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Validación de la determinación analítica de plata en muestras geológicas mediante la técnica de Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA)

Conference Paper · April 2013

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4 authors, including:

Jorge B. De la Torre López Yaset Rodríguez-Rodríguez

Universidad Central "Marta Abreu" de las Villas Instituto Tecnológico de Santo Domingo
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 VALIDACIÓN DE LA DETERMINACI
DETERMINACIÓ ANALÍÍTICA DE PLATA EN MUESTRAS GEOLÓGICAS POR
ÓN ANAL
EL MÉTODO DE ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (EAA)
Idolina Acosta Pérez1, Jorge Basilio De la Torre López2, Yaset Rodríguez Rodríguez3, Iraida Valentín Rodríguez1.
1
Laboratorio Central, Empresa GeoMinera del Centro. Carretera a Malezas km 21/2, Santa Clara. Villa Clara. Cuba. e-mail: idolina@gmc.gms.minbas.cu, iraidav@gmc.gms.minbas.cu
2
Facultad Química-Farmacia, Universidad Central “Marta Abreu” de las Villas (UCLV), Carretera a Camajuaní km 5 1/2, Santa Clara, 54830 Villa Clara, Cuba. e-mail: jbtl@uclv.edu.cu
3
Centro de Bioactivos Químicos (CBQ), Universidad Central “Marta Abreu” de las Villas (UCLV), Carretera a Camajuaní km 5 1/2, Santa Clara, 54830 Villa Clara, Cuba. e-mail: yasetr@uclv.edu.cu

RESUMEN
En este trabajo se comprueba la eficiencia del método digestión ácida completa combinado con Espectrofotometría de Absorción Atómica (DAC-EAA) aplicado en el laboratorio de la EGMC, para la cuantificación de los contenidos de plata
en muestras geológicas. Se realiza la validación completa a esta metodología y se evalúan los parámetros de desempeño como especificidad, linealidad en el intervalo de concentración de (0,03 – 0.80) mg/L, sensibilidad, precisión intermedia,
veracidad, límite de detección (LD), límite de cuantificación (LC) y la robustez del método. Con la validación de la técnica se garantiza la fiabilidad de los resultados obtenidos, se proporciona un alto grado de confianza y seguridad en el méto-
do analítico así como en la calidad de los resultados que se obtienen, disminuyendo el tiempo de trabajo y la cantidad de ensayos a realizar lo que constituye una necesidad en todo laboratorio.
Se demuestra que este método analítico cumple con los parámetros de validación según el criterio de la norma de validación cubana NC-TS: 368 2010, por lo que es fiable.

LINEALIDAD
OBJETIVO GENERAL Curva calibración Ag y = 0.2291x + 0.001
2
Parámetro Calculado Criterio
R = 0.9997
0.2
Coeficiente de correlación lineal ( r ) 0,9997 r >0,999
0.18
0.16
0.14
Coeficiente angular (n) 0,992 0,9< n< 1,1
Comprobar la fiabilidad de las determinaciones analíticas que

Absorbancia
0.12
Intercepto eje de las y (a+t*Sa) 0,0021
permitan la cuantificación de plata en muestras geológicas, en 0.1
0.08 Incluye al cero
las condiciones del laboratorio Central de la Empresa Geomi- 0.06 Intercepto eje de las y (a-t*Sa) 0
0.04
nera del Centro. 0.02 Valor F-Fisher (F) 15444,24 Fcal>Fcrítica
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Desviación estándar relativa a la pendiente
0,80 Sb(rel) <2%
Conc(mg/L) (Sb(rel) %)
Coeficiente de Calidad (C.C) 0 C.C< 2,5%
OBJETIVOS ESPECÍFICOS Sensibilidad del método = 0,23
Coeficiente de variación de los factores res-
1,84 CVf% < 5%
puesta (CVf%)

LÍMIT.E DE DETECCIÓN (L.D) Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN (L.C)

Validar la técnica analítica para la determi- Demostrar la fiabilidad de esta técnica
nación de plata en muestras geológicas al analítica a través de los parámetros de c(Ag) mg/L
aplicar el método de digestión ácida com- validación que se exponen en la norma Límite de Detección (L.D)=3*SD 0,02 22 Muestras blancos.
pleta combinado con Espectrofotometría de cubana de validación NC-TS: 368 2010.
Límite de Cuantificación (L.C) =10*SD 0,06
Absorción Atómica (DAC -EAA).
PRESICIÓN. REPETIBILIDAD Y PRECISIÓN INTERMEDIA. ANOVA  = 0.05
MATERIALES Y MÉTODOS
Día 1 Día 2 Día 3 Parámetros estadísticos Valores
Se pesa 0,5 g de muestra (en cápsula de teflón o de platino) preparada a tamaño de partí- Item. c(Ag) mg/L c(Ag) mg/L c(Ag) mg/L Media (mg/L) 27,76
cula ≤ 0,088 mm, previamente secada por 2 h a 100 oC. 1 28,39 27,77 26,9 Desviación estándar 0,5998
2 27,97 27,75 27,69 Coeficiente de variación (CV%) 2,12
Si la muestra es sulfurosa se seca a 60 oC y se introduce en crisol de porcelana de (10 – 3 28,27 27,43 27,73 Desviación estándar entre los días/analistas 3,1365
15) ml; se tuesta a 600 oC por 30 minutos en horno mufla. Después de alcanzada la tempe- 4 28,35 28,78 27,32 (Sentre días/analistas)
5 28,20 26,74 26,97 Coeficiente de variación entre los días 11,30
ratura, se extrae, se enfría y trasvasa a una cápsula de teflón ó de platino con adición de (CV%entre días/analista)
6 27,21 27,61 28,53
HCl 1 mol/L . Media 28,07 27,68 27,52 Coeficiente de variación teórico 16,0
Desviación (CV% Horwitz)
A continuación se colocan dichos recipientes en plancha de arena y se comienzan las adi- 0,4443 0,6594 0,6033 F calculado 1,40
Estándar (SD)
ciones de los ácidos fuertes para la descomposición de las muestras: Coeficiente F tabulado(F 0,05;2;15) 3,68
1,58 2,38 2,19 Ccalculado 0,20
Variación (%)
Digestión ácida completa (DAC) Ctabulado 0,71
Media 6,72 6,66
Añadir 5 ml de HClO4 (c) y 15 ml de HF (c) y calentar hasta sequedad.
SD 5,31 5,26
Añadir 2 ml de HClO4 (c) y 10 ml de HF (c) y calentar hasta sequedad. SD Combinada 5,29
40 Muestras duplicadas, tomando en cuenta las condiciones de
texperimental 0,0099
la naturaleza de la muestra (NRIB: 269 MINBAS, 1985), con
Añadir 2 ml de HClO4 (c) y 1 ml de H3BO3 al 5% y calentar hasta sequedad. ttabulada (n-2,α) 1,68
diferentes analistas y días.
Fexperimental 1,02
Seguido de la descomposición se añaden de (3 -5) ml de HCl 1 mol/L por las paredes de la Ftab, α (39,39) 1,69
cápsula y se calienta hasta sequedad. Después se añaden 5 ml de HCl 1:1, se calienta y VERACIDAD
luego de enfriarse se transfiere a matraz aforado de 50 ml y se completa con HCl 1 mol/L. LACEMI EGMC
20 Muestras analizadas en laboratorios diferentes.
Una vez terminada la preparación de la disolución se realiza la lectura de la absorbancia Media 43,86 44,01
Desviación estándar 89,03 88,28
en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
Desviación estándar
combinada 88,65
tstudent exp -0,0085
F-Fisher 0,98

ROBUSTEZ
Parámetros Medida Exp. Flujo gas Altura del Paso de Abs 1 Abs 2
Corriente de la lámpara (ml/min) quemador (mm) banda (nm) c(Ag) = 0,07mg/L c(Ag) = 0,8 mg/L
5
(mA) 1 1200 8 0,4 0,019 0,193
Longitud de Onda (nm) 328,1 2 1100 6 0,2 0,020 0,192
Ancho de ranura (nm) 0,4 3 1100 6 0,4 0,020 0,192
Figura 1. Espectrofotómetro de Absorción atómica modelo PG- 4 1100 8 0,4 0,019 0,193
Flujo de aire (L/min) 0,2
990 de la firma PG-Instruments 5 1200 6 0,4 0,019 0,192
Flujo de acetileno (ml/min) 1200 6 1200 6 0,2 0,019 0,191
Condiciones de operación en el Espectrofotómetro
PG-990 Altura de quemador 6 7 1200 8 0,2 0,019 0,191
Tiempo integración (s) 3 8 1100 8 0,2 0,020 0,192
R2 es igual a 46,87 % para 0,07 mg/L

R2 es igual a 56,25 % para 0,80 mg/L

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS CONCLUSIONES

ESPECIFICIDAD

Elemento Abs 1 Abs 2 Abs 3 El método de determinación de plata por DAC-EAA, en uso en el laboratorio de la Empresa Geominera del Centro, cum-
ple con los parámetros de validación, por lo que es fiable.
Ag+(10mg/L) 0.112 0.111 0.112
Los elementos estudiados como interferentes a las concentraciones dadas no alteran la absorbancia de la plata, por lo que
Na+(50 mg) 0.111 0.112 0.111 se puede afirmar que el método propuesto es específico.
Se reafirma que en el rango de concentración de (0,03-0,80) mg/L de Plata, el método es lineal ya que se cumple con los
+
K (50 mg) 0.112 0.112 0.112 parámetros establecidos para la linealidad.
El estudio de la precisión, evaluado a través de los resultados de los ensayos de repetibilidad y precisión intermedia cum-
Ca2+(50 mg) 0.111 0.112 0.111
ple con los criterios de aceptación establecidos, se considera que el método estudiado es capaz de dar resultados semejan-
Mg2+(50 mg) 0.113 0.112 0.113 tes de concentración de plata cuando se aplica varias veces a una muestra geológica.
Queda demostrado que el método evaluado es robusto en las condiciones estudiadas, ya que pequeñas variaciones en los
3+
Fe (100 mg) 0.113 0.113 0.112 parámetros instrumentales estudiados no influyen de manera significativa en la determinación del elemento plata.

Al3+(100 mg) 0.112 0.114 0.113

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