ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD: CIENCIAS
ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA

GUÍA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA No. 3 ESPECTROFOTOMETRÍA

1. DATOS GENERALES:

NOMBRES: CODIGOS:

Acosta López Selene Abigail 983638

Camacho Benalcázar Ana Gabriela 983719
Córdova Cox Luis Carlos 983587
Lema Sáenz Jorge Alexander 983665
Pesantez Ortiz Roister Alexis 983595

GRUPO No.:

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

2018/11/23 2018/11/30
2. OBJETIVO(S):

2.1. GENERAL
Determinar cuantitativamente la concentración de Hierro III usando la espectrofotometría
en una solución estándar de Fe.

2.2. ESPECÍFÍCOS

- Preparar las soluciones necesarias para la determinación espectrofotométrica de Fe

III.
- Realizar una curva de calibración……..
- Medir la absorbancia de la disolución a 475 nm.

3. MARCO TEORICO:

Hierro más conocido por su símbolo: Fe, es un componente metálico. Lo podemos hallar
en la naturaleza con los estados de oxidación que posee el Fe: (2+) y (3+), como
intermediarios en algunas reacciones de igualaciones mediante el método redox. (Harris
D., 1999)

El agua pura químicamente no existe, ni en el medio ambiente, estas aguas naturales

tienen la gran variedad de estos tipos de metales pesados disueltos, aunque sus
concentraciones son demasiadas bajas. Al hierro se encuentra formando parte de
diferentes especies: coloides, partículas minerales o fases disueltas. Las variadas formas
coloidales siempre dan lugar al conjunto de hidróxidos, entre tanto las partículas secas o
sólidas incluyen una distinta variedad de componentes minerales. Las conocidas fases
disueltas se pueden obtener por absorción-adsorción en hidróxidos. También, los
compuestos orgánicos constituyen fases con capacidad de capturar cationes metálicos. El
proceso de cuantificación del Fe en las especies, lo que podemos encontrar en una
muestra se denomina “Especiación química de Fe”. (Harris D., 1999)

El PC (punto crítico) en el presente análisis del Fe, puede medir distintas minerales en los
que se obtuvo un conjunto de, Fe (+2) y Fe (+3), cuya intervención va a depender
fuertemente del pH, contenido en O2 en la mezcla, vehemencia de luz y el conjunto del
fundamento de la muestra donde se encuentra. Podemos observar iones formados por: Fe
(+2) y Fe (+3) obteniendo así especies liquidas en soluciones ácidas (ac.), y en si su
valencia va a depender vigorosamente del pH. (Ponce J., 2018)

Mientras las moléculas interactúan y se combinan entre sí con la energía de radiación, en

el área visible y ultravioleta, la absorción se basa en sesgar un electrón externo a la
molécula. Se ha observado que el espectro de absorción es una función de la estructura
completa de una sustancia; por ello, es una característica inmensamente. De su estructura
molecular de su absorbente material. Desafortunadamente, existen varios factores inciden
en espectros resultantes (por ejemplo, el solvente utilizado y PH) factores a controlar para
un análisis aplicado. (Skoog D., 2008)

4. PARTE PRATICA:

4.1 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

4.2 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVO

 4.2.1 Equipos
 Espectrofotómetro
 pH-metro

4.2.2 Materiales
 6 matraces de 50 mL
 3 balones de 250 mL
 1 balón de 100 mL
 1 matraz de 200 mL
 5 pipetas de 10 mL
 1 pipeta Pasteur
 1 bureta
 1 soporte universal
 1 pinza de bureta
 3 vasos de precipitación de 250 mL
 1 espátula

4.2.3 Reactivos
 Jarabe de Ferrox B
 Disolución Patrón
 Hidroquinona
 o-fenantrolina
 Citrato de Sodio

4.3 METODOS Y TECNICAS

 1.- Colocar el comprimido
disuelto de medicamento con
Fe en 1 mL de HCl
concentrado en un vaso de
precipitación de 250 mL, hacer
hervir por 15 minutos.

3.- Colocar 100 mL y Preparación de 2.- Antes de colocar en

homogenizar, diluir 5 mL la Muestra el matraz aforar a 100
de esta solución a 100 mL, para que no exista
mL. En caso de ser el alteraciones es
producto menor a 15 mg recomendable lavar
de Fe, se deberá usar bien los materiales.
10 mL

5. RESULTADOS Y DISCUSIONES
5.1 RESULTADOS
Mediante la solución blanco y la muestra más concentrada se determinó la longitud de onda a
calibrar en el espectrofotómetro. ʎ=475
A ʎ=475 se encontró los siguientes datos:
6. Tabla 5.1
MUESTRA Concentración final de Fe Absorbancia
0 0,00 0,00
1 0,04 0,057
2 0,08 0,097
3 0,2 0,172
4 0.4 0.533
TABLA 5.1. Ayuquina, M., Copa, T., Jaramillo, F., Pilamala, J. ESPOCH, 2016

Concentración de Fe Absorbancia
PROBLEMA ? 0.159
TABLA 5.1. Ayuquina, M., Copa, T., Jaramillo, F., Pilamala, J. ESPOCH, 2016

Resumen

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación 0,980868119
 múltiple
Coeficiente de determinación R^2 0,962102266
R^2 ajustado 0,949469688
Error típico 0,047519827
Observaciones 5

R tcal ttab
0,980868119 8,726992952 3,182446305

Tcal > Ttab = Existe correlación

ANÁLISIS DE
VARIANZA
Grados de Suma de Promedio de F Valor crítico
libertad cuadrados los cuadrados de F
Regresión 1 0,171980398 0,171980398 76,16040599 0,003167525
Residuos 3 0,006774402 0,002258134
Total 4 0,1787548

Coeficientes Error típico Estadístico t Probabilida Inferior Superior

d 95% 95%

Intercepción - 0,030008047 - 0,692120722 - 0,082406973

0,013092025 0,436283798 0,108591022 0,1

Fe (ppm) 1,283972393 0,147126553 8,726992952 0,003167525 0,815750037 1,752194748 0,8

Análisis de los residuales

ŷ Yi-ŷ (Yi-ŷ)^2
Observación Pronóstico A Residuos
1 -0,013092025 0,013092025 0,000171401
2 0,038266871 0,018733129 0,00035093
3 0,089625767 0,007374233 5,43793E-05
4 0,243702454 -0,071702454 0,005141242
5 0,500496933 0,032503067 0,001056449

SUMATORIA(Yi-
ŷ)^2 0,006774402
 =

Sy/x 0,047519827

Xi Yi
Xi- (Xi- Yi- (Yi-
n Zn (ppm) A Xipromedio Xipromedio)^2 Yipromedio Yipromedio)^2

0 0 0 -0,144 0,020736 -0,1718 0,0295152

1 0,04 0,057 -0,104 0,010816 -0,1148 0,0131790

2 0,08 0,097 -0,064 0,004096 -0,0748 0,0055950

3 0,2 0,172 0,056 0,003136 0,0002 4E-0

4 0,4 0,533 0,256 0,065536 0,3612 0,1304654

PROMEDIO 0,144 0,1718 SUMATORIA 0,10432 SUMATORIA 0,178754

Curva de calibración

Concentración.
Absorbancia
Final de Fe
(Yo)
(Xo)
PROBLEMA ? 0.159

Xo 0,134030938
 Sxo 0,040542606

Yo(A) Xo(mg) (Yo-Yip) (y0-Yip)^2 Sxo ±t*Sxo

0,159 0,134030938 -0,0128 0,00016384 0,040542606 0,129024667

5.2 DISCUSIÓN
Mediante la práctica se obtuvo los datos necesarios para realizar la curva de calibración, con
la intervención de los reactivos y también se utilizó la muestra de obteniendo
la muestras fínanles, procedimos a leer la absorbancia, Mediante la solución de la muestra
más concentrada se determinó la longitud de onda a calibrar en el espectrofotómetro. ʎ=475,
frente a la muestra en blanco (absorbancia cero), de las 4 muestras se obtuvo las diferentes
absorbancias y para determinar la absorbancia del Fe +3 fue necesario la realización de los
parámetro de correlación y calcular (Yo) = absorbancia del Fe = 0.159 que representa la
relación existente entre la intensidad de la luz que incide sobre las muestra de hierro y la
transmisión de la misma, que con este dato obtenido se procede al cálculo de la
concentración final del hierro Xo = 0,134030938mg en muestra analizada.

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

6.1 CONCLUSIONES
- Se determinó cuantitativamente por medio de la espectrofotometría la concentración de Fe
en la muestra.
- Se prepararon cuatro soluciones para el desarrollo de la práctica, una solución estándar de
Fe, solución de agua oxigenada al 3%, solución de HNO3 en relación 1:1 y una solución de
tiocianato de amonio.
- Se realizó una curva de calibración que se encuentra expresada en…
- Se midió la absorbancia de las soluciones a 475 nm obteniendo

6.2 RECOMENDACIONES
 Lavar muy bien las celdas de medición y para calibrar el equipo al 100% de
transmitancia colocando la longitud de onda de (505nm) y usar como referencia el
blanco.
 Se recomienda que antes de empezar la práctica se dé una explicación clara de lo que
se debe hacer, ya que esta práctica se tuvo que repetir debido a que no existió la
explicación necesaria.
 Se recomienda que el medicamento que vayamos utilizar en un porcentaje elevado de
hierro para que la disolución de la muestra sea apta para el análisis de la muestra
problema
  Se recomienda que al momento de preparar las soluciones tengamos el debido
cuidado en realizar los cálculos de concentraciones ya que esto influirá en todas las
preparaciones de muestras y se podrían cometer errores.

7. BIBLIOGRAFÍA:

 HARRIS D., (1999), Quantitative Chemical Analysis, Ed. W.H. Freeman and
Company, 5th ed., New York.

 PONCE, J. (s.f.). TIPOS DE REACCIONES PARA DIFERENCIAR EL HIERRO.

Obtenido de https://previa.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-08- equilibrio
%20redox/redoxteoria.pdf

 SKOOG D., HOLLER F., NIEMAN T., (2008), Principios de Análisis Instrumental,
Ed. Cengage Learning, 6ta ed., Madrid.

 D.R. Browning "Espectroscopía", Toray-Masson S.A., Barcelona, 1969

 C:N: Bamwell, "Fundamentos de espectroscopía molecular", Ediciones del Castillo,

S.A., Madrid, 1977

 D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler, "Fundamentos de química analítica", cuarta
edición, McGraw-Hill, México 1995

CUESTIONARIO

- ¿Indicar cuál es el fundamento de la práctica?

La práctica hace referencia a una serie de técnicas analíticas que se fundamentan en la
espectroscopia atómica y molecular. Dichas técnicas permiten obtener información a
partir del análisis de las distintas interacciones de las radiaciones electromagnéticas con
la materia.
- ¿Por qué se adiciona HNO3 a las disoluciones? ¿Tendrá el mismo efecto si se
adiciona H2SO4?
- El HNO3 es un líquido incoloro que se descompone lentamente por la acción de la luz,
adoptando una coloración amarilla por el NO2 que se produce en la reacción, parte
fundamental en el uso del espectrofotómetro en cambio del H2SO4 no ocupa ninguna
relación con los haces de luces este reactivo es utilizado para refinación, alquilación y
purificación.
- Si a usted le ordenan determinar espectrofotométricamente el Fe total presente en
una muestra, ¿cómo procedería?

El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:
Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe 2+
añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de
hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción:

- 4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O

La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH

comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación
cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado
durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la
formación del complejo. (Skoog,1995)
NOTAS: CATEGORIA DEL ESCUELA SUPERIOR
DIAGRAMA:
POLITECNICA DE Curva de calibración concentración vs
a) Mediación del pH en la muestra  Aprobado  CHIMBORAZO absorbancia.
patrón. LÁM: ESC: FECHA:
Preliminar FACULTAD DE CIENCIAS
b) Toma de absorbancia.
 Certificado  Por
c) Blanco ESCUELA DE INGENIERIA
aprobar 1 1:3 7-12-2018
QUIMICA
 Información  Por
calificar
ELABORADO POR:
Abigail Acosta