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DESTILACIÓN
I. OBJETIVOS.
Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles
pasan a la fase de vapor y a continuación enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma líquida por medio de la condensación.
El objetivo principal de la destilación es separar una mescla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los
no volátiles.
En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente
menos volátil, el componente más volátil casi siempre es el agua que se desecha.
La finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma
pura.
Por ejemplo la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama
evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama
destilación.
De acuerdo a la presión:
a) Columnas de destilación al vacío.
b) Columnas de destilación a presión.
La destilación Batch o destilación diferencial o en general cualquier operación unitaria por lotes,
depende del tiempo como variable y ello nos conduce a tener sub-operaciones o modos de
operación de la operación unitaria, en nuestro caso la destilación.
Por tanto se tienen dos formas posibles de llevar a cabo una destilación Batch ellas son:
y A / xA y A / xA
AB = = (1)
y B /x B (1 - y A ) / ( 1 - x A )
Donde ( A B ) es la volatilidad relativa de (A) con respecto a (B) en el sistema binario.
COLUMNAS DE RELLENO
En las destilaciones intermitentes llamadas también Bacth o por lotes, se carga el equipo una
determinada cantidad de la mezcla de interés para que durante la operación, uno o más
compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las
destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un recipiente y
calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensación, que
corresponde al compuesto más volátil.
La rectificación o destilación por etapas con reflujo se puede considerar desde un punto de vista
simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de vaporización
instantánea, de manera que los productos gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen a
contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el vapor de una
etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una corriente
de vapor (V) y una corriente líquida (L), que se mezclan y alcanzan su equilibrio y de dicha etapa
sale una corriente de vapor y una corriente de líquido en equilibrio.
En una columna de destilación, las etapas (a las que se llama casquetes o burbujeo o platos)
de una torre de destilación están distribuidas verticalmente, La alimentación puede entrar
aproximadamente en la zona media de la misma. Si la alimentación es líquida, fluirá hacia abajo,
aun casquete de burbujeo o etapa. El vapor entra al plato y burbujea a través del líquido a medida
que éste fluye hacia abajo. El vapor y el líquido que salen del plato, donde nuevamente se
colocan en contacto con el líquido que fluye hacia abajo. En este caso, la concentración del
componente más volátil (el componente A de punto de ebullición más bajo) va aumentando en
el vapor de una etapa a la superior siguiente y disminuye el líquido de una etapa a la inferior
siguiente. El vapor final que sale por la parte de arriba se envía a un condensador y se extrae
una porción del producto líquido (destilado), que contiene una alta concentración de A. El líquido
remanente en el condensador regresa (reflujo) al plato superior.
El líquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde se vaporiza parcialmente y el
líquido remanente, que es pobre en (A) o rico en (B), se extrae como producto líquido. El vapor
del hervidor regresa a la etapa o plato inferior
MATERIALES Y REACTIVOS.
Columna de rectificación
Termocuplas.
Refractómetro
Alcoholímetro
Cronometro
Picnómetro
Balanza analítica
Vaso de precipitados, probetas,
Etanol industrial
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N ° 01
RECONOCIMIENTO DE LAS PARTES DE UNA COLUMAN DE RECTIFICACIÓN BATCH.
T1 : Temperatura en el hervidor.
8
T
4
1 1
T
2
T
1
6
5
LA TERMOCUPLA
PIROMETRO
Un pirómetro es un dispositivo capaz de medir la temperatura de una sustancia sin
necesidad de estar en contacto con ella. El término se suele aplicar a aquellos
instrumentos capaces de medir temperaturas superiores a los 600 grados Celsius. El
rango de temperatura de un pirómetro se encuentra entre -50 grados Celsius hasta
+4000 grados Celsius. Una aplicación típica es la medida de la temperatura de metales
incandescentes en molinos de acero o fundiciones.
Uno de los pirómetros más comunes es el pirómetro de absorción-emisión, que se
utiliza para determinar la temperatura de gases a partir de la medición de
la radiación emitida por una fuente de referencia calibrada, antes y después de que
Esta radiación haya pasado a través del gas y haya sido parcialmente absorbida por
éste. Ambas medidas se hacen en el mismo intervalo de las longitudes de onda.
Para medir la temperatura de un metal incandescente, se observa éste a través del
pirómetro, y se gira un anillo para ajustar la temperatura de un filamento
incandescente proyectado en el campo de visión. Cuando el color del filamento es
idéntico al del metal, se puede leer la temperatura en una escala según el ajuste del
color del filamento.
Es para medir temperaturas en hornos de fundición.
CALDERIN
Donde se aporta el calor necesario para la ebullison de la mescla, y del cual se extrae la
corriente de residuo. La ebullición de la mescla en el calderil da lugar a una corriente de
vapor constante.
COLUNMA
Donde se ponen en contacto la fase de vapor generada en el calderil con el reflujo
procedente del condensador.
CONDENSADOR
Situado en la columna, condensa todo el vapor que ha ascendido por la columna y
suministra así una corriente liquida que se puede devolver íntegramente a la columna
(reflujo) o separar parcialmente como corriente de destilado.
EXPERIMENTO N ° 02
muestras tomadas deberán de ser analizadas con un refractómetro para determinar las
concentraciones del alcohol en el destilado y residuo.
12.- Al haber destilado 2 500 ml; finalizar con el experimento tomando los datos de destilado,
producto de fondos y temperaturas.
13.- Inmediatamente apagar todas las resistencias y dejar abierto la llave de ingreso de agua
al condensador parcial.
14.- Realizar la descarga del residuo, 30 minutos después de apagada las resistencias y
medir su volumen.
15.- Realizar la limpieza de todo el equipo, material y el ambiente del laboratorio
Wm Wv
r = (3)
Wa - Wv
Donde:
REEMPLAZANDO
𝟒𝟑, 𝟒𝟗 − 𝟐𝟑, 𝟐𝟗
𝝆= = 𝟎, 𝟖º𝑪
𝟒𝟖, 𝟐𝟗 − 𝟐𝟑, 𝟗
CALCULO DE LA DENSIDAD.
Considerar que la densidad del agua es de 1 g / ml
Por lo tanto se tiene:
= r agua ( A la temperatura del fluido)
CALCULANDO
𝝆 = 𝟎, 𝟖 (𝟎. 𝟗𝟗𝟓𝟖)
Operando obtendremos un resultado de: 0,1796
TABLA N° 02
DETERMINACION DE PROPIEDADES FÍSICAS
TABLA N° 03
TABLA N° 04
2 4.50 100
PROMEDIO
TABLA N° 05
CALCULO DEL CAUDAL DE FONDOS (L)
2
PROMEDIO
L
R = (4)
D
5.- REGISTRAR LA SIGUIENTE INFORMACIÓN:
Temperatura del ambiente : 12 grados centígrados
Altitud
Temperatura inicial a la que se encontraba el alcohol : 14 grados centigrados
Volumen de la carga inicial : 15 litros
Volumen final del destilado :3 litros
Volumen final del residuo :12 litros
Densidad inicial de la solución :
Densidad inicial del alcohol
MIS OBSERVACIONES
A los 20 min y 50 seg comenzo a salir la primera gota del punto de ebullicion.
La primera gota de alcohol que tenemos nos da informacion DEL PUNTO DE
EBULLISION del alcohol A QUE PUNTO.
EL TIEMPO de salida de la primera gota de alcohol puede tardar de acuerdo a la
solucion que tenemos.
En nuestro equipo se observo variaciones de temperatura empezamos con 76° donde
llegamos a tener 80°, 83° DONDE SE NOTA CUANTOS GRADOS DE DIFERENCIA HAY.
MI DISCUSION
Nunca tendremos alcohol mas del 95%, una forma seria alargar un poco mas la
columna, si alargaramos la columna la rectificasion seria mucho mejor.
TaMbien decimos que si no hay agua no emfriaria el vapor porque asi luego se
condensa y obtenemos el alcohol liquido.
En nuestro sistema se observo que el REFLECTOR aparte que se mueve esta GIRANDO
esto se llama REFLUJO, donde esto se calibra (DEPENDE DE COMO QUIERO
CONCENTRAR EL ALCOHOL), en nuestra practica estuvimos en 28 de REFLUJO, en las
industrias es automatizado.
EL GRADO ALCOHOLICO tiene que estar por debajo de 95 para seguir destilando,
entonces vemos el grado alcoholico como va variando y podemos ver y decir AQUÍ
PARA, HAY PARAMOS EL DESTILADO APAGAMOS EL EQUIPO Y SACAMOS LA COLA (las
colas) vaceamos el tanque que esta enchaquetado para mantener la temperatura a
los valdes y medimos que cantidad de COLA TENGO.
:
ALCOHOL: 𝑨 = 𝑷 + 𝑪
(2000𝑚𝑙)(0,94) = (1000)(0,95) + 𝑋𝑐 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙
𝑋𝑐 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 = 170𝑚𝑙
AGUA: 𝑨=𝑷+𝑪
(8000𝑚𝑙) + (2000𝑚𝑙)(0,06) = (1800𝑚𝑙)(0,05) + 𝑋𝑐 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑋𝑐 (𝐻2𝑂) = 8030𝑚𝑙
RESULTADOS.
1.- Hallar el porcentaje en volumen en base a las informaciones anteriores del
destilado y fondos.
2.- Cálculo del porcentaje en peso del destilado y de los fondos.
3.- Calcular las fracciones molares de etanol y agua.
𝑋𝑎 = 0,411 𝑦 𝑋𝑏 = 0.589
𝑠𝑢𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑦𝑒𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛
𝑃𝑎(𝑋𝑎)
𝑦𝑎 =
𝑃
= 155,7(0,411)/101.32 = 0.632
𝑬𝑵𝑻𝑹𝑨𝑫𝑨 = 𝑺𝑨𝑳𝑰𝑫𝑨
𝑬𝑵𝑻𝑹𝑨𝑫𝑨 = 𝑺𝑨𝑳𝑰𝑫𝑨
Una vez que se ha determinado el número de pisos del destilador podemos estimar las
pérdidas de calor en el sistema de la columna, haciendo un balance de energía global en
nuestra columna
(48)
11.- Determinar las propiedades físicas y de transporte del líquido puro y de mezclas (Peso
molecular, Densidad, Viscosidad y Difusividad) en las zonas de enriquecimiento y
agotamiento, utilizando las correlaciones empíricas desarrollado en parte teórica del
curso).
ANEXO
1. ZONA DE RECTIFICACIÓN
Ttope:
𝑋𝐷
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 = 𝑌𝐷 =
𝑋𝐷 (100 − 𝑋𝐷)
+
𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎
A B Tc ° C Tr K
0.2903 0.2765 243.1
𝑋𝑊∗1000
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 𝑚3
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
1000 𝑘𝑔
𝜌𝐿 = =
𝑉𝑡 𝑚3
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
2. ZONA DE AGOTAMIENTO
Datos:
(Tw) v = 99.9 °C
(Tw) L = 98.9 °C
(Tw) L = 98.9 °C
A B Tc ° C Tr K
0.2903 0.2765 243.1
𝑋𝑊∗1000
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 = = 𝑚3
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
1000 𝑘𝑔
𝜌𝐿 = =
𝑉𝑡 𝑚3
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
1 𝑊1 𝑊2
= +
𝜇𝐿 𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎
𝜇𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝜇𝑎𝑔𝑢𝑎 =
Calcular para T = 25 °C
Se debe calcular con la ecuación de Wilke Chang
𝐷°𝐴𝐵2 = 𝐷° 𝜇 𝑇
𝐴𝐵1( 1 )( 2 )
𝜇2 𝑇 1
0.93
𝐷°𝐴𝐵1 𝜇𝐵2 𝑇1
= [( ) ( )]
𝐷°𝐴𝐵2 𝜇𝐵1 𝑇2
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Experimentalmente muchas veces hay variaciones entre los puntos de ebullición; ya que la presión
atmosférica es un fenómeno que está directamente relacionado con la temperatura de ebullición,
se sabe que se llega a este punto cuando la presión de vapor de la sustancia iguala a la presión
atmosférica [3].En teoría el punto de ebullición normal está ligado a una presión atmosférica de 760
mmHg de ciertos líquidos, pero a veces es necesario calcular el punto de ebullición de un líquido a
una presión atmosférica distinta a 760 mmHg para esto se hace uso de la ecuación de sídney-young
[4], partiendo de esta base se esperaría una variación en el punto de ebullición en la ciudad de Cali,
ya que la presión atmosférica reportada es 670 mmHg se puede apreciar que al calcular el punto de
ebullición "real" es menor a 100º ver [ecua 2] ahora otro punto a analizar es el por qué el agua no se
separa de la impureza a 96°c si no a 97°c una posible respuesta es que el agua pura a presión
atmosférica de 760 mmHg ebulle a 100 °C, pero si se disuelve algo en ella el punto de ebullición sube
algunos grados centígrados esta es la razón por la cual hay un °C más frente a la temperatura de
ebullición calculada este fenómeno está asociado con una de las propiedades coligativas que plantea
que una sustancia en solución su punto de ebullición es más alto que cuando se encuentra
en estado pura.
En el primer caso se implementa el método de destilación simple ya que es útil para separar mezclas
con diferencia en sus puntos de ebullición de 80ºC. Teniendo eficaz ya que el componente que
acompaña al agua es no volátil (cristal violeta) por ende se hace fácil la separación de estos
componentes.
Se sugiere siempre desechar la primera porción de destilado, que suele contener algunas impurezas
de punto de ebullición menor que el resto del líquido sin embargo esto influiría en la cuantificación
de la sustancia al final [5]
Para nuestro experimento, la destilación se realizó fácil y rápidamente, ya que la densidad calculada
de la acetona, estuvo por debajo de la teórica (ver ecua 1), posibilitando la celeridad de la destilación
El agua cuando se mezcla con el cristal violeta, que posee como fórmula C25H30CIN3 entra a colación
la interacción de los compuestos en vapor, generando una distancia prudencial en los puntos de
ebullición de ambas sustancias.
La densidad de una sustancia varía cuando cambia la presión o la temperatura al aumentar la
presión, la densidad de cualquier material estable también aumenta y al aumentar la temperatura,
la densidad disminuye [10].
Cali se encuentra a 4.080 m sobre el nivel del mar lo que indica una disminución leve de la presión
atmosférica por ende la temperatura de ebullición deberá aumentar partiendo de esta base se
deduce que la densidad de
De la acetona como la del isopropanol deberían aumentar y lo cual no es correcto al observar tabla
N°4 y haciendo la siguiente Comparación
Acetona Isopropanol
Real > experimental Real > experimental
Esta contradicción con la teoría quizá fue una mala medición que origino un error ya que al momento
de medir 1 mL de los líquidos se hace con el mayor cuidado posible es probable que no se haya tenido
en cuenta el menisco del picnómetro ya que se mide 1 mL en una pipeta graduada y por ende se
tienen errores por defecto (-) otra posible causa es que los componentes separados no quedan al
100% de pureza lo cual originaria un cálculo de densidad erróneo siempre se debe evitar el
sobrecalentamiento esto se debe a que el líquido no se calienta en forma uniforme y, por lo tanto,
se pueden formar Zonas de distintas temperaturas con la capa superior más fría que la inferior Dando
una destilación escaza es por eso la necesidad de usar piedritas de ebullición [5].
ANEXOS
I. BIBLIOGRAFIA
Geankopolis Christie J. (1998), “Procesos de Transporte y operaciones
Unitarias. Editorial Continental S.A. México.