ternyata masih di luar kriteria kontrol mutu, maka analis segera melaporkannya
kepada Supervisor Laboratorium dan menuliskannya dalam Formulir Tindakan
Perbaikan dan Pencegahan No: FSOP-05.4 untuk disampaikan kepada QA/QC Officer dan
diambil tindakan perbaikannya.

11 DOKUMEN TERKAIT
Dokumen terkait yang digunakan dalam instruksi kerja metode ini adalah:
11.1 Panduan Mutu bagian 7.2
11.2 Formulir Analisis Logam As dan Sb No: FIKM-ENV-45.1
12 RIWAYAT PERUBAHAN
Tanggal Halaman Bagian Uraian dan alasan singkat
5 Jan Semua Semua Perubahan SNI ISO/IEC 17025 : 2017
2018