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INFORME:
TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“ESTANDARIZACIÓN ÁCIDO-BASE”
INTEGRANTE:
Johnny Fabian Loor Cadena
PARALELO: 103
FECHA DE PRESENTACIÓN:
Octubre 28, 2018
GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe
“Estandarización Ácido-Base”
2. Objetivos:
• Calcular las cantidades de estándares primario teórica requerida que deben emplearse
para estandarizar 10 mL de un ácido y una base fuertes, con el fin de realizar un
correcto muestreo.
• Aplicar de manera adecuada la valoración para la disminución de errores en la
determinación de la concentración real del ácido y la base.
• Calcular el factor de corrección de la normalidad para el ácido y la base, mediante el
cálculo de las concentraciones reales con los datos obtenidos en la titulación, para
conocer el grado de variación entre la concentración exacta o real y la teórica o
preestablecida.
3. Marco teórico:
Normalmente nos enfrentamos a la toma de mediciones no exactas, donde existe cierto grado de
incertidumbre y errores a considerar. Como sabemos, estos errores pueden darse debido a las
mediciones de la forma en que el analista las realice, o también pueden darse por fallas de
calibración de ciertos equipos. Todo esto provocará un efecto positivo o negativo en nuestros
datos, que buscan la manera de explicar un modelo a seguir y la realidad. Hablando de las
técnicas para el reconocimiento de la concentración de un reactivo, la estandarización de una
disolución correctamente aplicada sería el método más adecuado, ya que esta requiere de un
mayor grado de exactitud que una valoración ordinaria, principalmente porque un pequeño error
influiría en las determinaciones que se hagan con dicha disolución. (Skoog, 2005)
Cabe mencionar que las soluciones de una normalidad bien definida pueden prepararse de una
manera simple cuando se utiliza un soluto altamente puro. Sabemos que, para lograrlo se debe
obtener una cantidad equivalente de esta solución y luego diluirse a un volumen conocido. De
esta manera, pueden prepararse soluciones estándar. A veces, esta preparación directa no es
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sencilla o posible de realizar, ya que existen ciertas sustancias que no pueden obtenerse de forma
pura, como la mayoría de los hidróxidos alcalinos y algunos ácidos inorgánicos. Por esta razón, se
suelen preparar soluciones de concentración aproximada y luego se normaliza con ayuda de un
patrón primario. (UANL, 2011)
Un estándar primario es una sustancia de referencia para realizar una valoración que debe ser
altamente pura, no higroscópica, con un alto peso equivalente para obtener errores insignificantes
de pesado, y debe reaccionar de forma estequiométrica con la solución a estandarizar, para dar un
error despreciable en el punto final de la titulación. (Vogel, 1951)
Los requisitos que deben cumplir los estándares primarios son los siguientes:
- Debe tener alta pureza: Ya que, para la correcta titulación, es preferible que exista la más
mínima cantidad de impurezas que pueda provocar, a su vez, una reducida interferencia. Cabe
mencionar, que esta característica debe ser demostrada por algún método convencional, para
así evitar errores al momento de estandarizar.
- Estable atmosféricamente: Esta sustancia no debería sufrir algún tipo de reacción debido a
pequeños cambios atmosféricos. Existen ciertas sustancias que no tienen buena estabilidad
atmosférica y pueden reaccionar al momento de destapar el recipiente donde está contenida.
Por otro lado, existen otras que pueden reaccionar o descomponerse por efectos de la luz,
presión o temperatura y de esta manera perder su concentración. Por eso debe tener esta
estabilidad óptima para que pueda ser tratado con el tiempo. Debe tener un tiempo de vida
media lo suficientemente grande para ser empleado sin inconvenientes.
- Debe ser posible su secado en la estufa y no poseer agua de hidratación: Al tener agua de
hidratación, esta agua generará cierta incertidumbre al momento de realizar la respectiva
estandarización, por lo que normalmente debería considerarse una sustancia que no sea
propensa a hidratarse fácilmente para que la humedad del ambiente no afecte a esta.
- Bajo costo: Generalmente las sustancias en estado puro tienen un costo relativamente
elevado, por este motivo no deben ser costosos porque, para realizar un análisis sencillo, no
sería económicamente rentable la técnica de estandarización. En este caso, para tener en
cuenta a economía se podrían considerar reactivos que no tengan la misma pureza, o se
sacrificarían algunas de las propiedades mencionadas hasta cierto grado, con el fin de que el
costo sea relativamente bajo.
- Masa molar alta: Esto para evitar los errores de pesado, al momento de hacer la
estequiometría. Si el peso molar es directamente proporcional a la sustancia entonces va a dar
unas cantidades de peso algo elevadas. Si es baja, se va a necesitar una mayor precisión al
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momento de pesar. Entre más peso la sustancia, menos incertidumbre. Característica muy
importante para la disminución de errores en la obtención real de la concentración.
Existen muy pocas sustancias, las dos estudiadas en esta práctica son las que comúnmente se
utilizan para ácidos y bases. Como no siempre es posible tener estándares, lo que
normalmente se hace en el laboratorio es preparar un estándar primario, para luego
estandarizar un ácido o una base. Una vez conocida su respectiva concentración real,
entonces se pueden usar estas sustancias como estándares secundarios (también conocidos
como disoluciones estándar) para trabajar con ellas al momento en que se necesite analizar
una muestra. Ahora, estos patrones secundarios, tal vez no cumplan todas las características
de los patrones primarios, porque estos ya se encuentran en un estado de disolución. Pero, de
la misma manera, deben tener al menos estas características, para que sean consideradas
como los mismos. (Galano Jiménez & Rojas)
En este sentido, se puede mencionar que una solución secundaria debe ser altamente estable,
con una concentración no degradable con el tiempo. Además, debe tener una reacción rápida
y completa con el patrón primario, con la finalidad de obtener un punto final adecuado. Por
este motivo, al referirnos a ácidos y bases, no suelen emplearse ácidos o bases débiles, por los
problemas de disociación de estos, que provocarían un punto de inflexión no satisfactorio.
Por último, debe tener una reacción altamente selectiva, es decir que sea casi completa, para
poder considerar una ecuación balanceada que describa la reacción principal.
Generalmente para ácidos se utilizan ácido clorhídrico, sulfúrico, sin embargo, al tener este
último 2 equivalentes, es mejor trabajar con el ácido clorhídrico, además los compuestos
clorados tienden a combinarse de manera completa, mucho mejor que el ácido sulfúrico. Por
otra parte, una desventaja del este último es que, debido al contenido de azufre, pueden
generarse ciertos sulfatos al momento de disociarse, que provocarían una precipitación de
estos. Si de pronto se consideran sustancias que provoquen una reacción desfavorable con
cloruros, se utiliza ácido sulfúrico. El NaOH cumple con las características para ser
considerado un estándar secundario, pero siempre se debe tener cuidado con sustancias que
puedan generar precipitados. (Skoog, 2005)
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Equipos: Reactivos:
• Balanza analítica, marca OHAUS. • Na2CO3 (s).
• Plancha de calentamiento, marca • C8H5O4K (s).
ColeParmer. • HCl 0.1 N.
• NaOH 0.1 N.
• H2O (d)
• Fenolftaleína, C20H14O4 (l)
• Naranja de metilo, C15H15N3O2 (l)
• al 98% de NaOH
5. Procedimiento:
1. Calcular la cantidad teórica necesaria del estándar primario que debe pesarse (Na2CO3),
para estandarizar 10 mL de HCl 0.1 N.
2. Encerar la bureta con 50 mL de HCl 0.1 N (Ácido a estandarizar).
3. Pesar la cantidad de estándar primario calculada, aunque no sea exacta, y registrar su
valor con 4 decimales de precisión. Luego, colocar la muestra en un matraz Erlenmeyer y
se afora a 100 mL con agua destilada. Agite la muestra hasta tener una mezcla
homogénea.
4. Agregar 3 a 4 gotas del indicador correspondiente y agitar hasta homogeneizar la mezcla.
5. Verificar el pH inicial de la mezcla antes de iniciar el titulado.
6. Titular hasta el punto de viraje del indicador y registrar el volumen final. Calcular el
volumen consumido del titulante.
7. Someter a calentamiento la muestra por unos 3 minutos para eliminar la posible
absorción de carbonatos que causan interferencias en el resultado del pH. Si la muestra
regresa al color inicial, proceda a titular y registre el volumen consumido final.
8. Determine la concentración real del ácido y su respectivo factor ácido de la sustancia
valorada, mediante los cálculos respectivos con los datos obtenidos.
1. Calcular la cantidad teórica necesaria de estándar primario que debe pesarse (C8H5O4K,
Ftalato de potasio), para la respectiva estandarización de 10 mL e NaOH 0.1 N.
2. Repetir los pasos del 2 al 6 del proceso anterior.
3. Determinar la concentración experimental de la base y su respectivo factor de corrección.
6. Reacciones involucradas:
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• Estandarización del ácido fuerte:
Estándar primario en disolución: Na2 CO3 (s) + H2 O(l) → NaHCO3 (ac) + NaOH(ac)
7. Resultados:
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g de patrón 0.2102 g
N°eq.patrón = = = 1.029x10−3 eq 𝑁𝑎𝑂𝐻
Peq 204.22 g/ eq
n eq soluto 1,029x10−3 eq NaOH
N = L disolución = 1.11x10−2 𝐿
= 0.09270 N NaOH
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
Cexperimental 0,1190 N
Fc(HCl) = = = 1.190
Cteórica 0,1 N
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
Cexperimental 0,09270 N
Fc(NaOH) = = = 0.9270
Cteórica 0,1 N
8. Observaciones
• El primer cambio físico notorio fue en el sistema correspondiente al titulante ácido (patrón
primario de Na2CO3), donde se observó un cambio inicial en la coloración, antes de proceder al
titulado, de incoloro a un color amarillo, a causa del indicador Naranja de Metilo. Por su parte, en
el punto de viraje de este indicador, se observó que el sistema se tornó de un color naranja rojizo,
que corresponde a una disminución del pH.
• Al someter a calentamiento al sistema mencionado anteriormente, se observó que las paredes del
matraz se empañaron, inferíamos que dicho empañamiento correspondía al CO2 generado en el
proceso de reacción, además podíamos corroborarlo al observar que la disolución en el matraz se
tornó de nuevo de color amarillo, pero ligeramente naranja rojizo. Se procedió a adicionarle unas
gotas más de la solución valorada por este motivo luego de dejar enfriar nuestra muestra a
temperatura ambiente; y se obtuvo de nuevo la coloración que indicaba el punto de viraje del
indicador.
• En el caso de la base a estandarizar, la Fenolftaleína en la solución del patrón primario
(KHC8H4O4 o KPH) no produjo un cambio inicial en la disolución, pero en el punto de viraje el
sistema se tornó de color rosa pálido. A este sistema no lo sometimos a calentamiento por
considerar que ocurre una sola reacción que no genera gases que alteren el pH final de disolución.
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• Por último, sabemos que los estándares utilizados tienen alto peso molecular, pero las cantidades
a usar fueron pequeñas para 10 mL del respectivo titulante.
9. Análisis de Resultados
Para el caso de la base (NaOH 0.1N), su concentración, en cambio, es menor al valor teórico por
aproximadamente una centésima de normalidad, produciendo esta vez un error porcentual de
7.3%, casi la mitad del error porcentual del sistema anterior, y eso es notorio al ver que el factor
de corrección es más próximo a 1 que el del ácido, con un valor de 0.9270.
Para ambos casos, podemos decir que ambos componentes poseían una concentración
relativamente equivalente a la teórica, pero que esos errores pueden significar varias cosas: para
el error mayor (HCl) pudo darse por que el indicador Naranja de Metilo posee un rango de viraje
pequeño que no era tan simple manejar, porque se dudaba del punto de viraje al poseer
tonalidades similares de naranja rojizo en el punto final. Por su parte, el pesado de la muestra
teórica requerida de patrón primario fue un determinante para que la práctica sea satisfactoria.
10. Recomendaciones
• Verificar que el ventilador esté apagado al momento de pesar las muestras, para poder
estabilizar el plato de la balanza y pesar correctamente.
• Evitar que la sustancia no caiga en el plato de la balanza analítica.
• Verificar que todo el patrón primario se disuelva completamente antes de proceder a las
respectivas titulaciones, para evitar turbidez de la solución y que cierta parte de la sustancia
no quede sin reaccionar.
• Cerciorarse de que el pH final, para el caso del Na2CO3, corresponda netamente a la titulación
de la reacción principal y no debido a productos de una reacción secundaria, como el CO2.
Para este caso caliente la muestra durante unos minutos, colocando un vidrio reloj encima del
matraz, con el fin de evitar pérdidas de muestra, hasta que las paredes del matraz estén
empeñadas y, si cambió de color el punto de viraje a amarillo, agregar unas gotas más de
solución valorada para volver al correcto punto de viraje.
11. Conclusiones
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dificultad de conocer exactamente el punto de viraje del indicador Naranja de Metilo, en donde se
observaban tonalidades similares en ese punto. Finalmente, el cálculo del factor de corrección
pudo corroborarnos las pequeñas desviaciones de la concentración normal con respecto a la
teórica, por lo que las sustancias HCl y NaOH de concentraciones conocidas pueden ser
consideradas estándares secundarios para análisis químico.
12. Bibliografía
13. Anexos
Ilustración 1. Disolución de KPH químicamente puro en agua con su respectivo indicador Naranja de Metilo