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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO DE PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO

Asignatura Q.A.Cuantitativa II Nota:


Número de Práctica 7
Fecha de realización 26/11/2018 Fecha de entrega 3/12/2018
Integrantes/ GrupoN° Almeida Anderson, Murillo Angie Grupo N° 2
Horario Lunes 7:00 a 9:00 am- Química de Alimentos

TÍTULO:
PERMANGANOMETRÍA PARTE I: Preparación y Valoración de una Solución de
Permanganato de Potasio.

OBJETIVOS
• Conocer el fundamento básico de las valoraciones o titulaciones de Óxido-
Reducción.
• Entender el manejo de las relaciones estequiométricas en reacciones químicas de
óxidoreducción.
• Preparar una solución de Permanganato de Potasio 0.01 M
• Determinar el %p/v de una muestra de H2O2.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Una valoración redox es una reacción de ampliamente usado, no se utiliza como


oxidación-reducción entre el analito y el patrón primario porque tiene trazas de
valorante. En algunos casos se necesita MnO2, actúa como auto indicador para
una oxidación previa cuantitativa o una determinar el punto final. La solución es
reducción para ajustar el estado de estable tomando en consideración las
oxidación del analito antes del análisis. precauciones necesarias. (Gary, 2002)
Para la titulación, esta debe ser estable y En disoluciones fuertemente ácidas se
conveniente de preparar y manejar. Que reduce a Mn2+ incoloro, en disolución
sucede si es demasiado oxidante, será neutra o alcalina el producto de reducción
tan reactivo que su estabilidad no será es sólido MnO2, de color pardo; y en
grande. Un ejemplo claro es el flúor es un disolución alcalina se produce ión
agente oxidante muy fuerte, el cual no es manganato de color verde
conveniente usarlo en el laboratorio, el El MnO2 actúa como catalizador para
cloro es un buen titulante pero tiene el continuar la descomposición del
inconveniente al ser muy volátil en permanganato lo cual produce más MnO2,
solución acuosa, siendo difícil de preparar a esto se lo denomina descomposicón
y mantener una solución estándar. autocatalítica. La solución se estabiliza
En la práctica se utilizó el permanganto de removiendo este compuesto. Por lo tanto
potasio es un titulante oxidante antes de estandarizar, la solución se
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hierve para acelerar la oxidación de todas características oxidantes, se lo encuentra


las impurezas, y se le permite reposar bajo la denominación de agua oxigenada
durante una noche; luego se remueve el de 10, 20, 40, 100 volúmenes. La de 10
MnO2 por filtración con filtro de vidrio volúmenes produce 10 veces su volumen
sinterizado. El permanganato de potasio de oxígeno a una temperatura y presión.
se puede estandarizar titulando oxalato Cuando actúa como oxidante el producto
de sodio estándar primario, que en medio de la reacción es agua y frente a
acido forma ácido oxálico. sustancias oxidantes como
permanganato actúa como reductor
5H2C2O4 +2MnO4- + 6H+ ↔ 10CO2 +2Mn2+ dando oxígeno. En la reacción de
+ 8H2O valoración el anión permanganato oxida al
Como ya se mencionó el permanganato peróxido de hidrogeno a oxígeno,
en medio ácido actúa como autoindicador, mientras que el MnO4- se reduce a ion
porque el producto de la reacción, Mn2+, Mn2+. Por lo tanto, la disolución a valorar
es incoloro. Si el valorante es demasiado es incolora, cambiando a una tonalidad
diluido para poderse observar, se puede rosa permanente. El exceso de peróxido
usar ferroína como indicador. (Harris, se puede eliminar por ebullición (Martinez
2007) & Sierra, 2006)
Determinación del peróxido de hidrógeno,
esta es una sustancia cuyo uso tanto 2MnO4- +5H2O2 + 6H+ ↔2Mn2+ + 8H2O +5
doméstico como industrial se basa en sus O2
METODOLOGÍA PROCEDIMIENTO
Tabla 1: Materiales, equipos y reactivos Preparación de solución de
Materiales Reactivos permanganato de potasio
Equipo para KMnO4 Para la preparación de solución de
volumetrías permanganato de potasio, se pesó
Matraz erlenmeyer 250 Oxalato de sodio aproximadamente 1 g de KMnO4.
ml
Después se Disolvió y aforo a un
Embudo Muestra de agua
oxigenada
volumen de 500 ml aproximadamente
Balanza analítica Agua Destilada con agua destilada. Se trasvaso a un
±0.0001 g vaso de precipitados y envolvió con
Balón aforado 500 mL papel aluminio. Después se tapó con un
Espátula vidrio reloj y dejo hervir durante 20
Pipeta volumétrica 25 minutos a una temperatura media.
mL Se dejó que repose por lo menos 24
Tela blanca 25x25 horas. Posteriormente se filtró en lana de
Varilla de vidrio
vidrio, evitando la agitación del matraz o
Pera de succión
Papel aluminio
vaso. Y se trasvaso a un frasco ámbar.
Lana de vidrio
Vidrio reloj Valoración (estandarización)
Vaso de precipitación 1 Para la valoración (estandarización) del
L permanganato de potasio, se pesó
Cocineta aproximadamente 70 mg de Na2C2O4
Elaborado: Almeida & Murillo
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Después se disolvió en un matraz con 8 Determinación del Porcentaje (%) de


mL de H2SO4 al 10% y se calentó casi a H2O2:
ebullición (Temperatura 60°C a 80°C). Para la determinación de porcentaje (%)
Después se tituló con KMnO4 hasta la de H2O2, se preparó 250 mL de una
primera tonalidad rosada que debe solución de H2O2 a partir de la muestra
perdurar por lo menos 30 comercial. Después se tomó una alícuota
segundos. de 25 mL de la solución anterior.
Añadimos 10 mL de H2SO4 al 10%. Y
titulamos con KMnO4 hasta la primera
tonalidad rosada que debe perdurar por
lo menos 30 segundos
.

RESULTADOS
Tabla de datos experimentales

Peso Vol. Vol.alícuota Vol. KMnO4 % H2O2 Molaridad


Na2C2O4 KMnO4
H2O2 FD ml KMnO
g ml ml
0,0709 14,9 25 10 6,8 0,322 0,0139
0,0705 14,9 25 10 6,9 0,330 0,0138
0,0703 14,5 25 10 6,9 0,330 0,0142
0,0709 15 25 10 6,8 0,322 0,0138
̅ =0,013925
X
Elaborado: Almeida & Murillo

Reacciones químicas
MnO4-+8H+ Mn2+ + 4H2O
2H2O- O2 + 2H2O2- + 2e-

Estandarización:
2KMnO4 +5Na2C2O4+8H2SO4 2MnSO4 +10CO2 + K2SO4 + 8H2O + 5Na2SO4

CÁLCULOS
Determinación de concentración de KMnO4
𝒏𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 𝟐
=
𝒏𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝟓
𝟐𝑾𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒
𝟓[𝐊𝐌𝐧𝑶𝟒 ] ∗ 𝑽𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 =
𝑷𝑴𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒
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𝟐 ∗ 𝑾𝑵𝒂𝑪𝟐𝑶𝟒
[𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ] = ∗ 𝑷𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂
𝟓 ∗ 𝑷𝑴𝑵𝒂𝟐𝑪𝟐𝑶𝟒 ∗ 𝑽𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒

𝟐 ∗ 𝟎, 𝟎𝟕𝟎𝟗𝒈
[𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ] = 𝒈 ∗ 𝟎, 𝟗𝟖
𝟓 ∗ 𝟏𝟑𝟒 ∗ 𝟎, 𝟎𝟏𝟒𝟗 𝒍
𝒎𝒐𝒍
𝒎𝒐𝒍
[𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ] = 𝟎, 𝟎𝟏𝟑𝟗
𝒍
TRATAMIENTO ESTADISTICO
Criterio Q
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑅

0,0142−0.0138
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
0,0004

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.1

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 𝟎. 𝟏 < 𝟎, 𝟖𝟐𝟗𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡

Se Acepta todos los datos

Media
0,0139 + 0,0138 + 0,0142 + 0,0138
̅=
X
4
̅ =0,013925
X
Rango
R = |Xmayor − Xmenor|
R = |0,0142 − 0,0138|
R = 0,0004
Desviación estándar
∑ N (X )2
S = √ i=1N−1i−X =0.0001893

Límite de confianza
t∗S
L. C. = ̅

√N
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1.96 ∗ 0.0001893
L. C. = 0,013925 ±
√4
L. C. = 0,013925 ± 0,0001855
Tabla 2.- Tratamiento estadístico

M. KMnO4, mol/L
Promedio 0,013925
Des. estándar 0.0001893
Rango 0,0004
Limite confianza 0,013925±0,0001855
Elaborado: Almeida & Murillo

Determinación de % de H2O2
𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 250𝑚𝑙
𝐹𝐷 = = = 10
𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 25𝑚𝑙

𝟓 [𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ] ∗ 𝑽𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 ∗ 𝑷𝑴𝑯𝟐𝑶𝟐


%𝑯𝟐 𝑶𝟐 = ∗ ∗ 𝑭𝑫 ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝟐 𝑽𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝒎𝒐𝒍 𝒈
𝟓 𝟎, 𝟎𝟏𝟑𝟗𝟐𝟓 𝒍 ∗ 𝟔, 𝟖𝒎𝒍 ∗ 𝟑𝟒, 𝟎𝟏𝟓 𝒎𝒐𝒍
%𝑯𝟐 𝑶𝟐 = ∗ ∗ 𝟏𝟎 ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝟐 𝟐𝟓𝒎𝒍
%𝑯𝟐 𝑶𝟐 = 𝟎, 𝟑𝟐𝟐

TRATAMIENTO ESTADISTICO
Criterio Q
𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑅

0.330−0.322
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | 0.008
|

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.5

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 𝟎. 𝟓 < 𝟎, 𝟖𝟐𝟗𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡

Se Acepta todos los datos

Media
0,322 + 0,330 + 0,330 + 0,322
̅
X=
4
̅
X =0,326
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Rango
R = |Xmayor − Xmenor|
R = |0,330 − 0,322|
R = 0,008
Desviación estándar
∑ N (Xi−X )2
S = √ i=1 =0.046188
N−1

Límite de confianza
t∗S
L. C. = ̅

√N
1.96 ∗ 0.046188
L. C. = 0,326 ±
√4
L. C. = 0,326 ± 0,04526
Tabla 3.- Tratamiento estadístico

% H2O2
Promedio 0,326
Des. estándar 0.046188
Rango 0,008
Limite confianza 0,326 ± 0,04526
Elaborado: Almeida & Murillo

DISCUSION DE RESULTADOS la solución llega al “equilibrio” en un


volumen que no es correcto ya que no se
El MnO2 actúa como catalizador para ha identificado bien este punto.
continuar la descomposición del
permanganato lo cual produce más MnO2,
CONCLUSIONES
en la práctica para estabilizar esta
solución se hirvió, esto permite acelerar la
oxidación de todas las impurezas. (Gary,  Se conoció el fundamento básico de las
2002) titulaciones de óxido reducción, estas
deben ser estables y convenientes de
Es necesario titular gota a gota para preparar y manejar, como es el caso del
observar de forma correcta el punto de KMnO4 usado en la práctica.
equivalencia, si se titula de forma rápida,  Se entendió el manejo de las relaciones
estequiométricas en reacciones químicas
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de óxido-reducción, siendo el KMnO4 𝑚𝑜𝑙


0.013925 𝑙
y con un límite de confianza
reductor y el H2O2 oxidante.
de 0,013925±0,0001855

 Se Preparó una solución de


 Se Determinó el %p/v del H2O2 siendo
Permanganato de Potasio con una
0,326% Con un límite de confianza de
concentración de
0,326 ± 0,04526.

BIBLIOGRAFÍAS CONSULTADAS

 Gary, C. (2002). Química Analitica. McGraw Hill. pg 429


 Harris, D. (2007). Analisis químico cuantitativo. Barcelona: Revérte. pg 374
 Martinez, J., & Sierra, A. (2006). Experimentación en química geneneral. Madrid: Paraninfo,
S.A.
https://books.google.com.ec/books?id=5SPyG2jiDmsC&pg=PA83&dq pg 83-84
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Anexos:

Figura.1. Preparación de una solución de permanganato de potasio.

Elaborado: Almeida & Murillo

Figura 2. Estandarización del KMnO4 con Na2C2O4

Elaborado: Almeida & Murillo

Figura 3. Determinación del %p/v de H2O2, titulando con KMnO4.

Elaborado: Almeida & Murillo


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Cuestionario:

Describir el proceso, en la determinación y preparación de 500ml de una solución de agua


oxigenada (H2O2). Si se sabe que el frasco comprado contiene 200ml de una muestra y de
50 V (cincuenta volúmenes), además que de la solución, en una valoración con solución de
KMnO4 0,2N, el volumen consumido para alcanzar el punto de equivalencia de la reacción
fue de 20,0 ml aproximadamente. (Considere Valícuota=25ml y que el experimento se
realiza a condiciones normales de T y P).

1
H2O2→H2O+2 O2
VO2=nV H2O2
VO2=50V H2O2
nH2O2 =2 nO2
M H2O2*V H2O2=2 nO2

PV=nO2RT

2∗(𝑃∗50𝑉𝐻2𝑂2)
M H2O2*V H2O2=
𝑅𝑇
2∗1𝑎𝑡𝑚∗50
Cinicial=MH2O2= 𝑎𝑡𝑚∗𝐿
0,082 ∗273,15𝐾
𝑚𝑜𝑙∗𝐾

Cinicial=MH2O2=4,4646 mol/L

𝑁
M= ∅
0,2
M= =0,04 M KMnO4
5
Ecuación

5 H2O2+6H++2MnO4-↔2Mn2++8H2O+5 O2

5
M H2O2*VH2O2= ∗ (𝑀 𝑀𝑛𝑂4 −∗ 𝑉𝑀𝑛𝑂4 −)
2
5 𝑀 𝑀𝑛𝑂4∗𝑉 𝑀𝑛𝑜4−
M H2O2= 2 ∗ ( 𝑉 𝐻2𝑂2
)
5 0,04 𝑀∗20𝑚𝑙
M H2O2= 2 ∗ ( 25 𝑚𝑙 )
Cfinal= M H2O2=0,08M

Cini*Vini=Cfin*Vfin
0,08𝑀∗500𝑚𝑙
Vini= 4,46 𝑀
Vini=8,968 ml H2O2

Para la preparación del agua oxigenada se va a tomar una alícuota de 8,968 ml del frasco
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de 50 V, este volumen se va a aforar a 500 ml. Preparada esta solución se va a tomar una
alícuota de esta solución prepara de 25 ml, además de añadir una cierta cantidad de ácido
sulfúrico, titulándole con permanganato de potasio 0,2N, hasta una tonalidad rosa.

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