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Designación: D86-11b

Método de Prueba Estándar para la Destilación de Productos de


Petróleo a Presión Atmosférica 1
Esta norma es emitida bajo la designación fija D86; el número que sigue la designación de forma inmediata indica el año de adopción
original o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número en paréntesis indica del año de la última re aprobación. Un
superíndice épsilon (e) indica que todos los cambio editoriales realizados desde la última revisión o re aprobación.

Este Estándar ha sido aprobado para su uso por las Agencias del Departamento de Defensa de los Estados Unidos

1. Alcance*
1.1. 1.1 Este método de Prueba cubre la destilación atmosférica de petróleo usando una unidad de
destilación en lote de laboratorio para determinar cuantitativamente las características del rango de
ebullición de tales productos como la luz y los destilados medios, combustibles de motor de encendido
automotriz con o sin oxigenantes (ver Nota 1), gasolinas de aviación, combustibles de turbinas de aviación,
combustibles diesel, mezclas de biodiesel hasta un 20%, combustibles marinos, espíritus especiales de
petróleo, NAFTAS, alcoholes blancos, kerosines y combustibles quemadores de Grados 1 y 2.

Nota 1 – realizó un estudio entre laboratorios en 2008 con 11 diferentes laboratorios enviando 15 conjuntos
de datos y 15 muestras de mezclas de combustible-etanol que contenían 25 v%, 50 v% y 75 v% de etanol.
Los resultados indican que los límites de Repetibilidad de estas muestras son comparables o están dentro de
la Repetibilidad publicada del método (con la excepción de FBP del 75% de las mezclas de combustible-
etanol). Sobre esta base, se puede concluir que el Método de Prueba D86 es aplicable a las mezclas de
combustible-etanol tales como Ed75 y Ed85 (Especificación D5798) u otras mezclas de combustible-etanol
2
con más de 10 v% de etanol. Ver ASTM RR:D02-1694 para datos de soporte.

1.2 El Método de Prueba está diseñado para el análisis de combustibles destilados; no es aplicable a
productos que contienen cantidades apreciables de material residual.

1.3 Este Método de Prueba cubre instrumentos manuales y automatizados.

1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI son considerados como el
estándar. Los valores dados en paréntesis son proporcionados únicamente como información.

1.5 ADVERTENCIA—El mercurio ha sido designado por muchos organismos reguladores como un material
peligroso que puede causar daños al sistema nervioso central, riñones y al hígado. El mercurio, o su vapor,
pueden ser peligroso para la salud y corrosivo a los materiales. Se debe tener precaución al manipular
mercurio y productos que contengan mercurio. Ver la Hoja de Datos de Seguridad de Material (HDSM) para

1
Este Método de Prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos Derivados del
Petróleo y Lubricantes y es la responsabilidad directa del Subcomité D02.08 sobre Volatilidad.
En la IP, el Método de Prueba equivalente es publicado bajo la designación IP 123. Está bajo la jurisdicción
del Comité de Normalización.
La edición actual fue aprobada el 01 de diciembre de 2011. Publicada en febrero de 2012. Originalmente
aprobada en 1921. La última edición anterior fue aprobada en 2011 como D86-11a. DOI: 10.1520/D0086-
11B.
2
Los datos de soporte se han presentado en la sede de ASTM Internacional y pueden obtenerse por solicitud
del Reporte de Investigación RR: D02-1694.
D86-11b

mayores detalles y el sitio web de la EPA correspondiente al producto —


http://www.epa.gov/mercury/faq.htm — para información adicional. Los usuarios deben ser conscientes
que la venta de mercurio o productos que contengan mercurio en su estado o país puede estar prohibido
por la Ley.

1.6 Esta Norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si hubieran, asociadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de esta Norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y
determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes de su uso.

* Un Resumen de la Sección de Cambios aparece al final de este estándar


Copyright © ASTM Internacional, 100 Barr Harbar Orive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428·2959. Estados Unidos de América

2. Documentos Referenciados
2.1 Todas las normas están sujetas a revisión, y las partes que acuerden sobre el uso de este método de
prueba deben aplicar la edición más reciente de las normas indicadas a continuación, a menos que se
indique lo contrario, tanto en acuerdos contractuales o reglas regulatorias donde puedan requerirse las
versiones anteriores de los métodos identificados.
3
2.2 Normas ASTM:

D97 Método de Prueba para el Punto de Vertido de Productos Derivados del Petróleo

D323 Método de Prueba para Presión de Vapor de Productos Derivados del Petróleo (Método Reid)

D4057 Práctica para Muestreo Manual del Petróleo y Productos Derivados del Petróleo

D4175 Terminología Relacionada con Petróleo, Productos Derivados del Petróleo, y Lubricantes

D4177 Práctica para Muestreo Automático del Petróleo y Productos Derivados del Petróleo

D4953 Método de Prueba para Presión de Vapor de la Gasolina y Mezclas Oxigenadas de Gasolina (Método
Seco)

D5190 Método de Prueba de Productos Derivados del Petróleo (Método Automático)

D5191 Método de Prueba para Presión de Vapor de Productos Derivados del Petróleo (Método Mini)

D5798 Especificación para Mezclas de Combustible de Etanol para motores de encendido por chispa de
combustible flexible.

D5842 Práctica para Muestreo y Manejo de Combustibles para la Medición de Volatilidad

D5949 Método de Prueba para Punto de Vertido para Productos Derivados del Petróleo (Método de
Pulsación de Presión Automática)

D5950 Método de Prueba para Punto de Vertido para Productos Derivados del Petróleo (Método de
Inclinación Automática)

D5985 Método de Prueba para Punto de Vertido para Productos Derivados del Petróleo (Método
Rotacional)

3
Para los estándares de ASTM que se hace referencia, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org o contacte
con Servicio al Cliente de ASTM service@astm.org. Para información sobre el volumen del Libro Anual de
Normas ASTM, consulte la página del Resumen del Documento del Estándar en el sitio web de ASTM.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

D6300 Práctica para la Determinación de la Precisión y Datos de Sesgo para su Uso en Métodos de Prueba
para Productos Derivados del Petróleo y Lubricantes

E1 Especificación para Termómetros de Líquido en Vidrio ASTM

E77 Método de Prueba para Inspección y Verificación de Termómetros

E1272 Especificación para Cilindros Graduados de Vidrio par Laboratorios

E1405 Especificación para Matrazs de Destilación de Vidrio para Laboratorio


4
2.3 Normas del Instituto de Energía:

IP 69 Determinación de Presión de Vapor— Método Reid

IP 123 Productos Derivados del Petróleo—Determinación de las Características de Destilación

IP 394 Determinación de Presión de Vapor de Aire Saturado

IP Métodos Estándar para el Análisis y Pruebas del Petróleo y sus Productos Derivados 1996—Apéndice A

3. Terminología
3.1 Definiciones:

3.1.1 descomposición, n— de un hidrocarburo, la pirolisis o descomposición de una molécula produciendo


moléculas más pequeñas con puntos de ebullición más bajos que la molécula original.

3.1.2 punto de descomposición, n—en destilación, la lectura de temperatura corregida que coincide con los
primeros indicios de descomposición térmica de la muestra.

3.1.3 punto seco, n—en destilación, la temperatura corregida en el momento en que la última gota de
líquido se evapora desde el punto más bajo en el matraz.

3.1.4 acumulación dinámica, n—en destilación D86, la cantidad de material presente en el cuello del matraz,
en el brazo lateral del matraz y en el tubo del condensador durante la destilación.

3.1.5 efecto del vástago emergente, n— el desplazamiento en la lectura de la temperatura causado por el
uso de termómetros de inmersión total de mercurio en vidrio en el modo de inmersión parcial.

3.1.5.1 Discusión— En el modo de inmersión parcial, una porción de la rosca de mercurio, es decir, la
porción emergente, está en una temperatura más baja que la parte sumergida, dando lugar a una
contracción del hilo de mercurio y una temperatura más baja.

3.1.6 punto final (PF) o punto final de ebullición (PFE), n—la máxima lectura corregida del termómetro
obtenida durante la prueba.

3.1.6.1 Discusión— Esto suele ocurrir después de la evaporación de todo el líquido de la parte inferior del
matraz. El término máxima temperatura es un sinónimo frecuente.

3.1.7 pérdida del frente final, n— pérdida por evaporación durante la transferencia desde la recepción del
cilindro hasta el matraz de destilación, la pérdida de vapor durante la destilación y el vapor sin condensar en
el matraz al final de la destilación.

4
Disponible del Instituto de Energía, 61 New Cavendish St., Londres, WIG 7AR, U.K.,
http://www.energyinst.org.uk.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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3.1.8 etanol combustible (Ed75-Ed85), n— mezcla de etanol e hidrocarburo de la cual la porción nominal de
etanol es de 75 a 85% de volumen etanol combustible desnaturalizado. D4175

3.1.9 punto inicial de ebullición (PIE), n—en destilación D86, la temperatura corregida en el momento en que
la primera gota del condensado cae del extremo inferior del tubo del condensador.

3.1.10 porcentajes de evaporación, n—en destilación, la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje
perdido.

3.1.10.1 porcentaje perdido, n— en destilación, cien menos el porcentaje total recuperado.

3.1.10.2 pérdida corregida, n—porcentaje perdido corregido para la presión barométrica.

3.1.11 porcentaje recuperado, n—en destilación, el volumen de condensados recogidos en relación con la
carga de la muestra.

3.1.11.1 porcentaje de recuperación, n—en destilación, porcentaje máximo recuperado en relación con la
carga de la muestra.

3.1.11.2 porcentaje de recuperación corregido, n—en destilación, el porcentaje de recuperación, ajustado al


porcentaje perdido corregido.

3.1.11.3 porcentaje de recuperación total, n—en destilación, el porcentaje recuperado y porcentaje de


residuo combinado.

3.1.12 porcentaje de residuo, n—en destilación, el volumen del residuo relativo a la carga de la muestra.

3.1.13 razón de cambio (o pendiente), n—el cambio en la lectura de la temperatura por porcentaje
evaporado o recuperado, según lo descrito en 13.2.

3.1.14 carga de la muestra, n—la cantidad de muestra utilizada en una prueba.

3.1.15 retardo de temperatura, n— el desplazamiento entre la lectura de la temperatura obtenida por un


dispositivo lector de temperatura y la temperatura verdadera en aquel momento.

3.1.16 dispositivo de medición de temperatura, n— un termómetro, como se describe en 6.3.1, o un sensor


de temperatura, como se describe en 6.3.2.

3.1.16.1 lectura de temperatura, n— la temperatura obtenida por una dispositivo o sistema de medición de
temperatura que es igual a la lectura del termómetro que se describe en el punto 3.1.16.3.

3.1.16.2 lectura de temperatura corregida, n— la temperatura, como se describe en 3.1.16.1, corregido para
la presión barométrica.

3.1.16.3 lectura del termómetro (o resultado del termómetro), n— la temperatura del vapor saturado
medido en el cuello del matraz debajo del tubo de vapor, según lo determinado por el termómetro indicado
en las condiciones de la prueba.

3.1.16.4 lectura corregida del termómetro, n—la lectura del termómetro, como se describe en 3.1.16.3,
corregido para la presión barométrica.

4. Resumen del Método de Prueba

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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4.1. Basado en su composición, presión de vapor, el PIE o PF esperado o una combinación de ellos, la
muestra se coloca en uno de cuatro grupos. El orden de los aparatos, la temperatura del condensador y
otras variables operativas son definidos por el grupo en el que cae la muestra.

4.2. 100 ml de espécimen de la muestra se destila bajo las condiciones prescritas para el grupo en el que cae
la muestra. La destilación se realiza en una unidad de destilación de laboratorio por lotes a presión
ambiental bajo condiciones que están diseñados para proporcionar aproximadamente un fraccionamiento
de plato teórico. Se hacen observaciones sistemáticas de las lecturas de temperatura y volúmenes de
condensado, dependiendo de las necesidades del usuario de los datos. El volumen de los residuos y las
pérdidas también se registran.

4.3. Al final de la destilación, las temperaturas de vapor observadas pueden corregirse por la presión
barométrica y los datos son examinados para ajustarlos a los requerimientos de procedimiento, tales como
tasas de destilación. Se repite la prueba si no se cumple con cualquier condición especificada.

4.4. Los resultados de las pruebas comúnmente se expresan como el porcentaje evaporado o como el
porcentaje recuperado versus la temperatura correspondiente, en una tabla o de forma gráfica, como un
diagrama de la curva de destilación.

5. Significado y Uso
5.1. El método de prueba básico de determinar el rango de ebullición de un producto derivado del petróleo
mediante la realización de una simple destilación por lote ha estado en uso durante todo el tiempo de
existencia de la industria del petróleo. Es uno de los más antiguos métodos de prueba bajo la jurisdicción del
Comité ASTM D02, datando del tiempo cuando era todavía conocida como la destilación Engler. Dado que el
método de prueba ha estado en uso durante un largo período, existe un enorme número de bases de datos
históricos para estimar la sensibilidad del uso final en productos y procesos.

5.2. Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto importante en su
seguridad y rendimiento, especialmente en el caso de combustibles y solventes. El rango de ebullición da
información sobre la composición, las propiedades y el comportamiento del combustible durante su
almacenamiento y uso. La volatilidad es el principal determinante de la tendencia de una mezcla de
hidrocarburos para producir vapores potencialmente explosivos.

5.3. Las características de destilación son críticamente importantes para las gasolinas de automóviles y de
aviación, afectando el inicio, el calentamiento y la tendencia de cerrar con vapor a altas temperaturas o a
gran altitud o ambos. La presencia de componentes de alto punto de ebullición en estos y otros
combustibles puede afectar significativamente el grado de formación de depósitos de combustión sólida.

5.4. La volatilidad, que afecta la tasa de evaporación, es un factor importante en la aplicación de muchos
disolventes, especialmente los utilizados en pinturas.

5.5. Los límites de destilación se incluyen a menudo en las especificaciones de productos derivados del
petróleo, en los acuerdos de contratos comerciales, aplicaciones de refinería/control de proceso y para el
cumplimiento de normativas.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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6. Aparato
6.1. Componentes básicos de del aparato:

FIGURA 1. Aparato Ensamblado Usando Quemador de Gas

6.1.1. Los componentes básicos de la unidad de destilación son el matraz de destilación, el condensador y el
baño de enfriamiento asociado, un escudo de metal o recinto para el matraz de destilación, la fuente de
calor, el soporte del matraz, el dispositivo de medición de temperatura y el cilindro receptor para recolectar
el destilado.

6.1.2. Las figuras 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.

6.1.3. Adicionalmente a los componentes básicos descritos en el punto 6.1.1, la unidades automatizadas
también están equipados con un sistema para medir y registrar automáticamente la temperatura y el
volumen recuperado asociado en el cilindro receptor.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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6.2 Una descripción detallada de los aparatos se da en el Anexo A2.

6.3 Dispositivo de Medición de Temperatura:

6.3.1 Los termómetros de inmersión total de mercurio, si son utilizados, deberán llenarse con un gas inerte,
graduados en el vástago y respaldados con esmalte. Deberán cumplir con la Especificación E1 o con la norma
IP Métodos Estándar para el Análisis y Pruebas del Petróleo y sus Productos Derivados 1996—Apéndice A, o
con ambos, para termómetros de bajo rango ASTM 7C/IP C 5 y 7F de ASTM y ASTM C 8/IP 6C y ASTM 8F para
los termómetros de alto rango.

6.3.1.1. Los termómetros que hayan sido expuestos por un período superior a una temperatura observada
de 370° C no deberán ser reutilizados sin una verificación del punto de hielo o sin una verificación según lo
descrito en la Especificación E1 y el Método de Prueba E77.

Nota 2 —en una lectura del termómetro observada de 370° C, la temperatura del bulbo se acerca un rango
crítico en el cristal y el termómetro puede perder su calibración.

6.3.2. Los sistemas de medición de temperatura distintos a los descritos en el punto 6.3.1 son satisfactorios
para este método de prueba, siempre que exhiban el mismo retardo de temperatura, efecto de vástago
emergente y precisión como el termómetro de mercurio en vidrio equivalente.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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1–Baño de Condensador 11–Matraz de Destilación


2–Cubierta de Baño 12–Sensor de Temperatura
3–Sensor de Temperatura del Baño 13–Tablero de Soporte del Matraz
4–Desbordamiento del Baño 14–Plataforma de Soporte del Matraz
5–Desagüe del Baño 15–Conexión del Piso
6–Tubo Condensador 16–Calentador Eléctrico
7–Escudo 17–Perilla para Ajustar Nivel
8–Ventana de Visualización de la Plataforma de Soporte
9a–Regulador de Voltaje 18–Cable de Fuente de Alimentación
9b–Voltímetro o Amperímetro 19–Cilindro del Receptor
9c–Interruptor de Encendido 20–Baño de Enfriamiento del Receptor
9d–Indicador de Luz 21–Cubierta del Receptor
10–Ventilador

FIGURA 2. Aparato Ensamblado Usando Quemador de Gas

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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FIGURA 3. Dispositivo de Centrado para la Unión de Vidrio Esmerilado PTFE

6.3.2.1. El circuito electrónico o los algoritmos (o ambos) usados deberán incluir la capacidad de simular el
retardo de la temperatura de un termómetro de mercurio en vidrio.

6.3.2.2. Alternativamente, el sensor también puede ser colocado en una carcasa con la punta del sensor
cubierto para que el ensamble, debido a su masa térmica ajustada y su conductividad, tiene un tiempo de
retardo de temperatura similar a la de un termómetro de mercurio en vidrio.

Nota 3 — en una región donde la temperatura cambia rápidamente durante la destilación, el retardo de la
temperatura de un termómetro puede ser hasta de 3 segundos.

6.3.3. En caso de controversia, el método de prueba arbitral debe aplicarse con el termómetro de mercurio
en vidrio especificado.

6.4. Dispositivo de Centrado del Sensor de Temperatura:

6.4.1 El sensor de temperatura debe ser montado a través de un dispositivo ajustado diseñado para centrar
mecánicamente el sensor en el cuello del matraz sin fugas de vapor. Se muestran ejemplos de dispositivos
de centrado aceptables en las figuras 3 y 4. (ADVERTENCIA — el uso de un simple tapón con un agujero
perforado a través del centro no es aceptable para la finalidad descrita en el punto 6.4.1.)

Nota 4 – otros dispositivos de centrado son también aceptables, siempre y cuando coloquen y mantengan el
dispositivo de sensor de temperatura en la posición adecuada en el cuello de la columna de destilación,
como se muestra en la figura 5 y se describe en el punto 10.5.

Nota 5 – cuando se ejecute la prueba por el método manual, productos con un PIE bajo pueden tener una o
más lecturas bloqueadas por el dispositivo de centrado. Vea también el punto 10.14.3.1.

6.5. El equipo automatizado fabricado en 1999 o posterior deberá ser equipado con un dispositivo de
apagado automático para cortar la energía a la unidad y para rociar un gas inerte o vapor en la cámara
donde está montado el matraz de destilación en caso de incendio.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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Nota 6 — algunas de las causas de los incendios incluyen la rotura del matraz de destilación, cortocircuitos
eléctricos, la formación de espuma y el derrame de la muestra líquida a través de la abertura superior del
matraz.

6.6. Barómetro — un dispositivo capaz de medir la presión de la estación local con una exactitud de 0,1 kPa
(1 mm Hg) o mejor, en la misma elevación en relación con el nivel del mar como el aparato en el laboratorio.
(ADVERTENCIA – no tome lecturas de barómetros aneroides comunes, tales como los utilizados en
estaciones de clima y aeropuertos, ya que estos están pre corregidos para dar lecturas de nivel del mar.)

FIGURA 4. Ejemplo de Diseños de Dispositivos de Centrado para Matrazs de Cuello Recto-Agujeree

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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FIGURA 5. Posición del Termómetro en el Matraz de Destilación

7. Muestreo, Almacenamiento y Acondicionamiento de la muestra


7.1. Determine las Características del Grupo que corresponden a la muestra a ser examinada (Véase la Tabla
1). Donde el procedimiento sea dependiente sobre el grupo, se marcarán así los títulos de sección.

7.2. Muestreo:

7.2.1. El Muestreo deberá realizarse de acuerdo con la Práctica D4057 o D4177 y como se describe en la
Tabla 2.

7.2.1.1. Grupo 1 – condicione el envase de la muestra a 10° C, preferiblemente llenando la botella con la
muestra líquida fría y descartando la primera muestra. Si esto no es posible porque, por ejemplo, el
producto que se quiera muestrear está a temperatura ambiente, se tomará la muestra en una botella pre
enfriada por debajo de 10° C, de tal manera que la agitación se mantenga al mínimo. Cierre la botella
inmediatamente con una tapa bien ajustada. (ADVERTENCIA— no llene totalmente o selle herméticamente
una botella fría de muestra debido a la probabilidad de rotura con el calentamiento.)

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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TABLA 1 CARACTERÍSTICAS DE GRUPO


Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Características de
Muestra
Tipo de destilado
Presión de vapor a
37,8 ° C, kPa ≥ 65.5 < 65.5 < 65.5 < 65.5
100 ° F, psi ≥ 9.5 < 9.5 < 9.5 < 9.5
(Métodos de Prueba D323, D4953, D5190, D5191,
D5842, IP 69 o IP 394)
Destilación, PIE °C ≤ 100 > 100
°F ≤ 212 > 212
PF °C ≤ 250 ≤ 250 > 250 > 250
°F ≤ 482 ≤ 482 > 482 > 482

7.2.1.2. Grupos 2, 3 y 4 — recolecte la muestra a temperatura ambiente. Después del muestreo, cierre la
botella de la muestra inmediatamente con una tapa bien ajustada.

7.2.1.3 Si la muestra recibida por el laboratorio de pruebas ha sido muestreada por terceros y no se sabe si
se realizó un muestreo como se indica en el punto 7.2, la muestra se presumirá que han sido muestreada
así.

7.3. Almacenamiento de la Muestra:

7.3.1 Si la prueba es realizada inmediatamente después de la recolección de la muestra, almacene las


muestras como se indica en los puntos 7.3.2, 7.3.3 y la Tabla 2. Todas las muestras se almacenarán lejos de
la luz solar directa o fuentes de calor directo.

7.3.2 Grupo 1 — guardar la muestra a una temperatura por debajo de 10° C.

Nota 7 — si no existen, o son inadecuadas, las instalaciones para el almacenamiento por debajo de 10° C, la
muestra también podrá ser almacenada a una temperatura inferior a 20° C, siempre y cuando el operador
asegure de que el contenedor de la muestra está herméticamente cerrado y libre de fugas.

7.3.3 Grupo 2 —guardar la muestra a una temperatura por debajo de10° C.

Nota 8 — si no existen, o son inadecuadas, las instalaciones para el almacenamiento por debajo de 10° C, la
muestra también podrá ser almacenada a una temperatura inferior a 20° C, siempre y cuando el operador
asegure de que el contenedor de la muestra está herméticamente cerrado y libre de fugas.

7.3.4 Grupos 3 y 4 — guardar la muestra a temperatura ambiente o inferior.

7.4. Acondicionado de la Muestra antes del Análisis:

7.4.1. Las muestras se acondicionarán a la temperatura que se muestra en la Tabla 2 antes de abrir el envase
de la muestra.

7.4.1.1. Grupos 1 y 2 — las muestras se acondicionarán a una temperatura inferior a 10° C (50° F) antes de
abrir el envase de la muestra, excepto cuando la muestra deba analizarse inmediatamente y se encuentre en
la temperatura de la muestra indicada en la Tabla 3.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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7.4.1.2 Grupos 3 y 4 — si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, debe ser calentada a una
temperatura de 9 a 21° C por encima de su punto de fluidez (Método de Prueba D97, D5949 o D5985) antes
del análisis. Si la muestra se ha solidificado parcialmente o totalmente durante el almacenamiento, se
deberá agitar vigorosamente después de derretir antes de abrir el recipiente de muestra para asegurar la
homogeneidad.

7.4.1.3 Si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, los rangos de temperatura que se muestran en
la Tabla 2 para el matraz y la muestra no aplican.

7.5. Muestras húmedas:

7.5.1. Las muestras de materiales que visiblemente contienen agua no son adecuadas para la prueba. Si la
muestra no está seca, obtener otra muestra que esté libre de agua suspendida.

7.5.2 Grupos 1 y 2 — si tal muestra no puede obtenerse, el agua suspendida puede eliminarse manteniendo
la muestra en 0 a 10 °C, agregando aproximadamente 10 g de sulfato de sodio anhidro por cada 100 ml de
muestra, agitando la mezcla durante aproximadamente 2 minutos y luego permitiendo que la mezcla repose
unos 15 minutos. Una vez que la muestra no muestre signos visibles de agua, use una porción decantada de
la muestra, conservada entre 1 y 10 °C, para el análisis. Note en el informe que se ha secado la muestra
mediante la adición de un desecante.

Nota 9 — Agua suspendida en muestras nebulosas en los Grupos 1 y 2 pueden eliminarse por la adición de
sulfato de sodio anhidro y el separar la muestra líquida del agente de secado por decantación sin afectar
5
estadísticamente los resultados de la prueba.

7.5.3 Grupos 3 y 4 — en los casos en que una muestra libre de agua no es práctica, puede eliminarse el agua
suspendida agitando la muestra con sulfato de sodio anhidro u otros agentes de secado adecuados y
separando el agua del agente de secado por decantación. Note en el informe que se ha secado la muestra
mediante la adición de un desecante.

8. Preparación del Aparato


8.1 Refiérase a la Tabla 3 y prepare el aparato seleccionando el matraz de destilación adecuado, dispositivo
de medición de temperatura y el tablero de soporte del matraz, como se indica para el Grupo indicado.
Llevar la temperatura del cilindro receptor, el matraz y el baño del condensador a la temperatura indicada.

8.2 Tomar las precauciones necesarias para que la temperatura del baño del condensador y el cilindro
receptor se mantenga a la temperatura requerida. El cilindro receptor estará en un baño tal que el nivel de
líquido está al menos tan alto como la marca de 100 ml o el cilindro receptor entero está rodeado por una
cámara de circulación de aire.

8.2.1 Grupos 1, 2 y 3 — medios adecuados para baños de baja temperatura incluyen pero no están limitadas
a, hielo picado y agua, salmuera de refrigeración y glicol de etileno refrigerado.

8.2.2 Grupo 4 — medios adecuados para baños de temperatura ambiente o mayor incluyen, pero no se
limita a agua fría, agua caliente y glicol de etileno calentado.

8.3 Retire cualquier líquido residual en el tubo del condensador removiendo con un pedazo de tela suave y
sin pelusa, conectado a un cable o alambre.

5
Se ha presentado la información de soporte en la sede de ASTM Internacional y puede obtenerse
solicitando el Reporte de Investigación RR:D02-1455

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

9. Calibración y Estandarización

9.1 Sistema de Medición de Temperatura — los sistemas de medición de temperatura diferentes a


los termómetros de mercurio en vidrio especificados deberán exhibir el mismo retardo de
temperatura, el mismo efecto vástago emergente y la misma precisión como el termómetro de
mercurio en vidrio equivalente. La confirmación de la calibración de estos sistemas de medición
de temperatura se hará a intervalos de no más de seis meses, y después de que el sistema ha sido
reemplazado o reparado.
TABLA 2 Muestreo, Almacenamiento y Acondicionado de Muestra
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura de la botella de la muestra °C < 10
°F < 50
Temperatura de muestra almacenada °C < 10 A < 10 ambiente ambiente
°F < 50 A < 50 ambiente ambiente
Temperatura de la muestra después del °C < 10 B < 10 B ambiente o ambiente o
acondicionado y previa al análisis 9 a 21 °C encima del punto de vertido C
°F < 50 < 50 ambiente o ambiente o
48 a 70 °F encima del punto de vertido C
Si la muestra está húmeda volver a muestrear volver a muestrear secar según lo dispuesto en 7.5.3
D
Si la muestra sigue mojada secar según lo dispuesto en 7.5.2
A
Bajo ciertas circunstancias, las muestras pueden ser almacenadas a temperaturas por debajo de los 20 °C (68 °F). Ver también 7.3.2 y 7.3.3.
B
Si la muestra va a ser probada inmediatamente y se encuentra bajo la temperatura recomendada en la Tabla 3, ver 7.4.1.1.
C
Si la muestra está semisólida a temperatura ambienta, ver también 10.3.1.1.
D
Si se sabe que la muestra está húmeda, se podrá omitir el volver a muestrear. Seque la muestra según lo descrito en 7.5.2. y 7.5.3

TABLA 3 Preparación del Aparato y del Espécimen


Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Frasco, ml 125 125 125 125
Thermómetro de Destilación ASTM 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)
IP rango de destilación del termómetro bajo bajo bajo alto
Tablero de Soporte del Frasco B B C C
Diámetro del agujero, mm 38 38 50 50
Temperatura al Inicio de la Prueba
Frasco °C 13-18 13-18 13-18 por debajo
°F 55-65 55-65 55-65 ambiente
Soporte y Escudo del Frasco por debajo por debajo por debajo
ambiente ambiente ambiente
Cilindro Receptor y Muestra
°C 13-18 13-18 13-18 A por debajoA
°F 55-65 55-65 55-65 A ambienteA
A
Ver 10.3.1.1. para las Excepciones

9.1.1 La precisión y la calibración de los circuitos electrónicos o de los algoritmos por computadora o ambos,
deben verificarse a través del uso de un banco de resistencia de precisión estándar. Al realizar esta
verificación, no se utilizarán algoritmos para corregir la temperatura del retardo y el efecto del vástago
emergente (vea las instrucciones del fabricante).

9.1.2 La verificación de la calibración de dispositivos de medición de temperatura se realizará a través de la


destilación del tolueno según lo previsto con el Grupo 1 de este método de prueba y comparando el 50% de
6
la temperatura recuperada con la que se muestra en la Tabla 4.

6
Se ha presentado la información de soporte en la sede de ASTM Internacional y puede obtenerse
solicitando el Reporte de Investigación RR:D02-1580

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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9.1.2.1 Si la lectura de la temperatura no está dentro de los valores que se muestran en la Tabla 4 para el
aparato siendo utilizado (ver Nota 11 y la Tabla 4), el sistema de medición de temperatura se considerará
defectuoso y no se utilizará para la prueba.

Nota 10 — el tolueno se utiliza como fluido de verificación de calibración; no producirá prácticamente


ninguna información sobre qué tan bien un sistema de medición electrónico simula el retardo de la
temperatura de un termómetro de líquido en vidrio.

9.1.2.2 Se utilizarán reactivos de grado tolueno y hexadecano (cetano), conforme a las especificaciones del
7
Comité sobre Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana.

Sin embargo, otros grados pueden usarse también, siempre y cuando se haya verificado que el reactivo es
de la pureza suficiente para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

Nota 11 — A 101,3 kPa, el tolueno se muestra en los manuales de referencia hirviendo a 110.6 ° C cuando se
mide usando un termómetro de inmersión parcial. Dado que este método de prueba utiliza termómetros
calibrados para inmersión total, los resultados normalmente serán más bajos y, dependiendo de la situación
y del termómetro, podrán ser diferentes para cada termómetro. A 101,3 kPa, el hexadecano se muestra en
los manuales de referencia hirviendo a 287.0 ° C cuando se mide usando un termómetro de inmersión
parcial. Dado que este método de prueba utiliza termómetros calibrados para inmersión total, los resultados
generalmente serán más bajos y, dependiendo de la situación y del termómetro, podrán ser diferentes para
cada termómetro.

9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud del retardo de temperatura se describe en el Anexo
A3.

9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto vástago emergente se describe en el Apéndice X4.

9.1.5 Para verificar la calibración del sistema de medición de temperatura en las temperaturas elevadas,
utilice hexadecano. El sistema de medición de temperatura deberá indicar, en el 50% de recuperación, una
temperatura comparable a la que se muestra en la Tabla 4 para el aparato respectivo bajo las condiciones de
destilación de Grupo 4.

Nota 12 — debido al alto punto de fusión del hexadecano, las destilaciones de verificación del Grupo 4
deberán realizarse con temperaturas del condensador > 20 ° C.

9.2 Método Automatizado:

9.2.1 Seguidor de Nivel — para un aparato de destilación automatizado, el mecanismo de grabación/


seguidor de nivel del aparato deberá tener una resolución de 0.1 % de volumen o mejor con un error
máximo del 0.3 % de volumen entre los puntos de % de volumen de 5 y 100. La calibración del ensamble se
verificará de acuerdo a las instrucciones del fabricante a intervalos de no más de tres meses y después de
que el sistema haya sido reemplazado o reparado.

Nota 13 — el procedimiento de calibración típica consiste en verificar la salida con el receptor que contenga
5 y 100 de % de volumen de material respectivamente.

7
Reactivos Químicos, Especificaciones de la Sociedad Química Americana, Washington, DC. Para sugerencias
sobre la prueba de los reactivos no enumerados por la Sociedad Química Americana, vea las Normas
Anuales para Químicos de Laboratorio, BDH, Poole, Dorset, Reino Unido y la Farmacopea y Formulario
Nacional de Estados Unidos, Convención Farmacopea Americana, S.A. (USPC), Rockville. MD.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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TABLA 4 50% Puntos de Ebullición Recuperados Verdaderos, Mínimos y Máximos D86


Manual Automatizado

Condiciones de Condiciones de Condiciones de Condiciones de


Destilación min Destilación max Destilación min Destilación max
D86 50% Punto de D86 50% Punto de D86 50% Punto de D86 50% Punto de
Ebullición Ebullición Ebullición Ebullición
ASTM/IP punto de Grupo 1, 2, y 3 Grupo 1, 2, y 3 Grupo 1, 2, y 3 Grupo 1, 2, y 3
Tolueno ebullición verdadero
110.6 105.9 111.8 108.5 109.7

ASTM/IP punto de Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4 Grupo 4


Hexadecano ebullición verdadero
287.0 272.2 283.1 277.0 280.0
A
Las temperaturas automatizadas y manual que se muestra en esta tabla son los valores para el intervalo de tolerancia de
95% para la cobertura del 99% de la población. La tolerancia propuesta es aproximadamente 3 × sigma. Información sobre
los valores de esta tabla puede encontrarse en RR:D02-1580.

9.2.2 Presión Barométrica — a intervalos que no excedan de seis meses, y después de que el sistema haya
sido reemplazado o reparado, la lectura barométrica del instrumento deberá verificarse contra un
barómetro, como se indica en el punto 6.6.

10. Procedimiento
10.1 Registre la presión barométrica imperante.

10.2 Grupos 1 y 2 — asegure que la muestra está condicionada según la Tabla 2. Inserte el termómetro de
rango bajo incluido a un corcho o tapón de caucho de silicón o un material polimérico equivalente, de forma
ajustada en el cuello del recipiente de la muestra y lleve la temperatura de la muestra a la temperatura
indicada en la Tabla 3.

10.3 Grupos 1, 2, 3 y 4 — verifique que la temperatura de la muestra esté de acuerdo a lo que se muestra en
la Tabla 3. Vierta a la muestra de forma precisa a la marca de 100 ml del cilindro receptor y transfiera el
contenido del cilindro receptor tan completamente como sea posible al matraz de destilación, asegurándose
de que ninguno de los líquidos fluya en el tubo de vapor.

Nota 14 — es importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra y la temperatura del baño
alrededor del cilindro receptor sea tan pequeña como sea posible. Una diferencia de 5 °C puede causar una
diferencia de 0,7 ml.

10.3.1 Grupos 3 y 4 — si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, debe ser calentada a una
temperatura entre 9 y 21° C por encima de su punto de fluidez (Métodos de Prueba D97, D5949, D5950 o
D5985) antes del análisis. Si la muestra se ha solidificado parcialmente o totalmente en el período de
intervención, se deberá vigorosamente sacudida después de derretirse y antes de la toma de muestras, para
asegurar la homogeneidad.

10.3.1.1 Si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, descarte el rango de temperatura que se


muestra en la Tabla 3 para el cilindro receptor y la muestra. Antes del análisis, caliente el cilindro receptor a
aproximadamente la misma temperatura que la muestra. Vierta a la muestra calentada de forma precisa a la
marca de 100 ml del cilindro receptor y transfiera el contenido del cilindro receptor tan completamente
como sea posible en el matraz de destilación, asegurando que ningún líquido fluya en el tubo de vapor.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

Nota 15 — cualquier material que se evapore durante la transferencia contribuirá a la pérdida; cualquier
material que quede en el cilindro receptor contribuirá al volumen de recuperación observado en el
momento del PIE.

10.4 Si se puede esperar que la muestra demuestre un comportamiento irregular de ebullición, es decir,
golpes, añada unos cuantos chips de ebullición a la muestra. La adición de unos pocos chips de ebullición es
aceptable para cualquier destilación.

10.5 Ajuste el sensor de temperatura a través de un dispositivo ajustado, como se describe en el punto 6.4,
para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del matraz. En el caso de un termómetro, el bulbo se
centra en el cuello y el extremo inferior del tubo capilar está nivelado con el punto más alto en la parte
inferior de la pared interna del tubo de vapor (ver Figura 5). En el caso de un termómetro de resistencia o
termopar, siga las instrucciones del fabricante en cuanto a la colocación (ver Figura 6).

Nota 16 — Si se utiliza grasa para vacío en la superficie de ajuste del dispositivo de centrado, utilice la
mínima cantidad de grasa que sea práctica.

10.6 Ajuste el tubo de vapor del matraz, provisto de un corcho ajustado o tapón de goma de silicona o de un
material polimérico equivalente, firmemente en el tubo del condensador. Ajuste el matraz en posición
vertical para que el tubo de vapor se extienda en el tubo del condensador para una distancia entre 25 a 50
mm. Eleve y ajuste el tablero de soporte del matraz para que quepa firmemente contra el fondo del matraz.

10.7 Coloque el cilindro receptor que se utilizó para medir a la muestra, sin secar el interior del cilindro, en
su baño de temperatura controlada en el extremo inferior del tubo condensador. El extremo del tubo del
condensador deberá estar centrado en el cilindro receptor y se extenderá en el mismo para una distancia de
al menos 25 mm, pero no por debajo de la marca de 100 ml.

10.8 Punto Inicial de Ebullición:

10.8.1 Método Manual — para reducir las pérdidas por evaporación del destilado, cubra el cilindro receptor
con un pedazo de papel secante, o material similar, que ha sido cortado para caber perfectamente en el
tubo del condensador. Si se utiliza un deflector de receptor, comience la destilación con la punta del
deflector apenas tocando la pared del cilindro receptor. Si no se utiliza un deflector del receptor, mantenga
la punta de goteo del condensador lejos de la pared del cilindro receptor. Tenga en cuenta la hora de inicio.
Observe y registre el PIE al 0.5 °C (0.1 °F) más cercano. Si no se utiliza un deflector del receptor, muev de
inmediato el cilindro receptor para que la punta del condensador toque su pared interna.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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FIGURA 6. Ejemplo de la Colocación Recomendada de un Fabricante

10.8.2 Método Automatizado — para reducir las pérdidas por evaporación del destilado, use el dispositivo
proporcionado por el fabricante del instrumento para ello. Aplique calor al matraz de destilación y su
contenido con la punta del deflector del receptor apenas tocando la pared del cilindro receptor. Tenga en
cuenta la hora de inicio. Registre el PIE al 0.1 ° C (0.2 ° F) más cercano.

10.9 Regule el calentamiento para que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de calor y el PIE
esté de acuerdo a lo especificado en Tabla 5.

10.10 Regule el calentamiento para que el tiempo desde el PIE a un 5% de recuperación esté de acuerdo a lo
que se indica en la Tabla 5.

10.11 Continúe regulando el calentamiento para que la tasa uniforme promedio de condensación de 5% de
recuperación a 5 ml en el matraz sea de 4 a 5 ml por minuto (ADVERTENCIA — debido a la configuración del
matraz de ebullición y las condiciones de la prueba, el vapor y el líquido alrededor del sensor de
temperatura no están en equilibrio termodinámico. La tasa de destilación en consecuencia tendrá un efecto
sobre la temperatura de vapor medida. La tasa de destilación, por lo tanto, deberá mantenerse lo más
constante posible durante toda la prueba.)

Nota 17 — al probar las muestras de gasolina, no es raro ver que el condensado de repente forme fases
líquidas no miscibles y tire para arriba la temperatura del aparato de medición y en el cuello del matraz de
ebullición a una temperatura de vapor de alrededor de 160° C. Esto puede acompañarse de una inmersión
importante (unos 3° C) en la temperatura del vapor y una caída en la tasa de recuperación.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


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El fenómeno, que puede deberse a la presencia del rastro de agua en la muestra, puede durar de 10 a 30
segundos antes de que la temperatura se recupere y el condensado empiece a fluir suavemente otra vez.
Este punto es a veces referido coloquialmente como como el Punto de Duda.

10.12 Repetir cualquier destilación que no cumpla con los requisitos descritos en los puntos 10.9, 10.10 y
10.11.

10.13 Si se observa un punto de descomposición, suspenda el calentamiento y proceda como se indica en el


punto 10.17.

Nota 18 — indicaciones características de descomposición térmica incluyen la evolución de los gases y las
lecturas de temperatura erráticas, por lo general decrecientes, que se producen durante las etapas finales
de la destilación.

10.14 En el intervalo entre el PIE y el final de la destilación, observe y registre los datos necesarios para el
cálculo y presentación de los informes de los resultados de la prueba requerida por la especificación
involucrada, o como previamente se haya establecido para la muestra bajo prueba. Estos datos observados
pueden incluir lecturas de temperatura en porcentajes recuperados prescritos y porcentajes recuperados en
lecturas de temperatura prescritas, o ambos.

10.14.1 Método Manual — registre todos los volúmenes en el cilindro receptor redondeado al 0.5 ml más
cercano y todas las lecturas de temperatura redondeadas al 0.5° C (1.0 ° F) más cercano.

10.14.2 Método Automatizado — registre todos los volúmenes en el cilindro receptor redondeado al 0.1 ml
más cercano y todas las lecturas de temperatura redondeadas al 0.1 ° C (012 ° F) más cercano.

10.14.3 Grupo 1, 2, 3 y 4 — en los casos en los que no se han indicado requisitos específicos de datos,
registre el PIE y el PF (PFE) o el punto seco o ambos y las lecturas de temperatura en 5, 15, 85 y 95% de
recuperaron, y en múltiplos de 10% del volumen de recuperaron de 10 a 90, inclusive.
TABLA 5 50% Puntos de Ebullición Recuperados Verdaderos, Mínimos y Máximos D86
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura del baño de enfriamiento A °C 0-1 0-5 0-5 0-60
°F 32-34 32-40 32-40 32-140
Temperatura del baño alrededor °C 13-18 13-18 13-18 ±3
del cilindro receptor °F 55-65 55-65 55-65 ±5
de la temperatura
de carga
Tiempo desde la primera aplicación de calor a
punto inicial de ebullición, minutos 5-10 5-10 5-10 5-15
Tiempo desde el punto inicial de ebullción
a 5% de recuperación, segundos 60-100 60-100
Tasa uniforme de condensación de 5% de
recuperación a 5 ml en matraz, ml/min 4-5 4-5 4-5 4-5
Tiempo registrado desde 5 ml de residuos a
punto final, minutos Máximo 5 Máximo 5 Máximo 5 Máximo 5
A
La temperatura del baño condensador adecuado dependerá del contenido de cera de la muestra y de sus fracciones de
destilación. La prueba se realiza generalmente utilizando una sola temperatura para el condensador. La formación de cera en el
condensador puede deducirse de (a) la presencia de partículas de cera en el destilado saliendo de la punta de goteo, (b) una
pérdida de destilación mayor que lo que se esperaría basado en el punto inicial de ebullición de la muestra, (c) una tasa de
recuperación errática y (d) la presencia de partículas de cera durante la extracción de líquido residual removido con un trapo sin
pelusa (véase 8.3). Se utilizará la temperatura mínima que permita un funcionamiento satisfactorio. En general, una temperatura
de baño en el rango de 0 a 4 °C es adecuada para queroseno, aceite combustible de grado no. 1, aceite combustible diésel 1-D.
En algunos casos que involucren aceite combustible grado no. 2, aceite combustible diésel 2-D, Gasóleos y destilados similares,
puede ser necesario mantener la temperatura del baño de condensador en el rango de los 38 a 60 °C.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

10.14.3.1 Grupo 4 — cuando se utiliza un termómetro de alto rango en probar combustibles de turbina de
aviación y productos similares, las lecturas del termómetro pertinente pueden ser ocultadas por el
dispositivo de centrado. Si estas lecturas son necesarias, realice una segunda destilación de acuerdo al
Grupo 3. En tales casos, las lecturas de un termómetro de bajo rango pueden indicarse en lugar de las
lecturas ocultadas del termómetro de alto rango, y el informe de prueba deberá indicarlo. Si, por el acuerdo,
las lecturas ocultadas fuesen omitidas, el informe de prueba debe indicarlo.

10.14.4 Cuando se requiere informar la lectura de la temperatura a un porcentaje de evaporación o


recuperación prescrito para una muestra que tiene una pendiente de la curva de destilación rápidamente
cambiante en la región del porcentaje de evaporación o recuperación prescrito, registre las lecturas de la
temperatura cada 1% de recuperación. La pendiente se considera rápidamente cambiante si el cambio en la
pendiente (C) de los datos descritos en el punto 10.14.2 descrito en ese área en particular es mayor que 0.6
(cambio de pendiente (F) es mayor que 1.0) como se calcula en la Eq 1 (Eq 2).

( )= ( − ) ⁄( − ) −( − ) ⁄( − ) (1)

( )= ( − ) ⁄( − )−( − )⁄( − ) (2)

Donde:

= % % ó ,° ,

= % ó ,° ,

= % é % ó ,° ,

= % % ó ,° ,

= % ó ,° ,

= % é % ó ,° ,

= % % ó .

= % % ó .

= % é % ó .

10.15 Cuando el líquido residual en el matraz es aproximadamente 5 ml, realice un ajuste final al calor. El
tiempo desde los 5 ml de residuos líquidos en el matraz al PF (PFE) deberá estar dentro de los límites
prescritos en la Tabla 5. Si esta condición no está satisfecha, repita la prueba con la modificación apropiada
del ajuste final del calor.

Nota 19 — ya que es difícil determinar cuándo quedan 5 ml de líquido en el matraz de ebullición, este
tiempo se determina mediante la observación de la cantidad de líquido recuperado en el cilindro receptor.
La retención dinámica se ha determinado en aproximadamente 1,5 ml en este momento. Si no hay pérdidas
al frente, la cantidad de 5 ml en el matraz puede suponerse que se corresponden a una cantidad de 93.5 ml
en el cilindro receptor. Esta cantidad tiene que ser ajustada por el importe estimado de pérdida del frente.

10.15.1 Si la pérdida real del frente difiere en más de 2 ml del valor estimado, deberá repetirse la prueba.

10.16 Observe y registre el PF (PFE) o el punto seco o ambos, según sea necesario y discontinúe el
calentamiento.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

Nota 20 — el punto final (punto final de ebullición), en lugar del punto seco, está diseñado para uso general.
El punto seco se puede declarar con respecto a naftas especiales, tales como los utilizados en la industria de
la pintura. También, se sustituye por el punto final (punto final de ebullición) cuando la muestra es de tal
naturaleza que la precisión del punto final (punto final de ebullición) constantemente no cumple los
requisitos dados en la sección de precisión.

Nota 21 — Grupos 1 y 2, una vez que se hace el ajuste final del calor, la lectura del termómetro de la
temperatura de vapor seguirá aumentando. Mientras la destilación se acerque el punto final (punto final de
ebullición) la destilación típicamente alcanza primero el punto seco. Después de que se haya alcanzado el
punto seco la lectura del termómetro de la temperatura de vapor debe continuar aumentando. La parte
inferior del matraz estará seca, pero los lados y cuello de la botella y el sensor de temperatura tendrán
vapor condensado presente. El condensado de vapor puede que tenga la apariencia de una nube blanca de
humo. Este vapor condensado/nube de humos debe englobar totalmente el sensor de medición de
temperatura antes de que la temperatura del vapor empiece a disminuir. Si no ocurren estas observaciones,
el punto final puede no haber sido alcanzado. Sería aconsejable repetir la prueba de adición de calor
adicional al ajuste de calor final. Normalmente la temperatura del vapor seguirá aumentando mientras se
llegue al punto seco y la nube de vapor afecte al sensor de medición. Cuando el punto final está cerca, la
tasa de aumento de la temperatura se hará lenta y se nivelará. Una vez alcanzado el punto final la
temperatura del vapor comenzará y continuará a disminuir. Si la temperatura del vapor empieza a disminuir
pero luego aumenta y repite este ciclo mientras continúa aumentando la temperatura del vapor, usted ha
añadido demasiado calor para el ajuste de calor final. Si este es el caso, es aconsejable repetir la prueba
bajando la temperatura final.

Grupos 3 y 4 — muchas muestras de los Grupos 3 y 4 tendrán las mismas características de destilación en lo
que respecta al punto seco y al punto final tal como en los Grupos 1 y 2. Con muestras que contienen una
materiales con una mayor temperatura de ebullición no puede ser posible no detectar un punto seco o un
punto final antes de que ocurra el punto de descomposición.

10.17 Permita que el destilado sea absorbido por el cilindro receptor, después de que el calentamiento ha
sido descontinuado.

10.17.1 Método Manual — mientras el tubo del condensador continua drenando en el cilindro graduado,
observa y anote el volumen del condensado redondeado al 0.5 ml más cercano en intervalos de 2 minutos
hasta que coincidan dos observaciones sucesivas. Mida exactamente el volumen en el cilindro receptor y
regístrelo al 0.5 ml más cercano.

10.17.2 Método Automatizado — el aparato deberá controlar continuamente el volumen recuperado hasta
que este volumen no cambie por más de 0.1 ml en 2 minutos. Registre el volumen en el cilindro receptor de
manera precisa al 0.1 ml más cercano.

10.18 Anote el volumen en el cilindro receptor como porcentaje de recuperación. Si la destilación fuese
previamente descontinuada bajo las condiciones de un punto de descomposición, deduzca el porcentaje de
recuperación de 100, informe de esta diferencia como la suma del porcentaje de residuos y el porcentaje de
pérdida y omita el procedimiento descrito en el punto 10.19.

10.19 Después de que el matraz se haya enfriado y no se observe más vapor, desconecte el matraz del
condensador, vierta su contenido en un cilindro graduado de 5 ml y con el frasco suspendido sobre el
cilindro, permita que el matraz drene hasta que no se observe ningún aumento apreciable en el volumen de
líquido en el cilindro. Mida el volumen en el cilindro graduado redondeado al 0.1 ml más cercano y regístrelo
como porcentaje de residuo.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

10.19.1 Si el cilindro graduado de 5 ml no tiene graduaciones inferiores a 1 ml y el volumen de líquido es


inferior a 1 ml, pre llene el cilindro con 1 ml de un aceite pesado para permitir una mejor estimación del
volumen de material recuperado.

10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor de lo esperado y la destilación fue terminada de manera no


deliberada antes del punto final, compruebe si se aplicó calor suficiente hacia el final de la destilación y si las
condiciones durante la prueba cumplían a las especificadas en la Tabla 5. Si no es así, repita la prueba.

Nota 22 — los residuos de la destilación de este método de prueba para la gasolina, el queroseno y el diésel
destilado son típicamente 0.9 – 1.2, 0.9 – 1.3 y 1.0 – 1.4 de volumen %, respectivamente.

Nota 23 — el método de prueba no está diseñado para el análisis de combustibles destilados que contenga
cantidades apreciables de material residual (véase 1.2).

10.19.2 Grupos 1, 2, 3 y 4, registre el volumen en el cilindro graduado de 5 ml, redondeado al 0.1 ml más
cercano, como porcentaje de residuo.

10.20 Si la intención de la destilación es determinar el porcentaje de evaporación o porcentaje de


recuperación a una temperatura corregida predeterminada, modificar el procedimiento para cumplir las
instrucciones descritas en el Anexo A4.

TABLA 6 Corrección de Lectura del Termómetro Aproximado


CorrecciónA por 1.3 kPa (10 mm Hg)
Rango de Temperatura
Diferencia en Presión
°C °F °C °F
10-30 50-86 0.35 0.63
30-50 86-122 0.38 0.68
50-70 122-158 0.40 0.72
70-90 158-194 0.42 0.76
90-110 194-230 0.45 0.81
110-130 230-266 0.47 0.85
130-150 266-302 0.50 0.89
150-170 302-338 0.52 0.94
170-190 338-374 0.54 0.98
190-210 374-410 0.57 1.02
210-230 410-446 0.59 1.07
230-250 446-482 0.62 1.11
250-270 482-518 0.64 1.15
270-290 518-554 0.66 1.20
290-310 554-590 0.69 1.24
310-330 590-626 0.71 1.28
330-350 626-662 0.74 1.33
350-370 662-698 0.76 1.37
370-390 698-734 0.78 1.41
390-410 734-770 0.81 1.46
A
Valores a agregarse cuando la presión barométrica es inferior a 101,3 kPa
(760 mm Hg) y a restarse cuando la presión barométrica es superior a 101.3 kPa.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

10.21 Examine el tubo del condensador y el brazo lateral del matraz para verificar si hay depósitos sólidos o
cerosos. Si esto son encontrados, repita la prueba después de realizar los ajustes descritos en la nota A de la
Tabla 5.

11. Cálculos
11.1 El porcentaje de recuperación total es la suma del porcentaje de recuperación (véase 10.18) y el
porcentaje de residuo (véase 10.19). Deduzca el porcentaje de recuperación total de 100 para obtener el
porcentaje de pérdida.

11.2 No corrija la presión barométrica para la depresión de menisco y no ajuste la presión de lo que sería a
nivel del mar.

Nota 24 — la lectura barométrica observada no tiene que ser corregida según una temperatura estándar y
una gravedad estándar. Incluso sin tener que realizar estas correcciones, las lecturas de temperatura
corregida para la misma muestra entre laboratorios en dos lugares diferentes del mundo, en general,
diferirán en menos de 0.1 °C a 100 °C. Casi todos los datos obtenidos anteriormente se han reportado a
presión barométrica que no ha sido corregida según la temperatura estándar y la gravedad estándar.

11.3 Corrija las lecturas de temperatura según una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg). Obtenga la corrección
que se aplicará a cada lectura de temperatura por medio de la ecuación de Sydney Young según las
ecuaciones Eq3, Eq4 o Eq5, según corresponda, o utilizando la Tabla 6. Para temperaturas Celsius:

= 0.0009(101.3 − )(273 + ) (3)

= 0.00012(760 − )(273 + ) (4)

Para temperaturas Fahrenheit:

= 0.00012(760 − )(460 + ) (5)

Donde:

= °

= °

= ñ

= ó é , ó ,

= ó é , ó ,

Después de aplicar las correcciones y de redondear de cada resultado al 0.5 °C (1.0 °F) o 0.1 °C (0.2 °F) más
cercano, de acuerdo al aparato en uso, utilice las lecturas de temperatura corregidas en todos los cálculos y
presentación de informes subsecuentes.

Nota 25 — no se corrigen las lecturas de temperatura a 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando las definiciones de
producto, especificaciones o acuerdos entre las partes interesadas indican, específicamente, que esa
corrección no es necesaria o que se deba hacer correcciones a otra presión base.

11.4 Corrija la pérdida real a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando se corrijan las lecturas de
temperatura a una presión de 101.3 kPa. La pérdida corregida, , se calcula a partir de la Eq6 o Eq7, según
proceda, o se puede leer en las tablas presentadas como Figura. X3.1 o X3.2.

= 0.5 + ( − 0.5)⁄{1 + (101.3 − ⁄8.00)} (6)

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

= 0.5 + ( − 0.5)⁄{1 + (760 − ⁄60.00)} (7)

Donde:

= é

= é

= ó ,

= ó ,

Nota 26 — Las Eq 6 y 7 han sido derivadas de los datos de tabla A4.3 y de las Eq 5 y 6 del Método de Prueba
D86-95 y anteriores versiones. Es probable que las Eq 6 y 7 mostradas fueran las ecuaciones empíricas
originales del cual se derivaron la tabla y las ecuaciones del Método de Prueba D86-95 en las versiones
anteriores.

11.4.1 Calcule el porcentaje de recuperación corregido correspondiente según la siguiente ecuación:

= +( − ) (8)

Donde:

= é é

= é

= ó

= ó

11.5 Para obtener el porcentaje de evaporación en una lectura de temperatura prescrita, añada el
porcentaje de pérdida a cada uno de los porcentajes de recuperación observados en las lecturas de
temperatura prescrita y reporte estos resultados como el porcentaje de evaporación respectivo, siendo:

= + (9)

Donde:

= é

= ó

= ó

11.6 Para obtener las lecturas de temperatura en el porcentaje de evaporación prescrito, y si no hubieran
datos registrados disponibles de temperatura dentro de 0.1 volumen % del porcentaje de evaporación
prescrito, utilice cualquiera de los dos procedimientos siguientes e indique en el informe si se ha utilizado el
procedimiento aritmético o gráfico.

11.6.1 Procedimiento Aritmético — deduzca la pérdida observada de cada porcentaje de evaporación


prescrito para obtener el porcentaje de recuperación correspondiente. Calcule cada lectura de temperatura
requerido como sigue:

= +( − )( − ) ⁄( − ) (10)

Donde:

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

= ó ó

= ó , á

= ó , á

= ó

Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético son afectados en la medida en que los gráficos de
destilación son no lineales. Los intervalos entre puntos sucesivos, en cualquier etapa de la prueba, no
pueden ser más anchos que los intervalos indicados en el punto 10.18. En ningún caso se deben realizar
cálculos que involucren la extrapolación.

11.6.2 Procedimiento Gráfico — utilizando un papel gráfico con subdivisiones uniformes, dibuje cada lectura
de temperatura corregida para la presión barométrica, si fuese requerido (véase 11.3), contra su
correspondiente porcentaje recuperado. Dibuje el PIE en 0% de recuperación. Dibuje una curva suave que
conecte los puntos. Para cada porcentaje de evaporación prescrito, deduzca la pérdida de destilación para
obtener el porcentaje de recuperación correspondiente y tome de la gráfica la lectura de temperatura que
indica este porcentaje de recuperación. Los valores obtenidos por los procedimientos de interpolación
gráfica son afectados por el cuidado con que se plasma la información en el gráfico.

Nota 27 — véase el Apéndice X1 de ejemplos numéricos que ilustran el procedimiento aritmético.

11.6.3 En la mayoría de los instrumentos automatizados, los datos de temperatura-volumen se recolectan


en intervalos de 0.1 volumen % o menos y son almacenados en la memoria. Para reportar una lectura de
temperatura en un porcentaje de evaporación prescrito, ninguno de los procedimientos descritos en los
puntos 11.6.1 y 11.6.2 tienen que ser utilizados. Obtenga la temperatura deseada directamente de la base
de datos como la temperatura más cercana y dentro de 0.1 volumen % del porcentaje de evaporación
prescrito.

12. Reporte
12.1 Reporte la siguiente información (ver Apéndice X5 para ejemplos de reportes):

12.2 Reporte la presión barométrica redondeada al 0.1 kPa (1 mm Hg) más cercano.

12.3 Reporte todas las lecturas volumétricas en porcentajes.

12.3.1 Método Manual— reporte las lecturas volumétricas redondeadas al 0.5 más cercano y todas las
lecturas de temperatura redondeadas al 0.5° C (1.0 ° F) más cercano.

12.3.2 Método Automatizado— reporte de lecturas volumétricas redondeadas al 0.1 más cercano y todas las
lecturas de temperatura redondeadas al undécimo grado más cercano.

12.4 Después de que se hayan hecho correcciones barométricas de las lecturas de temperatura, los datos
siguientes no requieren ningún cálculo adicional antes de la presentación de reportes: PIE, punto seco, PF
(PFE), punto de descomposición y todos los pares de valores correspondientes que involucran porcentajes
de recuperación y lectura de temperaturas.

12.4.1. El reporte indicará si las lecturas de temperatura no han sido corregidas para la presión barométrica.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

12.5 Cuando las lecturas de temperatura no hayan sido corregidas a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg),
reporte el porcentaje de residuo y el porcentaje de pérdida como observadas de acuerdo a los puntos 10.19
y 11.1, respectivamente.

12.6 No utilice la pérdida corregida en el cálculo del porcentaje de evaporación.

12.7 Es recomendable basar el reporte sobre las relaciones entre las lecturas de temperatura y el porcentaje
de evaporación cuando la muestra es una gasolina, o cualquier otro producto clasificado en el Grupo 1, o en
cual el porcentaje de pérdida es mayor de 2.0. De lo contrario, el informe puede basarse en las relaciones
entre las lecturas de temperatura y el porcentaje de evaporación o el porcentaje de recuperación. Cada
reporte deberá indicar claramente la base que se ha utilizado.

12.7.1 En el método manual, si se dan resultados en porcentaje de evaporación versus las lecturas de
temperatura, reporte si el procedimiento aritmético o gráfico fue utilizado (véase 11.6).

12.8 Reporte si fue utilizado un agente de secado, como se describe en los puntos 7.5.2 o 7.5.3.

12.9 La Figura X1.1 es un ejemplo de un reporte tabular. Muestra el porcentaje de recuperación versus la
lectura de temperatura correspondiente versus la lectura de temperatura corregida. También muestra el
porcentaje de pérdida, la pérdida corregida y el porcentaje de evaporación versus la lectura de temperatura
corregida.

13. Precisión y Sesgo


13.1 Precisión— la precisión de este método de prueba, determinada por el examen estadístico de los
8
resultados entre laboratorios, es el siguiente:

Nota 28 — la precisión y el sesgo se han derivado según el número de grupo de la siguiente manera. Las
muestras de los Grupos 1, 2 y 3 se etiquetan como NOT4, y las muestras del Grupo 4 se etiquetan como
GRP4.

Nota 29 — la precisión se deriva de los datos producidos por los aparatos automatizados de D86. Ejemplos
típicos de la precisión para aparatos manuales pueden ser calculados de la información contenida en el
Anexo A4 (véase A4.10).

Nota 30 — información sobre la precisión de porcentaje de evaporación o porcentaje de recuperación en


una temperatura prescrita puede encontrarse en el Anexo A4.

Nota 31 — un nuevo estudio entre laboratorios está siendo planificado para abordar las preocupaciones que
los laboratorios no son capaces de cumplir con la precisión de temperatura para el porcentaje de
evaporación en un cincuenta por ciento.

13.1.1 Repetibilidad— la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador usando el
mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constante sobre materiales de prueba idénticos, en el
largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de prueba, excedería lo siguiente sólo
en un caso en veinte.

NOT4: Refiérase al Anexo A1 para las tablas de Repetibilidad Calculada


PIE: = 0.0295( + 51.19) rango válido: 20 – 70 °C
E10: = 1.33 rango válido: 35 – 95 °C

8
Se ha presentado la información de soporte (resultados del Programa Cooperativo de Pruebas Entre
Laboratorios) en la sede de ASTM Internacional y puede obtenerse solicitando el Reporte de Investigación
RR:D02-1621

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

E50: = 0.74 rango válido: 65 – 220 °C


E90: = 0.00755( + 59.77) rango válido: 110 – 245 °C
PFE: = 3.33 rango válido: 135 – 260 °C

GRP4: Refiérase al Anexo A1 para las tablas de Repetibilidad Calculada


PIE: = 0.018 rango válido: 145 – 220 °C
T10: = 0.0094 rango válido: 160 – 265 °C
T50: = 0.094 rango válido: 170 – 295 °C
T90: = 0.0041 ) rango válido: 180 – 340 °C
T95: = 0.01515( − 140)) rango válido: 260 – 340 °C (Diésel)
PFE: = 2.2 rango válido: 195 – 365 °C

Donde:

= ,

= ,

Nota 33 — para naftas, disolventes y otros materiales similares, donde el porcentaje de recuperación es
reportada y el porcentaje de perdida es típicamente menos del uno por ciento, el porcentaje de
recuperación de las temperaturas pueden considerarse idénticas al porcentaje de evaporación de las
temperaturas y la precisión puede calcularse como se muestra en NOT4.

13.2 Las declaraciones de precisión fueron derivadas de acuerdo a la Práctica D6300 de un Programa
8
Cooperativo de Pruebas Entre Laboratorios en el 2005. Dieciséis laboratorios participaron y analizaron
treinta y tres conjuntos de muestras compuesto por; gasolinas de grado especificadas, algunas con un
contenido de 10% de etanol, diesel de grado especificadas, con un biodiesel B5 y B20, aceite de
calentamiento de grado especificadas, combustibles de turbina de aviación, gasolinas de aviación,
combustibles marinos, alcoholes minerales y tolueno. El rango de temperatura cubierto fue 23 a 365 °C.
Información sobre el tipo de muestras y sus puntos de ebullición promedio están en el reporte de
investigación.

Nota 34 — no se determinó la precisión de una muestra de gasolina con alta presión de vapor que exhibió
gran pérdida y una muestra de combustible de turbina de aviación dopado con gasolina, que es anormal.

13.3 Sesgo:

13.3.1 Sesgo — ya que no existe ningún material de referencia aceptado conveniente para determinar el
sesgo para el procedimiento en estos métodos de prueba, no se ha determinado el sesgo.
6
13.3.2 Sesgo Relativo entre el Aparato Manual y Automático — un estudio entre laboratorios realizado en
el 2003 utilizando un aparato manual y automatizado ha concluido que existe evidencia estadística para
sugerir que hay un sesgo entre resultados manuales y automatizados.

14. Palabras Clave

14.1 Destilación por lotes; destilados; destilación; destilación de laboratorio; productos derivados
del petróleo

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

ANEXOS
(Información Obligatoria)
A1. TABLAS DE PRECISIÓN PARA LA REPETIBILIDAD (r) Y LA REPRODUCIBILIDAD (R)

A1.1 Tablas 210 1.97 4.62


PIE Evaporado PIE_NOT4 215 2.02 4.73
Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto 220 2.07 4.84
20 2.10 4.24 225 2.12 4.95
25 2.25 4.53 230 2.16 5.06
30 2.40 4.83 235 2.21 5.17
35 2.54 5.13 240 2.26 5.28
40 2.69 5.43 245 2.30 5.39
45 2.84 5.72 250 2.35 5.50
50 2.99 6.02 255 2.40 5.61
55 3.13 6.32 260 2.44 5.72
60 3.28 6.62 265 2.49 5.83
65 3.43 6.91 50% Evaporado E50_NOT4
70 3.58 7.21 Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto
PIE Recuperado PIE_GRP4 65-220 0.74 1.88
Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto 50% Recuperado T50_GRP4
145 2.61 7.98 Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto
150 2.70 8.25 170-295 0.94 2.97
155 2.79 8.53 90% Evaporado E90_NOT4
160 2.88 8.80 Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto
165 2.97 9.08 110 1.28 3.23
170 3.06 9.35 115 1.32 3.32
175 3.15 9.63 120 1.36 3.42
180 3.24 9.90 125 1.40 3.51
185 3.33 10.18 130 1.43 3.61
190 3.42 10.45 135 1.47 3.70
195 3.51 10.73 140 1.51 3.80
200 3.60 11.00 145 1.55 3.89
205 3.69 11.28 150 1.58 3.99
210 3.78 11.55 155 1.62 4.08
215 3.87 11.83 160 1.66 4.18
220 3.96 12.10 165 1.70 4.27
10% Evaporado E10_NOT4 170 1.73 4.37
Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto 175 1.77 4.46
35 1.33 3.20 180 1.81 4.56
40 1.33 3.20 185 1.85 4.65
45 1.33 3.20 190 1.89 4.75
50 1.33 3.20 195 1.92 4.84
55 1.33 3.20 200 1.96 4.94
60 1.33 3.20 205 2.00 5.03
65 1.33 3.20 210 2.04 5.13
70 1.33 3.20 215 2.07 5.22
75 1.33 3.20 220 2.11 5.32
80 1.33 3.20 225 2.15 5.41
85 1.33 3.20 230 2.19 5.51
90 1.33 3.20 235 2.23 5.60
95 1.33 3.20 240 2.26 5.70
10% Recuperado E10_NOT4 245 2.30 5.79
Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto 90% Recuperado T90_GRP4
160 1.50 3.52 Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto
165 1.55 3.63 180 0.74 2.70
170 1.60 3.74 185 0.76 2.78
175 1.65 3.85 190 0.78 2.85
180 1.69 3.97 195 0.80 2.93
185 1.74 4.07 200 0.82 3.00
190 1.79 4.18 205 0.84 3.08
195 1.83 4.29 210 0.86 3.15
200 1.88 4.40 215 0.88 3.23
205 1.93 4.51 220 0.90 3.30

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

225 0.92 3.38 Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto


230 0.94 3.45 260 1.82 5.08
235 0.96 3.53 265 1.89 5.29
240 0.98 3.60 270 1.97 5.50
245 1.00 3.68 275 2.05 5.71
250 1.03 3.75 280 2.12 5.92
255 1.05 3.83 285 2.20 6.13
260 1.07 3.90 290 2.27 6.35
265 1.09 3.98 295 2.35 6.56
270 1.11 4.05 300 2.42 6.77
275 1.13 4.13 305 2.50 6.98
280 1.15 4.20 310 2.58 7.19
285 1.17 4.28 315 2.65 7.40
290 1.19 4.35 320 2.73 7.61
295 1.21 4.43 325 2.80 7.83
300 1.23 4.50 330 2.88 8.04
305 1.25 4.58 335 2.95 8.25
310 1.27 4.65 340 3.03 8.46
315 1.29 4.73 PFE Evaporado PFE_NOT4
320 1.31 4.80 Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto
325 1.33 4.88 135-260 3.33 6.78
330 1.35 4.95 PFE Recuperado PFE_GRP4
335 1.37 5.03 Temperatura (°C) r_D86Auto R_D86Auto
340 1.39 5.10 195-365 2.20 7.10
95% Recuperado T95_GRP4 Diésel

A2. DESCRIPCIÓN DETALLADA DEL APARATO

A2.1 Matraces de Destilación— los matraces deberán hechos de vidrio resistente al calor, construido según
las dimensiones y tolerancias mostradas en la Figura A2.1 e la Figura A2.2 y en caso contrario deberán
cumplir con los requisitos de la Especificación E1405. Los matraces también pueden construirse con una
unión de vidrio de tierra.

Nota A2.1 — para las pruebas que especifiquen un punto seco, son deseables los matraces especialmente
seleccionados con fondos y paredes de espesor uniforme.

A2.2 Condensador y Baño del Condensador— los tipos típicos del condensador y baño del condensador
están ilustrados en las Figuras 1 y 2.

A2.2.1 El condensador deberá estar hecho de tubos de metal inoxidable sin costura, deben ser de 560 ± 5
mm de longitud, con un diámetro externo de 14 mm y un espesor de pared de 0.8 a 0.9 mm.

Nota A2.2 — se ha descubierto que el latón o el acero inoxidable es un material adecuado para ello.

A2.2.2 El condensador debe estar ajustad para que 393 ± 3 mm del tubo esté en contacto con el medio de
enfriamiento, con 50 ± 3 mm fuera del baño de enfriamiento en el extremo superior y con 114 ± 3 mm fuera
en el extremo inferior. La porción del tubo que se proyecta en el extremo superior debe ajustarse en un
ángulo de 75 ± 3 º con la vertical. La porción del tubo dentro de la bañera del condensador deberá ser recto
o deberá estar doblado en cualquier curva lisa continua adecuada. La pendiente media es 15 ± 1 ° con
respecto a la horizontal, con ninguna sección de 10 cm que tenga un gradiente fuera del rango de 15 ± 3 °.
La parte inferior saliente del tubo del condensador deberá curvarse hacia abajo por una longitud de 76 mm y
el extremo inferior deberá cortarse en un ángulo agudo. Deberán adoptarse disposiciones para permitir el
flujo del destilado corra por el lado del cilindro receptor. Esto puede lograrse mediante el uso de un
deflector de goteo, que esté pegado a la salida del tubo. Alternativamente, la porción inferior del tubo del
condensador puede curvarse ligeramente hacia atrás para asegurar contacto con la pared del cilindro
receptor en un punto de 25 a 32 mm por debajo de la parte superior del cilindro receptor. La Figura A2.3 es
un dibujo de una configuración aceptable del extremo inferior del tubo del condensador.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

A2.2.3 El volumen y el diseño del baño dependerán del medio de enfriamiento empleado. La capacidad de
enfriamiento del baño será suficiente para mantener la temperatura necesaria para el desempeño deseado
del condensador. Un solo baño de condensador podrá usarse para varios tubos del condensador.

A2.3 Escudo Metálico o Recinto para el Matraz. (Sólo para unidades manuales).

A2.3.1 Escudo para Quemador de Gas (ver Fig. 1) — El propósito de este escudo es proporcionar protección
para el operador y sin embargo permitir un fácil acceso al quemador y al matraz de destilación durante la
operación. Un escudo típico sería de 480 mm de alto, 280 mm de largo y 200 mm de ancho, hecho de una
hoja de metal de de 0.8 mm de espesor (calibre 22). El escudo deberá proveerse con al menos una ventana
para observar el punto seco en el final de la destilación.

A2.3.2 Escudo para el Calentador Eléctrico (ver Fig. 2) — un escudo típico sería de 440 mm de alto, 200 mm
de largo y 200 mm de ancho, hecha de una hoja de metal de aproximadamente 0.8 mm de espesor (calibre
22) y con una ventana en la parte frontal. El escudo deberá proveerse con al menos una ventana para
observar el punto seco en el final de la destilación.

A2.4 Fuente de Calor

A2.4.1 Quemador de Gas (ver Figura 1), capaz de llevar la primera gota de un arranque en frío dentro del
tiempo especificado y de continuar la destilación a la velocidad especificada. Se proporcionará una válvula
de control manual sensible y un regulador de presión de gas para tener un control completo del
calentamiento.

A2.4.2 Calentador eléctrico (ver Figura 2), de retención de bajo calor.

Nota A2.3 — se han encontrado calentadores, ajustables de 0 a 1000 W, adecuados para este propósito.

A2.5 Soporte del Matraz

A2.5.1 Tipo 1 — utilice un soporte de matraz tipo 1 con un quemador de gas (ver Fig. 1). Este apoyo consiste
en un soporte de anillo de tipo laboratorio ordinario, de 100 mm o mayor en diámetro, apoyado en un
soporte dentro del escudo, o una plataforma ajustable desde el exterior del escudo. En este anillo o
plataforma está montado un tablero duro hecho de cerámica u otro material resistente al calor, debe tener
de 3 a 6 mm de espesor, con una apertura central de 76 a 100 mm de diámetro y dimensiones exteriores de
línea ligeramente más pequeñas que los límites interiores del escudo.

A2.5.2 Tipo 2 — utilice un soporte de matraz tipo 2 con el calentamiento eléctrico (véase Figura 2 como
ejemplo). El montaje consiste en un sistema ajustable sobre el que se monta el calentador eléctrico con una
disposición para la colocación de un tablero de soporte para el matraz (véase A2.6) sobre el calentador
eléctrico. Todo el conjunto es ajustable desde el exterior del escudo.

A2.6 Tablero de Soporte del Matraz — el tablero de soporte del matraz deberá ser construido de cerámica
u otro material resistente al calor, y debe tener de 3 a 6 mm de espesor. Los tableros de soporte del matraz
se clasifican como A, B o C, según el tamaño de la abertura céntrica, cuya dimensión se muestra en la Tabla
3. El tablero de soporte del matraz deberá tener la dimensión suficiente para garantizar que calor termal al
matraz viene solamente desde la abertura central y que cualquier calor extraño al matraz que no ingrese a
través de la abertura central se reduce al mínimo. (ADVERTENCIA — materiales que contienen amianto no
se utilizarán en la construcción del tablero de soporte del matraz.)

A2.7 El tablero de soporte de matraz puede moverse ligeramente en diferentes direcciones en el plano
horizontal para posicionar el matraz de destilación de modo que se aplique calor directo al matraz sólo a

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

través de la apertura en este tablero. Generalmente, la posición del matraz de determinar ajustando la
longitud del brazo lateral insertado en el condensador.

A2.8 Se deben tomar previsiones para mover el montaje del soporte del matraz vertical para que el tablero
de soporte del matraz esté en contacto directo con la parte inferior del matraz de destilación durante la
destilación. El montaje es movido hacia abajo para permitir el fácil montaje y desmontaje del matraz de
destilación de la unidad.

A2.9 Cilindros Receptores — el cilindro receptor deberá tener una capacidad para medir y recoger 100 ± 1.0
ml. La forma de la base deberá ser tal que el receptor no derroque cuando esté vacío sobre una superficie
inclinada en un ángulo de 13° de la horizontal.

A2.9.1 Método Manual — el cilindro deberá estar graduado a intervalos de 1 ml a partir de por lo menos 5
ml y deberá tener una graduación en la marca de 100 ml. Detalles de construcción y tolerancias para el
cilindro graduado se muestran en la Figura A2.4.

A2.9.2 Método Automatizado — el cilindro deberá ajustarse a las especificaciones físicas descritas en la
Figura A2.4, excepto que se permitan las graduaciones debajo de la marca de 100 ml, siempre y cuando no
interfieran con la operación del seguidor de nivel. Los cilindros receptores para uso en unidades
automatizadas también pueden tener una base de metal.

A2.9.3 Si es necesario, el cilindro receptor deberá estar inmerso durante la destilación por arriba de la línea
de graduación de 100 ml en un líquido refrigerante contenido en un baño de enfriamiento, como un vaso de
forma alta de cristal o plástico transparente. Alternativamente, el cilindro receptor puede colocarse en una
cámara de circulación de aire de baño termostatizado.

A2.10 Cilindro de Residuo — el cilindro graduado deberá tener una capacidad de 5 o 10 ml, con graduaciones
en subdivisiones de 0.1 ml, empezando en 0,1 ml. La parte superior del cilindro podrá estar quemada, las
otras propiedades deberán cumplir con la especificación E1272.

FIGURA A2.1 MATRAZ DE 125 ML Y MATRAZ DE 125 ML CON CONJUNTO DE VIDRIO ESMERILADO

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

FIGURA A2.2 DETALLE DE LA SECCIÓN SUPERIOR DEL CUELLO

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

FIGURA A2.3 EXTREMO INFERIOR DEL TUBO DEL CONDESADOR

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

FIGURA A2.4 CILINDRO GRADUADO DE 100 ML

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

A3. DETERMINACIÓN DE LA DIFERENCIA EN EL TIEMPO DE RETARDO ENTRE UN SISTEMA DE


MEDICIÓN DE TEMPERATURA ELECTRÓNICO Y UN TERMÓMETRO DE MERCURIO EN VIDRIO

A4. PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE EVAPORACIÓN O PORTCENTAJEDE


RECUPERACIÓN A UNA LECTURA DE TEMPERATURA PRESCRITA

APÉNDICES

(Información No Obligatoria)

X1. EJEMPLOS ILUSTRANDO CÁLCULOS PARA EL REPORTE DE DATOS

X2. EJEMPLOS DE CÁLCULOS DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE VOLUMEN %


(RECUPERADO O EVAPORADO) A UNA LECTURA DE TEMPERATURA PRESCRITA

X3. TABLAS DE PÉRDIDA CORREGIDA DE PÉRDIDA MEDIDA Y PRESIÓN BAROMÉTRICA

X4. PROCEDIMIENTO PARA EMULAR EL ERROR DEL VÁSTAGO EMERGENTE DE UN TERMÓMETRO


DE MERCURIO EN VIDRIO

X5. FORMULARIOS DE REPORTES INFORMATIVOS

RESUMEN DE CAMBIOS
El Subcomité D02.08 ha identificado la ubicación de cambios selectos a esta norma desde la última
publicación (D86-A) que puede afectar el uso de esta norma (Aprobado a Diciembre 1, 2011)

(1) Revisión de la Sección 3 para que sea consistente con una definición y revisión de la forma y estilo.

El Subcomité D02.08 ha identificado la ubicación de cambios selectos a esta norma desde la última
publicación (D86-11) que puede afectar el uso de esta norma (Aprobado a Julio 1, 2011)

(1) Actualización de 3.1.9

El Subcomité D02.08 ha identificado la ubicación de cambios selectos a esta norma desde la última
publicación (D86-10a) que puede afectar el uso de esta norma (Aprobado a Mayo 15, 2011)

(1) Revisión de 3.1, para que las definiciones sean consistentes y cumplan con el Manual de Forma y
Estilo de ASTM.
(2) Adición de la Nota 18 y Nota 20, que era previamente parte de la terminología.
(3) Actualización editorial de la Figura A2.1 para eliminar el Matraz A, dado que el Grupo 0 ya no forma
parte de D86.
(4) Actualización editorial de las variables en la Eq 10.

El Subcomité D02.08 ha identificado la ubicación de cambios selectos a esta norma desde la última
publicación (D86-10) que puede afectar el uso de esta norma (Aprobado a Agosto 1, 2010)

(1) Revisión de 9.2.1.


(2) Revisión de la Figura 6.
(3) Revisión de 3.1. 10
(4) Revisión de la Figura A2.4.

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata


D86-11b

ASTM International no toma ninguna posición respecto a la validez de cualquier derecho de patente
afirmado en relación con cualquier tema mencionado en la presente norma. Se recomienda expresamente a
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esos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el Comité técnico responsable y deberá revisarse
cada cinco años y si no fuera revisada, deberá ser aprobada o retirada. Invitamos a que nos de sus
comentarios para la revisión de esta norma o normas adicionales y deben dirigirse a la sede Internacional de
ASTM. Sus comentarios recibirán consideración cuidadosa en una reunión del Comité Técnico responsable, al
cual usted puede asistir. Si usted sintiera que sus comentarios no han recibido una audiencia imparcial
deberá hacer conocer sus puntos de vista a la Comisión de Normas de ASTM en la dirección indicada abajo.

Esta norma es propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken,
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pueden ser obtenidas contactando a ASTM en la dirección anteriormente indicada o al 610-832-9585
(teléfono), 610-832-9555 (fax) o la service@astm.org (correo electrónico); o a través de la Página Web de
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el Centro de Despacho de Derechos de Autor, 222 Rosewood Orive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600;
http://www.Copyright.com

Traducido por: MsC. Carlos Javier Ruiz Zapata

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