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resumen ABSTRACT
En este trabajo se evaluó el efecto de la caolinita sobre la estabi- In this work, the effect of the addition of kaolinite on the
lidad térmica y propiedades de tensión en el ácido poliláctico. thermal stability and tensile properties in polylactic acid was
La caolinita fue caracterizada por fluorescencia de rayos X, evaluated. Kaolinite was characterized by X-ray fluorescence,
difracción de rayos X, y microscopía electrónica de barrido. X-ray diffraction, scanning electron microscopy and infrared
Se adicionó la arcilla a dos niveles de concentración: 1 y 5%. spectroscopy. Two concentration levels of the clay were added:
El análisis termogravimétrico de los materiales compuestos 1 and 5%. Thermogravimetric analysis of composite materi-
permitió establecer un aumento en la temperatura de descom- als showed that the decomposition temperature increased in
posición con la inclusión de caolinita al 1 y al 5% con respecto comparison to the control material. Also, the inclusion of 5%
al material control. Así mismo, la inclusión de caolinita al 5% kaolinite demonstrated an increase on the ultimate strength
demostró un aumento en el esfuerzo máximo de tensión del of the material.
material.
Palabras clave: PLA, arcilla, análisis termogravimétrico, Key words: PLA, clay, thermogravimetric analysis, mechanical
propiedades mecánicas. properties.
El análisis por microscopia electrónica de barrido se realizó Pérdidas por ignición 14,2
en el equipo FEI Quanta 200. La muestra fue metalizada y
se usó una potencia de radiación de 15 kV usando el modo
de detección de electrones secundarios. para el SiO2 (45,50%) y para el Al2O3 (37,55%) concuerdan
muy bien con lo reportado por Torres et al.( 2011), quienes
El PLA y la arcilla se secaron a 60°C durante 24 h, antes de obtuvieron valores de SiO2 45,5% y de Al2O3 38,9% para
ser mezclados. La mezcla del PLA con el aditivo se realizó una caolinita de alta pureza. Al calcular la relación molar
a 235°C durante 10 min a 90 rpm en una mezcladora inter- entre el silicio y el aluminio, se obtiene un valor de 1,03,
na. El material compuesto se colocó en un molde de acero confirmando que esta es una arcilla tipo 1:1.
inoxidable con la forma geométrica adecuada para obtener
las láminas. El molde fue cubierto con láminas de teflón La figura 1 muestra el difractograma de la caolinita en pol-
para evitar la adhesión del material. Se usaron intercambia- vo. Los picos característicos de la caolinita se representan
dores de calor entre el material a ser prensado y las placas con la letra K. Con la letra I se representan las reflexiones
de la prensa con el objetivo de enfriar de manera rápida el propias de la illita, que como se observa en el difracto-
material una vez prensado. Las condiciones fueron 190°C y grama se presenta como un contaminante minoritario en
1,4 MPa durante 10 min, luego se produjo un enfriamiento esta muestra.
a razón de 25°C/min hasta alcanzar temperatura ambien-
te. Finalmente, se liberó la presión obteniéndose láminas La figura 1 muestra los picos de mayor intensidad a ángulos
obtenidas con un espesor de 0,7 mm a 0,8 mm.
2θ de 12,50° y 25,09°. Estas intensidades son proporcionales
a la cantidad de mineral caolinítico presente en la muestra
El ensayo de tracción de los materiales compuestos se
(Wilson, 1987). La distancia interlaminar determinada al
realizó según la norma ASTM 882D-12, “Ensayos de trac-
aplicar la ecuación de Bragg (2 d sen (θ) = n λ) para el pico
ción para láminas delgadas”. Se usó la máquina universal
Shimadzu AG-IS 250 kN. Las láminas presentaron en más prominente ( 2θ = 12,50), da como resultado 7,07 Å.
promedio un espesor 0,8 mm, 2 cm de ancho y 16 cm de Esta es la distancia interlaminar característica de las
largo. La distancia calibrada entre mordazas fue de 12,5 caolinitas.
cm y la velocidad de separación de las mordazas se ajustó
a 5 mm min-1. A partir del difractograma se puede calcular el índice de
Hinckley de la caolinita. El índice de Hinckley se deter-
mina a partir de la razón de i) la suma de las alturas de
Resultados y discusión
las reflexiones (110 y 111) tomando como línea base la
El resultado del análisis elemental de la caolinita, llevado intensidad entre los dos picos, sobre ii) la altura de la re-
a cabo mediante fluorescencia de rayos X, se muestra a flexión (110) tomando como línea base la señal producida
continuación (Tab.1). por el ruido (Plançon et al., 1988). De los datos obtenidos,
el índice de Hinckley de la muestra es 0,614. Un índice de
Como se puede observar en la tabla 1, los componentes Hinckley mayor a 0,4 indica una caolinita con una baja
mayoritarios son el aluminio y el silicio, como cabe esperar cantidad de defectos en su estructura cristalina (Plançon
para un aluminosilicato. Los porcentajes que se obtuvieron et al., 1988).
5000 K
80
4000
3000 60
Masa (%)
K
2000 I
I K K
40
1000
0
0 10 20 30 40 50 60 20
Ángulo 2 theta
FIGURA 1. Difractograma de caolinita (K: caolinite, I: illita). 0
0 100 200 300 400 500 600
Temperatura (°C)
Por otro lado, la micrografía electrónica de la figura 2
ilustra la morfología y la distribución de tamaños de las FIGURA 3. Análisis termogravimétrico de PLA y materiales compues-
partículas de la caolinita. Se puede observar (Fig. 2) mate- tos: acido poliláctico (PLA), caolinita (K), caolinita-ácido poliláctico 1%
K PLA PLAK1 PLAK5 (PLAK1), caolinita-ácido poliláctico 5% (PLAK5).
rial particulado de diferente tamaño desde 13 µm hasta 70
µm.
100 La morfología de varias de las partículas es laminar
lo que describe bien a este material arcilloso. En todas las Los valores del módulo elástico, el esfuerzo máximo de
imágenes obtenidas se observó una morfología heterogé- tracción y el porcentaje de elongación a rotura se muestran
80 en la tabla 3.
nea y tamaños de partícula variados, sin embargo, fueron
frecuentes los agregados planos y alargados.
60 TABLA 3. Propiedades tensión del PLA y materiales compuestos: acido
Masa (%)
Cortés, Carriazo, Sierra y Ochoa-Puentes: Evaluación de materiales compuestos por ácido poliláctico y caolinita para su uso en empaques alimenticios S147
apreciable en el módulo elástico de los materiales después Literatura citada
de las formulaciones realizadas. Sin embargo, la adición
Auras, R., B. Harte y S.Selke. 2004. An overview of polylactides
de caolinita condujo al aumento del esfuerzo máximo de
as packaging materials. Macromol. Biosci. 4(9), 835-864.
tracción y del porcentaje de elongación en el punto de rotura Doi: 10.1002/mabi.200400043
en los nuevos materiales. La inclusión de la arcilla produjo Auras, R., M. Rubino y L.-T. Lim. 2008. Processing technologies
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los dos porcentajes de adición. 10.1016/j.progpolymsci.2008.05.004
Plançon, A., R.F. Giese y R. Snyder. 1988. The Hinckley Index for
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Los autores agradecen el financiamiento otorgado por Sinha Ray, S. y M. Okamoto. 2003. Polymer/layered silicate nanocom-
posites: a review from preparation to processing. Prog. Polym.
la Fundación para la Promoción de la Investigación y la
Sci. 28(11),1539–1614. Doi: 10.1016/j.progpolymsci.2003.08.002
Tecnología del Banco de la República a través del proyecto
Torres, J., R. Gutierrez, R. Castelló y C. Vizcayno. 2011. Análisis
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