"Año del dialogo y la reconciliación

nacional"

“UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA”

FACULTAD DE INGENIERÍA
E.A.P. DE AGROINDUSTRIAL

Tema: Liofilización

Grupo: “A”

Ciclo: VI

Docente: Ing. Julio Acuña Domínguez

Curso: Análisis Instrumental De Productos Agroindustriales

Chimbote – Perú

2018
 Liofilización
INTRODUCCION
La liofilización es un proceso de conservación mediante sublimación utilizado con el fin de
reducir las pérdidas de los componentes volátiles o termo-sensibles. Es el más noble proceso de
conservación de productos biológico conocido, porque a una los dos métodos más fiables de
conservación, la congelación y la deshidratación. Sin conservantes o productos químicos, es el
proceso más adecuado para preservar células, enzimas, vacunas, virus, levaduras, sueros,
derivados sanguíneos, algas así como frutas, vegetales, carnes, peces y alimentos en general. En
este proceso de secado los productos obtenidos no se ven alterados en sus propiedades y se
rehidratan fácilmente.
Un proceso rudimentario de liofilización fue inventado por los incas para la fabricación del chuño
(papa liofilizada) y charqui (carne de llama). A mitad del siglo XIX reaparece en escena este
procedimiento por la necesidad de conservación de tejidos animales y vegetales debido a los
trabajos de Pasteur y otros científicos. En 1943 el profesor Alexander Fleming le atribuyo
formalmente el nombre de liofilización a este proceso.
La liofilización no altera la estructura físico-química del material, pero permite su conservación
indefinida sin cadena de frio, con menos del 15% de humedad y alta estabilidad microbiológica.
A diferencia de lo que ocurre en el secado por calor, con la liofilización en alimento el
encogimiento es mínimo, al aspecto, la textura, el sabor y el aroma no se pierden, se intensifican
y se mantienen las características nutricionales. Es ideal para conservar productos alimenticios,
farmacéuticos y biológicos, que no deben calentarse ni siquiera a temperaturas moderadas.
La liofilización es un método de secado con la característica particular de que el agua es primero
congelada y luego eliminada directamente por sublimación con la aplicación de calor. Esto se
hace en una cámara de vacío para reducir el punto de sublimación del hielo. Las ventajas de este
método sobre los métodos de secado convencionales son de que el producto después de ser
deshidratado puede ser almacenado a temperatura ambiente por largos periodos en tiempo sin
perder sus características originales, siempre y cuando haya sido propiamente envasado y también
puede ser fácilmente rehidratado debido a la estructura porosa que se obtiene al sublimarse los
cristales de hielo. Debido a su bajo peso y reducción relativa en volumen causado por la
eliminación del agua, los productos así secados pueden ser económicamente transportados. La
eliminación del agua por sublimación y no por evaporación evita el transporte de sales solubles a
la superficie que luego causan el llamado “case-hardening”.
Los factores responsables de la deteriorizacion de los productos liofilizados se deben en gran parte
a la luz, oxígeno y humedad. Por lo tanto, el envasado debe ser eficiente, sellado herméticamente
para proteger el producto a temperatura ambiente por largo periodo de tiempo.
El mejor método de transmisión de calor debe ser específicamente escogido para cada producto,
siendo la transmisión de calor por conducción y radiación los mas difundidos comercialmente. La
liofilización se aplica en escala comercial a una gran variedad de productos como carnes, marisco,
hongos, frutas, verduras, etc.

OBJETIVOS
 Determinar la liofilización de los productos agroindustriales.
 Identificar los tipos de cristales que se formaron durante el proceso.
MARCO TEORICO
PROCESO DE LA LIOFILIZACIÓN

ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN.
Se realiza a temperaturas inferiores a la de solidificación total, o sea, el producto debe estar
congelado a temperaturas entre 10 y 15 ºC por debajo de su temperatura auténtica para evitar la
formación de coágulos de H2O.

 Congelación inicial:
Es una operación previa y obligatoria. El tiempo deduración depende de varios factores como la
cantidad, concentración ynaturaleza propia del producto. En líneas generales podemos decir que
una congelación adecuada es la base de que el producto liofilizado presente óptimas condiciones
de aspectos, conservación de sus propiedades originales y rápida rehidratación.

 Sublimación o desecación primaria:

Es la etapa en la que la mayor parte del agua libre pasa a vapor. Los parámetros temperatura,
presión y tiempo pueden ser modificados independientemente pero están íntimamente
relacionados, no es posible modificar, sin que se afecten los otros, por lo que en todo momento
deben ser considerados conjuntamente y analizados sus efectos.

 Desorción o desecación secundaria:

Su misión es eliminar las últimas trazas de vapor de agua, evaporando el agua no congelada ligada
al producto. Se lleva acabo a una temperatura inferior a la de desnaturalización del producto y
se logra una humedad final hasta valores inferiores al 1 %.

Sin embargo veremos que la liofilización puedes ser también dividido en dos partes:

1. La congelación del producto.

2. La sublimación del agua, vale decir, la evaporación del agua que se encuentra en el producto
bajo la forma de hielo.

EL PROCESO DE LIOFILIZACION
PARTE PROCESO
I Congelación del producto
II Sublimación del agua

3.1.- LA CONGELACIÓN

La acción deshidratadora básica es la formación de hielo. Antes se pensaba, de que la sublimación

del agua era el paso más importante, sin embargo ha quedado demostrado que la congelación es
igual o aún más trascendente para el curso exitoso de la liofilización, ya que en esta etapa se crean
las condiciones que culminarán con un secado óptimo y aún más, se determina la calidad del
producto seco. Conforme la temperatura desciende el agua se congela, se cristaliza, se solidifica;
este cambio de estado propicia ciertos cambios en el sistema biológico que pueden o no
ser reversibles, dependiendo principalmente de la manera con la cual se llegó a latemperatura de
solidificación.Es también importante que la temperatura llegue a un punto por debajo de latemp
eratura de solidificación y se mantenga ahí durante la liofilización o cualquier almacenamiento
intermedio. El método de congelamiento se escoge según el producto mismo, el curso de la
temperatura de congelación y el tipo de envase en que se encuentra el producto. El punto de
congelación de un alimento dado se debe en gran parte, a la naturaleza delos constituyentes
solubles y a la concentración relativa de aquellos, cuyas propiedades hacen descender el punto de
congelación.
FASES.-
El proceso de congelación puede dividirse en dos fases:
1. Formación y crecimiento de cristales de hielo.

2. Descenso de la temperatura hasta el punto eutéctico del producto, garantizándose

cristalización completa
Los resultados obtenidos por la liofilización son influidos considerablemente por lavelocidad
con la que se congelan. La congelación rápida o duradera es un proceso a través del cual la
temperatura, de los alimentos desciende aproximadamente unos -20°C en 30 minutos. La
congelación lenta es un proceso en que la temperatura deseada se alcanza en 3 a 72horas, tal como
sucede en los aparatos domésticos de refrigeración. Si la temperatura cae lentamente estos
cristales se unen para formar cristales más grandes que, al aumentar de tamaño, causan lesiones
en las células por ruptura de la membrana o pared celular y estructuras internas, de forma de que
al rehidratarse
el producto aparece con una textura y sabor bastante diferente al original siendoimperativo, dado
el caso, "no volver a congelarlos alimentos una vez que han sido congelados". Del mismo modo
podemos decir que con una rápida congelación se obtienen cristales pequeños. El tamaño de los
cristales define en gran medida la apariencia del producto. Un preparado con cristales muy
pequeños tendrá una vez seco, una apariencia mucho más clara que un producto que tenía cristales
más grandes y que fue lentamente congelado.

MÉTODOS:
De los métodos de congelación que se usan en la industria, referimos los siguientes:
1. Congelación por contacto con una superficie fría denominado Método Eutectico.
2. Congelación por rotación en un baño frío o Método Dinámico, empleado para congelar grandes
cantidades de líquido.
El Método particular de congelación determina la posición y las características del hielo y
predetermina su accesibilidad para la desecación, tanto si se facilita o no mediante el tratamiento
de las paredes celulares, por escaldado, cocimiento
parcial.Si la formación del hielo no cambia durante la sublimación también se ha predeterminad
o así la porosidad, que tan importante papel juega en la readmisión de agua al espacio libre dejado
por el hielo o rehidratación.

3.2.- LA SUBLIMACIÓN

La sublimación del agua tiene lugar por debajo del punto triple que es el aquel donde coexisten
los tres estados físicos o lo que es lo mismo, donde las tres fases se hallan en equilibrio

En la Liofilización de alimentos el problema es más complejo debido a la existencia de

compuestos sólidos y soluciones líquidas de composición determinada, por lo que es necesario
operar debajo de la temperatura eutéctica del producto. En el caso del equilibrio de un sólido
con su vapor saturado, que varía su presión con la temperatura, la curva se llama CURVA DE
SUBLIMACIÓN
.
Congelado el producto se inicia el proceso de la sublimación del agua mediante la transmisión
de calor
El suministro de calor al producto congelado se puede hacer por conducción, radiación o fuente
de microondas. Los dos primeros se utilizan comercialmente combinándose su efecto al colocarse
el producto en bandejas sobre placas calefactoras separadas
unadistancia bien definida. De esta manera se consigue calentar por conducción, encontacto
directo desde el fondo y por radiación, desde la parte superior. De otro lado la calefacción con
microondas se manifiesta ideal, aunque se presenta dificultades para controlar la cantidad de calor
añadida que puede conducir a la fusión del producto, por lo que actualmente no se conoce de su
aplicación comercial.
 MATERIALES Y METODOS

A) Muestra

PAPA

B) Materiales y Equipos

Rallador de papa
Máquina de liofilización
 Balanza Analítica
Plataforma de fierro

Bolsas de Polietileno Alcohol

METODOS

1. Primero se lavó la papa 2. Después se pelo la 3. Una vez pelada la papa

cascara para obtener solo se llevó a un rallador para
con agua en el lavadero.
la pulpa. poder obtener una textura
más fina.

6. Por último se llevó las 5. Una vez desinfectado 4. Luego se procedió a

muestras a una se taro y se colocó las desinfectar las
refrigeradora en la cual se muestras sobre las
plataformas con alcohol.
colocó a una temperatura plataformas.
de -30°C.
RESULTADOS Y DISCUSION

Muestras antes de liofilizar

Para este proceso se colocó en una refrigeradora a una temperatura de -31 °C y por un tiempo de
21 horas.

N° Plataforma Peso de la Peso de las rodajas Peso de las rodajas

Plataforma de la papa + plataforma
1 932.94 g 143.13 g 1076.07 g
2 376.71 g 143.13 g 519.84 g
3 929.78 g 127.99 g 1057.77 g

Peso de las rodajas + plataforma

1200

1000

800

600

400

200

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

Muestras después de la liofilización

Para la sublimación se llevó a una temperatura de 5 °C por un tiempo de 9 horas.

Por ultimo para la deserción se llevó a una temperatura de 25 °C por un tiempo de 7 horas y se
obtuvieron los siguientes datos.

N° Plataforma Pesos finales

después de liofilizar
1 952.11 g
2 395.87 g
3 947.06 g
 Pesos finales después de liofilizar
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
100
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

Pérdida de peso después de liofilizar

N° Plataforma Peso de las rodajas Pesos finales Diferencia de peso

+ plataforma después de liofilizar después de liofilizar
1 1076.07 g 952.11 g 123.96 g
2 519.84 g 395.87 g 123.97 g
3 1057.77 g 947.06 g 110.71 g

1200

1000

800

600
PESOS

400

200

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

N° Plataforma
Peso de las rodajas + plataforma Pesos finales despues de liofilizar
Diferencia de peso despues de liofilizar

o La presión que contenía el equipo de liofilización se trabajó con 0.010 mbar.

o También sus características físicas iniciales se mantuvieron constantes porque la misma
temperatura hizo que lo mantuviera estable y no se malogre el producto, y esto hace que
el producto sea de buena calidad. Como se pueden apreciar en las siguientes imágenes un
antes y después de la liofilización.

ANTES DE LIOFILIZAR
 DESPUES DE LIOFILIZARLO

Según T.A. Jennings (1993) la liofilización es un proceso de estabilización en el cual el material

primero se congela y se concentra el solvente, comúnmente el agua, reduciéndolo mediante
sublimación y desorción, a niveles que no sostendrán más el crecimiento biológico o las
reacciones químicas. Consta de tres fases: sobrecongelacion, desecación primaria y desecación
secundaria.

Como indica el autor primero se congela en el cual se puede llamar una etapa de congelación
luego entra a un proceso de sublimación y por ultimo acaba con la desorción.
Según J. de D. Alvarado (1996) estableció que cuando se deshidrata y utiliza congelación y
vacío, el proceso se denomina liofilización; cuando se trabaja en congelación sin uso de vacío, se
denomina liofilización atmosférica.

Según C.E. Orrego A. (2003) La estructura porosa está determinada por el método de
congelación. La congelación lenta da lugar a cristales de hielo de gran tamaño que cuando se
subliman dejan macrocavidades con una estructura abierta que favorece la rehidratación rápida.
Por otro lado cuando se aplica la congelación rápida hay una estructura microporosa que aumenta
la cantidad de agua absorbida, no obstante que la rehidracion no es tan rápida.

Como indica el autor durante la congelación como era lenta se formaron cristales muy grandes y
esto se debió porque era una congelación lenta, en cambio si la congelación hubiera sido rápida
de repente se formaban cristales pequeños o tal vez no se formaban.

Según R. I. N. Greaves (1998) En lo que respecta a costos, un liofilizador de laboratorio de 0.8

m2 de área y 10 kilos de capacidad cuesta alrededor de 270.000 soles. Para escala industrial el
equipo para producción de 2.25 toneladas por día de materia prima vale S/3230.000, si es de 10
toneladas por día el precio sería de 11 millones de soles. Esto sería el costo del equipo básico
FOB, al que habría que agregarle otros gastos como caldero, sistema ablandador de agua,
instalación de servicios, edificios, depreciación, intereses, etc. Solamente el costo de
procesamiento, por kilo de material fresco, varia aproximadamente entre S/2.35 para un volumen
de producción de 2.25 toneladas por día, a S/1.76 por 10 toneladas diarias. A esto naturalmente
hay que agregarle el costo de la materia prima en base al rendimiento, para hallar el precio por
kilo seco.

Como indica el autor un proceso de liofilización es muy costoso pero como nosotros contamos
con el equipo el precio no es muy elevado. Donde realizamos la práctica el costo del equipo por
12 horas es de S/120 pero si uno quiere seguir utilizando así por solo 2 horas más tienen que pagar
el mismo precio de las 12 horas.

CONCLUSIONES

 Se pudo determinar la liofilización de la papa mediante un equipo muy sofisticado, en el

cual su secado demora un poco más que el resto pero es mucho mejor.
 Los cristales que se formaron mediante el proceso fueron grandes porque fue una
congelación lenta.

https://books.google.com.pe/books?id=hNCkTLfmPl4C&pg=PA2&dq=liofilizaci%C3%B3n&h
l=es&sa=X&ved=0ahUKEwjSy8Otv5bfAhWHrVkKHWkECDsQ6AEIKDAA#v=onepage&q=
liofilizaci%C3%B3n&f=false

https://books.google.com.pe/books?id=uBMPAQAAIAAJ&pg=PA22&dq=liofilizaci%C3%B3
n&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjSy8Otv5bfAhWHrVkKHWkECDsQ6AEIODAE#v=onepage
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http://www.alimentosargentinos.gob.ar/contenido/sectores/tecnologia/Ficha_03_Liofilizados.pd
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